Chap4 原子吸收与原子荧光 77
原子吸收法和原子荧光法的异同比较
原子吸收法和原子荧光法的异同比较原子吸收法和原子荧光法是分析化学中常用的两种技术手段，用于测定物质中微量元素的含量。
尽管它们有着相似的应用领域，但在原理、仪器和操作上存在一些显著的差异。
在本文中，我将深入研究原子吸收法和原子荧光法，并比较它们之间的异同点。
一、原子吸收法原子吸收法（Atomic Absorption Spectroscopy, AAS）通过测量物质中特定元素在特定波长下吸收可见光的量，来确定该元素的含量。
其基本原理是根据原子吸收特定波长的光，但过渡态或分解态的离子并不吸收该波长的光，从而可以利用这一特性分析样品中特定元素的含量。
原子吸收法可以测定多种元素，包括金属和非金属元素。
1. 仪器和工作原理：在原子吸收法中，主要使用的仪器是原子吸收光谱仪。
该仪器包括光源、样品室、光学系统、检测器和数据处理系统。
其工作原理是将样品中的元素化合物转化为原子态，通过中空阴极放电灯或石墨炉技术，产生特定元素的原子吸收光谱，再通过光谱仪测量吸收光强度，最终计算出元素的浓度。
2. 优点和应用：原子吸收法具有高选择性、良好的线性范围和较低的检测限等优点。
它被广泛应用于环境监测、冶金、食品安全等领域。
可用原子吸收法测定土壤中的重金属含量、水中的污染物浓度以及食品中的微量元素含量。
二、原子荧光法原子荧光法（Atomic Fluorescence Spectroscopy, AFS）是一种利用原子或离子在受激发后发射荧光的现象来分析物质中元素含量的技术。
原子荧光法需要源于样品的非分解态的离子或原子进行测定。
它可以测定只能被激发成原子态的元素或离子。
1. 仪器和工作原理：在原子荧光法中，主要使用的仪器是原子荧光光谱仪。
该仪器包括光源、样品室、分光系统、荧光检测器和数据处理系统。
其工作原理是将样品中的元素通过光源激发成原子态并发射荧光，再将荧光信号由光谱仪检测并进行分析。
2. 优点和应用：原子荧光法具有高选择性、较低的检测限和较宽的线性范围等特点。
原子荧光 原子吸收的区别
原子荧光原子吸收的区别原子荧光和原子吸收是两种不同的现象，它们分别描述了原子在不同光谱条件下的行为。
以下将对原子荧光和原子吸收的区别进行详细解析。
一、物理意义原子荧光是指原子在外界激发下，能够从低能级跃迁到高能级并释放出能量的现象。
在这个过程中，原子会吸收能量并进入激发态，然后再次发射光子回到基态，这个光子的能量对应着原子的能级差。
而原子吸收则是指原子吸收能谱中的某些频率的光子，通过电子跃迁上升到更高的能级中。
这个过程中，原子吸收光子的能量，而光子的能量将直接导致电子的跃迁和原子能级的升高。
二、反应规律原子荧光和原子吸收都遵循着波尔的量子化理论，即原子的能量是量子化的。
这意味着原子吸收或发射的光子能量必须与电子跃迁的能量差相等，才能发挥效果。
三、应用领域原子荧光和原子吸收都有着广泛的应用领域。
在分析化学领域，原子荧光和原子吸收都被用于原子吸收光谱法、原子荧光光谱法等。
它们可以用于分析气体、流体、液滴等样品中的元素，从而确定其化学成分和浓度。
在生物医学领域，原子荧光可用于确定细胞或组织中的某些元素，这有助于了解人体组织中的微量元素的含量。
原子吸收则可以用于医学诊断和治疗，如X射线视觉检测和放射性治疗等。
四、检测方法要检测原子荧光或原子吸收现象，需要使用特殊的仪器。
在原子荧光法中，需要使用荧光光谱仪和激发光源，以激发和捕捉从样品中出射的特定波长的光。
而在原子吸收光谱仪中，需要使用吸收仪和特定的光谱源，以测量从吸收材料中吸收特定波长的光的削弱程度。
总的来说，原子荧光和原子吸收虽然有着相似之处，但它们是两种不同的现象，分别描述了原子在不同场景下的行为。
它们在分析化学和生物医学领域中都有着广泛的应用，可以用于检测和诊断样品中的元素含量。
原子吸收与原子荧光光谱
