《闪式提取器》简介演示
索氏提取器的原理

索氏提取器的原理
索氏提取器是一种用于提取物质的设备,在工业生产和实验室中广泛应用。
它的原理是基于不同物质在不同温度下的沸点不同。
索氏提取器利用了气化和液化的原理,通过在不同温度下对混合物进行连续蒸馏,从而实现了分离和提取目标物质。
索氏提取器由一个圆底烧瓶、一个冷凝管、一个抽气管和一个接液瓶组成。
首先将混合物加入圆底烧瓶中,并加热使其汽化。
然后,汽化的混合物蒸汽进入冷凝管,在冷凝管中冷却。
在冷凝管的上部,温度较低,使蒸汽液化成液体滴入接液瓶中。
而在冷凝管的下部,温度较高,使气体继续向上升,进入抽气管中。
在抽气管中,通过抽气泵的作用,将气体抽出,维持系统内的一定负压。
这样,在不同温度下,不同沸点的物质会分别液化和汽化,从而实现了物质的分离。
索氏提取器的原理能够分离和提取混合物中的多种物质,尤其适用于挥发性溶剂的回收。
但需要注意的是,索氏提取器的使用需要根据具体物质的沸点和特性来调整温度和操作参数,以保证提取的有效性和纯度。
闪式提取器

闪式提取器介绍2009-8-7 来源:菏泽杰普仪器有限公司>>进入该公司展台闪式提取器是一种用于中草药提取的高新技术设备,该设备以组织破碎原理为基础,按照提取的目的和工艺特点,技术要求等,充分吸收国外最新技术,科学设计,精心制作,不但达到了快速,高效,充分,完全的提取要求,而且不需加热,节省能源,有效保护了提取物质中的热敏性成分,原来需要数小时的提取工作利用该仪器仅需几分钟即可完成,工作效率提高了几十倍,并且操作简便,与传统提取方法相比具有非常显著的优势,确实是中药科研工作者得心应手的提取设备。
闪式提取器由高速电机,破碎提取刀头和控制系统三部分组成,结构设计简洁,仅凑,合理,便于操作。
其工作的只要部分是破碎提取刀头,刀头由内刀和外刀组成,工作时内刀在高速电机的带动下由控制系统调节其速度。
在外刀腔内高速旋转,使整个系统处在一个高速动态的环境之中,内外刀之间不仅产生产生强大的剪切作用,同时外刀腔内产生强大的负压,在这种负压的作用下,外刀腔内外发生分子渗透现象,既通过破碎而充分暴露的物质分子(被提取成分)在负压,剪切,高速碰撞等各种外力作用下被溶剂分子包围,解离,溶解,替代,脱离,然后迅速进入溶剂中,瞬间达到溶剂浓度的平衡,在数秒内快速完成提取过程。
这一过程充分吸收并巧妙结合了剪切,真空,渗透,流体动力等原理,实现了技术间组合相承的效果。
经过大量的实验证明,该设备提取效率优于煎煮,回流,渗漉等传统方法。
目前已有十余篇科研论文发表在国内专业杂志上。
闪式提取器是一种新型的提取设备,广泛适用于中草药根(饮片),茎(饮片),叶,花,果实(饮片),种子等的提取,适宜各种溶剂(乙醚等易挥发和有毒溶剂除外)可以单味中药提取,也可多味中药复方提取。
但在使用操作方面没有类似设备的操作经验可供参考。
如果使用不当不仅达不到希望的提取效果而且会损坏设备。
本文作者从事中药研究工作十余年,参与了闪式提取器的研制和设计,根据切身经验体会,结合郑州大学药学院和中科院有关专家的使用经验,以实验型的JHBE-50S为例,介绍一些使用提取器的一些技巧,希望能提高大家的工作效率,使这一新型设备充分发挥效用。
闪式提取法用于紫草的工艺条件研究

闪式提取法用于紫草的工艺条件研究作者:孟庆举易红杨华朱丽伟冯京刘晓谦来源:《中国中药杂志》2013年第14期[摘要]以左旋紫草素、羟基萘醌总色素的提取率为评价指标,对比闪式提取、回流提取、超声提取对紫草中有效成分的提取效果,采用正交设计综合评分法对闪式提取的工艺参数进行优化。
结果表明,闪式提取法提取效率最高,优选的闪式提取最佳工艺为95%乙醇提取3次,每次90 s。
在此工艺条件下左旋紫草素、羟基萘醌总色素提取率分别为93.16%,93.89%,出膏率为5.16%。
闪式提取法适于紫草有效成分的提取,通过正交试验设计优选的紫草闪式提取工艺稳定、切实可行。
