原子吸收补充
药品检验补充方法
药品检验补充方法药品检验是药品生产、销售、使用中必不可少的质量控制环节，其主要目的是确保药品的质量符合国家法定标准以及药品相关标准。
药品检验方法虽然有很多，但是在实际操作中，发现有时候用常规的检验方法可能不能完全满足要求，这时我们需要使用一些补充方法，以更加准确地分析药品的质量。
1.其它色谱分析方法除了主流的高效液相色谱和气相色谱外，还需要有一些补充的色谱分析方法，如毛细管电泳、超临界流体色谱等。
这些方法可以在某些情况下对药品的分析提供有力的支持。
2.原子吸收光谱原子吸收光谱是一种准确、可靠的分析方法，但是其适用的元素非常有限，如钙、铁、铜、锌等。
在制药过程中，可能会涉及到许多元素成分的分析，而原子吸收光谱无法处理这些问题，为此需要考虑其他的分析方法，如火焰光度法、电感耦合等离子体质谱等。
3.核磁共振（NMR）核磁共振是一种用于分析有机物和部分无机物的分析方法，由于其非破坏性的特点和高度准确的检测结果而受到广泛关注。
在制药领域中，核磁共振可以对很多复杂的药品成分进行分析。
4.色度法或比色法色度法或比色法也是一种常见的分析方法，它可以用于检测药品的颜色。
这种方法非常简单，但是在某些情况下，比如在某些药品的批次中，可能会有色差，这时候比色法就可以用于检测颜色变化是否在允许范围之内。
5.红外光谱红外光谱是一种用于确定化学结构的分析方法，非常适用于复杂分子的结构分析。
在药品制备过程中，有许多化学反应需要进行红外光谱分析，以确保反应产物的化学结构正确。
总之，药品检验的补充方法非常多样化，根据不同的药物类型和质量要求，不同的方法可以相互搭配，达到最佳的质量控制效果。
为了更好地保证药品的安全和有效性，药品企业应该选择适合自己的检验方法，不断优化其质量控制体系，提高药品的质量水平。
原子吸收 紧密内插法
原子吸收紧密内插法
原子吸收是指原子或离子吸收光线并从一个能级跃迁到另一个能级的过程。
原子吸收光谱通常用于确定样品中特定元素的存在和浓度。
紧密内插法是原子吸收光谱中一种常用的测量技术。
该方法基于原子吸收光谱中的强吸收线和弱吸收线之间的关系。
在紧密内插法中，通过测量多个具有不同浓度的标准溶液的吸收光谱，可以获得一个吸收峰的强度与浓度之间的线性关系。
然后，通过测量未知样品的吸收峰强度，可以使用线性关系来计算出样品中特定元素的浓度。
紧密内插法具有以下优点：
1. 可以减小测量误差：通过测量多个标准溶液并建立线性关系，减小了测量过程中可能引入的误差。
2. 灵敏度高：通过利用强吸收线和弱吸收线之间的关系，可以获得更高的测量灵敏度。
3. 可以适应复杂的样品组分：紧密内插法可以适用于样品中存在其他干扰物质的情况，通过针对每个标准溶液的特定吸收峰进行测量和分析。
然而，紧密内插法也存在一些限制：
1. 需要大量标准溶液：为了建立线性关系，需要测量多个具有不同浓度的标准溶液的吸收光谱，因此需要较多的标准物质。
2. 受到干扰的影响：如果样品中存在其他物质干扰吸收光谱，可能会导致线性关系失效或测量结果错误。
综上所述，紧密内插法是原子吸收光谱中常用的一种测量技术，可以用于确定样品中特定元素的存在和浓度。
它具有高灵敏度和适应复杂样品组分的优点，但也需要大量标准溶液，并且容易受到干扰的影响。
原子吸收补充
1. 特征参数——（1） 灵敏度
例1. 用原子吸收分光光度计测得2.00 μg ∙ mL-1
Fe2+ 标准溶液的透光度为77.6%，求该仪器的灵敏
度（μg ∙ mL-1，1%）。
c 0.0044 解：由于 S A
所以
A = – lgT
c 0.0044 2.00 0.044 0.080 S lg 77.6% lg T
（1）标准曲线法
3. 定量分析方法
配制一系列不同浓度的标准试样，由低到高依次分析，将获
得的吸光度A数据对应于浓度作标准曲线，在相同条件下测定 试样的吸光度A数据，在标准曲线上查出对应的浓度值； 或由标准试样数据获得线性方程，将
