氯化胆碱测定方法
氯化胆碱测定之原理与方法共29页
46、我们若已接受最坏的，就再没有什么损失。——卡耐基 47、书到用时方恨少、事非经过不知难。——陆游 48、书籍把我们引入最美好的社会，使我们认识各个时代的伟大智者。——史美尔斯 49、熟读唐诗三百首，不会作诗也会吟。——孙洙 50、谁和我一样用功，谁就会和我一样成功。——莫扎特
氯化胆碱测定之原理与方法
6、法律的基础有两个，而且只有两个……公平和实用。——伯克 7、有两种和平的暴力，那就是法律和礼节。——歌德
8、法律就是秩序，有好的法律才有好的秩序。——亚里士多德 9、上帝把法律和公平凑合在一起，可是人类却把它拆开。——查·科尔顿 10、一切法律都是无用的，因为好人用不着它们，而坏人又不会因为它们而变得规矩起来。——德谟耶克斯
氯化胆碱成分含量
氯化胆碱成分含量氯化胆碱是一种重要的化学物质，广泛应用于医药、农业和食品工业等领域。
了解氯化胆碱的成分含量对于正确使用和评估其效果具有重要意义。
本文将介绍氯化胆碱的成分含量及其相关信息。
氯化胆碱的化学成分是由胆碱和氯化物离子组成的。
胆碱是一种含氮的碱性物质，可分为自然胆碱和合成胆碱两种。
自然胆碱主要存在于动物体内，如鱼、蛋、肉类和乳制品等食物中。
合成胆碱是通过化学合成得到的，主要用于医药和保健品制造。
氯化胆碱的成分含量可以根据产品的不同而有所差异。
一般来说，氯化胆碱的成分含量以胆碱的含量为主要指标。
胆碱的含量可以通过化学分析方法进行检测，常用的方法有高效液相色谱法和气相色谱法等。
根据相关数据，氯化胆碱产品的胆碱含量一般在40%至50%之间。
具体的含量取决于产品的纯度和用途。
在医药领域，高纯度的氯化胆碱常用于制备注射液和口服药物，其胆碱含量可以达到98%以上。
而在农业和食品工业中，氯化胆碱主要作为饲料添加剂和保健品使用，一般胆碱含量在40%至60%之间。
氯化胆碱的成分含量对于不同应用领域具有不同的要求。
在医药领域，高纯度的氯化胆碱可以提高药物的纯度和稳定性，从而增强药效和减少不良反应。
在农业和食品工业中，适量的氯化胆碱可以促进动物生长，增加肌肉质量和产蛋率，提高作物的产量和品质。
除了胆碱含量，氯化胆碱的质量也需要关注。
高质量的氯化胆碱应符合国家相关的质量标准，如国家药典和食品添加剂标准等。
同时，生产过程中的卫生和质量控制也是保证产品质量的重要环节。
合格的氯化胆碱应具有良好的溶解性、稳定性和无毒性。
总结起来，氯化胆碱的成分含量主要以胆碱的含量为主要指标，一般在40%至50%之间。
具体的含量取决于产品的纯度和用途。
胆碱含量的准确测定对于正确使用和评估氯化胆碱的效果具有重要意义。
此外，产品质量的保证也是确保氯化胆碱的有效性和安全性的关键因素。
参考文献：1. 吴建鑫，郭建民，赵晓辉. 高效液相色谱法测定氯化胆碱中氯化胆碱的含量[J]. 分析化学, 2011, 39(1): 91-94.2. 杨建忠，王勇，李晓春. 氯化胆碱及其应用研究进展[J]. 中国食品添加剂, 2010, 22(3): 99-102.。
银量法与凯氏定氮法测定氯化胆碱含量的比较与分析
ａ ｌ ｆ ｅｓｒ ｇ Ｃ ｏ ｎ ｈｒ ｅ ｉ ｒｄ ｃ ｄ ｌ ｒ ｅ ｔ －ｏｕｌ Ｃ ｏｉ ； ｊｌａｌ ｉｏｅ ｅ ｒ ｉａｉ ｔｏ ａ ｏ ｂｅ ｏ ｍ ａｕｉ ｈ ｌ ｅＣ ｏｉ ｔ ｐｏｕ ｔａｕｔ ａ ｄＷａ ｒｓｌｂｅ ｈｒ ｅ Ｋｅｄｈ ｎ ｒｇｎ ｔ ｍ ｎｔ ｎｍｅ ｄｗ ｓ ｔ ｒ ｎ ｉ ｄｗ ｈ ｓ ｅｔ ｅ ｄ ｔ ｄｅ ｏ ｈ ｎ