[关键词]闪式提取;紫草;左旋紫草素;羟基萘醌总色素紫草为紫草属紫草科植物新疆紫草Arnebia euchroma (Royle) Johnst.或内蒙紫草A. guttata Bunge.的根,其主要有效成分为羟基萘醌总色素类,包括乙酰紫草素(acetylshikonin),β-羟基异戊酰紫草素(β-hydro-xyisovalerylshikonin),左旋紫草素(shikonin),β,β′-二甲基丙烯酰紫草素(β,β′-dimethylacrylshikonin)等。
具有凉血、活血、清热、解毒的功效。
其中左旋紫草素为其抗炎、抗菌、抗肿瘤的主要活性成分[1-2]。
紫草常用油浸(炸)法或用乙醇采取渗漉、回流、超声等方法进行提取,闪式提取法在紫草中的应用未见报道。
闪式提取技术作为一种快速提取技术,近年来受到广泛关注,具有快速、高效的特点,而且不需加热、节省能源,与传统提取方法相比具有显著的优势[3-4]。
本研究以羟基萘醌总色素和左旋紫草素的提取率及出膏率为指标,探讨了不同提取方法和不同溶剂对羟基萘醌总色素、左旋紫草素提取率的影响。
并采用正交设计对闪式提取工艺条件进行了优选,为紫草中有效成分的提取提供了简便、快捷的新方法。
1 材料JHBE-20A闪式提取器(河南金鼐科技发展有限公司);BSA224S-C电子天平(赛多利斯科学仪器有限公司);T6紫外分光光度计(北京普析通用有限责任公司);U3000自动进样高效液相色谱仪(戴安);DHG-9070A电热恒温鼓风干燥箱(杭州爱普仪器设备有限公司);LDZ5-2离心机(北京雷勃尔离心机有限公司)。
索氏提取器的工作原理

索氏提取器的工作原理
索氏提取器是一种常用的分离设备,广泛应用于化工、制药、
食品等领域。
它通过萃取剂与被提取物之间的相互作用,实现对混
合物中目标组分的分离和浓缩。
索氏提取器的工作原理主要包括两
个方面,质量传递和相平衡。
首先,索氏提取器的工作原理涉及到质量传递过程。
在提取过
程中,萃取剂与被提取物之间会发生质量传递,即被提取物从原相
向萃取相转移,同时萃取剂也会从萃取相向原相转移。
这种质量传
递过程受到物质浓度差、温度、压力等因素的影响。
通常情况下,
被提取物会在原相和萃取相之间建立浓度梯度,从而实现质量传递。
索氏提取器通过合理设计设备结构和操作条件,促进质量传递过程
的进行,从而实现对混合物的分离和提取。
其次,索氏提取器的工作原理还涉及到相平衡的影响。
在提取
过程中,原相和萃取相之间会建立起平衡状态,即达到了相平衡。
相平衡是指在一定条件下,两相之间的质量传递达到了动态平衡,
此时被提取物的浓度在两相之间保持一定的平衡状态。
索氏提取器
通过控制操作条件,如温度、压力、搅拌速度等,来促进相平衡的
建立和维持,从而实现对被提取物的有效分离和提取。
综上所述,索氏提取器的工作原理主要包括质量传递和相平衡
两个方面。
通过合理设计设备结构和操作条件,索氏提取器能够有
效实现对混合物中目标组分的分离和提取,具有较高的分离效率和
提取效果。
在实际应用中,需要根据具体的提取物性质和工艺要求,合理选择萃取剂、优化操作条件,从而实现索氏提取器的最佳工作
效果。
索氏提取器用途

索氏提取器用途
嘿,朋友们!今天咱来聊聊索氏提取器这个神奇的玩意儿!
索氏提取器啊,就像是一个魔法盒子,能把那些藏在各种材料里的精华给一点点地“揪”出来。
你说它厉害不厉害?
想象一下啊,要是没有索氏提取器,咱想从一堆乱七八糟的东西里提取出纯净的有效成分,那得费多大的劲啊!可能得捣鼓半天,还不一定能弄好。
但有了它,嘿,那就轻松多啦!
它在好多领域都大显身手呢!比如说在化学实验里,那些科研人员就经常用它来提取各种物质,就像一个精准的猎手,总能准确地捕获目标。
在食品行业,也能看到它的身影呢!可以用它来提取食物中的一些特殊成分,来保证食品的品质和口感。
索氏提取器工作起来就像一个不知疲倦的小蜜蜂,嗡嗡嗡地一直忙活着。
它通过反复的萃取过程,把需要的东西一点一点地分离出来,真的太神奇啦!这就好比我们在沙滩上捡贝壳,一点点地把那些漂亮的贝壳从沙子里挑出来。
而且啊,它操作起来也不是特别难。
只要你按照步骤来,设置好参数,它就能乖乖地为你工作啦!当然啦,也得注意一些细节,可不能马虎哦,不然它可能就“闹脾气”啦!
咱平时生活中也能用到它呢!你要是对一些天然材料感兴趣,想提取点什么好玩的东西,索氏提取器就能帮上忙呀!说不定你能发现一些别人都没发现的小秘密呢!
