土壤全氮的测定—凯氏定氮法
土壤中全氮的测定(北京强盛凯氏定氮红外消化法)
1.1土壤中全氮的测定（凯氏定氮红外消化法）1.1.1方法原理：土壤样品在加速剂参与下，用浓硫酸消煮，各种含氮物质经过复杂的高温分解反应，转化为铵态氮；定氮仪加碱蒸馏出来的氨用硼酸吸收，用标准酸溶液滴定，算出土壤全氮量1.1.2适用范围：本方法适用于各类土壤全氮含量的测定1.1.3主要仪器设备：消化管（尺寸要与定氮仪、消化炉配套）弯颈漏斗（与消化管配套）全自动定氮仪QSY可控温铝锭消化炉QSL（高温不低于400度）半微量滴定管，10毫升1.1.4使用试剂1.1.4.1浓硫酸(1.84克/毫升)1.1.4.2硫酸或盐酸标准溶液(0.01摩尔/升)1.1.4.3氢氧化钠溶液:称取400克溶于水,稀释到一升1.1.4.4硼酸-指示剂混合液：称取２０.００克硼酸溶于水，稀释至１升；称取０.５克溴甲酚绿和０.１克甲基红于玛瑙研钵中，加入少量９５％乙醇，研磨至指示剂全部溶解后，加９５％乙醇至１００毫升；使用前，每升硼酸溶液中加２０毫升混合指示剂，并用稀酸或稀碱调节颜色到红紫色（ｐＨ值约４.５）１.1.4.5加速剂:称取100克硫酸钾,10克五水硫酸铜,1克硒粉于研钵中研细,充分混合均匀1.1.５分析步骤1.1.5.1称土样：称取过0.25mm孔径筛的风干土样0.5-1g(精确到0.0001克) 1.1.5.2土样消煮把称好的土样送入干燥的消化管底部，加入2.0克加速剂，加水约2ml湿润土样，再加8ml浓硫酸，摇匀，口部放上弯颈漏斗；将消化管置于消化管架中，放在可控温铝锭消煮炉上，小火加热（消化炉调温到200度）约15分钟，待管内反应缓和时升高温度到400度。
等到消化管底部变成灰白色，液体成蓝绿色时，关掉消化炉电源，取下消化架放置于冷却架上，冷却待蒸馏1.1.5.3定氮蒸馏和滴定用定氮仪蒸馏前先检查机器（酸桶、碱桶、水桶水位是否正常，硼酸-指示剂混合液是否红紫色ｐＨ值４.５，开机屏幕是否显示正常，气泵是否正常工作），放上干净消化管三角瓶检查按键功能是否正常，并空蒸馏半小时洗净机器管路；把冷却好的消化管加到定氮仪左侧上，右侧放250ml三角瓶，设置好加酸加碱时间，使得加酸25毫升，加碱40ml（碱要过量使消化液由灰白变成棕黑色），按确认机器自动加酸加碱蒸馏，蒸馏4-8分钟，三角瓶中硼酸-指示剂混合液由红紫色变成蓝色，三角瓶内回收液达到120毫升时，停止蒸馏，用少许蒸馏水洗冷凝管末端，洗液收到三角瓶中用标准酸滴定三角瓶内馏出液，使颜色有蓝色刚变成红紫色，记录用酸体积1.1.6结果计算土壤全氮（N），g·kg-1= c·(V-V0) ·0.014·1000/m1.1.7重复测定结果允许误差土壤含氮量（g·kg-1）允许绝对误差（g·kg-1）＞1 ≤0.051-0.6 ≤0.04＜0.6 ≤0.031.1.8注意事项⑴硼酸-指示剂混合液放置时间不宜过长，如果在使用中ｐＨ有变化，随时用稀酸或稀碱调节到４.５⑵空白滴定用酸体积一般不超过0.4毫升⑶消煮土样同时，要做两份空白样品试验⑷消煮的温度一般控制在360—400度范围内，超过400度消煮液会剧烈沸腾，硫酸蒸汽到达消化管顶部甚至跑出，会引起硫酸铵分解使氮损失⑸蒸馏一般为5分钟，根据氮含量和仪器厂家不同会有不同，以铵回收完全为主北京强盛仪器技术部。
土壤全氮的测定-硫酸-硫酸钾-硫酸铜消煮,凯氏定氮法
