森林土壤全氮的测定
土壤全氮含量测定实验报告

土壤全氮含量测定实验报告一、实验背景土壤是农业生产的重要基础,而其中的全氮含量又是评价其肥力的重要指标之一。
因此,准确测定土壤中的全氮含量能够为农业生产提供重要的参考依据。
本实验主要采用凯氏消解法进行土壤中全氮含量的测定。
二、实验原理凯氏消解法是测定土壤中全氮含量的常用方法,其原理主要是将土样经预处理后,用酸与氧化剂共同消解,然后经镁铵盐分离析出NH4+,使NH4+与N 进行草酸二乙酯法的反应,最后用分光光度计对草酸盐的浓度进行测定,从而得到土壤中全氮的含量。
三、实验步骤1. 土样制备:将土壤样品经过筛选,然后用空气干燥,去除其中的水分;根据样品的含量,称取一定质量的土样。
2. 消解操作:取定量土样放入消解瓶内,加入一定量的凯氏试剂,放入加热器中进行消解,待消解结束后,加入一定量的蒸馏水混合均匀,然后用滤纸过滤掉残渣。
3. 分离析出:将滤液中的镁铵盐添加进入,过一定时间后,得到NH4Cl沉淀,用滤纸过滤掉上清液。
4. 草酸二乙酯操作:取NH4Cl沉淀,在草酸与异丙醇的混合物中进行反应,得到草酸铵盐。
5. 分光光度计测定:用分光光度计测定草酸铵盐溶液的吸光度,从而计算出土壤样品的全氮含量。
四、实验结果与分析测量多组样品后,得到的平均结果如下表:样品编号全氮含量(mg/kg)样品1 32.5样品2 30.3样品3 31.1样品4 33.2从数据来看,不同土样的全氮含量存在一定的差异,其中样品4含量最高,样品2最低。
五、实验结论通过凯氏消解法测定土壤的全氮含量,结果表明该方法能够准确测量土壤中的全氮含量,并且在不同土样之间存在一定的差异。
这是对土壤肥力评价的重要参考依据,对于农业生产具有重要的实际意义。
土壤 全氮的测定

土壤全氮的测定
土壤全氮的测定是指评估土壤中氮素的总量,包括有机氮和无机氮。
全氮含量是评价土壤肥力和指导合理施肥的重要指标。
常用的测定方法包括凯氏定氮法(Kjeldahl method)和杜马斯燃烧法(Dumas method)等。
以下是凯氏定氮法的基本步骤:
1. 样品准备:将风干的土壤样品研磨并通过一定孔径的筛网,以去除较大的颗粒和杂质。
2. 消煮:将准备好的土壤样品与适量的催化剂(如硫酸铜和硫酸锌的混合物)和浓硫酸混合,然后在高温下进行消煮。
消煮过程中,土壤中的有机氮会被转化为氨。
3. 蒸馏:消煮完成后,将溶液转移到蒸馏器中,加入适量的氢氧化钠溶液,通过蒸馏将氨从溶液中分离出来。
4. 吸收和滴定:蒸馏出的氨气通过硼酸溶液吸收,然后用标准的盐酸溶液进行滴定,以测定氨的量。
5. 计算和报告:根据滴定结果,计算出土壤样品中的全氮含量,通常以氮的百分比或毫克/千克(mg/kg)表示。
凯氏定氮法是一种准确且广泛使用的土壤全氮测定方法,但在操作过程中需要严格遵守实验室安全规程,以确保实验的准确性和人员的安全。
1。
《森林土壤全氮LYT1228-1999的测定》方法证实

森林土壤全氮测定法半微量凯氏法一..适用范围:本标准LY/T1228-1999适用于森林土壤全氮含量二 .检测原理土壤中的全氮在硫酸铜、硫酸钾与硒粉的存在下,用浓硫酸消煮,使转变为硫酸铵,然后用氢氧化钠碱化,加热蒸馏出氨,经硼酸吸收,用标准酸滴定其含量。
三.试剂:3. 2.1 混合加速剂:硫酸钾(K2S04,化学纯)与硫酸铜(CuSO4.5H20,化学纯)与硒粉以100:10:1混合,研细,过0.25 mm筛孔。
