如何测量超低浓度的乙烯
气相色谱法测定乙烯含量

气相色谱法测定乙烯含量发表时间:2020-04-30T16:54:15.667Z 来源:《基层建设》2020年第2期作者:胡文清[导读] 摘要:气相色谱法是以气体作为流动相的一种色谱技术。
大庆石化公司质量检验中心摘要:气相色谱法是以气体作为流动相的一种色谱技术。
它首先将式样溶于流动相并加到色谱柱的顶端,然后让流动相连续均匀地通过色谱柱,由于各组分在固定相中的吸附或溶解能力不同,被流动相冲洗出的次序也不同,从而使各组分得到分离,被分离的组分在柱尾得到检测。
关键词:气相色谱法;乙烯;含量实验方法:以20ppm乙烯气体为标准样品,单点法定性定量测定乙烯气体浓度。
进样温度130℃,柱温80℃,FID温度230℃,采用RTX-5柱,载气为N2,。
实验结果:进样量:10μL 保留时间:2.667min标准样品乙烯的浓度C1: 20ppm标准样品峰面积S1:141710.3 样品峰面积S2:802390.9计算得未知样品维生素E浓度C为:C/S2=C1/S1 C=113ppm总结讨论:1.色谱仪通常包括:载体系统包括气源、清洗机、气体流量控制和测量部件。
载气在压力梯度下在塔中运行,要求载气干燥、清洁、稳定。
进样系统包括进样器和蒸发室。
将样品浸入色谱柱中并立即蒸发。
这是不必要的。
系统出口用硅膜隔膜密封,样品通过隔膜注射器注入系统。
注射器必须关闭。
填充柱中的注射量通常为0.5L。
分离搅拌样品的色谱柱和柱温控制装置。
较短的柱可以直接放置,也可以放置在U形柱中,而较长的柱可以是螺旋形。
在使用柱之前,必须完全加热并在载气中成熟,除去残留溶剂或激活粗针或分子针。
检测系统应包括检测器、检测器电源和控制装置,以识别和测量柱后的隔离部件。
记录系统应包括一个放大器、一个记录装置和一个色谱数据处理系统,以记录用于样品定性和定量分析的检测信号。
2载气一般储存在有一定压力的高压钢瓶中,不需要气泵,载气(不影响被检物并携带样品的氢气、氮气、氦气、氩气等惰性气体)由减压阀控制,以清洗和干燥水分。
快速检测聚乙烯醇水溶液浓度的适用方法

快速检测聚乙烯醇水溶液浓度的适用方法现有的聚乙烯醇水溶液浓度的检测耗时较长,严重制约着化工生产过程中数据传递的及时性。
本课题给出聚乙烯醇水溶液高、中、低浓度的快速检测方法。
标签:聚乙烯醇;浓度;碘/碘化钾溶液;折光率;微波1 引言聚乙烯醇是一种典型的水溶性高分子聚合物,广泛应用于纺织、化工、材料、生物等领域。
使用过程都是配制成一定浓度的水溶液,分析聚乙烯醇水溶液浓度的准确和及时性成了保证生产稳定的前提。
现行的分析方法都是将聚乙烯醇水溶液放在105℃的烘箱中进行干燥,低浓度树脂液需要3小时左右,高浓度树脂液需要10小时以上,极大地限制了分析数据及时指导生产作用。
为此,建立一种快速准确分析聚乙烯醇水溶液浓度的方法势在必行,利用聚乙烯醇水溶液的折光性、与碘结合产生络合物、以及微波的快速渗透性可以很好的建立不同聚乙烯醇水溶液的快速分析方法。
2 检测原理2.1 低浓度聚乙烯醇水溶液的检测原理低浓度的聚乙烯醇水溶液在硼酸存在的条件下会与碘生成稳定的蓝绿色化合物,该有色化合物的颜色深度与水中PV A含量呈线性正比,且在670nm的波长下有最大吸收值,为此通过配制系列浓度的标准聚乙烯醇水溶液,在此波长下测定其吸光度值并建立标准曲线,即可得到聚乙烯醇水溶液的浓度值。
2.2 中浓度聚乙烯醇水溶液的检测原理折光率是有机化合物最重要的物理常数之一,尤其是对于聚乙烯醇水溶液,在一定浓度范围内(一般为10%~15%),随着聚乙烯醇水溶液中聚乙烯醇含量的不断变化,其折光率也随着呈现线性变化。
为此,将浓度和对应的折光率建立标准曲线即可以快速准确测得中浓度聚乙烯醇水溶液的浓度值。
2.3 高浓度聚乙烯醇水溶液的检测原理高浓度聚乙烯醇水溶液(一般浓度大于25%),常规干燥方法一般是在150℃的烘箱中干燥10小时以上才能达到恒重且易焦化。
微波是一种穿透力强的电磁波,它能穿透物体的内部,向被加热介质内部辐射微波电磁场,推动其极化分子的剧烈运动,使分子相互碰撞、摩擦而生热。
果实乙烯释放 分光光度计

果实乙烯释放分光光度计?