土壤全氮的测定-硫酸-硫酸钾-硫酸铜消煮，凯氏定氮法2012-6-12修订1、本方法适于测定土壤全氮（不包括硝态氮），全氮小于0.05%为缺乏，大于0.08%为正常。
2、试剂：2.1、0.01N标准硫酸：取浓硫酸28.4ml，加入到5000ml水中，约为0.2N，用时以水稀释20倍，为0.01N，准确浓度需要标定。
标定：称取300度烘干1小时的无水碳酸钠0.1xxxg，加煮沸过的蒸馏水10ml，1滴定氮指示剂，用待测硫酸滴定到暗红色，煮沸，继续滴定到暗红色。
N（H2SO4）=无水碳酸钠重量g/v（ml）/0.052995。
2.2、2%硼酸：取10g硼酸，加水500ml，溶解。
2.3、定氮指示剂：0.1g甲基红和0.5g溴甲酚绿溶于100ml乙醇中(变色点：pH 5.0 以下为暗红色，pH 5.1 为灰绿色，加到硼酸中应为暗红色（以稀酸或碱调整)。
此指示剂夏季不宜长时间存放，尤其是甲基红容易失效。
2.4、混合加速剂：K2SO4：五水CuSO4=10:1，用料理机混匀。
2.5、40%氢氧化钠：称取800g氢氧化钠，通风橱中加水，及时搅拌，冷却，定容2升。
2.6、浓硫酸+Se饱和消煮液：于2000ml烧杯中加浓硫酸1500ml，加1g硒粉，加热搅拌8-10小时，溶液呈清澈绿色，冷却备用。
再次配制时，如果烧杯底部仍有硒沉淀，可酌情稍加或者不加硒粉，确保有硒粉沉淀即可（不加硒也可，但消煮时间会延长）。
3、消煮：3.1、称取过100目筛土样1.0xxxg与100ml消煮管，加入混合催化剂1.85g，浓硫酸（Se）5ml，上加小漏斗，在390-400度消煮，至消煮液变绿，再消煮1小时，总时间一般为2小时。
4、测定：将消煮液冲洗到凯氏定氮仪中，加20ml 40%氢氧化钠，蒸馏，以0.01N 硫酸滴定。
同时测定空白消煮液。
5、计算：含氮量%=滴定用消耗硫酸体积ml*硫酸浓度N*0.014/土重g*100。
土壤 全氮的测定
土壤全氮的测定
土壤全氮的测定是指评估土壤中氮素的总量，包括有机氮和无机氮。
全氮含量是评价土壤肥力和指导合理施肥的重要指标。
常用的测定方法包括凯氏定氮法（Kjeldahl method）和杜马斯燃烧法（Dumas method）等。
以下是凯氏定氮法的基本步骤：
1. 样品准备：将风干的土壤样品研磨并通过一定孔径的筛网，以去除较大的颗粒和杂质。
2. 消煮：将准备好的土壤样品与适量的催化剂（如硫酸铜和硫酸锌的混合物）和浓硫酸混合，然后在高温下进行消煮。
消煮过程中，土壤中的有机氮会被转化为氨。
3. 蒸馏：消煮完成后，将溶液转移到蒸馏器中，加入适量的氢氧化钠溶液，通过蒸馏将氨从溶液中分离出来。
4. 吸收和滴定：蒸馏出的氨气通过硼酸溶液吸收，然后用标准的盐酸溶液进行滴定，以测定氨的量。
5. 计算和报告：根据滴定结果，计算出土壤样品中的全氮含量，通常以氮的百分比或毫克/千克（mg/kg）表示。
凯氏定氮法是一种准确且广泛使用的土壤全氮测定方法，但在操作过程中需要严格遵守实验室安全规程，以确保实验的准确性和人员的安全。
1。
土壤全氮测定方法
一、土壤全氮的测定—凯氏定氮法一、目的1、掌握土壤中全氮含量测定的方法。
2、了解测定土壤全氮的原理二、原理土壤中的氮大部分以有机态（蛋白质、氨基酸、腐殖质、酰胺等）存在，无机态（NH4+、NO3-、NO2-）含量极少，全氮量的多少决定于土壤腐殖质的含量。