索氏提取器虽然看起来不怎么起眼,但它的作用可真是不容小觑啊!它就像一个默默奉献的小英雄,在各种领域里发挥着自己独特的作用。
它让我们的实验变得更简单,让我们能更好地了解这个丰富多彩的世界。
所以说啊,索氏提取器真的是个好东西呀!大家可别小瞧了它哟!。
索氏提取器的原理

索氏提取器的原理
索氏提取器是一种提取细胞中抗原的方法,它的基本原理是利用对称的磁场将抗原分离出来。
索氏提取器是一种优质的抗原提取技术,可以提取细胞中的抗原,以及大量的细胞组分,如细胞膜蛋白、细胞壁组分、细胞囊泡组分等。
索氏提取器的原理是一个复杂的过程:首先,一个强磁场会将细胞中的抗原和其他细胞组分形成一个对称分布。
然后,这个对称分布会在磁场中产生一个偏移,使抗原和其他细胞组分分离开来。
最后,抗原会被吸附到一种叫做“抗原磁珠”的磁性物质上,而其他细胞组分则会被沉淀下来。
索氏提取器具有许多优点。
首先,它可以有效地分离出抗原,而且还可以把其他细胞组分过滤掉,从而避免了实验中的干扰。
其次,索氏提取器的提取效率很高,可以快速有效地提取出抗原。
最后,索氏提取器具有很强的稳定性,可以长期保持抗原的活性,从而使抗原具有更高的灵敏度。
索氏提取器的原理是一种非常有用的技术,它可以有效地提取细胞中的抗原,而不会损害抗原的活性,从而为实验及其他研究提供了便利。
索氏提取器的工作原理

索氏提取器的工作原理索氏提取器是一种常用的化学实验仪器,用于从混合物中分离出目标物质。
它的工作原理基于物质在不同溶剂中的溶解度差异,通过逐步提取的方式将目标物质从混合物中分离出来。
下面我们将详细介绍索氏提取器的工作原理。
首先,将待提取的混合物与适当的溶剂混合,并置于索氏提取器中。
溶剂的选择要根据目标物质和混合物的性质来确定,通常是根据目标物质在不同溶剂中的溶解度来选择合适的溶剂。
在混合物与溶剂接触的过程中,目标物质会溶解于溶剂中,而其他成分则可能溶解或不溶解,从而实现目标物质的分离。
接下来,通过摇动索氏提取器,促使混合物与溶剂充分接触和混合。
摇动的目的是增加混合物与溶剂之间的接触面积,加快目标物质从混合物中溶解到溶剂中的速度。
摇动的时间和力度需要根据具体实验条件来确定,一般需要进行多次摇动以确保充分混合。
随后,停止摇动索氏提取器,并等待混合物与溶剂分层。
由于不同物质在不同溶剂中的溶解度不同,混合物与溶剂会在索氏提取器中分为两层或多层。
目标物质通常溶解于其中的一种溶剂中,而其他成分则溶解于另一种溶剂中或悬浮在溶剂中。
这时,可以通过打开索氏提取器的分液口,将上层或下层的溶剂分离出来,实现目标物质的提取。
最后,重复以上步骤,将提取得到的溶剂进行多次提取,以确保尽可能多地提取出目标物质。
每次提取后,需要将提取得到的溶剂进行浓缩或蒸发,得到目标物质的纯净产物。
总的来说,索氏提取器的工作原理是基于物质在不同溶剂中的溶解度差异,通过逐步提取的方式将目标物质从混合物中分离出来。
这种方法简单易行,广泛应用于化学实验和工业生产中,是一种常用的分离技术。
希望本文能够帮助大家更好地理解索氏提取器的工作原理,提高化学实验的效率和准确性。
闪式提取法辅助肉豆蔻挥发油提取工艺研究及GC-MS_成分分析

㊀基金项目:辽宁省教育厅2022年度科学研究经费研究项目(No.LJKMZ20221320)ꎻ辽宁省自然科学基金资助项目(No.2019-ZD-0440)作者简介:张艳丽ꎬ女ꎬ硕士生ꎬ研究方向:中药药剂新剂型ꎬE-mail:3627625570@qq.com通信作者:袁子民ꎬ男ꎬ博士ꎬ教授ꎬ研究方向:药物制剂新技究与新剂型ꎬTel:0411-85890145ꎬE-mail:yuanzmin@163.comꎻ王静ꎬ女ꎬ博士ꎬ副教授ꎬ研究方向:中药代谢组学及药物分析ꎬTel:0411-85890138ꎬE-mail:wjyuanmeng@163.com闪式提取法辅助肉豆蔻挥发油提取工艺研究及GC-MS成分分析张艳丽ꎬ袁子民ꎬ王静(辽宁中医药大学ꎬ辽宁大连116600)摘要:目的㊀建立闪式提取法提取肉豆蔻挥发油的工艺ꎬ并与水蒸气蒸馏法提取的挥发油进行化学成分的对比ꎮ方法㊀通过正交试验确定闪式提取法提取挥发油的最佳工艺ꎬ并通过肉豆蔻挥发油提取率和气相色谱-质谱联用(GC-MS)分析ꎬ来确定闪式提取法的可行性ꎮ结果㊀闪式提取法最佳提取工艺为闪式电压105Vꎬ闪式预处理60sꎬ液料比10ʒ1ꎬ蒸馏4hꎬ挥发油提取率为6.23%ꎻ闪式提取法和水蒸气蒸馏法均能分离出52个峰ꎬ水蒸气蒸馏法可鉴别出42种成分ꎬ闪式提取法可鉴别出41种成分ꎬ闪式提取法比水蒸气蒸馏法提取增加6种成分ꎬ未检测出7种成分ꎬ二者共有成分35种ꎮ结论㊀闪式提取法操作简单ꎬ工艺可行ꎬ重复性好ꎬ可以作为提取肉豆蔻挥发油的一种方法ꎮ关键词:闪式提取法ꎻ肉豆蔻挥发油ꎻ气相色谱-质谱联用中图分类号:R284㊀