中 图 分 类 号 ：８ ６ 文 献 标 识 码 ： Ｄ Ｉ 码 ：０３６ ￣ｉ ｎ１０ — ５ ０２ １ ． ． １ ￥１． ７ Ａ Ｏ编 １ ． ９ ．ｓ．０６ ６０ ． ０ ２ ２ ９ ｓ ０ ００
Ｃｏ ｐ ｒ ｔ ｅ Ａｎ ｌ ｓｓ ｏ ｅ ｈ ｄ ｏ ｅ ｓ ｒｎ ｏｉ ｅ Ｃｈ ｒｄ ｅｗｅ ｎ Ａｒ ｅ ｔ ｍ ｅ ｐ ｉ ｅ ｈ ｄ ａ ｄ ｍ ａ ａ ｉ ａ ｙ ｉ ｆ Ｍ ｔ ｏ ｓ ｆ ｒ Ｍ ａ ｕ ｉ ｇ Ｃｈ ｌ ｏ ｉ ｅ ｂ ｔ ｅ ｇ ｎ ｏ ｓ ｘ ｃＭ ｔ ｏ ｎ ｖ ｎ
识 别提 供 科学 依 据 。
Ｉ 材 料和方 法
１１ 材 料 ．
乙 基一 三 甲基 胺 盐 酸 盐 ， 一 种 动 物 维 生 素 添 加 是
剂 ， 动物体 内起着极其 重要的作用 。它是 构成 在 卵 磷 脂 和 鞘 磷 脂 以及 乙 酰 胆 碱 的主 要 成 分 ， 立 建
和维 持 细胞 膜 结 构 ； 进 脂 肪 代 谢 ， 防 脂 肪 肝 ， 促 预 并 在 大 脑 和 神 经 组 织 脉 冲传 导 中 起 重 要 作 用 … 。 畜 禽 天 然 饲 料 虽 含 有 一 定 量 的 胆 碱 ， 不 能满 足 但 动 物 生 长 的需 要 。添 加 氯 化 胆 碱 已成 为最 直 接 、 最 经 济 的补 充 胆 碱 的方 式 ， 用 量 比任 何 维 生 素 其 都 大 。 随着 需 求 量 的不 断增 加 ， 化 胆 碱 产 品 的 氯 掺 假 现 象 日趋 严 重 ， 正 规 生 产 厂 家 和 养 殖 业 造 给 成 了 巨大 的经 济 损 失 ， 以氯 化 胆 碱 含 量 的检 测 所 至 关 重 要 。 目前 ， 用 广 泛 的 检 测 方 法 有 ： 氯 应 高 酸 非 水 滴 定 法 、 量 法 、 氏定 氮 法 、 银 凯 四苯 硼 酸钠
饲料级氯化胆碱的掺假鉴别及其含量测定
率降低 ， 规格缩小 ； 种蛋可孵化性降低 ， 在肝和肾 中积 累脂 肪 、 肝脏脂肪变性 ， 脱腱 病 ， 行 为紊 乱 ，
肌 肉营 养 不 良 ； 猪增长放慢 ， 行为紊乱 ， 神 经 错 乱， 肌 肉营 养 不 良 ， 繁殖力 差 ， 肝 脏 储 存 多 余 脂 肪； 牛 呼吸 障碍 ， 行 为紊 乱 ， 无食 欲 ， 增 长放 慢 ； 鱼
面对这种局面 ， 究其原因在 于， 造假者利用 标 准检 测方 法 的非特 异性 ， 掺人 在标 准规 定条 件
下 亦能 发生 此反 应且 现象基 本 相 同的物 质 ， 以致 采用Ｈ Ｇ ／ Ｔ ２ ９ ４ １—２ ０ ０ ４对 此 类 产 品 的 检 测 结 果 不 能正 确反 映 出氯 化胆 碱 的真 实 含 量 。 曾有 人 对 市场 所购 的 ４ ０份 ５ ０ ％ 氯 化胆 碱 粉 剂 按 Ｈ Ｇ ／ Ｔ ２ ９ ４ １— ２ ０ ０ ４检 测 合 格 的样 品 进 行 各 方 面 测 试 ，
摘 要 ： 一 些氯化胆 碱 生产 厂为 了获取 高额利 润 ， 向产 品 中大量掺 假 以 降低 成本 ， 有 的 甚 至低 于成本 价 出售 。本 文就此 现 象综述 了如何 鉴 别饲料 级 氯化胆 碱及 其含 量 的测定 。
关键 词 ： 氯化 胆碱 ； 掺假 ； 氨 态 氮
Ａｄ ｕ ｌ ｔ ｅ ｒ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ Ｉ ｄ ｅ ｎ ｔ ｉ ｉ ｆ ｃ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ａ ｎ ｄ Ａｓ ｓ ａ ｙ ｉ ｎ ｇ ｏ ｆ Ｆ ｅ ｅ ｄ Ｇｒ ａ ｄ ｅ Ｃｈ ｏ ｌ ｉ ｎ ｅ Ｃｈ ｌ ｏ ｒ ｉ ｄ ｅ