土壤中含氮有机化合物在还原性催化剂的作用下，用浓硫酸消化分解，使其中所含的氮转化为氨，并与硫酸结合为硫酸铵。
给消化液加入过量的氢氧化钠溶液，使铵盐分解蒸馏出氨，吸收在硼酸溶液中，最后以甲基红- 溴甲酚绿为指示剂，用标准盐酸滴定至粉红色为终点，根据标准盐酸的用量，求出分析样品中的含氮全量。
三、试剂：1、混合催化剂：称取硫酸钾100g、五水硫酸铜10g、硒粉1g。
均匀混合后研细。
贮于瓶中。
2、比重1.84浓硫酸。
3、40%K氧化钠：称400g氢氧化钠于烧杯中，加蒸馏水600ml，搅拌使之全部溶解。
4、2%硼酸溶液：称20g硼酸溶于1000ml水中，再加入2.5ml混合指示剂。
（按体积比100:0.25加入混合指示剂）5、混合指示剂：称取溴甲酚绿0.5g和甲基红0.1克,溶解在100ml95%勺乙醇中, 用稀氢氧化钠或盐酸调节使之呈淡紫色，此溶液pH应为4.5。
& 0.01的盐酸标准溶液：取比重1.19的浓盐酸0.84ml，用蒸馏水稀释至1000ml，用基准物质标定之。
四、操作步骤1、消煮：在分析天平上准确称取通过60号筛的风干土0.5000g左右，移入干燥的凯氏瓶中，加入1.5g的还原性混合催化剂。
用注射器加入4ml浓硫酸，放到通风柜内的消煮器上消煮1.5h左右。
直至内容物呈清彻的淡蓝色为止。
2、蒸馏：消煮完毕后冷却。
将三角瓶置于冷凝管的承接管下，管口淹没在硼酸溶液中（三角瓶用2%的硼酸20ml作吸收剂），然后打开冷凝器中的水流，进行蒸馏。
在整个蒸馏过程中注意冷凝管中水不要中断，当接受液变蓝后蒸馏5min,将冷凝管下端离开硼酸液面，再用蒸馏水冲净管外。
土壤全氮测定-半微量凯氏定氮法
土壤全氮测定（半微量凯氏定氮法）1. 试剂配制：○1混合加速剂：K 2SO 4 CuSO 4 硒粉以100:10:1混合研细，过80网筛 ○2浓H 2SO 4 ○340%NaOH 溶液：400g NaOH 溶于1L 水中 ○4甲基红—溴甲酚绿混合指示剂：0.5g 溴甲酚绿和0.1g 甲基红溶于100ml 乙醇 ○5硼酸溶液：20g 硼酸溶于1L 水中，使用前没1000ml 硼酸加10ml 甲基红—溴甲酚绿混合指示剂，以稀NaOH 或者HCl 调成红色，PH=4.8，即为硼酸指示剂混合溶液。
○61mol/L 的HCl 溶液：量取84ml 的浓盐酸，用水定容至1L 。
○70.02mol/L 的盐酸标准溶液：吸取20ml 1mol/L HCl 溶液于1L 容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，用0.02mol/L （1/2Na 2B 4O 7）标准溶液滴定。
0.02mol/L （1/2的Na 2B 4O 7）标准溶液：1.9068g 硼砂(Na 2B 4O 7 ·H 2O)溶于水中，至500ml 容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度。
吸取20ml 0.02mol/L （1/2Na 2B 4O 7）硼砂于100ml 锥形瓶中，加一滴甲基红—溴甲酚绿混合指示剂，用掉标定的HCl 溶液滴定，溶液由蓝变红为终点，同时做3个重复。