文献标志码:A㊀文章编号:2095-5375(2024)04-0342-04doi:10.13506/j.cnki.jpr.2024.04.006StudyontheextractionprocessandGC-MSanalysisofvolatileoilfromNutmegassistedbyflashextractionZHANGYanliꎬYUANZiminꎬWANGJing(LiaoningUniversityofTraditionalChineseMedicineꎬDalian116600ꎬChina)Abstract:Objective㊀ToestablishaflashextractionmethodforextractionofNutmegvolatileoilꎬandcomparewiththechemicalcompositionofthevolatileoilextractedbysteamdistillation.Methods㊀TheoptimumprocessforextractingvolatileoilwasdeterminedbyflashextractionmethodbyorthogonaltestꎬandthroughtheNutmegvolatileoilextractionrateandGC-MSanalysisꎬtodeterminethefeasibilityofflashextractionmethod.Results㊀Thebestextractionprocessofflashextractionmethodwasflashvoltage105Vꎬflashpretreatment60sꎬliquidmaterialratio10ʒ1ꎬdistillation4hꎬtheextractionrateofvolatileoilwas6.23%ꎻBoththeflashextractionmethodandthesteamdistillationcanseparate52peaksꎬsteamdistillationcanidentify42componentsꎬandtheflashextractionmethodcanidentify41componentsꎬcomparedwiththesteamdistil ̄lationꎬflashextractionmethodadded6kindsofingredientsꎬand7kindsofingredientswerenotdetectedꎬandtherewere35kindsofingredientsinboth.Conclusion㊀TheflashextractionmethodissimpletooperateꎬfeasibleandrepeatableꎬandcanbeusedasamethodtoextractNutmegvolatileoil.Keywords:FlashextractionmethodꎻNutmegvolatileoilꎻGC-MS㊀㊀挥发油是肉豆蔻的主要生物活性成分之一ꎬ其含量在8%~15%[1-2]ꎬ«中国药典»2020年版(一部)规定含挥发油不得少于6.0%[3]ꎮ肉豆蔻挥发油具有芳香独特的气味ꎬ常用于调料制品㊁精油㊁香水㊁化妆品等方面[4-5]ꎬ具有抗炎镇痛㊁抗菌㊁抗氧化等多种药理学活性[6-8]ꎮ肉豆蔻挥发油的提取主要采用水蒸气蒸馏提取法[9]ꎬ存在提取时间长ꎬ提取效率低等问题ꎮ有文献报道提取挥发油可以使用闪式提取法辅助进行提取[10]ꎬ闪式提取器基于组织破碎原理ꎬ将物料快速破碎至适当粒度ꎬ同时伴有高速搅拌㊁振动㊁负压渗滤等作用实现提取ꎬ可以最大限度保留植物有效成分而不会受热破坏ꎬ有溶剂用量小ꎬ提取时间短ꎬ效率高等优点ꎬ对肉豆蔻挥发油使用闪式提取法提取尚未见文献报道ꎮ因此ꎬ本研究通过正交试验ꎬ以肉豆蔻挥发油得率为评价指标ꎬ确定闪式提取法最佳工艺条件ꎬ并采用气相色谱-质谱联用(GC-MS)技术分析不同提取方式化学成分差异ꎬ以确定闪式提取法辅助提取的可行性ꎬ为肉豆蔻挥发油提取方法的研究及其深入开发提供科学依据ꎮ1㊀材料1.1㊀仪器㊀7890B-5977B气相色谱-质联用仪(美国安捷伦公司)ꎻHP-5MS气相毛细管色谱柱(美国安捷伦公司)ꎻJHBE-50S闪式提取器(北京金鼠科技发展有限公司)ꎻ挥发油提取器(规格:1000mL/5mLꎬ玻璃活塞ꎬ上海玻璃仪器厂)ꎮ1.2㊀试药㊀肉豆蔻购于河北汉草堂药业有限公司ꎬ经辽宁中医药大学鉴定教研室李峰教授鉴定为肉豆蔻科植物肉豆蔻(MyristicafragransHoutt.)