对羟基苯乙酮的合成
对羟基苯乙酮的生产工艺
对羟基苯乙酮的生产工艺
对羟基苯乙酮的生产工艺如下：
1. 邻苯二甲酸酐水解工艺：先将邻苯二甲酸酐与水反应，生成邻苯二甲酸，然后通过氧化、酯化等反应将邻苯二甲酸转化为邻苯二甲酸甲酯。
接着，通过加热并加入氢气催化，将邻苯二甲酸甲酯还原为邻苯二甲酸甲醇。
最后，再通过羟基化反应将邻苯二甲酸甲醇转化为羟基苯乙酮。
2. 苄酮羟醛缩合工艺：将苄酮与甲醇反应，生成苄酮羟醛。
接着，在催化剂作用下，将苄酮羟醛与酸反应，进行缩合反应，生成羟基苯乙酮。
3. 邻苯二甲酸乙烯酯羟化工艺：先将邻苯二甲酸乙烯酯与水反应，生成邻苯二甲酸乙烯酯羟化产物。
然后，通过重整反应将产物重排，生成羟基苯乙酮。
这些是常用的羟基苯乙酮生产工艺，分别从邻苯二甲酸酐、苄酮和邻苯二甲酸乙烯酯出发，经过不同的化学反应步骤，最终合成羟基苯乙酮。
需要注意的是，在生产过程中应控制反应物的比例、温度、催化剂和反应时间等条件，以保证产品质量和产量。
对羟基苯乙酮的合成
对羟基苯乙酮的合成摘要：乙酸苯酯在无水三氯化铝作用下发生Fries重排反应，不同温度下邻位与对位的比例不同。
实验以苯酚和乙酐为原料，考察酯化反应的反应时间，溶剂、催化剂用置、反应温度对对羟基苯乙酮收率的影响。
关键词：对羟基苯乙酮溶剂Fries 重排合成1. 前言对羟基苯乙酮是分子式为C8H8O2的白色结晶体，易溶于热水、甲醇、乙醚、丙酮难溶于石油醚。
由于其分子中含有苯环上的羟基、酮基，因此常被作为有机合成的中间体与其他化合物反应合成许多重要物质。
对羟基苯乙酮在医药、农药、染料、液晶材料等领域具有重要的应用价值。
为了满足社会对此种原料的大量需求，同时让生产流程满足可持续发展的要求，探索最佳合成工艺路线有着极其重大的意义。
2. 文献综述目前生产对羟基苯乙酮的方法主要是以苯酚和乙酐为原料，通过催化剂在不同反应条件下进行合成。
合成反应分两步，第一步以浓硫酸催化苯酚和乙酸酐以制备乙酸苯酚酯。
第二步以Fries重排机理，使乙酸苯酚酯转变为对羟基苯乙酮0。
不同生产方法的主要区别在第二步。
方法1：苯酚和乙酐加氯化锌在一定温度下反应，经柱层析可得到对位异构体40％，邻位异构体38％；此方法得率较高，但反应时间较长，且生成的邻位取代物较多。
方法2：采用三氯化铝——氯化钠复盐作催化剂，不用溶剂进行高温反应，可得收率为42％的邻羟基苯乙酮，同时可回收一定数量的副产品对羟基苯乙酮。
此方法采用了高温以及微波加热，不利于对羟基苯乙酮的生成，但其催化体系值得借鉴与研究。
方法3：以无水三氯化铝催化Fries重排反应合成了对羟基苯乙酮，收率58.5％纯度98.68％。
综上，我们采用方法3，即以苯酚和乙酐为原料，先进行酯化反应，再通过三氯化铝催化Fries重排得到产物对羟基苯乙酮，并对酯化反应是否添加催化剂与第二步重排的最佳反应条件进行探究。
此方法催化剂易得，产率较高，纯度经精制后很高，是可行的合成方法。
3. 实验3.1 乙酸苯酯的合成将一定比例的苯酚和已酐混合后加入到50mL圆底烧瓶中，加入3滴浓硫酸，加热回流一定时间，反应结束后，将反应液冷却至室温，用蒸馏水洗涤至PH值为6～7，分去水层，保留有机层，用无水硫酸镁干燥后，常压蒸馏，收集190～194℃的馏分，测折光率分析产品。