盐酸标准溶液浓度C=02102.0V V V -⨯ 0.02为硼砂标准溶液浓度V 2为滴定硼砂用去HCl 标准溶液体积V 1为标准硼砂溶液体积2. 操作步骤○1称量2g 土放入100ml 凯氏瓶，加入混合加速剂2g ，加水润湿，在家5ml 浓H 2SO 4○2消煮： 380℃ 2.5h ○3蒸馏：稀释水15ml ，硼酸20ml ，NaOH 30ml 5mins ○4滴定：蓝绿→紫红3. 计算 N(%)=100014.0)(0⨯⨯⨯-烘干土重C V V（C 为HCl 标准溶液浓度）。
凯氏法测定土壤全氮的方法改进
凯氏法测定土壤全氮的方法改进1. 引言1.1 背景介绍土壤全氮的测定是土壤肥力评价的重要指标之一，对于合理施肥和提高农田生产力起着至关重要的作用。
目前，凯氏法被广泛应用于土壤全氮的测定中，其原理简单易行，但在实际应用中也存在一些问题。
凯氏法测定土壤全氮的原理是将土壤样品中的有机氮和无机氮转化为氨氮，然后通过蒸馏、中和反应、蒸发浓缩、比色法等步骤来测定土壤中的全氮含量。
该方法在操作过程中存在一些不确定因素，导致结果的准确性和精确度受到一定程度的影响。
为了解决凯氏法存在的问题，需要对方法进行改进和优化。
本文将介绍几种方法改进的措施，包括优化反应条件、引入新的检测手段、提高准确性和精确度、考虑土壤特性的影响以及实际案例分析。
通过这些改进方法，希望能够提高凯氏法测定土壤全氮的准确性和稳定性，为土壤肥力评价提供更可靠的数据支持。
1.2 凯氏法测定土壤全氮的原理凯氏法测定土壤全氮是一种常用的土壤养分分析方法，其原理主要是利用硫酸和氢氧化钠将土壤样品中的氨态氮转化为氨气，再用酸吸收法将氨气吸收并测定，从而计算土壤中的全氮含量。
凯氏法测定全氮的原理是基于氨态氮和氨气之间的化学反应，通过适当的反应条件和吸收技术，能够准确测定土壤中的全氮含量。
凯氏法测定土壤中的全氮含量是土壤养分状况评价的重要指标之一，对于合理施肥和提高农作物产量具有重要意义。
凯氏法在实际应用中存在一些问题，如反应条件不够优化、检测手段不够灵敏等，这些问题限制了其在土壤分析领域的应用范围。
对凯氏法进行方法改进，提高其准确性和精确度，是当前研究的重点之一。
通过优化反应条件、引入新的检测手段、考虑土壤特性的影响等方法改进，可以有效提升凯氏法测定土壤全氮的准确性和稳定性。
1.3 存在的问题在凯氏法测定土壤全氮的过程中，存在一些问题需要我们关注和改进。
凯氏法在测定土壤全氮时需要进行酸碱消解，这个过程中可能会受到外界环境因素的影响，导致测定结果的准确性和稳定性受到影响。
土壤质量 全氮的测定 凯氏法 hj 717-2014
土壤质量全氮的测定凯氏法 HJ 717-2014
《土壤环境质量监测规范》（HJ 717-2014）是中华人民共和国环境保护部颁布的土壤环境质量监测规范。
其中，全氮的测定方法采用的是凯氏法。
凯氏法是一种常用的土壤全氮含量测定方法，其原理是利用碱处理土壤样品，使土壤中的有机质转化为氨态氮，然后经过蒸发、干燥等步骤，最后用盐酸滴定法测定土壤中的氨态氮含量，从而推算出土壤的全氮含量。
具体操作步骤如下：
1. 取一定量的土壤样品（通常为5克），放入烧杯中。
2. 加入足量的盐酸（通常为20 ml），使土壤中的有机质转化为氨态氮。
3. 将烧杯放置在电热板上进行加热，使盐酸蒸发至干燥状态。
4. 用一定量的硫酸（通常为10 ml）将烧杯中残余的盐酸转化为硫酸盐。
5. 完全蒸发硫酸，使土壤样品干燥。
6. 将烧杯放入高温灭菌锅中，用高温灭菌锅进行灭菌处理。
处理时间通常为2小时。
7. 将灭菌后的烧杯取出，放置冷却。