答:果实乙烯释放与分光光度计在科学实验和研究中有一定的关联,但它们本身属于不同的概念和技术领域。
首先,乙烯是一种重要的植物内源激素,对园艺产品的成熟与衰老有着重要影响。
在果实贮藏研究与生产中,果实内源乙烯的浓度往往作为判断果实成熟度及其耐藏特性的
指标。
因此,测量果实乙烯释放量是评估果实成熟度和贮藏特性的重要手段。
其次,分光光度计是一种常用的实验仪器,用于测量物质对光的吸收或透射能力。
它基于比尔-朗伯定律,通过测量溶液对特定波长光的吸光度来确定物质的浓度。
分光光度计广泛应用于化学、生物、医药等领域的定量分析中。
然而,直接利用分光光度计测量果实乙烯释放量可能存在一定的困难。
因为乙烯是一种气体,而分光光度计通常用于测量溶液中的物质浓度。
为了测量果实乙烯释放量,一般需要先将乙烯气体收集起来,然后通过气相色谱仪等仪器进行分析和定量。
气相色谱仪是一种专门用于分离和检测气体混合物中各组分的仪器,具有灵敏度高、稳定性好等优点。
综上所述,虽然分光光度计是一种常用的实验仪器,但直接利用它测量果实乙烯释放量可能不太合适。
如果需要测量果实乙烯释放量,建议使用气相色谱仪等专门用于气体分析的仪器。
实验报告-气相色谱法测定乙烯含量

实验三气相色谱法测定乙烯含量1 实验目的1.1了解气相色谱仪的基本操作;1.2了解气相色谱仪测定乙烯的原理。
2 实验原理气相色谱仪器是以气体为流动相。
当某一种被分析的多组分混合样品被注入一起后,瞬间气化,样品由流动相载气所携带,经过装有固定相的色谱柱时,由于组分分子与色谱柱内部固定相分子间要发生吸附、脱附、溶解等过程,组分分子在两相间反复多次分配,使混合样品中的组分得到分离。
被分离的组分顺序进入检测器系统,由检测器转换成电信号形成色谱图。
乙烯是植物生长过程中自然散发的一种激素,广泛存在于植物的各种组织器官中,具有促进果实成熟的作用。
乙烯通过气象色谱柱进行分离,氢火焰离子化检测器检测,外标法定量。
3 实验试剂与仪器3.1 实验样品:苹果。
3.2实验试剂:20ppm的乙烯标样。
3.3 实验仪器:气相色谱仪附氢火焰离子化检测器(FID)。
4 实验步骤4.1样品处理:将苹果放入密封罐中,静置待乙烯气体释放并收集。
4.2测定:待仪器准备好后,将样品和标准注入气相色谱中进行分析,以标准溶液峰的保留时间作为定性的依据,以其面积求出样品中被测定的乙烯的含量。
4.3色谱条件色谱柱:毛细管柱;载气速度:1mL/min;进样量:5μL;进样口温度:130℃;检测器温度:230℃;柱温:80℃5 实验结果与讨论5.1实验结果气相色谱仪测定样品苹果中的乙烯含量结果见下表1。
本次实验采用的是单点法测定。
表1. 气象色谱仪测定苹果的乙烯含量苹果20μL 2.682min 5868765.4 乙烯标样的浓度=20ppm苹果的乙烯的浓度=乙烯标样的总量×苹果的峰面积/乙烯标样的峰面积=20×5868765.4/(181254×2)=323.8ppm5.2实验讨论本次实验测定梨中的乙烯的峰面积过小,数据不理想。
分析其主要原因是样品(梨)购买后在密封罐中存放的时间较短,且不同品种的水果产乙烯的阶段不同,此阶段乙烯气体释放量较低。
空气中苯乙烯的测定及降解方法