对羟基苯乙酮的制备对乙酰氨基酚实验报告
对羟基苯乙酮的制备对乙酰氨基酚实验报告
方法：将对氨基酚加入稀乙酸中，再加入冰醋酸，升温至150℃反应7h，加入乙酐，再反应2h，检查终点，合格后冷却至25℃以下，甩滤，水洗至无乙酸味，甩干，得粗品。
此方法的收率为90% 将对氨基酚、冰醋酸及含酸50%以上的酸母液一起蒸馏，蒸出稀酸的速度为每小时馏出总量的十分之一，待内温升至130℃以上，取样检查对氨基酚残留量低于2.5%，加入稀酸（含量50%以上），冷
却结晶。
甩滤，先用少量稀酸洗涤，再用大量水洗至滤液接近无色，得粗品。
此方法的收率为90-95%。
精制方法：将水加热至近沸时投入粗品。
升温至全溶，加入用水浸泡过的活性炭，用稀乙酸调节至pH=4.2-4.6，沸腾10min。
压滤，滤液加少量重亚硫酸钠。
冷却至20℃以下，析出结晶。
甩滤，水洗，干燥得原料药扑热息痛成品。
其它方法：
在冰醋酸中用锌还原对硝基苯酚，同时乙酰化得到对乙酰氨基酚；
将对羟基苯乙酮生成的腙，置于硫酸酸性溶液中，加入亚硝酸钠，转位生成对乙酰氨基酚。
对羟基苯乙酮 用途与合成方法
对羟基苯乙酮用途与合成方法
对羟基苯乙酮，也称为香兰素，是一种重要的有机化合物，具
有广泛的用途和多种合成方法。
首先，对羟基苯乙酮的用途包括但不限于以下几个方面：
1. 香精香料行业，对羟基苯乙酮是一种重要的香精香料成分，
常用于调配各种香水、香膏和香料中，赋予产品芳香的气味。
2. 医药工业，对羟基苯乙酮也被用作医药中间体，用于合成某
些药物，如抗生素和止痛药等。
3. 化妆品工业，对羟基苯乙酮常被添加到化妆品中，如护肤品、洗发水等，用于增加产品的香气和吸引力。
其次，对羟基苯乙酮的合成方法主要有以下几种：
1. 由苯乙烯和乙酸酐为原料，经过加成反应和氧化反应得到对
羟基苯乙酮。
2. 由苯乙烯和苯甲醛为原料，经过芳香族羟醛缩合反应制得对羟基苯乙酮。
3. 由苯乙烯和乙酸为原料，经过氧化反应得到对羟基苯乙酮。
以上是对羟基苯乙酮的用途与合成方法的简要介绍，希望能够对你有所帮助。
如果你需要更详细的信息或其他方面的介绍，请随时告诉我。
对羟基苯乙酮的合成研究
条件 ， 并通过 熔点和红 外光谱 对产 品进 行 了表征 。
过滤， 干燥得到白色固 ８ ５ ， 体 ． 产率 ６％。 ８ｇ ５
１ 实 验 部分
１ 仪器 与试 剂 ． １
Ａ Ａ ＡＲ ３ Ｖ Ｔ ３ ０红外光 谱仪 ； 一 Ｘ ４型数 显熔 ， ＯＮ定 仪； 干燥 箱 。
中加 入 １．ｇ０１ ｍｏ） 甲醚 、６ （ ． ｍ １ 水 ０ （． ８ ０ １苯 １ ． ０１ ｏ） ０ｇ ２ 无
重排反应合成 。 但产率只有 １． ４ 本文以苯甲醚 ８ １ １ ％ｌ 。
和乙酰氯 为原 料 ，１１为催 化剂 ， ＡＣ， 通过 ＦｉｄｌＣａｓ ｒ ｅ ｒｆ ｅ — ｔ
酰基 化 和脱 甲基 化 两步 反应 合成 了对 羟 基 苯 乙酮 ， 考查 了各种 条件 对反应 的影 响 ，确定 了反 应 的最佳