8. 加入适量的蒸馏水，将残留在烧杯中的氨态氮溶解。
9. 将浸渍液通过滤纸过滤，滤液收集到装有蒸馏设备中。
10. 使用盐酸滴定液（氨态氮滴定液）对滤液进行滴定，记录滴定所需的盐酸滴定液的体积。
11. 根据滴定所需盐酸滴定液的体积，计算出土壤样品中氨态氮的含量。
12. 根据氨态氮的含量，推算出土壤中的全氮含量。
需要注意的是，在进行凯氏法测定前，需要对土壤样品进行干燥
和研磨处理，以获得更准确的测定结果。
此外，操作过程中需要注意安全，尤其是对盐酸的使用要小心谨慎。
HJ717-2014土壤质量 全氮的测定 凯氏法
中华人民共和国国家环境保护标准HJ717—2014土壤质量全氮的测定凯氏法Soil quality—Determination of total nitrogen—Modified Kjeldahlmethod（发布稿）本电子版为发布稿。
请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准。
2014-11-27发布2015-01-01实施环境保护部 发 布目次前言 (ii)1适用范围 (1)2规范性引用文件 (1)3术语和定义 (1)4方法原理 (1)5试剂和材料 (1)6仪器设备 (2)7样品 (3)8分析步骤 (3)9结果计算与表示 (4)10精密度和准确度 (5)11质量保证和质量控制 (5)12废物处理 (5)附录A（资料性附录）精密度和准确度 (6)i前言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，保护环境，保障人体健康，规范土壤中全氮的测定方法，制定本标准。
本标准规定了测定土壤样品中全氮含量的凯氏法。
本标准为首次发布。
本标准附录A为资料性附录。
本标准由环境保护部科技标准司组织制订。
本标准主要起草单位：天津市环境监测中心。
本标准验证单位：国家环境保护恶臭污染控制重点实验室、农业部环境保护科研监测所、天津市河东区环境监测站、天津市塘沽区环境监测站、天津市东丽区环境监测站和天津市河北区环境监测站。
本标准由环境保护部2014年11月27日批准。
本标准自2015年1月1日起实施。
本标准由环境保护部解释。
ii土壤质量全氮的测定凯氏法警告：本方法所使用的试剂具有一定的腐蚀性，操作时应尽量避免与这些化学品的直接接触，样品消解过程应在通风橱中进行；热的高氯酸与有机物接触易爆炸，因此消解后的溶液必须冷却后再加入高氯酸。
1适用范围本标准规定了测定土壤样品中全氮含量的凯氏法。
本标准适用于土壤中全氮的测定。
当取样量为1g时，本标准的方法检出限为48mg/kg。
2规范性引用文件本标准内容引用了下列文件或其中的条款。
凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。
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土壤学实验讲义（修订版）吴彩霞王静李旭东兰州大学草地农业科技学院2012年10月目录实验一、土壤分析样品采集与制备实验二、土壤全氮的测定—凯氏定氮法实验三、土壤速效钾的测定实验四、土壤有效磷的测定实验五、土壤有机质的测定实验六、土壤酸度的测定实验一土壤分析样品采集与制备一、实验目的和说明为开展土壤科学实验，合理用土和改土，除了野外调查和鉴定土壤基础性状外，还须进行必要的室内常规分析测定。