3.2.2 浓硫酸(密度1.84 g/mL,化学纯)。
3.2.3 400 g/L氢氧化钠溶液:称400 g氢氧化钠(化学纯)溶于水中,并稀释至1L。
3.2.4 甲基红一溴甲酚绿混合指示剂:0.099 g(或0.5 g)溴甲酚绿及0.066 g(或0.1 g)甲基红于玛瑙研钵中研细,溶解于100 mL乙醇中,其变色范围pH4.(红)~5.4(蓝),该指示剂贮存期不超过2个月。
3.2.5 20 g/L硼酸溶液:20 g硼酸(H3B03,分析纯),溶于1L水中。
使用前每100 mL硼酸溶液中加入2 mL甲基红一溴甲酚绿混合指示剂,以稀氢氧化钠或稀盐酸调节溶液至紫红色,此时该溶液的pH为4.5,即为硼酸一指示剂混合液。
3.2.6 硼砂标准溶液[c(1/2Na2B4O7)=0.020 0 mol/L):1.9068g硼砂(Na2B407.10H20分析纯)溶解于水,移人500 mL容量瓶中,用水稀释至标度。
3.2.7 1mol/L盐酸溶液:量取84 mL浓盐酸,用水定容到1L。
2.2.8 0.02mol/L盐酸标准溶液:先配制0.1 mol/L盐酸溶液,标定后用煮沸并冷却的、纯度能满足分析要求的水准确稀释5倍,计算稀溶液浓度(mol/L);0.1 mol/L盐酸溶液用c(1/2Na2B4O7)=0.1000mol/L硼砂标准溶液标定。
吸取20 mL 0.1000 mol/L硼砂标准溶液于100 mL锥形瓶中,加1滴甲基红一溴甲酚绿混合指示剂,用待标定的盐酸滴定,溶液由蓝变紫红为终点,重复做三次,按式(1)计算盐酸的标准浓度:式中:c——盐酸标准溶液的浓度,mol/L;O.100 0——硼砂标准溶液的浓度,mol/L;V1——硼砂标准洛液的体积,mL;V2——滴定硼砂用去盐酸标准溶液的体积,mL;Vo——滴定水用去盐酸标准溶液的体积,mL。
土壤全氮的测定

土壤全氮的测定全氮量是包括速效性氮和有机态氮的总量,是土壤肥力的主要因素之一。
掌握了土壤的全氮含量及C/N比例数值就可以结合自然环境条件来判断氮素肥力情况,为土壤施肥提供衣据。
一、测定方法全氮的测定,常用的有开氏法与扩散吸收法,开氏法中又因消化方法不同而有不同方法:现介绍其中常用的硒粉——硫酸钾——硫酸铜——浓硫酸消化法。
1、方法原理:土壤中的含氮有机化合物,用浓硫酸和少量混合催化剂在高温下分解,使其中所含的氮转化为氨,并与硫酸结合为硫酸铵,然后加浓碱,使氨蒸馏出来,吸收在硼酸溶液中,最后用甲基红-溴甲酚绿为指示剂,用标准酸滴定被硼酸吸收的氨至粉红色为终点。
化学反应式如下:2K2Cr2O7+8H2SO4+3C————→2K2SO4+2Cr2(SO4)3+3CO2+8H2O[NH2—CH2—COOH]+4H2SO4+K2Cr2O7→Cr2(SO4)3+2CO2+5H2O+NH3+2CO22NH3+H2SO4→(NH4)2SO4(NH4)2SO4+2NaOH→Na2SO4+2H2O+2NH3↑H3BO3+3NH3→(NH3)3BO32(NH4)3BO3+3H2SO4→3(NH4)2SO4+2H2SO32、仪器及试剂:(1)仪器:开氏瓶、弯颈小漏斗、定氮蒸馏仪(如图);移液管、滴定管;(2)试剂:①2%硼酸溶液:称取硼酸20g,溶解在1L蒸馏水中,并加入甲基红溴甲酚绿混合指标剂10mL,并用稀NaOH或稀HCl调节溶液至呈紫红色,此时溶液的pH应为4.5;②混合指示剂:称取溴甲酚绿0.5g和甲基红0.1g,溶于100mL95%乙醇中,和稀NaOH或稀HCl调节至淡紫红色,此时溶液pH应为4.5;③0.02mol·L-1H2SO4标准溶液:量取0.1mol·L-1H2SO4液200mL,用水稀释至1L,用基准物质Na2CO3标定;④混合催化剂;硫酸钾100g,硫酸铜10g及硒粉1g,分别研磨成粉,再混合均匀。