的成熟种仁ꎻ水为娃哈哈纯净水ꎮ2㊀方法与结果2.1㊀挥发油的提取2.1.1㊀水蒸气蒸馏法㊀照«中国药典»2020年版挥发油测定法(通则2204)ꎬ取肉豆蔻粗粉约30.0gꎬ精密称定ꎬ置圆底烧瓶中ꎬ加水360mLꎬ连接挥发油提取器与回流冷凝管ꎬ浸泡1.5h后开始加热ꎬ并保持微沸ꎬ提取5hꎬ收集挥发油[3ꎬ9]ꎮ2.1.2㊀闪式提取法辅助蒸馏㊀分别精密称取肉豆蔻最粗粉(打碎成颗粒过10目筛)30.0gꎬ分别按照不同的料液比加入水ꎬ使用闪式提取器的不同电压ꎬ预处理不同时间后ꎬ转移至圆底烧瓶中ꎬ连接挥发油提取器与回流冷凝管ꎬ开始加热ꎬ并保持微沸ꎬ加热不同时间后停止加热ꎬ收集挥发油ꎮ2.2㊀正交试验2.2.1㊀试验设计㊀根据相关文献资料和预试验结果ꎬ综合分析影响闪式提取法的主要因素ꎬ本试验选取闪式提取电压㊁闪式预处理时间㊁液料比和水蒸气蒸馏时间4个主要影响因素[10-11]作为考察因素ꎬ分别设置3个水平ꎬ并以肉豆蔻挥发油提取率为评价指标ꎬ采用L9(34)正交试验表ꎬ进行工艺优化研究ꎬ因素水平表见表1ꎮ表1㊀因素水平表水平ABCD电压/V闪式预处理时间/s液料比(V/m)水蒸气蒸馏时间/h195308ʒ1221006010ʒ1331059012ʒ142.2.2㊀正交试验及方差分析结果㊀根据正交试验表安排分别进行试验ꎬ分别测定挥发油提取率ꎬ并进行方差分析ꎮ正交试验表与结果见表2ꎬ方差分析见表3ꎮ由表3方差分析表明ꎬ各影响因素对试验结果均有影响ꎬ由极差大小可得ꎬ在所选因素水平范围内影响因素主次顺序为:水蒸气蒸馏时间(D)>电压(A)>闪式预处理时间(B)>液料比(C)ꎮ由表2正交试验结果可知ꎬ优选出的最佳纯化工艺条件为:A3B2C2D3ꎬ即闪式电压105Vꎬ闪式预处理60sꎬ料液比10ʒ1ꎬ蒸馏4hꎮ其中蒸馏时间对挥发油提取率有显著影响ꎬ其次是电压和闪式预处理时间对得率有一定影响但都不显著ꎬ料液比对得率影响最小ꎬ方差分析时将预处理时间作为误差项ꎮ表2㊀正交试验安排与结果试验号因素ABCD提取率(%)111114.68212225.88313336.08421236.20522314.89623125.91731325.93832136.23933214.92k15.5475.6035.6074.83k25.6675.6675.6675.91k35.6935.6375.6336.17R0.1460.0640.0601.34表3㊀正交试验方差分析因素偏差平方和自由度F值A0.03727.4B0.00621.2D3.0242604.8∗误差0.012㊀注:∗表示P<0.052.2.3㊀验证试验㊀考虑到试验的误差ꎬ最佳条件工艺条件下的闪式提取法和水蒸气蒸馏法分别进行3次重复性试验进行对比ꎬ如表4所示ꎮ闪式提取法辅助蒸馏提取比水蒸气蒸馏法挥发油提取率提高了3.83%ꎬ提取时间由5h减少到4hꎬ与水蒸气蒸馏法相比较省去了浸泡的步骤ꎬ节省了时间ꎬ水蒸气蒸馏法使用的药物粉末需要在2号筛至3号筛ꎬ而闪式提取法只需将肉豆蔻打碎过10目筛ꎬ不用粉碎机粉碎ꎬ省时省力ꎮ表4㊀验证结果及对比方法序号提取时间/h外观性状提取率(%)均值(%)15.90水蒸气蒸馏法25无色透明6.006.0036.1016.26闪式提取法24无色透明6.156.2336.292.3㊀肉豆蔻挥发油的GC-MS分析2.3.1㊀GC-MS条件㊀GC条件:HP-5MS毛细管柱(30mˑ0.25mmꎬ0.25μm)ꎻ程序升温条件初始温度为50ħꎬ保持2minꎬ以15ħ min-1升至280ħ并持续0.5minꎬ再以10ħ min-1升至300ħ并持续2minꎻ进样口温度为280ħꎻ载气为高纯氦气ꎻ分流比为50ʒ1ꎻ流量为1mL min-1ꎻ进样体积为1μLꎮMS条件:电离方式为EIꎻ离子源温度为230ħꎻ接口温度为260ħꎻ四极杆温度为150ħꎻ质量扫描范围m/z为18~550ꎮ2.3.2㊀数据分析㊀对不同提取方法的肉豆蔻挥发油进行GC-MS分析ꎬ所得质谱图经计算机处理和Nist标准质谱图库检索并确认化合物ꎬ并采用峰面积归一化法计算挥发油各组分的相对百分含量ꎮ2.3.3㊀肉豆蔻挥发油成分分析与比较㊀不同提取方式提取的肉豆蔻挥发油总离子流图如图1所示ꎬ两种提取方法所得肉豆蔻挥发油的主要成分分析鉴定结果如表5所示ꎮA.水蒸气蒸馏法ꎻB.