而要获得可靠的科学分析数据，必须从正确地进行土壤样品(简称土样)的采集和制备做起。
一般土样分析误差来自采样、分样和分析三个方面，而采样误差往往大于分析误差，如果采样缺乏代表性即使室内分析人员的测定技术如何熟练和任何高度精密的分析仪器，测定数据相当准确，也难于如实反映客观实际情况。
故土样采集和制备是一项十分细致而重要的工作。
二、实验方法步骤(一)土样采集分析某一土壤或土层，只能抽取其中有代表性的少部份土壤，这就是土样。
采样的基本要求是使土样具有代表性，即能代表所研究的土壤总体。
根据不同的研究目的，可有不同的采样方法。
1.土壤剖面样品土壤剖面样品是为研究土壤的基本理化性质和发生分类。
应按土壤类型，选择有代表性的地点挖掘剖面，根据土壤发生层次由下而上的采集土样，一般在各层的典型部位采集厚约l0厘米的土壤，但耕作层必须要全层柱状连续采样，每层采一公斤；放入干净的布袋或塑料袋内，袋内外均应附有标签，标签上注明采样地点、剖面号码、土层和深度。
图1 土壤剖面坑示意图2. 土壤混合样品混合土样多用于耕层土壤的化学分析，一般根据不同的土壤类型和土壤肥力状况，按地块分别采集混合土样。
一般要求是：(1)采样点应避免田边、路旁、沟侧、粪底盘以及一些特殊的地形部位。
(2)采样面积一般在20—50亩的地块采集一个混合样可根据实际情况酌情增加样品数。
(3)采样深度依不同分析要求而定，一般土壤表层取0-10cm，取样点不少于5点。
可用土钻或铁铲取样，特殊的微量元素分析，如铁元素需改用竹片或塑料工具取样，以防污染。
(4)每点取样深度和数量应相当，集中放入一土袋中，最后充分混匀碾碎，用四分法取对角二组，其余淘汰掉。
取样数量约1公斤左右为宜。
(5)采样线路通常采用对角线、棋盘式和蛇形取样法。
(6)装好袋后，栓好内外标签。
标签上注明采样地点、深度、采集人和日期，带回室内风干处理(二)土壤样品制备样品制备过程中的要求：(1)样品处理过程中不能发生任何物理和化学变化，以免造成分析误差。
(2)样品要均一化，使测定结果能代表整个样品和田间状态。
(3)样品制备过程包括：风干一分选一去杂一磨碎一过筛—混匀一装瓶一保存一登记。
风干一将取回的土样放在通风、干燥和无阳光直射的地方，或摊放在油布、牛皮纸、塑料布上，尽可能铺平并把大土块捏碎，以便风干快些。
分选一若取的土样太多，可在土样均匀摊开后，用“四分法”去掉一部分，留下1000克左右供分析用。
去杂、磨细和过筛一将风干后土样先用台称称出总重量，然后将土样倒在橡皮垫上，碾碎土块，并尽可能挑出样品中的石砾、新生体、侵入体、植物根等杂质，分别放入表面皿或其它容器中；将土样铺平，用木棒轻轻辗压，将辗碎的土壤用带有筛底和筛盖的0.25mm 筛孔的土筛过筛，并盖好盖、防止细土飞扬。
不能筛过的部分，再行去杂，余下的土壤铺开再次碾压过筛，直至所有的土壤全部过筛，只剩下石砾为止。
(样品通过多大筛孔、应依不同分析要求而定)。
混匀装瓶一将筛过的土壤全部倒在干净的纸上，充分混匀后装入500～1000ml磨口瓶中保存。
每个样品瓶上应贴两个标签，大标签贴在瓶盖上。
书写标签用HB铅笔或圆珠笔填写，并在外面涂上一薄层石腊，以供长期保存。
样品保存和登记一大量样品必须编号，建立样品总帐，放在干燥的地方，按一定顺序排列保存。
样品登记总帐时，应记好剖面号数、采样详细地点、采样人、处理日期以及石砾、新生体含量％……等详细记载，以便随时查寻。