增长缓慢 ， 脂肪肝 ， 饲养效率低 ， 肾及肠出血； 其 他动物（ 猫、 狗及其他毛皮动物 ） 行 为紊乱 ， 脂肪 肝， 毛 色变 差 。
氯化胆碱含量测定及掺假判别
方法 因掺 假 后 不能 检 测 出氯 化胆 碱 的实 际含 量 ， 这样对 饲料厂 家及 养殖业 将造成 严重后 果 。我 们 曾帮 助客户 检 测 一 些 标 示 有 ５ ％胆 碱含 量 的样 ０ 品 ， 真正 的 含 量 不 到 ３ ％ ， 用 另 一种 方 法 又 其 ０ 而 可检 测含 量 达 ５ ％。下 面 笔 者 就 几 种检 测方 法 ０ 分别 进行介 绍 和探讨 。
一
１ 方 法原 理 。该 方 法 是 通 过测 定 试 样 中 的 ． 氯含 量来确 定氯化 胆碱 的含 量。测定 氯 离子 时 以 铬酸钾 为指 示 剂 ， 据 分 级 沉淀 氯 化 银 和铬 酸 银 根 溶解度 的差 别 （ 化银 溶 解 度小 于铬 酸 盐 ）用 硝 氯 ，
酸银滴定氯离子， 当开始析出砖红 色铬酸银沉淀
Ｋａ＝ １ ３× ｌ ３ Ｏ
，
（ ｈｌｅＣ ｏｉｅ ， 子 式 为 ： ５ ４ Ｉ Ｃ ｏｉ ｈｒ ）分 ｎ ｄ ＣＨ１ＣＮＯ）相 对 ， 分 子质 量 为 １９６ ， 有 季 铵 盐 类 的结 构 ， 结 ３ ，３ 具 其
构式如下。［ Ｏ Ｈ Ｃ ２ 一 Ｃ ３３ｃ 一 商 Ｈ Ｃ ２ Ｈ 一Ｎ （ Ｈ ）］ ｌ ，
Ｈｇ Ｉ ＋ ２ ｚ Ｃ２ ＣＨ ＣＯ０ （ＣＨ３） ＮＣＨ２ Ｈ２ ３ Ｃ ０Ｈ
ＨＣ Ｏ ［
ｉ
Ｃ ３ Ｏ Ｈ＋（ Ｈ ）ＮＣ ２ Ｈ Ｏ Ｉ４ ＨＣ Ｏ Ｃ ３３ Ｈ Ｃ ２ ＨＣＯ
２ 分析 。该 方 法 依据 的是 国 家标 准 及 化 工 ． 行业标 准 ， 测 的 准确 度 、 现 性均 比较 好 ， 在 检 重 但 实 际操 作过 程 中我 们 发 现 ， 品 中加 入 水溶 性 氯 样 化物 如 Ｎ ａ以后 ， 甲醇 苯 酸 、 溶 蒸 干 ， 冰 醋 经 水 用 酸溶 解残渣 ， 明显发现有 白色 沉淀 （ Ｃ） ， Ｎａ １ 用高 后 氯酸进 行滴 定 至终 点后 又很 快 返 回紫 色溶 液 ， 继 续滴 至终 点后 又可 以返 回。仔 细 观察发 现沉 淀物 （ ａ １在缓 慢进 行 反应 。在 冰醋 酸介 质 中 ， Ｎ Ｃ） 由于 酸 的区 分 效 应 ， Ｉ４的 Ｋ ＨＣＯ ａ＝２０×１ ＨＣ 的 ． ０， Ｉ
氯化胆碱含量测定的几种方法与分析讨论
国标 法 是 将 氯 化 胆 碱 经 一 定 提 取 步 骤 后 加
乙 酸 汞 使 之 生 成 难 电离 的 氯 化 汞 和 乙 酸 酯 ， 以 再
高 氯 酸 标 准 溶 液 在 乙 酸 为 介 质 的 溶 液 中 对 乙 酸 酯进行 滴定 。 １ ２检 测 步 骤 （ 体 见 标 准 ） ． 具 取 ８ ℃ 下 干 燥 至 恒 重 的 样 品 ０ ５～０ ７ （ ０ ． ． ｇ 准 确 ０ ０ ０ ｇ ，置 于 ２ ０ 锥 形 瓶 中 ，加 ４ ｍ ．０ ２ ） ５ ｍｌ ０ ｌ甲 醇 ， 充 分 摇 动 ３ ｍｉ ０ ｎ后 过 滤 ，再 分 别 用 ２ ｍｌ ０ 、
式 中 ： － 高氯 酸 标 准溶 液 的 浓度 （ ｌ Ｌ ； Ｃ ＿ ｍｏ ・ ） 滴 定 试 样 时 消 耗 高 氯 酸 标 准溶 液 的 体 积
（ １； ｍ ）
一