测定试样的吸光度A数据带入计算。
注意在高浓度时，标准曲线易发生弯 曲，压力变宽影响所致；
1. 特征参数——（1） 灵敏度
在非火焰法（石墨炉）中，常用绝对灵敏度
表示。即在一定的实验条件下，某元素能产生1%
吸收时的重量，以g ∙ (1%) -1表示，
c V 0.0044 S A
（g ∙ (1%)-1）
式中V为测试溶液的体积（mL）
1. 特征参数——（1） 灵敏度
灵敏度是估算元素最适宜的测量浓度和取样量。 当吸光度为0.1 ~ 0.5时测量的准确度较好，在此吸 光度范围内，其浓度为灵敏度的25 ~ 120倍左右。
0.470 c x 50.00 50.0 0.300 0.125 (50.00 0.300)c x
①
②
②÷①，得
0.125 50.0 0.300 cx 0.471 50.3 0.125 50.00
= 0.108（mg ∙ L-1）
原子吸收试剂配制
原子吸收试剂配制注意：所使用的所有器皿都要用1+9的硝酸溶液浸泡超过12小时后使用火焰法：取1.5ml优级纯硝酸定容至1L此为每升含1.5ml的硝酸溶液铁购买的标准溶液浓度为1000ug/ml1)取10ml铁的标准溶液（1000ug/ml）用每升含1.5ml的硝酸溶液定容至100ml。
此为100ug/ml铁储备液。
2)取第一步0.4ml铁储备液（100ug/ml）用每升含1.5ml的硝酸溶液定容至100ml。
此为0.4ug/ml取第一步0.8ml铁储备液（100ug/ml）用每升含1.5ml的硝酸溶液定容至100ml。
此为0.8ug/ml取第一步1.6ml铁储备液（100ug/ml）用每升含1.5ml的硝酸溶液定容至100ml。
此为1.6ug/ml取第一步3.2ml铁储备液（100ug/ml）用每升含1.5ml的硝酸溶液定容至100ml。
此为3.2ug/ml锰购买的标准溶液浓度为1000ug/ml1)取10ml锰的标准溶液（1000ug/ml）用每升含1.5ml的硝酸溶液定容至100ml。
此为100ug/ml铁储备液。
2)取第一步0.2ml锰储备液（100ug/ml）用每升含1.5ml的硝酸溶液定容至100ml。
此为0.2ug/ml取第一步0.4ml锰储备液（100ug/ml）用每升含1.5ml的硝酸溶液定容至100ml。
此为0.4ug/ml取第一步0.8ml锰储备液（100ug/ml）用每升含1.5ml的硝酸溶液定容至100ml。
此为0.8ug/ml取第一步1.6ml锰储备液（100ug/ml）用每升含1.5ml的硝酸溶液定容至100ml。
此为1.6ug/ml锌购买的标准溶液浓度为1000ug/ml1)取10ml锌的标准溶液（1000ug/ml）用每升含1.5ml的硝酸溶液定容至100ml。
此为100ug/ml锌储备液。
2)取第一步0.1ml锌储备液（100ug/ml）用每升含1.5ml的硝酸溶液定容至100ml。
原子吸收分光光度法测定中药中部分重金属及有害元素的含量
芦巴碱含量较高的种子饱满,表面有光泽,呈淡黄色或黄棕色;而胡芦巴碱含量较低(如:2554#、2579#,胡芦巴碱含量分别为01420%和01468%)的种子表面灰暗、无光泽,颜色由深棕色至黑色,部分有蛀痕。
部分药材(如:2553#、2578#,胡芦巴碱含量分别为01584%和01586%)外观色泽较深,但胡芦巴碱的含量与其它无明显差异。
所以外观形态观察只能在胡芦巴药材质量评价中起到辅助作用。
41由于胡芦巴碱色谱峰的保留时间较短,我们尚对本文中胡芦巴碱色谱峰的纯度进行了考察,从其色谱峰不同保留时间处紫外图谱对比和改变色谱条件以延长胡芦巴碱的保留时间两个方面的试验结果均表明,尽管在该测定条件下胡芦巴碱的保留时间较短,但没有明显可见的杂质对胡芦巴碱的含量测定造成干扰。