作业题1．在采集土样过程中，为什么要强调代表性，它与室内分析数据可靠性有何关系?2.土壤样品制备包括哪些过程?你认为哪一个过程最重要?实验二、土壤全氮的测定—凯氏定氮法一、目的1、掌握土壤中全氮含量测定的方法。
2、了解测定土壤全氮的原理二、原理土壤中的氮大部分以有机态（蛋白质、氨基酸、腐殖质、酰胺等）存在，无机态（NH4+ 、NO3 -、NO2-）含量极少，全氮量的多少决定于土壤腐殖质的含量。
土壤中含氮有机化合物在还原性催化剂的作用下，用浓硫酸消化分解，使其中所含的氮转化为氨，并与硫酸结合为硫酸铵。
NH2-CH2-COOH+3H2SO4—NH3+2CO2↑+3SO2↑+4H2O2NH3+ H2SO4—(N H4) 2 SO42CuSO4+C—Cu2SO4+ CO2↑+SO2↑Cu2SO4+ 2H2SO4—2CuSO4+SO2↑+2H2O↑Se+ H2SO4—H2SeO3+2SO2↑+2H2O↑H2SeO3—SeO2+ H2O↑C+ SeO2—Se+CO2↑加入硫酸钾是为了提高硫酸的沸点，加快反应速度。
上述反应如此循环，直至样品消化完全。
注意：加热的温度不能过高，时间不能过久，否则会使氨受到损失。
(N H4) 2 SO4+ H2SeO3—(N H4) 2 SeO3+H2SO4(N H4) 2 SeO3—9 H2O+2 NH3↑+3Se+N2↑给消化液加入过量的氢氧化钠溶液，使铵盐分解蒸馏出氨，吸收在硼酸溶液中，最后以甲基红-溴甲酚绿为指示剂，用标准盐酸滴定至粉红色为终点，根据标准盐酸的用量，求出分析样品中的含氮全量。
三、试剂：1、混合催化剂：称取硫酸钾100g、五水硫酸铜10g、硒粉1g。
均匀混合后研细。
贮于瓶中。
2、比重1.84浓硫酸。
3、40%氢氧化钠：称400g氢氧化钠于烧杯中，加蒸馏水600ml，搅拌使之全部溶解。
4、2%硼酸溶液：称20g硼酸溶于1000ml水中，再加入2.5ml混合指示剂。
（按体积比100:0.25加入混合指示剂）5、混合指示剂：称取溴甲酚绿0.5g 和甲基红0.1克,溶解在100ml95%的乙醇中,用稀氢氧化钠或盐酸调节使之呈淡紫色，此溶液pH 应为4.5。
6、0.01N 的盐酸标准溶液：取比重1.19的浓盐酸0.84ml ，用蒸馏水稀释至1000ml ，用基准物质标定之。
五、操作步骤1、消煮：在分析天平上准确称取通过60号筛的风干土0.5000g 左右，移入干燥的消化管中，加入1.5g 的还原性混合催化剂。
用注射器加入5ml 浓硫酸，放到通风柜内的消煮器上消煮1.5h 左右。
直至内容物呈清彻的淡蓝色为止。
2、蒸馏：消煮完毕后冷却。
将三角瓶置于冷凝管的承接管下，管口淹没在硼酸溶液中（三角瓶用2%的硼酸20ml 作吸收剂），然后打开冷凝器中的水流，进行蒸馏。
在整个蒸馏过程中注意冷凝管中水不要中断，当接受液变篮后蒸馏5min,将冷凝管下端离开硼酸液面，再用蒸馏水冲净管外。
3、滴定：用0.001当量的盐酸标准溶液滴定至红色为止。
记录所消耗的盐酸标准溶液的体积。
4、空白：除不加试样外其余步骤完全相同。
六、计算：土壤含氮量（%）=(V-V 0)*N*0.014*100/W V-滴定试样时消耗的盐酸标准溶液体积，ml 。
V 0 -滴定空白时消耗的盐酸标准溶液体积，ml 。
N-盐酸标准溶液的当量浓度。
W-土壤样品重，g 。