药『、 早产 药Ｉ、 ２抗 ｊ ３ 哮喘抑 制剂 的原 料 和重要 中间体 。 】 通 常对羟基 苯 乙酮 以乙酸 苯酯为原 料通过 Ｆｉ ｒｓ ｅ
１ 合成步骤 ． ３
在 ２０ ５ ｍＬ装有温度计 、回流冷凝 管 （ 上装无水
Ｃ Ｃ ａ １干燥管 和尾气吸 收装置 ）滴液漏 斗 的三 口烧瓶 、
ＭＣ ５ ｍ １ ０ Ｌ甲苯 ， 和 搅拌， 冰浴冷却至 ０ 以下， ￣ Ｃ 缓慢 滴加 ７ （． ｍ １乙酰氯 ， ．ｇ ０ ０ ｏ ９ １ ） 滴加过程 中保持温度在
０ ５ ， 加完 毕 ， ０ ～℃ 滴 在 ℃反应 ３ ， 补加 １． （ ． 再 ｈ ６ ｇ ０１ ０ ２
ｍ １无水 ＡＣ ０） １１升温至 ７～ ０ ， ０ ８ ℃反应 ３ 。 ｈ反应结束后 ， 冷却 至室温 ，倒入 ６ ｏ－ 的冰 ＨＣ ２ ｍＬ中水解 ， ｏ ｔ ｌＬ １ ０
对羟基苯乙酮的合成_张雯斐
科研探索知识创新与。
对羟基苯乙酮在医药、农药、染料、液晶材料等领域具有重要的应用价值。
不同生产方法的主要区别在第二步。
方法1：苯酚和乙酐加氯化锌在一定温度下反应，经柱层析可得到对位异构体40％，邻位异构体38％；此方法得率较高，但反应时间较长，且生成的邻位取代物较多。
方法2：采用三氯化铝——氯化钠复盐作催化剂合成了对羟基苯乙酮,收率58.5%纯度98.68%。
综上，我们采用方法3，即以苯酚和乙酐为原料，先进行酯化反应，再通过三氯化铝催化Fries 重排得到产物对羟基苯乙酮，并对酯化反应是否添加催化剂与第二步重排的最佳反应条件进行探究。
此方法催化剂易得，产率较高，纯度经精制后很高，是可行的合成方法。
3实验3.1乙酸苯酯的合成将一定比例的苯酚和已酐混合后加入到50mL 圆底烧瓶中，加入3滴浓硫酸，加热回流一定时间，反应结束后，将反应液冷却至室温，用蒸馏水洗涤至PH 值为6~7，分去水层，保留有机层，用无水硫酸镁干燥后，常压蒸馏，收集190~194℃的馏分，测折光率分析产品。
3.2对羟基苯乙酮的合成在烘干的装有电动搅拌器、温度计、和上部带有干燥管的冷凝管的三口烧瓶中加入一定量的乙酸苯酯和溶剂A ，在剧烈搅拌下分三次加入一定量的无水三氯化铝，加完后开始加热使反应温度保持在t ℃左右反应一定时间，停止加热。
搅拌下加入一定量的水分解多余的无水三氯化铝。
将反应液进行水蒸气蒸馏至澄清，将其转移到敞开容器中，冷却至室温后加入一定量的一定浓度的稀盐酸，至PH 值为1~2。
冰盐浴冷却到-2℃析出白色晶体，过滤得对羟基苯乙酮粗品，干燥称重。
将粗品转移至小烧杯中加入一定量的水，水浴加热，分去油层后冰盐浴冷却，过滤得白色针状晶体，再次称重，测熔点和红外。
3.3实验结果与讨论3.3.1反应时间对乙酸苯酯收率的影响采用酐醇摩尔比1.2，改变反应时间，当回流时间为2h 时，产率为46.04%，2.5h 时，产率为60.95%，3h 时，产率为67.7%。
磷钨酸催化合成对羟基苯乙酮
１ 实 验 部 分
１１ 试剂 与仪 器 ．
乙酸苯酯、磷钨酸、硝基 苯均 为分析纯 ； 数字熔点仪 ：ＷＲ 一Ｂ型 ，上海精密科 学仪器有 限公 司。 Ｓ１
１２ 磷钨 酸的 预处理 ．