闪式提取法图1㊀不同提取方法肉豆蔻挥发油的总离子流图表5㊀不同提取方法肉豆蔻挥发油的主要成分比较(n=3)序号保留时间/min化学名分子式相对百分含量(%)水蒸气蒸馏法闪式提取法15.063β-侧柏烯C10H16 2.7725.070α-侧柏烯C10H162.81 35.166α-蒎烯C10H168.107.8045.355莰烯C10H160.240.2355.676桧烯C10H1619.9013.0665.728β-蒎烯C10H16 6.1075.842β-香叶烯C10H161.391.3286.030α-水芹烯C10H160.310.2996.104(+)-3-蒈烯C10H160.550.52106.178α-松油烯C10H162.021.94116.278对伞花烃C10H14 3.45126.280伞花烃C10H143.61 136.671γ-松油烯C10H162.662.56146.7824-侧柏醇C10H18O1.481.50157.011异松油烯C10H160.880.84167.394顺式-4-(异丙基)-1-甲基环己-2-烯-1-醇C10H18O0.950.89177.7955-异丙基双环[3.1.0]己烷-2-酮C9H14O0.070.06188.0154-松油醇C10H18O7.416.92198.134(-)-α-松油醇C10H18O0.860.81208.306反式辣薄荷醇C10H18O0.360.35218.639枯茗醛C10H12O0.05 228.781胡椒酮C10H16O0.06 238.997水芹醛C10H16O0.090.08249.109黄樟醚C10H10O22.192.11259.673α-荜橙茄苦素C15H240.630.57269.732丁香酚C10H12O20.270.28279.882乙酸香叶酯C12H20O20.300.29289.942古巴烯C15H241.130.892910.126甲基丁香酚C11H14O212.1912.423010.362葎草烯C15H240.260.233110.428反式-α-佛手柑油烯C15H240.170.143210.551异丁香酚C10H12O20.330.313310.658蛇麻烯C15H240.060.053410.812γ-依兰油烯C15H240.060.053510.919甲基异丁香酚C11H14O22.462.713611.026β-没药烯C15H240.240.213711.193肉豆蔻醚C11H12O312.9113.773811.384榄香脂素C12H16O34.795.323911.708桉油烯醇C15H24O 0.094011.825愈创木醇C15H26O0.300.244112.132异榄香脂素C12H16O30.100.124212.291α-桉叶醇C15H26O0.060.074312.375异愈创木醇C15H26O0.05 4412.380(+)-佛术烯C15H24 0.064512.936十四烷酸C14H28O21.542.704614.284樟脑烯C20H320.04 4714.285棕榈酸C16H32O2 0.064819.109芥酸酰胺C22H43NO0.05 总计93.9394.18㊀注: 表示未检出㊀㊀根据GC-MS结果ꎬ水蒸气蒸馏法和闪式提取法提取的挥发油中初步检测均有52个峰ꎬ水蒸气蒸馏法鉴定出42个成分ꎬ闪式提取法鉴定出41个成分ꎮ闪式提取法增加了6种成分ꎬ分别为β-侧柏烯㊁β-蒎烯㊁对伞花烃㊁桉油烯醇㊁(+)-佛术烯㊁棕榈酸ꎻ但有7种成分未检出ꎬ分别为α-侧柏烯㊁伞花烃㊁枯茗醛㊁胡椒酮㊁异愈创木醇㊁樟脑烯㊁芥酸酰胺ꎮ二者共有成分35种ꎬ分别为α-蒎烯㊁莰烯㊁桧烯㊁β-香叶烯㊁α-水芹烯㊁(+)-3-蒈烯㊁α-松油烯㊁γ-松油烯㊁4-侧柏醇㊁异松油烯㊁顺式-4-(异丙基)-1-甲基环己-2-烯-1-醇㊁5-异丙基双环[3.1.0]己烷-2-酮㊁4-松油醇㊁(-)-α-松油醇㊁反式辣薄荷醇㊁水芹醛㊁黄樟醚㊁α-荜橙茄苦素㊁丁香酚㊁乙酸香叶酯㊁古巴烯㊁甲基丁香酚㊁葎草烯㊁反式-α-佛手柑油烯㊁异丁香酚㊁蛇麻烯㊁γ-依兰油烯㊁甲基异丁香酚㊁β-没药烯㊁肉豆蔻醚㊁榄香脂素㊁愈创木醇㊁异榄香脂素㊁α-桉叶醇㊁十四烷酸ꎬ其中含量升高的有9种ꎬ分别为肉豆蔻醚㊁榄香脂素㊁甲基丁香酚㊁异丁香酚甲醚㊁丁香酚ꎬ4-侧柏醇㊁异榄香脂素㊁α-桉叶醇㊁十四烷酸ꎬ含量降低26种ꎬ包括(+)-α-蒎烯㊁桧烯等ꎮ水蒸气蒸馏法提取出的成分烷烯烃类化合物有19种占45.06%ꎬ醇类化合物有8种占11.47%ꎬ酚类化合物有4种占15.25%ꎬ醚类化合物有2种占15.1%㊁其他类有9种占7.05%ꎻ闪式提取法提取出的成分烷烯烃类化合物有20种占43.08%ꎬ醇类化合物有8种占10.87%ꎬ酚类化合物有4种占15.72%ꎬ醚类化合物有2种占15.88%ꎬ其他类有7种占8.63%ꎮ2种方法提取出来的化学成分差异不大ꎮ3㊀讨论及结论本文将闪式提取技术用于肉豆蔻挥发油的提取研究ꎬ利用高速机械剪切力和搅拌力ꎬ迅速破坏植物细胞组织ꎬ使组织细胞内部的有效成分与溶剂能够充分接触ꎬ并快速溶解[12]ꎮ结果表明闪式提取法辅助蒸馏与水蒸气蒸馏法相比较省去了浸泡的步骤ꎬ节省了时间ꎬ水蒸气蒸馏法使用的肉豆蔻粉末在2号筛至3号筛ꎬ而闪式提取法只需将肉豆蔻打碎过10目筛子ꎬ节省了粉碎药物的时间ꎬ也更加省力ꎮ试验中曾对闪式提取法中蒸馏时间进行了考察ꎬ分别考察了1㊁2㊁3㊁4㊁5㊁6h对其挥发油提取率的影响ꎬ结果提取4h后