0.014-氮的毫克当量。
注：盐酸溶液的标定 间接标定法： （1）基准物质的称取与溶解：将分析纯的邻苯二甲酸氢钾于100-105℃的烘箱内烘1h,用差减法准确称取0.1g 左右，共取三份，分别置250ml 三角瓶中，加水50ml 溶解。
（2）0.02N 的NaOH 溶液的配制，称取分析纯的NaOH0.4g ，溶于50ml 水中，待标。
（3）NaOH 溶液的标定：给装有邻苯二甲酸氢钾的三角瓶中滴两滴酚酞指示剂，用NaOH 溶液滴定至微红色，半分钟颜色不消失即到终点。
根据NaOH 的用量计算其准确的当量浓度，平行标定的精密度应在0.2%以内。
N NaOH =W*1000/(E*V NaOH )N NaOH ____氢氧化钠溶液的当量浓度； W____基准物质的重量（g ）； E____基准物质的克当量（g ）；V NaOH ____消耗氢氧化钠溶液的体积（ml ）。
（4）HCl 溶液的标定：准确取被标定的盐酸溶液25ml ，共3份，置于250ml 三角瓶中，加酚酞指示剂两滴，用NaOH 溶液滴定至微红色，半分钟不褪色即可。
根据氢氧化钠的用量计算盐酸溶液的准确当量浓度，精密度应在0.2%以内。
N HCl = N NaOH * V NaOH /V HCl直接标定法：（1）基准物质的称取与溶解：用差减法准确称取0.1g左右的优级纯硼砂（四硼酸钠：Na2B4O7·10H2O,分子量：381.37；注意：硼砂的结晶水很容易风化损失，所以称前不宜烘烤），共三份，分别置250ml三角瓶中，加水50ml溶解。
（2）HCl溶液的标定：给盛硼砂溶液的三角瓶中加甲基红——溴甲酚绿混合指示剂两滴，用盐酸溶液滴定到淡紫红色即到终点，根据盐酸消耗的体积按间接法步骤（3）计算其准确的当量浓度。
实验三、土壤速效钾的测定一、实验目的意义植物一般直接从土壤中吸收水溶性钾，但交换性钾可以很快和水溶性钾达到平衡，因此土壤速效钾包括水溶性钾和交换性钾。
土壤重的交换性钾是指由于静电引力儿吸附在土壤胶体表面并能被加到土壤中盐溶液的阳离子在短时间内代换的那部分钾。
在测定土壤交换性钾的过程当中，如果不把水溶性钾减去，所得的结果就是速效加了。
速效钾是最能直接反映土壤供钾能力的指标，尤其对季作物而言，速效钾和作物吸收钾量之间往往有比较好的相关性。
由于交换性钾的意义十分明确，因此，凡是能通过交换作用代换这部分钾的试剂，都可用来作为提取剂。
如NaNO3、NaOAc、CaCl2、BaCl2、NH4NO3和NH4CH3COOH等，但用不同浸提剂所得结果不一致。
最常用的提取剂是中性的乙酸铵[c(NH4CH3COOH)=1mol/L]，用NH4+作为K+的代换离子有其它离子不能取代的优越性，因为NH4+与K+的半径相似，水化能也相似，这样NH4+能有效取代土壤矿物表面的交换性钾，同时NH4+进入矿物层间，能有效地引起层间收缩，不会使矿物层间的非交换性钾释放出来。
因此NH4+将土壤颗粒表面的交换性钾和矿物层间的非交换性钾区分出来，不会因提取时间和淋洗次数的增加而显著增加钾提取量，所以用NH4+作提取剂测得的交换性钾结果比较稳定，重现性好，而且NH4CH3COOH提取剂对火焰光度计测钾没有干扰。
在一些没有火焰光度计的实验室，速效钾可用硝酸钠溶液[c(NaNO3)=1mol/L]提取四苯硼钠比浊法测定，用NaNO3提取是因为NH4+在化学方法测定中对K+的测定有干扰。