参考文献[1]尚明英,蔡少青,李军等.中药胡芦巴三萜类成分研究[J].中草药(Ch in T radit H erb D rugs),1998,29(10):655～657[2]Yo sh ikaw a M.Structures of trigoneo sides a, b, a, b,a,and b,new furo stano l saponins from the seeds of Indian T rigonella foenum2graecum L.[J].Chem Pharm Bull,1997,45(1):81～87[3]H an Y M,N ish ibe S,N oguch i Y,et al.F lavono l glyco sides fromthe stem s of T rigonella foenum2graecum[J].Phytochem istry, 2001,58(4):577～580[4]A garw al JS,R astogi R P.Chem ical exam inati on of w ater2so lublefracti on of M app ia foetida M iers[J].Indian J Chem,1975,13(7):758～759[5]赵怀清,曲燕,王雪娅等.高效液相色谱法测定胡芦巴中胡芦巴碱的含量[J].中国中药杂志(Ch ina J Ch in M ater M ed),2002, 27(3):194～196[6]赵怀清,曲燕,王雪娅等.不同产地胡芦巴种子中胡芦巴碱含量的测定[J].中国药学杂志,(Ch in pharm J),2002,37(8):617～619[7]Rozan P,Kuo YH,L am bein F.Am ino acids in seeds andseedlings of the genus L ens[J].Phytochem istry,2001,58(2): 281～289原子吸收分光光度法测定中药中部分重金属及有害元素的含量金红宇 田金改 林瑞超 (中国药品生物制品检定所,北京100050)摘要:中药中重金属及有害元素残留是影响中药安全性的重要因素,本研究建立了采用原子吸收法测定中药中铅、镉、砷、汞、铜的方法,介绍了试验条件的准备、样品前处理及检测过程中对操作的具体要求、主要注意事项等,以期为中药中重金属残留研究及《中国药典》2005年版的顺利实施提供参考。
原子吸收法测定葡萄糖酸钙锌口服液的含量
原子吸收法测定葡萄糖酸钙锌口服液的含量发布时间：2021-12-22T08:28:29.722Z 来源：《中国科技人才》2021年第27期作者：张丹丹[导读] 在难以获得量值准确的葡萄糖酸对照品的情况下，色谱方法会造成样品含量测定结果不够准确。
哈药集团三精制药有限公司黑龙江省哈尔滨市 150069摘要：采用原子吸收分光光度法测定葡萄糖酸钙锌口服液中钙和锌的含量，测钙的回归方程为A=0.0429C-0.0017（r=0.9999），测锌的回归方程为A=0.5743C-0.0082（r=0.9988），葡萄糖酸钙的平均回收率为101.4%，葡萄糖酸锌的平均回收率为99.07%。
建立的方法准确、简便、高效，不需要使用对照品，可用于葡萄糖酸钙锌口服溶液制剂中葡萄糖酸的绝对定量。
关键词：原子吸收；葡萄糖酸钙；葡萄糖酸锌；含量测定引言葡萄糖酸是葡萄糖分子中醛基经氧化生成的糖酸，可与钙锌离子通过配合形成水溶性的有机盐，与无机盐相比具有易吸收、对消化道无刺激的优点，儿童对于这种甜味的口服溶液依从性更好，是目前金属离子载体营养补充剂的首选。
葡萄糖酸钙锌口服溶液的市场定位人群主要为成长期儿童，其质量状况更应该成为关注的重点，以保证儿童用药安全。
各国药典收载的葡萄糖酸盐类制剂的质量标准仅针对钙离子或锌离子进行检测，葡萄糖酸仅采用鉴别反应进行考察，并未控制制剂中葡萄糖酸的含量。
制剂中葡萄糖酸的含量会影响到其与钙锌离子的配合，而且也会对产品的质量带来影响。
目前，葡萄糖酸含量测定方法有比色法、酶法、离子交换色谱(IEC)法、高效液相色谱(HPLC)法等。
