对羟基苯乙酮合成
对羟基苯乙酮的生产工艺
对羟基苯乙酮的生产工艺
对羟基苯乙酮的生产工艺如下：
1. 邻苯二甲酸酐水解工艺：先将邻苯二甲酸酐与水反应，生成邻苯二甲酸，然后通过氧化、酯化等反应将邻苯二甲酸转化为邻苯二甲酸甲酯。
接着，通过加热并加入氢气催化，将邻苯二甲酸甲酯还原为邻苯二甲酸甲醇。
最后，再通过羟基化反应将邻苯二甲酸甲醇转化为羟基苯乙酮。
2. 苄酮羟醛缩合工艺：将苄酮与甲醇反应，生成苄酮羟醛。
接着，在催化剂作用下，将苄酮羟醛与酸反应，进行缩合反应，生成羟基苯乙酮。
3. 邻苯二甲酸乙烯酯羟化工艺：先将邻苯二甲酸乙烯酯与水反应，生成邻苯二甲酸乙烯酯羟化产物。
然后，通过重整反应将产物重排，生成羟基苯乙酮。
这些是常用的羟基苯乙酮生产工艺，分别从邻苯二甲酸酐、苄酮和邻苯二甲酸乙烯酯出发，经过不同的化学反应步骤，最终合成羟基苯乙酮。
需要注意的是，在生产过程中应控制反应物的比例、温度、催化剂和反应时间等条件，以保证产品质量和产量。
对羟基苯乙酮的合成
对羟基苯乙酮的合成摘要：乙酸苯酯在无水三氯化铝作用下发生Fries重排反应，不同温度下邻位与对位的比例不同。
实验以苯酚和乙酐为原料，考察酯化反应的反应时间，溶剂、催化剂用置、反应温度对对羟基苯乙酮收率的影响。
关键词：对羟基苯乙酮溶剂Fries 重排合成1. 前言对羟基苯乙酮是分子式为C8H8O2的白色结晶体，易溶于热水、甲醇、乙醚、丙酮难溶于石油醚。
由于其分子中含有苯环上的羟基、酮基，因此常被作为有机合成的中间体与其他化合物反应合成许多重要物质。
对羟基苯乙酮在医药、农药、染料、液晶材料等领域具有重要的应用价值。
为了满足社会对此种原料的大量需求，同时让生产流程满足可持续发展的要求，探索最佳合成工艺路线有着极其重大的意义。
2. 文献综述目前生产对羟基苯乙酮的方法主要是以苯酚和乙酐为原料，通过催化剂在不同反应条件下进行合成。
合成反应分两步，第一步以浓硫酸催化苯酚和乙酸酐以制备乙酸苯酚酯。
第二步以Fries重排机理，使乙酸苯酚酯转变为对羟基苯乙酮0。
不同生产方法的主要区别在第二步。
方法1：苯酚和乙酐加氯化锌在一定温度下反应，经柱层析可得到对位异构体40％，邻位异构体38％；此方法得率较高，但反应时间较长，且生成的邻位取代物较多。
方法2：采用三氯化铝——氯化钠复盐作催化剂，不用溶剂进行高温反应，可得收率为42％的邻羟基苯乙酮，同时可回收一定数量的副产品对羟基苯乙酮。
此方法采用了高温以及微波加热，不利于对羟基苯乙酮的生成，但其催化体系值得借鉴与研究。
方法3：以无水三氯化铝催化Fries重排反应合成了对羟基苯乙酮，收率58.5％纯度98.68％。
综上，我们采用方法3，即以苯酚和乙酐为原料，先进行酯化反应，再通过三氯化铝催化Fries重排得到产物对羟基苯乙酮，并对酯化反应是否添加催化剂与第二步重排的最佳反应条件进行探究。
此方法催化剂易得，产率较高，纯度经精制后很高，是可行的合成方法。
3. 实验3.1 乙酸苯酯的合成将一定比例的苯酚和已酐混合后加入到50mL圆底烧瓶中，加入3滴浓硫酸，加热回流一定时间，反应结束后，将反应液冷却至室温，用蒸馏水洗涤至PH值为6～7，分去水层，保留有机层，用无水硫酸镁干燥后，常压蒸馏，收集190～194℃的馏分，测折光率分析产品。
对羟基苯乙酮 用途与合成方法
对羟基苯乙酮用途与合成方法
对羟基苯乙酮，也称为香兰素，是一种重要的有机化合物，具
有广泛的用途和多种合成方法。
首先，对羟基苯乙酮的用途包括但不限于以下几个方面：
1. 香精香料行业，对羟基苯乙酮是一种重要的香精香料成分，
常用于调配各种香水、香膏和香料中，赋予产品芳香的气味。
2. 医药工业，对羟基苯乙酮也被用作医药中间体，用于合成某
些药物，如抗生素和止痛药等。
3. 化妆品工业，对羟基苯乙酮常被添加到化妆品中，如护肤品、洗发水等，用于增加产品的香气和吸引力。
其次，对羟基苯乙酮的合成方法主要有以下几种：
1. 由苯乙烯和乙酸酐为原料，经过加成反应和氧化反应得到对