将磷钨酸放人控温烘箱 内，在 １０ ℃下恒温干燥 ２ｈ ５ 。
１３ 对羟基 苯 乙酮 的合成 ．
１３１Ｆ ｉ ．． ｒ ｓ重 排 反 应 ｅ
向装有温度计和回流冷凝器的反应瓶 中分别加入 １ ０ ｍＬ 乙酸苯酯 ， 一定量 的硝基苯及预处理过 的催化剂 ，加热、搅拌 并控制反应温度， 反应液颜色 由黄一棕黄一棕色一棕红色 ， 反 应一段时问后 ，停止 加热 ，冷却至室温 。 １３２ 产 品 的 精 制 ．． 反应液碱洗 、 水洗 ， 有机相经水蒸气蒸馏至硝基苯蒸尽后 ， 水层用二氯甲烷提取 ，无水硫酸钠 干燥 ， 经常压蒸馏 ， 出棕 析 黄色结晶。用水重结晶 ，活性炭脱色 ，所得白色针 状结 晶置烘 箱 中干燥 ，称重 ，计算收率 ，测熔点。
Ａｂ ｔ ａ ｔ － ｙ ｒ ｘ ａ ｅｏ ｈ ｎ ｎ ｓ ｓ ｎｈ ｓ ｅ ｙ Ｆ ｉ ｓ ｒ ａｒ ｎ ｅ ｎ ｆｐ ｅ ｏ ｃ ｔｔ ｓｎ ｈ ｓ ｈ ｔｎ ｓｉ ｃｄ ａ ａａｙ ｔ ｓ ｒ ｃ ：ｐ ｈ ｄ ｏ ｙ ｃ ｔ ｐ ｅ ｏ ｅ ｗａ ｙ ｔ ｅ ｉ ｄ ｂ ｒ ｅ ｒａ ｇ ｍｅ ｔｏ ｈ ｎ ｌａ ｅａ ｅ ｕ ｉｇ ｐ ｏ ｐ ｏｕ ｇ ｔ ａ ｉ ｓ ｃ ｔ ｌｓ Ｔｈ ａ ｔ ｒ ｈ ｔｈ ｄ ｚ ｅ ｃ ｅ ｆ ｃｏ ｓ ｔ ａ ａ
一种对羟基苯乙酮的生产工艺
一种对羟基苯乙酮的生产工艺
对羟基苯乙酮可以采用多种不同的生产工艺，下面是其中一种常用的工艺流程：
1. 原料准备：通过供应商或其他途径购买苯乙酮、氢氧化钠和过氧化氢等原料。
2. 氧化反应：将苯乙酮和过氧化氢加入反应釜中，在适当的温度和压力下进行氧化反应。
反应产生的氢氧化钠催化剂可以加速反应速度。
反应时间一般为数小时至十几小时。
3. 中和和分离：反应结束后，使用酸或酸性离子交换树脂将反应液中的钠离子中和，并将羟基苯乙酮从反应液中分离出来。
4. 精馏提纯：通过精馏等分离技术，将羟基苯乙酮中的杂质去除，得到高纯度的羟基苯乙酮产品。
5. 干燥和包装：将得到的羟基苯乙酮进行干燥处理，去除其中的水分，然后进行包装和储存，以便后续的销售和使用。
需要注意的是，在整个生产过程中，要严格控制反应条件和操作参数，以确保产品的纯度和质量。
同时，加强安全管理措施，避免对人身和环境造成危害。
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与。
对羟基苯乙酮在医药、农药、
染料、液晶材料等领域具有重要的应用价值。
不同生产方法的主要区别在第二步。
方法1：苯酚和乙酐加氯化锌在一定温度下反应，经柱层析可得到对位异构体40％，邻位异构体38％；此方法得率较高，
但反应时间较长，且生成的邻位取代物较多。
方法2：采用三氯化铝——氯化钠复盐作催化剂
合成了对羟
基苯乙酮,收率58.5%纯度98.68%。
综上，我们采用方法3，即以苯酚和乙酐为原料，先进行酯化反应，再通过三氯化铝催化Fries 重排得到产物对羟基苯乙酮，并对酯化反应是否添加催化剂与第二步重排的最佳反应条件进行探究。
此方法催化剂易得，产率较高，纯度经精制后很高，是可行的合成方法。
3实验
3.1乙酸苯酯的合成