比色法专属性较低;酶法操作过程繁琐，结果易受诸多因素影响不易控制，对操作人员的要求高;IEC和HPLC法是目前进行药物质量控制的常用方法，具有分析时间短、专属性强、样品处理简单等特点。
但IEC法中OH－淋洗液容易吸收空气中的二氧化碳，配制条件严苛;HPLC法中，葡萄糖酸保留不强，采用210nm波长检测，易受到背景干扰。
采用原子吸收光谱法测定奶粉中钙元素含量
采用原子吸收光谱法测定奶粉中钙元素含量
钙是人体必需的微量元素之一，它主要分布在骨骼和牙齿中，并参与了许多生理过程。
因此，了解奶粉中钙的含量非常重要。
原子吸收光谱法是分析元素含量的一种常用方法，
也是测定奶粉中钙含量的一种可靠方法。
实验步骤：
1、仪器准备：准备原子吸收光谱仪、工作电极、标准样品、试剂和实验用玻璃器
皿。
2、样品制备：取约1克奶粉样品，加入5mL硝酸和2mL过氧化氢混合液，加热至完全溶解。
将水溶液转移到250mL容量瓶中，加入适量去离子水稀释至刻度线。
3、标准曲线的制备：取一系列含钙量不同的标准溶液，测定它们的吸收值，然后在
坐标纸上绘制出标准曲线。
4、吸收值测定：将样品架放在仪器上，并调整至零点后将标准溶液和样品依次加入。
分析时应选取吸收值符合标准溶液吸收值的范围内的样品溶液，否则需对样品进一步稀释
或加大待测元素的含量。
5、结果计算：利用标准曲线计算出样品中钙的含量。
注意事项：
1、操作时应注意实验室安全。
2、操作时需保持器皿干净，并注意样品及试剂的质量。
3、应注意控制浓度，例如，如果样品中的钙含量过高，则需适当稀释后再进行测
试。
4、样品在分析前应充分溶解，否则可能影响测试结果。
5、在使用原子吸收光谱仪时，应注意正确的操作方法和设定。
总之，原子吸收光谱法是一种可靠、准确、灵敏的方法，可被用于测定奶粉中钙元素
的含量，并为人们提供可靠的营养学资讯。
原子吸收标准加入法
原子吸收标准加入法测定废水中铜1.实验目的及要求1）巩固原子吸收分光光度法基本原理；2）了解361MC原子吸收分光光度计使用方法；3）学习运用标准加入法。
2．实验原理待测元素空心阴极灯发射出的一定强度和一定波长的特征谱线的光，通过含有待测元素基态原子蒸气的火焰时，其中部分特征谱线的光被基态原子吸收，而未被吸收的光经单色器照射到光电检测器上被检测，根据该特征谱线光被吸收的程度，即可测得试样中待测元素的含量。
原子吸收分光光度分析具有快速、灵敏、准确、选择性好、干扰少和操作简便等优点，可对七十余种金属元素进行分析，目前已得到广泛应用。
原子吸收分光光度法测定受样品基体影响，采用标准加入法可部分消除这种影响。
测定时，在待测样品中，加入一系列的已知浓度样品，分别测得吸光度，倒推至零吸光度便可求得待测样浓度。
3．仪器与药品361MC型原子吸收分光光度计（上海分析仪器厂），铜空心阴极灯（上海电光器件厂），空气压缩机，乙炔钢瓶。
50 mL容量瓶1只，25 mL容量瓶4只，0.5，1.0，5 mL吸量管各1只标准溶液：铜标准贮备液（1000 μg·mL-1）待测水样（1-4号）4．实验条件1）吸收线波长λ：324.75nm2）空心阴极灯电流 I: 4mA3）狭缝宽度 d: 1.04）燃烧器高度 h：5.0mm5）乙炔流量 Q: 1.2 L·min-16）空气流量 Q: 5.0 L·min-15．实验步骤1）配制标准溶液：准确吸取1.00mL 1000 μg·mL-1铜标准使用液，置于50 mL容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，摇匀备用。
该标准液含铜20.0μg·mL-1。
2）配制待测水样溶液：取4只25 mL容量瓶，分别加入20.0μg·mL-1标准铜溶液0.00，0.100，0.200，0.300 mL，各加入5.00水样，用水稀释至刻度，摇匀。
3）仔细阅读并按照操作规程使用原子吸收分光光度计。
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因此先根据元素的灵敏度，可估算水最适宜浓度测量范围： 最低浓度