挥发油含量基本不增加ꎬ因此正交试验中蒸馏时间因素水平采用了2㊁3㊁4hꎮ通过对不同提取法的肉豆蔻挥发油成分的分析和比较ꎬ发现闪式提取比水蒸气蒸馏法提取的增加6种成分ꎬ未检测出7种成分ꎬ其中5种所占含量小于0.1%ꎬ另外水蒸气蒸馏法中含有α-侧柏烯和伞花烃ꎬ但闪式提取法中含有其同分异构体β-侧柏烯和对伞花烃ꎬ二者共有成分35种ꎬ二者烷烯烃类化合物占比均在40%以上ꎬ酚类和醚类化合物均在15%以上ꎬ醇类化合物在10%均以上ꎬ两种方法所得挥发油的主要成分基本相同ꎬ闪式提取法提取率方面有增加ꎬ操作更加省时省力ꎬ但还有些成分差异ꎬ后续研究尚需通过药效学的深入研究来评价二者的差异性ꎮ或采用酶辅助提取[13]㊁溶剂提取等方法来进一步考察替代水蒸气蒸馏法的可行性ꎮ本文采用正交试验确定闪式提取法的最佳工艺ꎬ通过GC-MS分析说明两种不同方法所得挥发油的主要成分基本相同ꎮ闪式提取法操作简单ꎬ工艺可行ꎬ重复性好ꎬ能够为肉豆蔻挥发油提取方法的研究提供参考ꎮ参考文献:[1]㊀方爱娟ꎬ徐凯节.肉豆蔻的化学成分及生物活性研究进展[J].中国药业ꎬ2013ꎬ22(15):113-115.[2]张根荣ꎬ胡静ꎬ丁斐ꎬ等.肉豆蔻挥发性成分的气相色谱/质谱分析[J].时珍国医国药ꎬ2016ꎬ27(11):2596-2598.[3]国家药典委员会.中华人民共和国药典2020年版(一部)[S].北京:中国医药科技出版社ꎬ2020:141. 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1 、电压表 2 、电源开关 3 、上升按钮 4 、调速旋钮 5 、下降按钮
操 作 说 明
1 、确认“ 2” 电源开关为关闭,“ 4” 调速旋钮复位为“ 0” 后方可连接“综 合控制线”和“ 220V 电源输入线”。 2 、工作前请确认“ 2” 在为关闭,“ 4” 复位为“ 0” 后方可打开电机上面的 开关(向下推动锁定),然后放置提取物料容器,固定好提取容器,打开 “ 2” 电源开关,按下“ 5” 下降按钮下降到工作位置(破碎刀头必须完全 侵入溶剂物料内)。 3 、在破碎硬度高韧性强的物料时,请高速启动电机,快速将调速旋转到“ 45” 上或更高才能使电机启动工作,速度高低以溶剂物料不飞溅出容器为宜 ,注意看“ 1” 电压表不能超过 220V ,破碎阻力减小时再根据情况调节档 位快慢。 4 、一次提取最长时间一般不超过 2 分钟,高速电机能承受的提取时间的长短与 每次提取物料的多少和硬度或韧性有关,如果高速电机过热或超过 80℃ 时 请稍候再做下次提取。 5 、提取完成后将调速旋钮“ 4” 复位到“ 0” ,按下“ 3” 上升按钮上升到最 高点,然后取出提取完成的容器,如果不连续提取或提取另外一种物料请 立即清洗破碎到头,清洗完毕后把旋钮“ 4” 复位到“ 0 档”后再做下次提 取任务或关闭电源开关“ 2” 停止工作。
各种提取方法的比较
提取方法 煎煮法 回流法 浸渍 法 法 蒸馏 法 法 渗漉法 连 续 回流法 超临 界 萃 取 界萃取 超声 提 取 技 术 提取技 微波萃取技术 破碎提取法 主要优 点 点 经 济 · 安全 · 易行 选 择 性好 · 收率高 简 易 · 投资 小 · 安全 小 选 择 性强 · 处 理方便 室温 · 简 易 · 节 能 省溶剂 · 效率高 近室温 · 安全 · 收率高 近室温 · 安全 · 收率高 快速 · 易行 主要缺点 选 择 性差 · 成分易破坏 · 后处 理 困 难 理困 受热 长 · 效率低 · 成分易破坏 效率低 · 耗时 长 · 易变 质 适用范围 窄 · 需专 用 设 备 窄 用 费 时 · 有污 染 染 需有机溶剂 · 受热 时 间 长 · 规 模小 · 成分易破坏 设 备 复 杂 · 投资 大 · 规 模小 大 投资 大 · 规 模小 · 较 耗时 大 规 模小 · 成分易变 化 化
技 术 指 标
提取操作注意事项
1 、使用前请检查各个部件是否正确安装到位,确保电源正常连接。 2 、容器内总装料系数不大于 60% ,固体物料与溶剂的比例以能方便搅动 为宜,过浓则影响破碎效率。 3 、待破碎物料的粒度不宜过大,以小于刀片内围直径的三分之一为宜,以 免太大不能进入刀片内。 4 、严禁金属、陶瓷、矿物质等混入物料,以免损坏刀片。 5 、严禁刀头空转,每次操作结束后必须等刀片停止旋转后才可将刀片从溶 剂中移出。 6 、建议刀头距容器底部距离不小于 5cm ,且刀片部位完全被溶剂浸没。 7 、一次提取最长时间一般不超过 2 分钟,连续多次提取间应有一定间隔 ,高速电机耐高温 80℃ ,温度过高会烧坏高速电机。
常见故障排除
实机使用操作
用乙醇提取 1000g 物料