宽的影响正好相反。
宽度为0.00xnm，与多普勒变宽为同一数量级10-3nm
在一定条件下，谱线变宽主要受热变宽和压力变宽的 影响。当气相中与待测原子共存的其它粒子浓度很小时， 以热变宽为主。
二、基态原子与待测元素含量的关系
原子吸收光谱法测定的是基态原子对特征 谱线的吸收
2.热宽度 又叫多普勒宽度，是谱线变宽的一种主 要变宽
由于基态原子受热后无规则运动引起的，这种效 应无论是在空心阴极灯中发光原子还是原子化器 中被测基态原子都存在
热变宽引起的宽度在0.00X nm ，10-3nm
变宽程度
D 7.16 10 7 0
T Ar
D 7.16 10 7 0
第七章 原子吸收与原子 荧光光谱法
1
Atomic absorption spectrometry (AAS)
原子吸收分光光度计
§7-1 概述
一、原子吸收光谱法（原子吸收分光光度法）
它是利用待测元素所产生的基态原子对其 特征谱线的吸收程度来进行定量分析的方法。
原子吸收分光光度计装置示意图
试液吸入喷射成雾状，撞击成小雾珠， 与燃气助燃气混合进火焰，待测物质在火 焰混合下，挥发并离解成原子蒸气。原子 蒸气吸收从空心阴极灯发射的特征谱线分 光，由于基态原子的吸收，使光强度减弱， 光通过单色器把杂光分开，通过检测器、 放大、记录系统测出特征谱线被吸收的程 度，即可求得待测元素的含量。
（二）原子谱线的轮廓与变宽
吸收线的宽度受多种因素影响，一类是 由原子性质所决定，另一类是外界因素
1. 自然宽度
无外界因素影响时，谱线固有的宽度叫自然 宽度。自然宽度与激发态原子的平均寿命、 能级宽度。寿命越短，能级宽度越宽，谱线 宽度越大。一般约10-5nm。
原子荧光 原子吸收的区别
原子荧光原子吸收的区别
原子荧光和原子吸收是两种常见的光谱分析技术，它们在分析元素组成和浓度方面都有着重要的应用。
虽然它们都涉及到原子的激发和发射，但是它们之间还是存在一些区别的。
原子荧光和原子吸收的基本原理不同。
原子荧光是指当原子受到能量激发后，会发出特定波长的光线，这种光线可以被检测到并用于分析元素的存在和浓度。
而原子吸收则是指当原子受到特定波长的光线照射后，会吸收光线中的能量，从而使原子中的电子跃迁到更高的能级，这种现象可以用于分析样品中特定元素的存在和浓度。
原子荧光和原子吸收的检测方式也不同。
原子荧光通常采用荧光光谱仪进行检测，该仪器可以测量样品发出的荧光光线的强度和波长，从而确定样品中元素的存在和浓度。
而原子吸收则通常采用原子吸收光谱仪进行检测，该仪器可以测量样品吸收的光线的强度和波长，从而确定样品中特定元素的存在和浓度。
原子荧光和原子吸收的灵敏度和选择性也有所不同。
原子荧光通常具有较高的灵敏度和选择性，可以检测到极低浓度的元素，但是对于样品中存在的多种元素，可能会出现干扰。
而原子吸收则具有较高的选择性，可以准确地检测到特定元素的存在和浓度，但是灵敏度相对较低。
原子荧光和原子吸收虽然都是光谱分析技术，但是它们之间存在着
一些区别。
在实际应用中，需要根据具体的分析需求选择合适的技术，以获得准确可靠的分析结果。
原子吸收和原子荧光的异同
原子吸收和原子荧光的异同
原子吸收和原子荧光都是原子光谱学中的重要现象，但它们之间还是存在一些区别的。
异同点：
1. 原理：原子荧光和原子吸收都是基于原子的能量转移现象，但原子荧光是指原子在受到激发后，放出辐射能量进而产生光谱信号，而原子吸收则是指原子吸收外部光源中的某些特定波长的能量进入到其内部能级使得电子跃迁。
2. 测量方法：原子荧光和原子吸收的测量方法不同。
原子荧光可以通过测量样品所产生的荧光光谱在特定波长处的强度来得出样品成分的信息。
而原子吸收则是通过测量样品中特定波长的光信号的强度变化来得出样品成分的信息。
3. 应用范围：原子荧光和原子吸收都可以应用于分析化学中，但原子荧光的应用范围更广泛，可以用于分析各种元素和化合物的含量，包括有机和无机化合物，地球和环境样品等；而原子吸收只能应用于分析金属元素及其化合物。