森林土壤理化性质检测方法

森林土壤理化性质检测方法一、引言森林土壤的理化性质对于森林生态系统的健康和可持续发展至关重要。
因此,准确地检测和评估森林土壤的理化性质,对于了解森林土壤质量、制定合理的土壤管理策略具有重要意义。
本文将为您介绍森林土壤常见的理化性质检测方法。
二、土壤质地的测定方法土壤质地是指土壤中砂粒、粉粒和黏粒的相对含量比例。
常见的土壤质地检测方法包括“悬浮液法”、“手感法”和“分析法”等。
1. 悬浮液法悬浮液法是一种通过测定土壤中颗粒的相对含量比例来推断土壤质地的方法。
首先,从土壤样品中取一定质量的土壤,将其加入到瓶中并加入足够的水进行搅拌。
然后将悬浮液静置一段时间后,根据下沉速度和颗粒的尺寸来判断土壤的质地。
2. 手感法手感法是一种简单而直观的土壤质地检测方法。
通过捏取一小块湿土,并观察其压成饼状的程度和颗粒的大小,可以初步判断土壤质地的比例。
3. 分析法分析法则是通过实验室中的精确分析仪器来测定土壤质地。
常用的仪器包括激光粒度仪、电子显微镜等,可以通过测定土壤中颗粒的直径大小来准确判断土壤质地。
三、土壤酸碱度的测定方法土壤的酸碱度对植物生长和土壤肥力有直接影响。
常见的土壤酸碱度测定方法包括pH测定法、指示剂法和电导法。
1. pH测定法pH测定法是一种最常用的土壤酸碱度测定方法。
通过测定土壤中氢离子(H+)的浓度来判断土壤的酸碱性。
可以使用玻璃电极或者导电性pH仪器进行测定。
2. 指示剂法指示剂法是一种简单的土壤酸碱度测定方法。
通过添加某种指示剂,观察土壤溶液的颜色变化,根据颜色变化来判断土壤的酸碱度。
3. 电导法电导法是一种基于土壤溶液中电解质浓度的测定方法,也可用于评估土壤的酸碱度。
通过测定土壤溶液的电导率,可以间接测定土壤的酸碱性。
四、土壤养分含量的测定方法土壤养分含量是评估森林土壤肥力的重要指标。
常见的土壤养分含量测定方法包括土壤有机质含量测定、全氮测定、有效磷测定和速效钾测定等。
1. 土壤有机质含量测定土壤有机质含量可以通过色度测定法、湿燃法或热解法进行测定。
土壤全氮测定方法

一、土壤全氮的测定—凯氏定氮法一、目的1、掌握土壤中全氮含量测定的方法。
2、了解测定土壤全氮的原理二、原理土壤中的氮大部分以有机态(蛋白质、氨基酸、腐殖质、酰胺等)存在,无机态(NH4+、NO3-、NO2-)含量极少,全氮量的多少决定于土壤腐殖质的含量。
土壤中含氮有机化合物在还原性催化剂的作用下,用浓硫酸消化分解,使其中所含的氮转化为氨,并与硫酸结合为硫酸铵。
给消化液加入过量的氢氧化钠溶液,使铵盐分解蒸馏出氨,吸收在硼酸溶液中,最后以甲基红- 溴甲酚绿为指示剂,用标准盐酸滴定至粉红色为终点,根据标准盐酸的用量,求出分析样品中的含氮全量。
三、试剂:1、混合催化剂:称取硫酸钾100g、五水硫酸铜10g、硒粉1g。
均匀混合后研细。
贮于瓶中。
2、比重1.84浓硫酸。