8 、破碎硬度高韧性强的物料时,请高速启动电机,快速将调速旋转 到“ 4-5” 的档位上或更高才能使电机启动工作。 9 、如果刀头被卡后可以快速将调速旋钮提到高速上猛冲过去(这样容易烧 掉保险管),否则将调速旋钮立即复“ 0” ,上升最高点后关闭电源, 移出容器,用工具反转拨动刀头或卸下刀头清理被卡物料后,恢复至原 位继续工作。 10 、每次提取任务完毕后须立即彻底清洗刀片,以防溶剂交叉污染和腐蚀 刀片,影响下次提取工作。
பைடு நூலகம்
室温 快 速 安 全 节 能 高 效 、 不 破 坏 成 分 、 规 模 可 调 、 宜 各 种 溶 剂 快速安全 能高效、不破坏成分、 模可 、宜各 溶
提取方法收率比较
产品说明
闪式提取器是一种用于植物软、硬组织破碎的新 型提取器。依靠高速机械剪切力和超动分子渗滤技术,在室 温及溶剂存在下数秒钟内把植物的根、茎、叶、花、果实等 物料破碎至细微颗粒,并使有效成分迅速达到组织内外平衡 ,通过过滤达到提取之目的,该仪器能最大限度保留植物有 效成分,不会受热破坏,溶剂用量小,提取时间短,效率高 ,且刀具耐磨,结构紧凑,使用安全可靠。 该产品设计合理,技术先进,整体技术达到国内领先水 平,被河南省科学技术厅确认为河南省科学技术成果。
中药植物提取工艺
近几十年来,中草药的生产实现了一定程度的机械化和半机械化。传 统中药往往被认为有效成分含量低、杂质多、质量不稳定,因此用药多建 立在经验的基础上,不能与现代医学接轨。为解决这个问题,中药必须走 提取和纯化的道路。中药的加工工艺包括提取、澄清、过滤和蒸发等许多 的单元操作。提取是其中很重要的单元操作,是大多数中药生产的起点。 提取工艺的好坏,直接关系到中药材的利用率和后续加工的难易。提取工 艺可以视为中药生产现代化的重要环节,因此,研究并优化中药浸出工艺 十分必要。
第一步 : 用 4 个 M10 螺丝从底座底部连 接升降系统底部螺丝孔。 第二步 : 用 2 个 M10 螺丝使高速电机连 接升降系统。 第三步 : 破碎刀头插入连接套内旋转 对准动力连接头后再旋转对 准卡槽,与高速电机连接。 第四步 : 安装破碎刀头固定丝套,从 破碎刀头套入与连接套利用 丝扣连接。 第五步 : 用 4 个 M3 的螺丝使容器固定 架连接升降系统。
5 、节能降耗: 不同型号配置不同功率的电机,该型号电机额定功率为 1800 瓦,完 成一次提取过程仅耗电 0.03 度(一分钟),与同功率回流提取法两小时 耗电 3.6 度相比,耗能仅为其 120 分之 1 ,从而极显著降低了研究和生 产的成本。 6 、清洗简单: 操作完成后,在干净的容器中装入水或其它溶剂,浸没刀片,开机 5 - 10 秒即可将刀片、内轴、外轴清洗干净。 7 、维修方便: 该设备很少会发生故障,但若发生故障,也可以迅速拆卸、安装,仅 需普通常用工具。 8 、安全可靠: 该设备设计科学、合理,操作方便,具有坚固的不锈钢结构,电器部 分不接触溶剂,不会漏电;刀片转速依靠调速器手动控制,可随时根据 需要调速或停机;刀片在固定不动的外轴腔内转动,非常安全。
提取原理及影响因素
中药的提取是溶剂进入药材,将有效成分从固相转移到液相的过程。一 般认为,有效成分在药材中的扩散是决定提取速率的主要步骤。影响提取的 因素主要有溶剂、温度、压力、固体药材粒度与液体的流动状态等。溶剂的 极性、粘度等物性影响到植物组织中不同物质的提取速度和溶出度。水和乙 醇是最常用的溶剂,两者的不同配比混合溶液对中药材的提取影响很大。温 度和压力升高,扩散速度加快,提取速度也加快。但温度过高会破坏热敏成 分。传统中药生产采用的煎煮是在常压沸点下进行的。但也有报道认为,减 压操作有利于提高药材吃水量,使组织疏松,有利于浸出。药材粒度越小, 比表面积越大,提取速度越快。但粒度过小会使杂质提取量增加,分离提纯 困难。固液相对运动速率越高,溶液的湍动越强烈,会导致边界层变薄,更 新快,提高提取速度。
产品图片
◎ 常温提取 减少对成分破坏 ◎ 30 秒完成 节能快速高效 ◎ 适用广泛 适合各种溶剂
专 利 证 书
新型实用专利号 : ZL 200520031604.9
闪式提取器特点
1 、快速高效: 1 分钟内即可完成对容器内物料的彻底提取,且粉碎度适当,既有利于充 分提取有效成分,又有利于过滤。 2 、常温提取: 该仪器在常温下于适当溶剂中工作,避免了有效成分因受热而遭到破 坏。 3 、适用广泛: ① 适用于植物的根(饮片)、茎(饮片)、叶、花、果实等各个部位的 快 速提取。 ② 适宜于多种溶剂。除乙醚等易燃易挥发溶剂外,可根据所需有效部位 或 化学成分,直接选用丙酮(或含水丙酮)、甲醇(或含水甲醇)、乙醇 (或含水乙醇)、冷热水等作为溶剂进行提取,使工艺流程更加简单方便 。 ③ 可单品种提取,也可多品种混合提取。 4 、操作方便: 单人即可操作。将待提取物料放入容器中,加入适量溶剂,根据容器