4. 灵敏度：原子荧光的检测灵敏度高于原子吸收。
因为荧光信号通常是放射出来的光子数量级，可以被放大检测。
但原子吸收信号则是由经过样品的光强度减弱引起的，灵敏度要低于原子荧光。
5. 分辨率：原子荧光在分析元素时的分辨率要比原子吸收高，因为荧光谱的线宽较窄，可以区分更多的元素。
总的来说，原子荧光和原子吸收是两个不同的原子光谱学技术，各有其优缺点和适用范围。
在实际分析测试中，需要根据样品特征、要求的检测灵敏度等因素，选择适合的分析方法。
原子荧光与原子吸收的区别
!原子吸收分光光度法是基于基态原子对共振光的吸收：而原子荧光光度是处于激发态原子向基态跃迁，并以光辐射形式失去能量而回到基态。
而且这个激发态是基态原子对共振光吸收而跃迁得来的。
因此，原子荧光包含了两个过程：吸收和发射。
色散系统：较之原子吸收荧光谱线更少，光谱干扰也少，所以可以用低分辨力的分光系统甚至于非色散系统。
光学排列：对于原子吸收，检测器必须观察初级光源（HCL），因为需要测量的是原子对光源特征辐射的吸收；而原子荧光的光学排列与原子吸收不同，往往要避开初级光源的直接射入，而以一定角度去观察原子化器，测定其向2pi立体角辐射的荧光。
在有的资料上可以看到right angle view(直角观察)和front view(正面观察)这样的光学排列。
原子化器两者可以是相同的，我国生产的原子荧光原子化器主要是氢化物发生原子化。
这是具有我国自主知识产权的仪器！大多数AFS分析的元素，原子吸收都很难做，所以有人称其为原子吸收的好朋友，原子吸收的补充。
原子荧光和原子吸收都是光谱，原理稍微有些不同。
原子荧光的特长是测量As，Se，Hg等一些过度元素和特殊的金属元素，吉天出的AFS9230能达到ug/L级或者更低，原子荧光是我们国家的专利。
原子吸收分火焰和石墨炉两种，主要测量重金属元素，石墨炉原子吸收测量重金属元素也可以达到ug/L级别。
原子荧光和原子吸收在实验室里没有ICPMS的情况下作为互补，可以测量大部分金属元素和过度元素。
具体谁更有优越性，检测限更低要根据具体的元素来定。
原子荧光和原子吸收的区别！，1、光路不同：原子吸收光源、原子化器和检测器在一条光路上；原子荧光为垂直光路。
2、原理不同：原子吸收利用原子的特征吸收光谱；原子荧光则利用原子的激发-跃迁光谱（荧光）。
3、灵敏度不同：对于原子吸收，增加光源强度同时会增加背景吸收，而原子荧光信号强度与激发光源强度成正比，故灵敏度可以极大提高。
原子荧光是原子蒸汽受具有特征波长的光源照射后，其中一些自由原子被激发跃迁到较高能态，然后去活化回到某一较低能态（常常是基态）而发射出特征光谱的物理现象。
原子吸收和原子荧光
用峰值吸收代替积分吸收 的必要条件：
①0发与0吸，发射线与吸 收线的中心频率相同；
②发﹤吸，发射线的 半宽度只有吸收线的1/51/10。
用峰值吸收代替积分吸收，只要测出吸收前后发射线 强度的变化，可求出待测元素的含量。
此外，还有电场致宽、磁场致宽及自吸变宽。在 分析测试中，谱线变宽往往会导致分析的灵敏度降 低。
四、原子吸收谱线的测量
K
1.积分吸收测量法 • 各频率处的吸收系数不等，吸 K0
收曲线的轮廓所包围的总面积
即吸收系数对频率的积分即为 K0
积分吸收。
2
• 积分吸收与原子浓度的关系
O
K d
e2
mc
N0
f
△
0
如：Na（基态）吸收波长为589.0nm；
Mg（基态）吸收波长为285.2nm。
一般由基态跃迁至第一激发态所需能量最低。吸收 谱线称为第一共振吸收谱线——主共振线。该线是最 灵敏线，干扰小。
原子吸收光谱分析法是基于测量元素的基态原子蒸 气对同种元素的原子特征谱线的共振吸收作用进行定 量分析的方法。
常用：空心阴极灯（HCL）、无极放电灯等。空心 阴极灯发光强度大，输出光谱稳定，结构简单， 操作方便，获得广泛的应用。