剂 ， 我 国 普遍 使 用 的 是 ５ ％ 粉 剂 ， 外 观 因 所 而 ０ 其
加载体 不同而有所差异 。
滴 定空 白时 消耗 高 氯酸 标准 溶 液 的体
酐 、 Ｏ 乙 酸汞 （％ 冰 乙酸 溶 液 ） ２滴结 晶 紫 ｌｍｌ ５ 和 （． ％ 冰 乙 酸 溶 液 ） 摇 匀 ， 高 氯 酸 标 准 溶 液 滴 ０２ ， 用
维普资讯
＜ 料广 ）０２ 第２ 期 饲 角 ２０ 年 ２
饲 料 安 呈
氯 化 胆 碱 含 量 测 定 的 几 种 方 法 与 分 析 讨 论
王 芬 （ 沈阳农业大学畜牧兽医学院）
氯 化 胆 碱 作 为 Ｂ族 维 生 素之 一 ， 动 物 的 生 在
１ｍｌ ５ ｌ甲醇 洗 涤 沉 淀 ３次 ， 滤 液 和 洗 液 合 ５ 、１ｍ 将
农药制剂中氯化胆碱的测定
第7期刘伟,等:农药制剂中氯化胆碱的测定-99•农药制剂中氯化胆碱的测定刘伟'，张芸2,狄凤娟'，蒋爱忠'，吴培Z（1.山东省农药科学研究院山东省化学农药重点实验室，山东济南250033；2.山东省饲料质量检验所，山东济南250100）摘要:建立了农药制剂（以可溶液剂和可湿性粉剂为例）中氯化胆碱的离子色谱测定方法。
胆碱测定选择250mmx4.0mm Dionex IonPac CS12A阳离子分析柱，用15.4mmol/L的甲基磺酸水溶液以1.0mL/min的流速等度淋洗，出峰时间约在10.8min o线性范围是0.8818-8.8181mg/L,回归方程为y=0.01998x-0.0007825,相关系数r=0.9993o精密度试验标准偏差变异系数小于2%,准确度试验回收率大于99.5%。
关键词：农药；氯化胆碱；离子色谱；可溶液剂；可湿性粉剂中图分类号：TQ45O.7；O657.7文献标识码：A文章编号：1008-021X（2021）07-0099-02Determination of Choline Chloride in Pesticide PreparationsLiu Wei,Zhang Yun2,Di Fengjuan,Jiang Aizhong1,Wu Pei1*(1.Key Laboratory for Chemical Pesticide of Shandong Province，Shandong Academy of Pesticide Sciences，Jinan250033，China；2.Shandong Feed Quality Inspection Station，Jinan250100，China)Abstract：The choline chloride in pesticide preparations(such as soluble concentrate and wettable powder)were studied by ion chromatography(IC).Choline was separated by250mmx4.0mm Dionex IonPac CS12A cation analysis column，and washed with15.4mmoL/L methane s ulfonic acid aqueous solution at a constant rate of 1.0mL/m in.The retention time of choline wasapproximately at10.8min.The linear range is between0.8818mg/L to8.8181mg/L and the regression