新气相谱仪共41页
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气相色谱检测器和应用PPT课件
第19页/共67页
以苯为例： C6H6--- CH·自由基 C H·+ O --- C H O+ + e
C H O + + H2O --- H3O + + C O 在电场作用下，正离子和电子被收集到两极，产生电流。
第20页/共67页
影响FID灵敏度的因素：
1）载气和氢气流速：通常以N2为载气，其流速主要考虑其柱效能。但也要考虑 其流速与H2流速相匹配。一般N2:H2 = 1:1~1:1.5；
第29页/共67页
N2
N
2
e
AB
AB E N2 N2 AB
第30页/共67页
火焰光度检测器（FPD）
FPD 是对含S、P化合物具有 高选择性和高灵敏度的检测器。 因此，也称硫磷检测器。主要 用于SO2、H2S、石油精馏物 的含硫量、有机硫、有机磷的 农药残留物分析等。
第31页/共67页
含S化合物 RS Air O2 SO2 CO2; SO2 8H 2S 4H2O
第3页/共67页
检测原理：
由于不同气态物质所具有的热传导系数不同，当它们到达处于恒温下的热敏元件（如Pt, Au, W, 半导体 ）时，其电阻将发生变化，将引起的电阻变化通过某种方式转化为可以记录的电压信号，从而实现其检测功能 。
第4页/共67页
构成：
由池体和热敏元件构成。通常将参比臂和样品臂组成平衡 电桥。如图。
m1
mi m2 ...
mn
100%
Ai fi
100%
A1 f1 A2 f2 ... An fn
wi
A1
Ai A2 ...
An
100%
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以苯为例： C6H6--- CH·自由基 C H·+ O --- C H O+ + e
C H O + + H2O --- H3O + + C O 在电场作用下，正离子和电子被收集到两极，产生电流。
第20页/共67页
影响FID灵敏度的因素：
1）载气和氢气流速：通常以N2为载气，其流速主要考虑其柱效能。但也要考虑 其流速与H2流速相匹配。一般N2:H2 = 1:1~1:1.5；
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N2
N
2
e
AB
AB E N2 N2 AB
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火焰光度检测器（FPD）
FPD 是对含S、P化合物具有 高选择性和高灵敏度的检测器。 因此，也称硫磷检测器。主要 用于SO2、H2S、石油精馏物 的含硫量、有机硫、有机磷的 农药残留物分析等。
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含S化合物 RS Air O2 SO2 CO2; SO2 8H 2S 4H2O
第3页/共67页
检测原理：
由于不同气态物质所具有的热传导系数不同，当它们到达处于恒温下的热敏元件（如Pt, Au, W, 半导体 ）时，其电阻将发生变化，将引起的电阻变化通过某种方式转化为可以记录的电压信号，从而实现其检测功能 。
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构成：
由池体和热敏元件构成。通常将参比臂和样品臂组成平衡 电桥。如图。
m1
mi m2 ...
mn
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Ai fi
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A1 f1 A2 f2 ... An fn
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Ai A2 ...