工作原理： 在阴极和阳极间加上足够的电压，阴极上有电子
产生，在电场作用下，高速射向阳极，在向阳极运 动过程中与内充的惰性气体碰撞并使之电离，电离 产生的正离子在电场作用下高速射向阴极，阴极的 金属原子溅射出来，溅射出的原子与其它粒子碰撞 而被激发，从激发态返回基态时，发射待测元素的 特征谱线。
变宽程度公式：
原子吸收光谱法 与 原子荧光光谱法 区别
原子吸收光谱法与原子荧光光谱法区别在分析化学中，原子吸收光谱法和原子荧光光谱法是两种常用的方法，它们在分析物质中的微量金属元素时非常有用。
这两种方法都是基于原子能级的不同特性来进行分析，但是它们之间有很大的区别。
原子吸收光谱法是利用原子吸收特定波长的光线来分析物质中
的金属元素。
当特定波长的光线通过物质时，物质中的金属元素会吸收这些能量，并跃迁到高能级。
然后，仪器会测量金属元素从高能级返回到低能级时所放出的能量，从而确定物质中的金属元素浓度。
这种方法可以分析多种金属元素，并且可以测量非常低的浓度。
相反，原子荧光光谱法则是利用原子在受到能量激发后，重新释放能量的特性来进行分析。
当物质中的金属元素受到能量激发时，它们会释放出能量，产生独特的荧光光谱。
仪器会测量这些光谱来确定金属元素的浓度。
原子荧光光谱法比原子吸收光谱法更加灵敏，可以检测到更低的金属元素浓度。
总之，原子吸收光谱法和原子荧光光谱法在分析金属元素方面是非常有用的。
它们之间的区别在于原子能级的不同特性，分析原理和灵敏度也有所差异。
根据不同的分析需求，可以选择使用适合的方法来进行分析。
- 1 -。
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WFX火焰原子化化器
Z5000型火焰及石墨炉原子化器
4．原子化过程
方框图：
溶 液 运输过程 气溶胶 凝聚 气溶胶 不蒸发 分 分子 原 子 子 离子 气相过程 g s g l 蒸发过程
激发分子
激发原子
激发离子
1） 雾化
要求：雾化效率必须稳定，雾滴细，约5％-15％。 决定因素：Ql =л r4△P/8η l 提升量（抽吸量）：每分钟通过毛细管被吸入溶液的 毫升数。——主要取决于粘度
收是连续光谱，没有必要用线光源。
3．简史
1954年在澳大利亚墨尔本物理研究所 1962年 少数几台， 1964年400台
1966年 2000台，
1972年20000台， 温州的情况：
1968年5000台
现在大多实验室有
试剂化工厂
药检所 区环保局
东方化工厂
商检局 地质大队
医学院
工科所 冶炼厂
自来水厂
发射光谱
吸收
分光
光电转换
AAS的基本构造示意图1
AAS的基本构造示意图2
§3-2.光源
对光源的要求：1）光谱纯度高，2）发射锐线，
3）起辉电压低，4）结构牢固可靠 5）寿命长，价格便宜，使用方便。 一． 空心阴极灯 １．构造 Hollow Cathod lamp 管形，密封式，内抽真空内充有几百帕低压的
第 4 章 原子吸收光谱法
(Atomic Absorption Spectrometry)
主讲人：叶明德
§3-1.概述
1．定义：基于被测元素基态原子在蒸气状态对其原子 共振辐射吸收进行元素定量分析的方法。 组成部分：光源 原子化装置 分光系统 检测系统 2．特点：1）灵敏度高，精密度高。 FAAS ppm，ppb GFAAS 10-10—10-14g 2）选择性好，抗干扰能力强。 谱线干扰少，共存元素影响小 3）适用范围广，测定的元素高达70多种。 4）分析速度快，设备费用低。 缺点：1）难熔元素及非金属元素难以测定； 2）一个元素需要一盏空心阴极灯； 3）不能同时进行多元素分析。
惰性气体氖（Ne）或氩（Ar）
管子用硬质玻璃制成，端口用一片透光窗口 材料: 光学玻璃 大于350nm，石英玻璃 小于350nm 两根钨棒封入管内： 一根连有由钛、锆、钽等有吸气性能金属制成的阳极