空气中苯乙烯的测定及降解方法一、空气中苯乙烯的测定方法:1.传统的气相色谱法(GC):GC方法是苯乙烯的常用分析方法。
根据其物理和化学特性,可以使用不同的检测器进行检测,如火焰离子化检测器(FID)、电子捕获检测器(ECD)和质谱仪等。
此外,还可以通过采用进样前处理技术来提高测定的准确性和灵敏度,如换热蒸馏法、二硫化碳提取法和热解析法等。
2.吸附-热解-电子捕获检测法(AHT-ECD):该方法主要利用吸附柱将苯乙烯从空气中富集并分离,然后在升温时进行热解,最后通过电子捕获检测器(ECD)进行定量分析。
该方法具有准确性高、灵敏度好、重现性佳等优势,适用于苯乙烯的低浓度分析。
3.化学发光法:该方法基于化学发光原理,通过与苯乙烯发生化学反应生成放射性分子,然后利用放射性衰变或吸收来测定苯乙烯的浓度。
该方法具有高选择性和灵敏度,且对其他气体的干扰较小,适用于苯乙烯的连续监测。
4.光谱法:近年来,随着光谱技术的不断发展,一些利用红外光谱、紫外-可见散射光谱等进行苯乙烯测定的方法也得到了广泛应用。
这些方法具有无需前处理、快速、无污染等优势,但对测定条件和仪器要求较高。
二、空气中苯乙烯的降解方法:1.生物降解法:生物降解法是一种环保、经济的处理方法。
通过微生物的代谢作用,将苯乙烯分解成较低毒性的化合物和无机物。
研究表明,许多细菌、真菌和酵母菌等微生物可以降解苯乙烯。
此外,还可以通过生物反应器等设备进行生物处理。
2.催化氧化法:催化氧化法是一种常用的有机废气处理方法。
常用的催化剂包括贵金属类(如铂、铑、铑钯等)和金属氧化物类(如钒、钨、锰等)。
这些催化剂能够促进苯乙烯与氧气的反应,使其氧化生成较为稳定的无机化合物。
3.吸附法:吸附法通过将苯乙烯吸附在吸附剂上,实现气体净化。
常用的吸附剂包括活性炭、分子筛和聚合物材料等。
吸附剂具有较大的比表面积和丰富的孔隙结构,能够高效吸附和去除苯乙烯。
4.等离子体方法:等离子体法是一种将苯乙烯转化为无机化合物的方法。
乙烯和丙烯在低聚物-正己烷溶液中的溶解度及体积传质系数测定

万方数据化工学报第60卷引言淤浆法是生产高密度聚乙烯(HDPE)的重要工艺之一,在装置扩容改造中,副产物低分子量聚乙烯(低聚物)常常过量产生,影响了反应器内的汽液平衡与气液传质。
在淤浆聚合过程中,气液传质是聚合反应动力学的控制步骤,气体溶解度则是研究气液传质的基础uj,因此,考察低聚物存在下反应器内的汽液平衡与气液传质具有重要的理论与实际意义。
针对汽液平衡和气液传质,国内外均有研究报道。
Mizan等r2j利用气体间歇吸收技术测定了压力1.1~5.5MPa、温度297~333K下乙烯和氢气在液态丙烯中的溶解度和气液传质系数。
Li等[1。
测定了温度313~353K、压力o.2~5.5MPa范围内氢气、乙烯及丙烯在正己烷中的溶解度及液相体积传质系数,并以PR状态方程关联了溶解度数据,考察了温度、压力、转速以及聚丙烯颗粒含量对气液传质的影响。
Atiqullah等[31测定了温度273~333K、压力O.1~1MPa下乙烯和丙烯在甲苯中的溶解度,并以SRK及PR状态方程关联了相平衡关系。