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气相色谱仪新20190226
• 质量型检测器测量的是载气中某组分 的质量变化速度，检测器的响应值与 单位时间内某组分进入检测器的质量 成正比，峰面积与载气流无关，如氢 火焰检测器（FID）和火焰光度检测器 。
2020/8/1
热导池检测器
• 热导池检测器简称TCD，是一种非选择性 检测器，对所有物质均有响应，其结构简 单，性能稳定，且不破坏试样，是气相色 谱中应用最广泛的通用检测器之一。
进样量、进样方式和进样温度的选择
• 进样量应控制在色谱柱负载范围和检测器的线性范围之内 ，其最低限根据检测器的灵敏度决定。一般地，液体试样 量为0.1～5μL，气体试样量为0.1～7mL。
• 进样器具：一般采用微量注射器或气体进样阀。 • 进样速度：应该快速，一般一秒以内，以免原始区带过宽
。 • 进样温度（汽化室温度）：应能使样品迅速气化，但不能
2020/8/1
热导池结构
结构： 1、池体用不锈钢 制成 2、热敏元件则用 长短、粗细、电 阻完全相同的钨 丝或铂丝等来充 当
2020/8/1
热导池检测原理
电桥实现。热导检测器电桥线路示意图：
未进样时： （无信号输出） R1=R2 R参=R测 R参×R2 ＝ R测×R1 无电压信号输出；记录仪走直线 （基线） 进样后： （输出信号）
2020/8/1
2020/8/1
2020/8/1
2020/8/1
2020/8/1
电子捕获检测器
2020/8/1
电子捕获检测器（ECD）Electron Cature Detector是一种选择性强、 高灵敏度的浓度型检测器。它仅对具 有电负性的物质（如含有卤素、硫、
电磷、子氮捕、获氧检的物测质器）有响应，电负性
越强，灵敏度越高。能检测出104g/mL的电负性物质。对大多数烃类 没有响应。较多应用于农副产品、食 品及环境中农药残留量的测定
2020/8/1
热导池检测器
• 热导池检测器简称TCD，是一种非选择性 检测器，对所有物质均有响应，其结构简 单，性能稳定，且不破坏试样，是气相色 谱中应用最广泛的通用检测器之一。
进样量、进样方式和进样温度的选择
• 进样量应控制在色谱柱负载范围和检测器的线性范围之内 ，其最低限根据检测器的灵敏度决定。一般地，液体试样 量为0.1～5μL，气体试样量为0.1～7mL。
• 进样器具：一般采用微量注射器或气体进样阀。 • 进样速度：应该快速，一般一秒以内，以免原始区带过宽
。 • 进样温度（汽化室温度）：应能使样品迅速气化，但不能
2020/8/1
热导池结构
结构： 1、池体用不锈钢 制成 2、热敏元件则用 长短、粗细、电 阻完全相同的钨 丝或铂丝等来充 当
2020/8/1
热导池检测原理
电桥实现。热导检测器电桥线路示意图：
未进样时： （无信号输出） R1=R2 R参=R测 R参×R2 ＝ R测×R1 无电压信号输出；记录仪走直线 （基线） 进样后： （输出信号）
2020/8/1
2020/8/1
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2020/8/1
电子捕获检测器
2020/8/1
电子捕获检测器（ECD）Electron Cature Detector是一种选择性强、 高灵敏度的浓度型检测器。它仅对具 有电负性的物质（如含有卤素、硫、
电磷、子氮捕、获氧检的物测质器）有响应，电负性
越强，灵敏度越高。能检测出104g/mL的电负性物质。对大多数烃类 没有响应。较多应用于农副产品、食 品及环境中农药残留量的测定
GC-2001电子版说明书
GC-2001型气相色谱仪使用说明书滕州市滕海分析仪器有限公司目录1、概述 12、第一章整机结构及安装 63、第二章键盘及其操作 134、第三章热导池检测器的安装与使用 175、第四章氢焰检测器的安装和使用 216、第五章毛细管柱的安装及操作 277、第六章电子捕获检测器(ECD)的安装与使用 338、第七章火焰光度检测器(FPD)的安装与使用 379、第八章氮磷检测器的安装与使用 4110、第九章色谱数据处理系统及仪器注意事项 46气相色谱仪安装使用说明书共50页第1页概述一、概述GC-2001型气相色谱仪，是由微型计算机控制的多功能实验室用分析仪器，具有热导池、氢焰离子化、电子捕获、火焰光度、氮磷五种检测器，可配填充柱或毛细管柱。
仪器可进行恒温操作或三阶程序升温操作。
仪器集成度高，设计先进，实现了较高程度自动化，可通过键盘实现检测器参数、温度参数设置。
可对填充柱及毛细管及柱头压力实时显示，仪器采用单气路结构。
GC-2001型气相色谱仪结构合理性能稳定可靠，操作简单，维修方便。
可应用于石油、化工、农药、医药卫生、商品检验、环境保护以及高等院校等生产科研部门。
二、工作条件本仪器正常工作条件：1、环境条件：5-35℃2、相对湿度：低于85%3、周围无强电磁场干扰，无腐蚀性气体，无强烈振动。
气相色谱仪安装使用说明书共50页第2页4、供电电源：200V±10%；50±0.5Hz.配电承受功率不小于3KW。