最高浓度
0.04×120 = 4.8 μg ∙ mL-1
1. 特征参数——（1） 灵敏度
由于
根据浓度范围，再计算应称取试样的质量范围：
解：根据光吸收定律
I0 A lg KcL K ' c I
设未知液中Cd的浓度为cx mol ∙ L-1 ，
0.145 0.010 K' c x
3
①
1 1.0 10 50c x ② 0.240 0.010 K ' 50 1
②÷①，得
1.0 103 50c x 0.230 0.135 51c x
0.470 c x 50.00 50.0 0.300 0.125 (50.00 0.300)c x
①
②
②÷①，得
0.125 50.0 0.300 cx 0.471 50.3 0.125 50.00
= 0.108（mg ∙ L-1）
wCu
25(mL) 1 106 (g mL1 ) 100% 0.1% m(g)
所以，最低质量
25 1 106 m1 0.025g 0.1%
25 4.8 106 m2 0.12g 0.1%
最高质量
因为0.025称重，普通分析天平误差较大，因此称 取试样质量为0.1～0.12g为宜。
量浓度（mg ∙ L-1）为多少？
解：根据光吸收定律
A KcL K ' c
设未知液中Pb的浓度为cx mg ∙ L-1 ，则
0.125 K' c x
c x 50.00 103 50.0 0.300 103 0.470 K ' (50.00 0.30) 103
1. 特征参数——（2） 检出限
检出限按IUPAC规定是指：某元素水溶液在 一定实验条件下，其信号等于空白的测量信号的 标准偏差3倍时的浓度：
c 3σ D Am
μg mL1） （
式中：σ 为吸光度的标准偏差； Am为平均吸光度。
1. 特征参数——（2） 检出限
例：用蒸馏水配制含0.0100 μg ∙ mL-1 标准MgO水溶
1. 特征参数——（1） 灵敏度
例1. 用原子吸收分光光度计测得2.00 μg ∙ mL-1
Fe2+ 标准溶液的透光度为77.6%，求该仪器的灵敏
度（μg ∙ mL-1，1%）。
c 0.0044 解：由于 S A
所以
A = – lgT
c 0.0044 2.00 0.044 0.080 S lg 77.6% lg T
1.0 103 0.135 cx 2.71 105 （mol ∙ L-1） 0.230 51 0.135 50
c 0.0044 S A
2.71 105 112.4 103 0.0044 0.099 0.145 0.010
（μg ∙ mL-
解：
Am 0.100
σ = 2.72×10-3
c 3σ 0.0100 3 2.72 10 D Am 0.100
3
8.16 104
（μg ∙ mL-1）
2. 测定条件的选择 （1）分析线 一般选待测元素的共振线作为分析线，测量高浓度时， 也可选次灵敏线 （2）通带（可调节狭缝宽度改变） 无邻近干扰线（如测碱及碱土金属）时，选较大的通 带，反之（如测过渡及稀土金属），宜选较小通带。 （3）空心阴极灯电流 在保证有稳定和足够的辐射光通量的情况下，尽量选 较低的电流。 （4）火焰 依据不同试样元素选择不同火焰类型。 （5）观测高度 调节观测高度（燃烧器高度），可使元素通过自由原 子浓度最大的火焰区，灵敏度高，观测稳定性好。
液，在一台原子吸收分光光度计上进行测量时，仪器的吸光 度标尺扩展10倍，以纯蒸馏水及标准MgO水溶液交替连续测
定10次，测得MgO吸光度值如下表，计算MgO溶液的检出限。
次数 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
镁溶液 A
0.100 0.100 0.101 0.103 0.098 0.103 0.105 0.096 0.98 0.100
（2） 标准加入法