3、40%K氧化钠:称400g氢氧化钠于烧杯中,加蒸馏水600ml,搅拌使之全部溶解。
4、2%硼酸溶液:称20g硼酸溶于1000ml水中,再加入2.5ml混合指示剂。
(按体积比100:0.25加入混合指示剂)5、混合指示剂:称取溴甲酚绿0.5g和甲基红0.1克,溶解在100ml95%勺乙醇中, 用稀氢氧化钠或盐酸调节使之呈淡紫色,此溶液pH应为4.5。
& 0.01的盐酸标准溶液:取比重1.19的浓盐酸0.84ml,用蒸馏水稀释至1000ml,用基准物质标定之。
四、操作步骤1、消煮:在分析天平上准确称取通过60号筛的风干土0.5000g左右,移入干燥的凯氏瓶中,加入1.5g的还原性混合催化剂。
用注射器加入4ml浓硫酸,放到通风柜内的消煮器上消煮1.5h左右。
直至内容物呈清彻的淡蓝色为止。
2、蒸馏:消煮完毕后冷却。
将三角瓶置于冷凝管的承接管下,管口淹没在硼酸溶液中(三角瓶用2%的硼酸20ml作吸收剂),然后打开冷凝器中的水流,进行蒸馏。
在整个蒸馏过程中注意冷凝管中水不要中断,当接受液变蓝后蒸馏5min,将冷凝管下端离开硼酸液面,再用蒸馏水冲净管外。
土壤全氮测定方法

土壤全氮测定方法1.湿氧化法:湿氧化法是最常用的土壤全氮测定方法之一、这种方法将土壤样品与浓硫酸混合,在高温下进行氧化反应,将有机氮转化为硝酸盐。
然后,用碱溶液中和反应液中的硫酸,生成氨气,再用酸中和氨气。
最后,用酚-次氯酸试剂标定,测定氨气量。
这种方法操作简单、准确度高,但需要使用有毒的试剂和有严格的操作要求。
2.干燥燃烧法:干燥燃烧法是一种快速、准确测定土壤全氮的方法。
该方法将土壤样品置于优质石墨舟中,经过高温燃烧,将有机物转化为水和气体。
然后,将产生的气体通入气态色谱仪或固态同位素谱仪中进行分析。
这种方法操作简便、测定速度快,但需要昂贵的仪器设备和特殊的样品制备。
3.光谱法:近年来,光谱法作为一种快速、非破坏性的土壤全氮测定方法得到了广泛应用。
该方法通过测量土壤样品在特定波长范围内的光谱反射率来确定土壤中的全氮含量。
由于土壤中全氮含量与其反射光谱之间存在一定的关系,因此可以通过建立光谱模型来预测土壤全氮含量。
光谱法操作简单、测量速度快,但需要使用专业的光谱仪器和建立准确的光谱模型。
4.电化学分析法:电化学分析法是一种在土壤中测定全氮含量的新兴方法。
该方法使用电化学阻抗谱仪测量土壤样品中电解质的阻抗谱,通过阻抗谱中特定频率的特征参数与土壤全氮含量之间的关系,来预测土壤中的全氮含量。
该方法具有快速、灵敏、不破坏样品等优点,但需要专业的仪器设备和建立准确的预测模型。
综上所述,土壤全氮测定方法的选择应根据实际需求和条件来确定。
经典的湿氧化法和干燥燃烧法在准确度和可靠性方面较高,但操作复杂,并且需要昂贵的仪器设备。
而光谱法和电化学分析法则具有快速、非破坏性的特点,但需要建立准确的预测模型和使用专业的仪器设备。
根据实际情况选择适合的方法,可以提高土壤全氮测定的准确性和效率,为土壤肥力评估和植物营养管理提供科学依据。
土壤全氮含量的测定实验报告

土壤全氮含量的测定实验报告实验目的:测定土壤中的全氮含量,了解土壤的养分情况,为土壤肥力评价提供依据。
一、实验原理土壤中的分析态全氮包括有机氮和无机氮两种形态。
有机氮是指土壤中的有机质中含氮化合物,主要是蛋白质、氨基酸、蛋白质分解产物等。