三、技术性能1、温度控制（1）色谱柱室温度：控温范围：室温加+5℃—400℃控温精度：优于±0.1℃温度梯度：室温加+5℃—400℃，柱有效区域内不大于1%。
设定温度与指示温度之间偏差不大于1℃。
设定温度和实际温度之间的偏差不大于2%。
最高升温阶数：三阶。
升温速率：1-30℃/min。
线性程序升温范围：每分钟30℃时为150℃。
每分钟15℃时为300℃。
每分钟10℃时为350℃。
新气相色谱仪42页PPT
1790气相色谱仪
跨度大的温控范围 (室温上5℃--350℃）
高精度温度控制系统 先进的后开门系统 安全的开门保护装置
柱箱内温度梯度小于 1℃ 大柱箱可安装各类色谱柱
Chen wei
2021/7/30 17
1790气相色谱仪
高可靠性
高温连续不间断工作的鼓风马达
Agilent技术设计的电源组件
可长期, 可靠, 不间断地工作 为您节约许多宝贵时间, 降 低维修费用。
三路温控可显示小数点后二位 内存演示图谱,方便了与积分仪的连接 可贮存二组工作参数,使用极其方便 基线显示、自动调零,并可随意设定零点 程升工作状态、柱温是否就绪,显示一目了然
Chen wei
2021/7/30 9
独特的中文显示窗口
高亮度、宽行显示，一目了然
信号测试通道 1790GC准备就绪
Chen wei
Chen wei
2021/7/30 27
方便可靠的气路控制(FID)
压力表
进样器
检测器
载气
稳压阀 压力表 稳流阀
燃气
稳压阀
针形阀
色谱柱
助燃气
稳压阀
气阻阀
1790 气相色谱仪：
载气气路采用先稳压后稳流的两 级气路稳定
对FID： 燃气气路采用稳压阀和气阻阀稳定
用户能获得稳定的保留时间并能 获得良好的重现性
• 内容: • 色谱基本概念 • 毛细管柱的基本类型 • 根据样品性质选择最合适的毛细管柱
Chen wei
2021/7/30 24
柱选择的4个主要因素
• 固定相类型 • 固定相膜厚 • 柱内径 • 柱长
•非极性柱： •中等极性柱 •极性柱：
Chen wei
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方便可靠的气路控制(FID)
压力表
进样器
检测器
载气
稳压阀 压力表 稳流阀
燃气
稳压阀
针形阀
色谱柱
助燃气
稳压阀
气阻阀
1790 气相色谱仪：
载气气路采用先稳压后稳流的两 级气路稳定
对FID： 燃气气路采用稳压阀和气阻阀稳定
用户能获得稳定的保留时间并能 获得良好的重现性
1790（FID）流路
Chen wei
高精度的温度控制系统 高精密的流路控制系统 特别设计的检测器系统，进样器系统
Chen wei
2020/4/29 14
1790气相色谱仪
跨度大的温控范围 (室温上5℃--350℃）
高精度温度控制系统 先进的后开门系统 安全的开门保护装置
柱箱内温度梯度小于 1℃ 大柱箱可安装各类色谱柱
Chen wei
2020/4/29 26
高灵敏度的热导检测器(TCD)
小腔体的热导检测器 灵敏度高，稳定性好。 适合常规有机样品及特殊气体样品分析。
Chen wei
2020/4/29 27
方便可靠的气路控制(TCD)
压力表
进样器
检测器
1790气相色谱仪：
稳压阀
载气
稳流阀
压力表
色谱柱 进样器
载气气路采用先稳压后稳 流的两级气路稳定
Chen wei
2020/4/29 17
良好的进样系统
填充柱进样系统
可作为填充柱 进样器
可接成毛细管 分流进样器
1790 GC 进样器
Chen wei
2020/4/29 18
良好的进样系统
毛细管分流进样系统
背压设计使分流比的调节 非常容易 可满足各类口径毛细管的安装
适合复杂样品的分析
Chen wei
实际值 150
设定值 150 进样器温度
就绪
实际值 200 设定值 200
检测器温度
就绪
实际值 200
设定值 200
Chen wei
2020/4/29 10
独特的中文显示窗口
基线,色谱峰跟踪显示
信号 1 80.2
信号 1 0.0
就绪
就绪
Chen wei
2020/4/29 11
1790气相色谱仪
方便中国用户的分析测试系统
2020/4/29 3
1790气相色谱仪特点
特点
优点
HP单柱补偿系统 高灵敏度 高可靠性
基线平稳，操作简单 微量杂质分析 连续运转不出故障
Chen wei
2020/4/29 4
1790气相色谱仪
中文显示
方便的多功能密封操作键盘 数字化显示设置和实际值 数字化显示基流及实时信号 内置诊断功能和全面的自检功能 3--阶程序升温
2020/4/29 15
1790气相色谱仪
高可靠性
高温连续不间断工作的鼓风马达
AgilenLeabharlann 技术设计的电源组件可长期, 可靠, 不间断地工作 为您节约许多宝贵时间, 降 低维修费用。
Chen wei
2020/4/29 16
1790气相色谱仪
主控板
Good
运 用 Agilent独特的电路软件、硬件技术 仪器能稳定、可靠地长期连续工作
• 填充柱的优点: • 柱容量大 • 分析气体样品 • 缺点: • 柱效低，只能分析简单样品 • 适应性差，只能用于有限的特定样品。 • 寿命短。 • 柱流失大。 • 结果重复性差。
Chen wei
2020/4/29 21
如何选择毛细管柱?