equation was y=0.01998 x-0.0007825with a correlation coefficient of0.9993.The standard deviations were less than2%and the recoveries were greater than99.5%，which showed high accuracy and precision.Key words：pesticide；choline chloride；ion chromatography(IC)；soluble concentrate；wettable powder氯化胆碱是极易吸潮的针状白色结晶性粉末，是一种水溶性维生素，最早是由日本农林水产省农业技术所研发的，1987年注册为植物生长调节剂，目前是最常用最经济人工合成形式的胆碱。
氯化胆碱基础知识
2-1可能干扰物的排除
a. 加碱煮沸的效果 • 雷氏盐与一般的一价阳离子不反应，但可能与 有机胺，特别是三甲胺反应生成类似的红色沉 淀。 • 我们翻阅了有关资料发现氯化胆碱作为四级胺 它与伯、仲、叔胺的重要区别在于加碱煮沸后， 不能变为氨气溢出。 • 我们在实验室找了三甲胺、三乙胺、乙醇胺、 盐酸羟胺、苯胺等一些可能与雷氏盐生成沉淀 的有机胺，作了实际验证，即加碱煮沸一定时 间后，用离子色谱和雷氏盐试剂检测，证明再 无有机胺存在。
雷氏盐重量法的研究
测定条件确定 1 粉剂产品氯化胆碱的提取 提取剂和不同温度下的提取效率 2 可能干扰物(有机胺)的排除 a. 加碱煮沸效果 b. 加碱量 c. 煮沸时间 3 雷氏盐沉淀 a. pH b.沉淀剂用量:见图1 c.雷氏盐沉淀的热稳定性
粉剂产品氯化胆碱的提取
• 提取剂：氯化胆碱属离子型化合物→ 水 • 提取温度
表4
剂型 （载体）
回收率、精密度测定结果
添加量 % 测定值 % 相对偏差 % 回收率 %
————————————————————— —
水剂 75 74.62 0.51 99.5 75 74.78 0.28 99.7 75 74.32 0.91 99.1 70 69.79 0.30 99.7 70 69.44 0.80 99.2 70 69.72 0.40 99.6 --------------------------------------------------------------------------平均值% 0.53 99.5 CV% 1.0
氯化胆碱粉剂: 水剂+赋形剂(玉米芯粉、 脱脂米糠、麸皮、稻壳粉和无水硅酸等) 50% 60%
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1 适用范围
本标准适用于以三甲胺盐酸水溶液与环氧乙烷反应生成的氯化胆碱水剂及其粉剂制品。
方法一非水滴定法
2.1 原理
在非水溶液介质中，氯化胆碱与乙酸汞反应生成氯化汞沉淀，用高氯酸标准
溶液定量滴定电离出的氯化汞，根据消耗高氯酸的体积计算氯化胆碱的含量。
3.1 试剂和溶液
，加100ml温热的冰乙酸溶解.本溶液应置于棕色瓶内，密闭保存)；
称取0.2g结晶紫，加100ml冰乙酸；
4.1 仪器设备
4.1.1 分析天平：感量为0.0001g
4.1.2 三角瓶；250 ml
4.1.3 酸式滴定管：50ml
5.1 测定步骤
称取约0.3g试样(精确至0.0002g),加20冰乙酸,2ml乙酸酐,10ml乙酸汞溶液和两滴结晶紫指示液,摇匀.用高氯酸标准滴定溶液滴定至溶液呈纯蓝色,同时进行空白试验.