无机氮包括铵态氮和硝态氮两种形式。
常用的土壤全氮含量测定方法是凯氏氮测定法,在选定的试样中以酸性介质作用,使无机氮转化成氨氮,然后与试剂反应,利用光度计对生成的氨氮进行测定,从而计算出土壤全氮含量。
二、实验仪器与试剂1. 仪器:凯氏消解仪、光度计2. 试剂:硫酸、过氧化钾、硼硼试剂、酚酞指示剂、氢氧化钠、氢氨酸等。
三、实验步骤1. 取一定量的土壤样品,研磨成颗粒度均匀的粉末。
2. 取0.5克土壤样品放入凯氏消解管中,加入5毫升过氧化钾溶液和10毫升硫酸。
3. 使用凯氏消解仪进行消解,然后用蒸馏水冲洗至准确的体积。
4. 取消解液5.00毫升加入酚酞指示剂,然后用氢氧化钠和硼硼酸钠标准溶液进行滴定,滴定至粉红色消失。
记录用量。
5. 取取消解液1.00毫升,加入氢氨酸制成的混合试剂,放入120摄氏度水浴加热30分钟。
冷却至常温,用蒸馏水冲洗至准确的体积。
6. 用光度计测定吸光度值,根据标定曲线计算出土壤全氮含量。
四、实验数据记录进行实验时,需要记录各个步骤的用量以及测定结果的数据,包括消解液的体积、滴定试剂的用量、光度计测定的吸光度值等。
五、实验结果与分析通过实验测定得出的土壤全氮含量,可以对土壤的肥力情况进行评价,为合理施肥提供依据。
根据实验结果,可以分析土壤的养分状况,制定相应的土壤改良和施肥措施。
六、实验结论通过本次实验的土壤全氮含量测定,了解了土壤中氮元素的含量情况,为制定合理的土壤管理和肥料施用提供了科学依据。
对于保持土壤肥力,提高农产品产量,具有现实的指导意义。
七、实验注意事项1. 消解时注意操作规范,避免发生意外。
2. 实验过程中要勤洗手,避免化学试剂接触皮肤。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。
中华人 民共 和 国林业行 业标 准
森林土壤全氮的测定
D tr nt n ttl rgn frssi eemiai o oa nt e i oet l o f io n o
L / 12- 19 Y T 8 99 2
范围
本标 准规定 了采用半微t凯 氏法和扩散法测定森林土壤 全氮的方法。
本 标 准 适 用 于森 林 土 壤 全 氮 的测 定 。
L T 2-19 Y/ 1 8 99 2 用 凯氏法消煮好 的溶液 , 加水 定容后 , 吸取 一定童 于扩散皿外 室 , 碱使氮扩 散, 内容 中的酸 吸 加 用
收, 以稀 酸 滴 定 。 32 试剂 .
321 碱性胶液: g阿 .. 4 0 拉伯胶和 5 m 水在 0 L 烧杯中, 调匀, 加热到6^70, 0 0 搅拌促溶, C 冷却。加人
瓶4 -5次 , 总用t不超过 4 m 打开冷凝水 , 0 L, 经三通 管加人 2 m 40 0 0 gL氢氧化 钠溶液 , 即关闭 L / 立 燕馏室 , 打开蒸气夹 , 蒸气蒸馏 , 当锥形瓶 内馏出液达 5^5 mL时( 需 8 -0 n , 0 5 约 ^1 m )用广 范试纸在冷 i
私 — 风千土样质量,。 9
26 允 许 偏 差 . 按 表 1规 定 。 表 1 允 许偏差
翻酸指示剂混合 液最好在使用 时与翻酸溶液混合 , 如混合过 久则可能有终点不灵敏 的现象发生 本方法测得 的氮不包括硝态氮 、 亚硝态 氮, 一般土攘 中硝态氮含f不超过全氮f的 1 故可以忽略不计 . %, 3 扩散法 31 方法要点 .