羟基苯乙酮。
2. 由苯乙烯和苯甲醛为原料，经过芳香族羟醛缩合反应制得对羟基苯乙酮。
3. 由苯乙烯和乙酸为原料，经过氧化反应得到对羟基苯乙酮。
以上是对羟基苯乙酮的用途与合成方法的简要介绍，希望能够对你有所帮助。
如果你需要更详细的信息或其他方面的介绍，请随时告诉我。
对羟基苯乙酮防腐配方
对羟基苯乙酮防腐配方
对羟基苯乙酮（Hydroxyacetophenone）是一种常用的防腐剂，具有广泛的应用领域。
下面将介绍一种用于制备对羟基苯乙酮防腐配方的方法，并探讨其在防腐领域的应用。
为了制备对羟基苯乙酮防腐配方，我们需要准备以下原料：对羟基苯乙酮、溶剂（如乙醇或丙酮）、防腐剂基质（如水或乙二醇）等。
根据实际需求，可以根据不同配方比例来选择原料的使用量。
接下来，我们将对羟基苯乙酮与溶剂进行混合，并搅拌均匀，形成一个稳定的溶液。
同时，将防腐剂基质加入到溶液中，并继续搅拌，以确保各成分充分混合。
对羟基苯乙酮防腐配方的制备过程相对简单，但其具有广泛的应用领域。
首先，对羟基苯乙酮防腐剂可用于食品加工、化妆品、药品等领域，以延长产品的保质期。
其次，在日化用品、塑料制品等领域也有广泛的应用。
对羟基苯乙酮防腐剂的优点在于其抗菌性能强，能有效抑制微生物的生长，从而保护产品的质量和安全性。
同时，它具有较低的毒性和刺激性，对人体和环境影响较小。
然而，对羟基苯乙酮防腐剂也存在一些局限性。
首先，其防腐能力可能受到温度和pH值等因素的影响，需要在使用时注意调整。
其次，由于每种产品的成分和使用情况不同，对羟基苯乙酮防腐剂的
适用性也存在差异。
对羟基苯乙酮防腐配方是一种常用的防腐剂，其制备简单，应用广泛。
它可以延长产品的保质期，保护产品的质量和安全性。
然而，在使用时需要注意调整适用性，以确保最佳的防腐效果。
希望本文能够对读者对于对羟基苯乙酮防腐剂的了解有所帮助。
对羟基苯乙酮合成工艺使用的溶剂
对羟基苯乙酮合成工艺使用的溶剂下载提示：该文档是本店铺精心编制而成的，希望大家下载后，能够帮助大家解决实际问题。
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一种对羟基苯乙酮的制备方法[发明专利]
![一种对羟基苯乙酮的制备方法[发明专利]](https://img.taocdn.com/s3/m/f118a49df021dd36a32d7375a417866fb84ac00f.png)
专利名称：一种对羟基苯乙酮的制备方法专利类型：发明专利
发明人：郑建章,刘忠春,曾秋明,黄啟仕申请号：CN202111508947.X
申请日：20211210
公开号：CN114163317A
公开日：
20220311
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明公开了一种对羟基苯乙酮的制备方法，以改性催化剂为催化剂制成；改性催化剂的制备方法包括：将氧化石墨烯与水混匀后加正丁胺，搅匀后加异丙醇铝和硅酸钠，搅拌后在70‑85℃下搅拌3‑5h，洗涤后升至100‑130℃晶化10‑20h，再升至150‑185℃晶化10‑30h，洗涤、烘干，焙烧得物料A；使用氯化铵水溶液对物料A进行交换，煅烧得物料B；将柠檬酸、草酸与水混合得酸溶液，将物料B与酸溶液混合，升温至70‑80℃搅拌9‑20h，水洗至中性、干燥得物料C；将硝酸锂、硝酸铁、硝酸铈与水混合，与物料C混合，搅拌，静置，过滤、洗涤、干燥，焙烧，与磷钨酸混合后球磨。
申请人：江西永通科技股份有限公司
地址：342800 江西省赣州市宁都县工业园
国籍：CN
代理机构：合肥德驰知识产权代理事务所(普通合伙)
代理人：刘希慧
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对羟基苯乙酮的合成研究
条件 ， 并通过 熔点和红 外光谱 对产 品进 行 了表征 。
过滤， 干燥得到白色固 ８ ５ ， 体 ． 产率 ６％。 ８ｇ ５