取若干份体积相同的试液（cX），依次按比例加入不同量 的待测物的标准溶液（cO），定容后浓度依次为： cX ， cX +cO ， cX +2cO ， cX +3cO ， cX +4 cO …… 分别测得吸光度为：AX，A1，A2，A3，A4……。 以A对浓度c做图得一直线，图中cX点即待测溶液浓度。 该法可消除基体干扰； 不能消除背景干扰；
（1）标准曲线法
3. 定量分析方法
配制一系列不同浓度的标准试样，由低到高依次分析，将获
得的吸光度A数据对应于浓度作标准曲线，在相同条件下测定 试样的吸光度A数据，在标准曲线上查出对应的浓度值； 或由标准试样数据获得线性方程，将
测定试样的吸光度A数据带入计算。
注意在高浓度时，标准曲线易发生弯 曲，压力变宽影响所致；
（四）操作条件选择与应用
特征参数 分析条件选择
定量分析方法
应用
1. 特征参数——（1） 灵敏度
原子吸收分析的灵敏度 （S）是指产生1%吸收 （或吸光度为0.0044）时水溶液中某元素的浓度：
c 0.0044 S A
μg mL1 / 1%） （
式中：A为测试溶液的吸光度； c为测试溶液的浓度（ μg mL1 ）
（μg ∙ mL-1 /1%）
1. 特征参数——（1） 灵敏度
例2. 已知用原子吸收法测定Cu的灵敏度为0.04μg ∙ mL-1 /1%，若试样中铜的质量分数为0.1%，求其最适宜浓度测量 范围为多少？若制备试液25mL，应称取试样为多少克?
解：在原子吸收光谱分析中，吸光度为0.1 ～ 0.5时，测
4. 应用
应用广泛的微量金属元素的首选测定方法(非金属元素
可采用间接法测量)。
头发中微量元素的测定—微量元素与健康关系；
水中微量元素的测定—环境中重金属污染分布规律；
水果、蔬菜中微量元素的测定； 矿物、合金及各种材料中微量元素的测定； 各种生物试样中微量元素的测定。
课堂练习
用原子吸收光谱法测定某试液中的Pb浓度时，移取50.00 mL 试液2份，用铅空心阴极灯在波长 283.3nm处，测得一份试液 的吸光度为0.125，在另一份试液中加入浓度为50.0mg ∙ L-1 铅标准溶液0.300 mL，测得吸光度为0.470。求试液中铅的质
0.109
解：以吸光度A为纵坐标，铅标准溶液的体积为横坐标作图， 得一条直线。
A 0.4
wPb
1.23 10.00 106 100% 5.00 0.1000 50.00
0.3
0.2
0.123 %
0.1
0
1.0
2.0
3.0
4.0 V / mL
从图上可以看出，直线的延长线与横坐标相交，交点到 原点的距离为1.23mL，所以试样中铅的含量为
（2） 标准加入法
例：用原子吸收法测定某试样中铅含量时，称取
0.1000g试样，并处理成50.00mL，分别取试液5.00mL
于25.00mL容量瓶中，加入不同体积的标准铅溶液（浓 度为10.00 μg ∙ mL-1），稀释至刻度。测得吸光度列 于下表，计算求试样中铅的含量。 V（Pb2+）/ mL A 0 1.00 0.193 2.00 0.285 3.00 0.379 4.00 0.468
1. 特征参数——（1） 灵敏度
在非火焰法（石墨炉）中，常用绝对灵敏度
表示。即在一定的实验条件下，某元素能产生1%
吸收时的重量，以g ∙ (1%) -1表示，
c V 0.0044 S A
（g ∙ (1%)-1）
式中V为测试溶液的体积（mL）
1. 特征参数——（1） 灵敏度
灵敏度是估算元素最适宜的测量浓度和取样量。 当吸光度为0.1 ~ 0.5时测量的准确度较好，在此吸 光度范围内，其浓度为灵敏度的25 ~ 120倍左右。
（2） 标准加入法
例：用原子吸收法测定某溶液中 Cd 的含量时，得 吸光度为 0.145。在 50mL 这种试液中加入 1mL 浓度为 1.00×10-3mol ∙ L-1的Cd标准溶液后，测得吸光度为
0.240，而在同样条件下，测得蒸馏水的吸光度为 0.010，
试求未知液中 Cd 的含量和该原子吸收光度计的灵敏度 （即 1％吸光度时的浓度）。