6.1结果计算
以质量分数表示的氯化胆碱含量(X1)按下式计算:
（V-V0）×C×0.1396
X1（%）= ×100
m
式中: C —高氯酸标准滴定溶液的实际浓度,mol/l
V —试样消耗高氯酸标准滴定溶液的体积,ml
V0 —空白消耗高氯酸标准滴定溶液的体积,ml
M —试样的质量,g
0.1396 —与1.00ml高氯酸标准滴定溶液＜c(HclO4)=1.000mol/l＞相当的以克表示的氯化胆碱的质量.
允许差
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果.两次平行测定结果之差不得大于0.2%
7.1 质量记录
《容量分析原始记录》
方法二雷氏盐重量法
2.2 原理
氯化胆碱能与雷氏盐反应生成粉红色沉淀，用稀酸，强碱消除可能存在的干
扰因素，在冰水浴环境下缓慢加入雷氏盐甲醇溶液，与氯化胆碱生成沉淀，根据
沉淀的质量可测定氯化胆碱的含量。
3.2试剂和溶液
3.2.1 硫酸：C(1/2H
2SO
4
)=2mol/L
3.2.2 硫酸：C(1/2H
2SO
4
)=10mol/L
3.2.4 氢氧化钠：40%（W/V）
3.2.5 甲基红指示剂
3.2.6 雷氏盐甲醇溶液：2%(要求现配现用)
4.2 仪器设备
4.2.1 电动振荡器
4.2.2 真空汞
4.2.3 抽滤瓶和G4坩埚
4.2.4 电烘箱:能控制温度在105±2℃
4.2.5 电热水浴锅
5.2 测定步骤
称取经105±2℃干燥恒重的粉样1g（准确至0.0001g）于100ml的容量瓶中，加水70ml置于70℃的恒温水浴锅中，加热15min取出于振荡器上振荡10min 冷却至室温，定容。
干过滤，弃去初滤液约20ml，吸取滤液10ml置于100ml的高型烧杯中，加2mol/L的硫酸10ml并盖一倒置的漏斗，放电炉上煮沸，保持微沸5min。
冷却，加5ml氢氧化钠（2.4）煮沸5min，冷却后用水冲洗漏斗和烧杯内壁，以甲基红为指示剂，用10mol/L的硫酸调节 PH至4-6，将烧杯放冰箱中
冷却5min ，边搅拌边加入雷氏盐甲醇溶液20ml ，放冰箱中反应30min ，不时搅拌，静置陈化30min 。
将沉淀无残留地转移至已恒重的G4坩埚中，减压过滤,用清水洗涤。
沉淀和坩埚放入105±2℃的烘箱中恒重。
取出，冷却，称量。
6.2 测定结果的计算
X = 10033045.01021⨯⨯⨯-M M M =45.33021⨯-M
M M 式中： X —试样中氯化胆碱的含量（%）
M —试样质量（g ）
M 1—烘干后的沉淀和G4坩埚的质量（g ）
M 2—空G4坩埚的质量（g ）
10 — 稀释倍数
0.33045 — 换算系数
允许差：
每个试样，应取两个平行样进行测定，以其算术平均值为结果。
两个测定结果绝对差值以不超过0.5%为准。