一根上镶有圆筒形的空心阴极,衬上或熔入被测元素
WFX-1D空心阴极灯（HCL）
Z5000型空心阴极灯（HCL）
市环保局
Walsh的贡献：
1）AAS的理论基础—峰值吸收理论 2）发明并使用了锐线光源—HCL
1961年沃尔夫（原苏联）开始了无火焰AAS工作 1965年T.B.Willis 威尼斯开始N2O—C2H2 3000oC N2O—C2H2 的使用使测定元素30种—70多种
近代的发展：
1）背景校正，如Zeeman效应校正 2）自动化 自动进样、自动测定、微机贮存 FI—AAS
2）脱溶剂
影响因素：雾粒大，时间长，溶剂比重大，不利 溶剂的蒸发比热小的沸点低有利。
提高脱溶剂效率——提高测定灵敏度。
用有机溶剂代替水溶液改善样品的表面张力， 使雾滴更细，脱溶剂完全。
3）蒸发过程
气溶胶（g） 升华 气溶胶（g 熔化 L 几种情况： NaCl（S） MP 1100 K， BP 1750 K 分子蒸气 蒸发 分子蒸气
3）改进光源：激光
4）联用技术 GC—AAS 国内的厂家：沈阳 北京（地质 分析 光学 二光 ） 上海
WYX
GGX
CFU
GFAAS HAAS
WFX
SP
国外的厂家：Perkin—Elmer 日本岛津、日立 美国热电 原子吸收的三个分支：FAAS
4. AAS的方框图： 锐线光源—原子蒸气—单色器—检测器—放大—读出
基体和干扰元素 0.5-5min ,100-1800oC 3）原子化——C 参与反应 使各种形式存在的分析物（盐类或氧化物）挥发 并离解为中性原子。1800-3000 oC 5-10s
主要反应：MX = M + X 2C + O2 = CO 金属氧化物的还原：
MO = M + 1/2O 2 CO + O2 = CO2
阴极材料: 把几种不同的金属做成园环
要求: 避免谱线的相互干扰
现有: Ca-Mg Al-Ca Cu-Fe-Co-Ni-Mn-Cr Cu-Mn Al-Ca-Mg
缺点: 强度低,其中溅射击快的原子会覆盖在溅 射较慢的元素表面,寿命短。
3．连续光源——氘灯背景校正。
§3-3．原子化装置及样品导入方法 原子化器：火焰 最广泛的是:FAAS (Flame Atomic Absorption Spectrum) 无火焰 氢化法
由于燃烧不完全，第一反应区有可能产生游离
的碳粒，较强的还原能力，
2 . 燃烧器
AAS的标准部件：单缝型燃烧器 100×0.5mm 使用：连续使用的时间不宜过长， 使用结束后继续喷水。 原因：燃烧器来不及散热，温度过高，噪声变大， 并产生辐射，火焰产生黄色，并不断跳动， 严重时甚至发生回火。
3．原子化器的组成：雾化MP ,BP ,Ei，Do 燃气助燃气——燃气性质 燃助比 观察高度 ——反应区
溶液的性质——粘度 表面张力
二．电热原子化系统 1．基本原理：把固定体积的试样注入惰性气体保护下的石墨
管中，经热处理后试样迅速地原子化，得到峰形的吸
收讯号，讯号的高度或面积正比于分析元素的量。 进样量： 数十个微升（一般为20微升） 升温方式：台阶式升温或斜坡式程序升温 2．优缺点：
•
最常用的是乙炔 —空气火焰，它的火焰温度较高、燃
烧稳定、噪声小、重现性好，能应用于36多种元素的测定。
• 另一种是乙炔 — 氧化亚氮火焰，它的火焰温度高，可
达近3000K，是目前唯一能广泛应用的高温火馅。它可测
定70多种元素。如A1、B．Ti、V、Zr、稀土等。 • 氢 —空气火焰，它是氧化性火焰，特别适合于共振线 在短波区的元素，如As、Se、Sn、Zn等的测定，
K、Li、Fe、 Co、Ni、Ga、In。
高温火焰C2H2-N2O 用于测定：Al
5N2O = 5N2 + 5/2O2 2 C2H2 + 5O2 = 4CO2 + 2H2O
Si
Cr
Mo
△H= -101.5Kcal △H= -300.1Kcal
由于N2O分解放热,使火焰温度升高.