将一定比例的苯酚和已酐混合后加入到50mL 圆底烧瓶中，加入3滴浓硫酸，加热回流一定时间，反应结束后，将反应液冷却至室温，用蒸馏水洗涤至PH 值为6~7，分去水层，保留有机层，用无水硫酸镁干燥后，常压蒸馏，收集190~194℃的馏分，测折光率分析产品。
3.2对羟基苯乙酮的合成
在烘干的装有电动搅拌器、温度计、和上部带有干燥管的冷凝管的三口烧瓶中加入一定量的乙酸苯酯和溶剂A ，在剧烈
搅拌下分三次加入一定量的无水三氯化铝，加完后开始加热使反应温度保持在t ℃左右反应一定时间，停止加热。
搅拌下加入一定量的水分解多余的无水三氯化铝。
将反应液进行水蒸气蒸馏至澄清，将其转移到敞开容器中，冷却至室温后加入
一定量的一定浓度的稀盐酸，至PH 值为1~2。
冰盐浴冷却到-2℃析出白色晶体，过滤得对羟基苯乙酮粗品，干燥称重。
将粗品转移至小烧杯中加入一定量的水，水浴加热，分去油层后冰盐浴冷却，过滤得白色针状晶体，再次称重，测熔点和红外。
3.3实验结果与讨论
3.3.1反应时间对乙酸苯酯收率的影响
采用酐醇摩尔比1.2，改变反应时间，当回流时间为2h 时，
产率为46.04%，2.5h 时，产率为60.95%，3h 时，产率为67.7%。
可见，随着反应时间相对减少，收率逐渐降低。
其原因可能是反应时间过短，反应不完全，反应时间过长，逆反应进行程度较大。
3.3.2反应温度对对羟基苯乙酮收率的影响
采用乙酸苯酯、氯苯、催化剂无水三氯化铝摩尔比1：1.2：1.1，改变反应温度，结果表示，随温度升高，对羟基苯乙酮的收率先增加后减少，在70℃时收率最高，大致成抛物线型变化。
在相对较低的温度下，
随着温度的升高，单位体积内反应物的活化分子数增多，从而增加了单位时间内单位体积内反应物
分子的有效碰撞的频率，导致反应速率增大
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与。
因此
催化剂用量应略多于原料用量。
等量的Lewis 酸将于产物形成络合物，而多余部分的Lewis 酸可保证整个反应过程中都有催化剂的存在。
若催化剂与原料比例太大，则会增加副反应，使收率降低。
催化剂与原料的摩尔比应控制在1.1左右较合适。
3.3.5产品的红外表征
实验所得的乙酸苯酯为无色透明液体，经测定其折光率为1.5036（文献值1.5033）；实验所得的对对羟基苯乙酮为白色针状晶体，经测定其熔点为106~110℃（文献值109~111℃）。
利用红外光谱仪测定其红外谱图证实该化合物有以下吸收峰：
（羟基3307cm-1]），（羰基1670cm-1）（苯基836cm-1）,
（碳碳双键3149cm-1），与文献
文艺，陆敏，刘承先.磷钨酸催化合成对羟基苯乙酮[J ].广东化工，2010，37(
4):99—106.
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郑州大学学报(自然科学版)，2000，32(2
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2004.6，
75—
80.。