Lee等¨3研究了温度323.15~423.15K、压力O.5~2.5MPa、乙烯一冰片烯共聚物(COC)浓度O~40%时,乙烯在甲苯、冰片烯及COC混合溶液中的溶解度,选用PR状态方程分别结合vdw一1混合律及Z—M混合律,通过泡点压力计算法关联实验数据。
张光旭等∞]测定了C0z、C0、N:和O:在纯苯酚中的溶解度数据,采用RK方程的维里展开式和正规溶液理论推算得到溶解度与温度和压力的关系式,并对数据进行了三参数关联。
在目前已有的文献中,尚未有与乙烯淤浆聚合工艺相关的气体在低聚物溶液中的汽液平衡及气液传质的研究。
为此,本文采用气体间歇物理吸收技术,测定乙烯一正己烷、丙烯一正己烷、乙烯一正己烷一低聚物及丙烯一正己烷一低聚物体系的气体平衡溶解度与液相体积传质系数,并试图使用PC—SAFT状态方程对汽液平衡数据进行关联,建立液相体积传质系数的经验关联式。
实验报告-高效液相色谱法测定VE含量

实验四高效液相色谱法测定VE含量1 实验目的1.1 了解高效液相色谱仪的基本操作;1.2 了解高效液相色谱仪测定VE的原理。
2 实验原理高效液相色谱仪的系统由储液器、泵、进样器、色谱柱、检测器、记录仪等几部分组成。
储液器中的流动相被高压泵打入系统,样品溶液经进样器进入流动相,被流动相载入色谱柱(固定相)内,由于样品溶液中的各组分在两相中具有不同的分配系数,在两相中作相对运动时,经过反复多次的吸附—解吸的分配过程,各组分在移动速度上产生较大的差别,被分离成单个组分依次从柱内流出,通过检测器时,样品浓度被转换成电信号传送到记录仪,数据以图谱形式打印出来。
VE(维生素E)又名生育酚或产妊酚,在食油、水果、蔬菜及粮食中均存在。
有抗氧化作用,能增强皮肤毛细血管抵抗力,并维持正常通透性;有改善血液循环及调整生育功能、抗衰老作用等。
VE通过高效液相色谱柱进行分离,PDA检测器检测,外标法定量。
3实验器材3.1 实验样品VE样品溶液3.2 实验试剂浓度为50μg/ml的VE标样3.3 实验仪器高效液相色谱仪附PDA检测器4 色谱条件色谱柱:C18柱;流动相速度:0.3ml/min;进样量:5μl;柱温:30℃。
5 实验结果与讨论5.1 实验结果本次实验采用的是单点法测定。
实验结果见表1。
表1. 液相色谱仪测定苹果的VE含量进样量保留时间峰面积标样5μl 3.59min 42217待测样品5μl 3.59min 17369 样品中VE的浓度=乙烯标样的总量×苹果的峰面积/乙烯标样的峰面积=5μl×50μg/mL×17369/(5μl×42217)=20.57μg/mL5.2 实验讨论本次实验中,测定标样溶液VE含量时,在指定的保留时间内并未出峰。
讨论分析原因:样品溶液在上周实验后,一直置于离心管中,未避光低温保存,导致样品中VE氧化,液相测定时没有在相应的时间出峰。
本次实验时间较短,且主要目的是了解高效液相色谱仪的基本操作,以及液相色谱仪测定VE的原理,故结合前组同学对VE含量的测定数据进行讨论与分析。
果蔬采后乙烯释放量的测定实验报告

果蔬采后乙烯释放量的测定实验报告
实验目的:
探究不同果蔬在采后的乙烯释放量的差异。
实验材料:
1. 不同种类的果蔬(例如西红柿、苹果、香蕉等)
2. 透明塑料袋或容器
3. 乙烯浓度检测仪器或试纸
4. 实验室天平
实验步骤:
1. 选择几种常见的果蔬,例如西红柿、苹果和香蕉等。