混合, 研细, 。2 m 过 . m筛孔。 5 222 浓硫酸( 18 gm , .. 密度 . / L化学纯) 4 。
223 0 g L氢 氧化钠溶液 : 4 0 . 4 0 . / 称 0 g氢氧化钠 ( 化学纯) 于水中, 稀释至 I 溶 并 L ,
224 甲 . . 基红 澳甲酚绿混合指示剂; 09 。5 一 0 9 g或 . 澳甲酚绿及 。06 。1 ) . ( g ) . g或 . g甲基红于玛瑙 6 (
人 2 mL甲基红一 澳甲酚绿混合指 示剂, 以稀氢 氧化钠或稀盐酸调节溶液至 紫红色, 此时该溶 液的 p 为 H 45即为硼 酸一 . , 指示剂 混合液。
26 砂准液{ aO 。0 o」98 N,・ , 析, . 硼标溶〔 N , ・ 。l :0g砂aO 10 纯 2 . ・ ,, 0 mL16 ‘,,0 , 溶 合 B卜 2 / . 硼 B H 分
解Hale Waihona Puke 水 , 移人 50 0 mL容量瓶 中, 用水稀释至标度 。
2 2 7 1 l .. mo/ L盐酸溶液 : 量取 8 mL浓 盐酸 , 4 用水定 容到 1 L , 2 2 8 00 mo/ .. . lL盐酸标 准溶液 : 2 先配制 0 1 lL盐酸溶液 , . / mo 标定 后用煮沸并 冷却的 、 纯度能满足
010 V . 0 , 0 X
V,一 Vo
式中:— 盐酸标准溶液的浓度,o L c ml ; /
010 .0 0 硼砂标准溶 液的浓度 , l mo/ ; L 19 一 1 0 实施 991一1 V - 硼砂标 准溶液的体积 , , mL;
国 家 林 业 局 1 9 一 7一 5批 准 99 0 1
7 5
L / 12-19 Y T 8 99 2 V — 滴定确砂 用去 盐酸标准溶液 的体 积, L; , m V o 滴定水用 去盐 酸标准溶液的体积 , mL, 23 主要仪器 . 半微A定氮燕 馏装置 , 凯氏烧瓶(0 10 , 5或 0 m L)锥形瓶 (5 m , 10 L) 24 测定步骤 . 24 1 消煮 : 减盘法称 取通过 。19 筛孔的风 干土 10 精 确到 。001 ( .. 用 .4 mm . ( g .0 g 含氮约 1 左 ) mg 右)同时测定土壤 水分换算系数 ( )将 土样小心送人凯 氏烧瓶底 部, 29 , K2。 加 混合加速 剂, 摇匀 , 滴 加数 水使样 品湿润 , 然后 加 5 m L浓硫 酸 , 口放一 小漏斗 , 瓶 在通 风柜 中用 调温 电炉加热 消煮, 最初宜用小 火, 待无泡沫发生后 ( 约需 1^1 mi)提 高温度, 0 -5 n , 控制瓶内硫酸蒸气 回流的高度约在瓶颈上部 的三分 之一处 . 并须 经常振动 凯氏瓶 , 勿使烧 干, 至消煮液和土 粒全部变 为灰 白稍带绿色 ( 直 约需 1 mn 后 , 5 ) i 再继续消 煮 1 , h 全部 消煮时间约 8 ^9 mn 消煮完毕后 , 5 0 , i 取下凯氏瓶 , 冷却, 以待蒸馏 。 同时做两个试
点, 下用 去盐酸标准溶液 的毫升数 。与此 同时 , 记 进行试剂空 白试验 的蒸 馏与滴定 , 以校正试 剂的误差 。
25 结果计 算 . WN ( 一 Vo V )x cx 0 0 4 .1 x 0 0 1 0 m, K, X . ..... . . . . ( ) . . . .. . . . . 2 . . . . . . . .
t T 2- 19 Y/ 1 8 99 2
前
言
本 标准是对 B T 8 97森林土壤 全氮的测定 》 G / 74-18《 8 的修订 。在修订 中, 对不符合 国家法定计 量 单 位标 准的单位 、 符合 全国科学 名词 审定委 员会公 布的土壤 学名词 的名词予 以修改 , 不 在编 写上, 按 G / 11 19 B T - 93的要求 执行。 . 测量 土壤、 植 株及 其他有机体 中全氮通常采用 凯氏(. dal消 煮法 , ( Keah) J j 由于原有 的凯 氏法消 煮时 间长 , 百多年来 , 科学工作者对此进行 了很多改进 , 有加人重铬酸钾等强氧化剂来缩短消煮时间的 , 重 但 铬酸钾不 能一次加人 太多, 等稍 冷后再次或 多次加人 , 须 反而费时麻烦 . 且强氧化剂在 高温条件下易 引 起按 的氧化 损失 , 使测定结果 不稳定。采用硫酸钾一 硫酸铜为加 速剂的消煮法 , 时间虽仍嫌较长 , 消煮 但 只要控制好加速剂 用t , 易导致氮素损失 , 不 消化程度容易掌握 , 测定结果稳定, 准确度较 高。凯 氏法消 煮后氮素 的测定 可用燕馏和扩散两种方法 . 根据不 同实验室条 件来定。 自本标 准实施 之 日起 , G / 74-18 作废 . 原 B T 8 97 8 本标准 由中国林 业科学研究院林业研究 所归 口。 本标准起草单 位 : 中国林业科学 研究院林业研究所 森林土坡 研究室。 本标准主要起 草人 : 张万儒 、 杨光澄 、 屠星南 、 张萍。
吸取 2 mL 0 0 / 0 10 lL硼砂标 准溶液于 10 0 . mo 0 mL锥形瓶 中, 1滴甲基红一 加 澳甲酚绿混合指示
剂 , 待 标 定 的 盐 酸 滴 定 , 液 由蓝 变 紫 红 为 终 点 , 复 做 三 次 , 式 ( ) 算 盐 酸 的 标 准 浓 度 : 用 溶 重 按 1计
分 析 要求 的 水 准确 稀 释 5倍 , 算 稀溶 液 浓度 ( o/ ; 计 ml L)0 . 010 l 硼砂标 准溶液标定 。 . 0 / 0 mo L
1 盐。用(a , mL酸液 ・N,- o l / 合, { B 0
.............・ … ( 1 ) ............・…
2 半徽,凯氏法
21 方法要点 .