• 内容: • 色谱基本概念 • 毛细管柱的基本类型 • 根据样品性质选择最合适的毛细管柱
助燃气
稳压阀
气阻阀
Chen wei
2020/4/29 24
氢火焰离子化检测器(FID)
小腔体的火焰离子化检测器 灵敏度高，稳定性好。 信号引出部分采用Agilent独特的 散热装置 隔离了FID热源引起的噪声
使用者能方便地进行高温分析 方便地获得较低含量组份的信息
Chen wei
2020/4/29 25
单 柱 补 偿 式 程 序 升 温 系 统 三 阶 程 序 升 温 ， 操 作 方 便
Chen wei
2020/4/29 12
操作举例
程 序 升 温 (带 补 偿 )
信号 信号 输入
柱补偿 输入
A
_ 柱补偿
柱补偿 空运行 信号 -柱补偿
Chen wei
2020/4/29 13
1790气相色谱仪
方便中国用户的独特设计
1790气相色谱仪
Chen wei
2020/4/29 1
简述
主要特点 1790的功能 仪器的可靠性 分析范围、精度
Chen wei
2020/4/29 2
1790气相色谱仪特点
特点
中文显示 后开门室温工作状态
优点
使用方便 可分离乙烯和乙炔等样品
自诊断系统(中文显示) 让操作者知道仪器在正常状态
Chen wei
对TCD：仪器采用双气路结构
用户能获得稳定的保留时间并能 获得良好的重现性
稳压阀
稳流阀
色谱柱
1790（TCD）流路
Chen wei
2020/4/29 28
功能强大的数据处理系统
1790GC+ 3295数据处理机
Chen wei
2020/4/29 29
非 常 方 便 的 订 购
Chen wei
2020/4/29 22
柱选择的4个主要因素
• 固定相类型 • 固定相膜厚 • 柱内径 • 柱长
•非极性柱： •中等极性柱 •极性柱：
Chen wei
2020/4/29 23
良好的气路系统
毛细管分流气路
稳压阀
压力表 稳流阀
进样器
检测器
载气
放空
背压阀
过滤管
色谱柱
燃气
压力表 稳压阀
针形阀
Chen wei
2020/4/29 5
1790气相色谱仪
方便中国用户的分析测试系统
中文显示
中 文 操 作 手 册
Chen wei
2020/4/29 6
强大的键盘操作功能
三路温控可显示小数点后二位 内存演示图谱,方便了与积分仪的连接 可贮存二组工作参数,使用极其方便 基线显示、自动调零,并可随意设定零点 程升工作状态、柱温是否就绪,显示一目了然
Chen wei
2020/4/29 7
独特的中文显示窗口
高亮度、宽行显示，一目了然
信号测试通道 1790GC准备就绪
Chen wei
2020/4/29 8
独特的中文显示窗口
内有诊断系统
未就绪
通过自检测试
Chen wei
2020/4/29 9
独特的中文显示窗口
显示三路温控的设定值，实际值
柱温
就绪
2020/4/29 19
选择合适的色谱柱
• 毛细管柱的优点: • 柱效高，分析复杂样品。 • 寿命长。 • 惰性高。 • 柱流失小。 • 结果重复性好。 • 适应性广，一根柱可应用于多个样品。 • 缺点: • 柱容量低，需要分流。 • 价格高。
Chen wei
2020/4/29 20
选择合适的色谱柱