3） 贫燃火焰和富燃火焰 化学计量火焰：燃烧充分 颜色明亮 分层清楚 温度最高 贫燃火焰（氧化火燃）：燃助比低于化学计量火焰 ——用于易解离的元素Zn Cd Hg Ag Pb 碱金属 富燃火焰（还原火焰）：燃助比高于化学计量火焰 —— 用于亲氧元素：Al Si Mo Cr等。
d
碱土金属，La、U 、Ti 极易生成稳定的氧化物。
解离度α
= [M]/[M]+[MX]
平衡常数Kd = [M]×[X]/[MX]
Kd取决于温度： LogKd = 5/2LogT – 1.585 + 1.5Log(gm· gx/gmx)
+ Log(QM· QX/QMX)- 5040Do/T
Do 为解离能(ev),g为统计权重,Q为分配函数 主要由 5040DO/T决定。 一般：Do < 3.5 ev Do < 4-5 ev Do < 6 ev MX易解离 MX也较易解离 MX 难解离。
样品-预处理-溶液试样-雾化-蒸发-原子化-激发 原子化效率:把样品中的分析物蒸发并转化成气态 原子的转化率。
一．火焰原子化系统 1．火焰
化学火焰：
燃 气：氢气 丙烷 乙炔 丁烷
助燃气：Air
O2
N 2O
对化学火焰的要求：
原子化效率高，激发能力强，稳定性高，安全，
低的火焰背景，低噪声，低的费用，低的毒性。
含氧化合物 Al（NO3） Al2O3 MP = 2320K
MgCl2· H2O 1160K MgO (MP 3070K) 磷酸的存在会降低测Ca的灵敏度（磷酸钙1940K) 有机络合物的生成可能有利于蒸发,提高原子化效率。 如EDTA 8—Oxine
4）解离
金属化合物在火焰中行为： 一般是双原子分子，或三原子分子。 如CaO LiOH，而NaSO4不稳定。 完全原子化 碱金属，Cu、Zn、Ag 、Tl 解离平衡 MX = M + X
4）高温除残 ——除去残留分析物，减少和避免记忆效应
三．氢化物发生原子化
测定八个元素：As、Sb、Bi、Ge、Sn、Pb、Se、Te
——测定结果与试样组成无关。
缺点：精密度较差，有记忆效应，背景干扰严重 设备比较复杂，费用贵，误差较大（5-10%）
3．原子化过程
—— 采用直接进样和程序升温方式
惰性气体常用Ar或N2气（一般为高纯氩）
原子化分四个阶段： 1） 干燥 —— 主要是除去溶剂(高于BP)，约1.5s
2） 灰化 —— 在分析元素不挥发的温度下，除去
空心阴极灯（HCL）示意图
２．充气 灯内惰性气体的作用： 放电时，传输电流，溅射出阴极的金属原子并 使之激发产生特征光谱。 一般用Ｎe 激发能和电离能较大，放电橙红色 Ar 激发能和电离能较Ne低，放电淡紫色 价格上，Ar比Ne便宜 强度差不多 铬灯，357.9nm,Ar有干扰,Ne不会 充气的压强: 难挥发元素Al Fe Cr Mn Ni Ti ———充气压强稍低些，以利溅射 易挥发元素Bi Cd Pb Sn Sb Zn ———充气压强稍高些，以控制溅射。 一般 Ne 400 Pa Ar 135 Pa
优点1）灵敏度高：绝对灵敏度可达10-14g/1%吸收，
火焰原子吸收中试样被喷雾气体稀释，灵敏度限制。