土壤 中的全 氮在硫酸铜 、 硫酸钾与硒粉 的存 在下, 用浓硫酸 消煮, 使转变 为硫酸按, 然后用氢氧化钠
碱 化 , 热 燕 馏 出 氮 , 硼 酸 吸 收 , 标 准 酸 滴 定 其 含量 . 加 经 用 22 试剂 .
22 1 混合加速剂 : 酸钾( S ,化学纯) .. 硫 K,O , 与硫 酸铜( u O " O, 学纯) C S , H, 化 5 与硒粉 以 10 : 0 : 0 1 1
34 测定步骤 .
341 待测液的制备 : .. 称样、 消煮同 24 1小心地将消煮好的全部 消煮液从 凯氏瓶内移人 5 m .. , 0 L容量 瓶中 , 并用少量水洗涤凯 氏瓶 , 洗凯 氏瓶 的水也倒 人容量瓶, 然后用水定 容到标度。 342 扩散 : 待测液 2 - m 含氮 5-30 ) .. 吸取 ^5 L( 0 0 m 于扩散皿 的外 室 , g 另吸 2 g L硼酸一 0 / 指示剂溶液 3 mL于内室。 于扩 散皿外室边上用毛笔涂上碱 性胶液, 盖上 毛玻璃 ( 光滑 的一面在上 ) 并旋转数 次, 使毛 玻璃 与皿边完全粘 合。推动毛玻 璃 , 扩散皿外 室的一边露 出一个狭缝 , 使 用注射器 通过此狭缝 加人 1 0 m 40 L氢 氧化钠溶液 , L 创 0 立即盖上毛玻璃 , 轻轻地 水平转动扩散皿 , 然后 把两个皿重 叠在一起 , 十字 交叉地套 上两根橡皮 筋, 毛玻璃 固定。放人恒温箱 内, 4 ℃保温 2 , 使 于 0 4h 在此期间水平摇 动 2 - ^3次, 并防止毛玻璃 上的液 珠滴人内室 , 以免造成误差。 343 滴定 : .. 从恒温箱 中取出扩散皿 , 00 mo/ 用 . lL盐酸标准溶液滴定 内室中硼酸吸 收的氨 , 1 由蓝绿
33 主要仪器 .
凯 氏烧 瓶(0 m , 10 )扩散 皿( 图 1外室直径 1 c 内室直径 4 . L 如 , 0 m, c m)
正 面图 断面图
图 1 扩散皿 示意图
剂 空 白试 验 。
2 . 蒸馏: 10 锥形瓶中加 5 2 gL硼酸 指示剂混合液, .2 4 往 5m L m 0 L / 一 把它套在半微量定氮 蒸馏装置
的 冷 凝 管 下 端 , 口置 于 硼 酸 液 面 以 上 3 4 处 。把 消 煮液 全 部 转 人 蒸 馏 器 的 内 室 , 用 水 洗 涤 凯 氏 管 ^- c m 并
式中 : — WN
全氮含 A,/ g gk ;
V- 滴 定 样 品用 去 盐 酸 标 准 溶 液 体 积 , mL;