2. 将每种果蔬分别称量一定数量,例如100克,作为实验样本。
3. 将每个果蔬样本放入一个透明塑料袋或容器中,尽量排除空气。
4. 使用乙烯浓度检测仪器或试纸,测量每个果蔬样本内乙烯的浓度。
如果使用试纸,按照说明书上的方法操作。
5. 将测得的乙烯浓度记录下来,并计算乙烯的释放量。
实验数据处理:
1. 对每个果蔬样本测得的乙烯浓度进行平均值计算。
2. 将每个果蔬样本的乙烯释放量进行比较,找出乙烯释放量较高和较低的果蔬。
实验结果:
根据实验数据处理的结果,可以得出不同果蔬在采后乙烯释放量方面的差异。
上述实验步骤中的样本只是示例,实际实验中
可以选择更多种类的果蔬进行研究,以获得更全面的数据。
实验结论:
根据实验结果,可以得出不同果蔬在采后乙烯释放量方面存在差异。
乙烯的释放量可能与果蔬的成熟程度、品种等因素有关。
这些差异对于果蔬贮藏、运输和销售等环节的控制和管理具有重要意义。
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上海众林机电设备有限公司
无需气相色谱即可测试超低浓度乙烯
来源:上海众林机电设备有限公司
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目前市场乙烯浓度测试大多采用工业乙烯分析仪来测试,然而果蔬乙烯分析过程,通常需测定超低浓度乙烯,现有工业乙烯分析仪无法满足此需求,低浓度乙烯多用传统气相色谱法来分析。
上海众林机电设备有限公司引进的Felix果蔬乙烯分析仪是国内仅有的专业针对果蔬乙烯浓度分析的仪器,无需气相色谱即可测试超低浓度乙烯。
上海众林很荣幸推出Felix仪器F-900的GC仿真模式版本,随着简易在线进样端口的加入,可以精确测定小体积的分析样。
GC仿真模式采用一个独特的的流动进样分析方法(专利申请中)来测定浓度范围为0.5-200ppmv,体积为3-13mL的样品。
就像GC,一个简易的预测,精度达到±0.1ppmv以上,通过比较未知样品和已知浓度标样的峰面积来实现测定。
正如方程1所示,进样量取决于待测乙烯浓度和检出限。
如果有干扰气,干扰气浓度必须加入到待测乙烯浓度中。
超出方程1的下限值将降低结果的精密度和准确度。
超出上限值将影响仪器的灵敏度,同时将导致仪器在24h以上测量时测得值偏低,此时需要一个新的校准点。
乙烯分析仪如何工作
正在申请专利的流动注射分析方法将乙烯传感器的300秒信号进行积分,然后比较积分值,输出为峰面积,通过与用户自定义校准点比较来测定待测物浓度。
用户自定义校准点的设定取决于用户自身,因为用户的进样手法会影响测定结果。
此外,将校准点设置在待测乙烯浓度附近将保证最佳的测定精度。
进口乙烯分析仪与GC相比的优势
●无需消耗钢瓶气(氮气、氢气、空气)
●便携式
●无需加热或保温箱
●无需色谱预测乙烯浓度
上海众林机电设备有限公司乙烯分析仪如何操作
在设置菜单中打开GC仿真模式进入测量菜单,等待仪器稳定连接在线进样端口取样进样,按确定等300秒出结果
此款乙烯分析仪设置校准很容易,校准用标气测定3次计算3个峰面积的平均值在校准菜单中设定值(校准=>乙烯=>高分辨率=>进样参数=>设定值个数/ppb)。