１ 实 验 部分
１ 仪器 与试 剂 ． １
Ａ Ａ ＡＲ ３ Ｖ Ｔ ３ ０红外光 谱仪 ； 一 Ｘ ４型数 显熔 ， ＯＮ定 仪； 干燥 箱 。
中加 入 １．ｇ０１ ｍｏ） 甲醚 、６ （ ． ｍ １ 水 ０ （． ８ ０ １苯 １ ． ０１ ｏ） ０ｇ ２ 无
重排反应合成 。 但产率只有 １． ４ 本文以苯甲醚 ８ １ １ ％ｌ 。
和乙酰氯 为原 料 ，１１为催 化剂 ， ＡＣ， 通过 ＦｉｄｌＣａｓ ｒ ｅ ｒｆ ｅ — ｔ
酰基 化 和脱 甲基 化 两步 反应 合成 了对 羟 基 苯 乙酮 ， 考查 了各种 条件 对反应 的影 响 ，确定 了反 应 的最佳
药『、 早产 药Ｉ、 ２抗 ｊ ３ 哮喘抑 制剂 的原 料 和重要 中间体 。 】 通 常对羟基 苯 乙酮 以乙酸 苯酯为原 料通过 Ｆｉ ｒｓ ｅ
１ 合成步骤 ． ３
在 ２０ ５ ｍＬ装有温度计 、回流冷凝 管 （ 上装无水
Ｃ Ｃ ａ １干燥管 和尾气吸 收装置 ）滴液漏 斗 的三 口烧瓶 、
ＭＣ ５ ｍ １ ０ Ｌ甲苯 ， 和 搅拌， 冰浴冷却至 ０ 以下， ￣ Ｃ 缓慢 滴加 ７ （． ｍ １乙酰氯 ， ．ｇ ０ ０ ｏ ９ １ ） 滴加过程 中保持温度在
０ ５ ， 加完 毕 ， ０ ～℃ 滴 在 ℃反应 ３ ， 补加 １． （ ． 再 ｈ ６ ｇ ０１ ０ ２
ｍ １无水 ＡＣ ０） １１升温至 ７～ ０ ， ０ ８ ℃反应 ３ 。 ｈ反应结束后 ， 冷却 至室温 ，倒入 ６ ｏ－ 的冰 ＨＣ ２ ｍＬ中水解 ， ｏ ｔ ｌＬ １ ０
对羟基苯乙酮的合成_张雯斐
科研探索知识创新与。
对羟基苯乙酮在医药、农药、染料、液晶材料等领域具有重要的应用价值。
不同生产方法的主要区别在第二步。
方法1：苯酚和乙酐加氯化锌在一定温度下反应，经柱层析可得到对位异构体40％，邻位异构体38％；此方法得率较高，但反应时间较长，且生成的邻位取代物较多。
方法2：采用三氯化铝——氯化钠复盐作催化剂合成了对羟基苯乙酮,收率58.5%纯度98.68%。
综上，我们采用方法3，即以苯酚和乙酐为原料，先进行酯化反应，再通过三氯化铝催化Fries 重排得到产物对羟基苯乙酮，并对酯化反应是否添加催化剂与第二步重排的最佳反应条件进行探究。
此方法催化剂易得，产率较高，纯度经精制后很高，是可行的合成方法。
3实验3.1乙酸苯酯的合成将一定比例的苯酚和已酐混合后加入到50mL 圆底烧瓶中，加入3滴浓硫酸，加热回流一定时间，反应结束后，将反应液冷却至室温，用蒸馏水洗涤至PH 值为6~7，分去水层，保留有机层，用无水硫酸镁干燥后，常压蒸馏，收集190~194℃的馏分，测折光率分析产品。
3.2对羟基苯乙酮的合成在烘干的装有电动搅拌器、温度计、和上部带有干燥管的冷凝管的三口烧瓶中加入一定量的乙酸苯酯和溶剂A ，在剧烈搅拌下分三次加入一定量的无水三氯化铝，加完后开始加热使反应温度保持在t ℃左右反应一定时间，停止加热。
搅拌下加入一定量的水分解多余的无水三氯化铝。
将反应液进行水蒸气蒸馏至澄清，将其转移到敞开容器中，冷却至室温后加入一定量的一定浓度的稀盐酸，至PH 值为1~2。
冰盐浴冷却到-2℃析出白色晶体，过滤得对羟基苯乙酮粗品，干燥称重。
将粗品转移至小烧杯中加入一定量的水，水浴加热，分去油层后冰盐浴冷却，过滤得白色针状晶体，再次称重，测熔点和红外。
3.3实验结果与讨论3.3.1反应时间对乙酸苯酯收率的影响采用酐醇摩尔比1.2，改变反应时间，当回流时间为2h 时，产率为46.04%，2.5h 时，产率为60.95%，3h 时，产率为67.7%。
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饱和碳酸氢 钠溶液洗涤， 分液
40℃旋蒸，无水硫酸 除乙醚 钠干燥
下层油 状物质
对羟基苯乙酮合成工艺研究:
二.对羟基苯乙酮的制备： 乙酸苯酯 硝基苯 三口 无水三氯化铝 产物混倾入碎冰，浓 圆底 加热反应 合液 盐酸调PH=1 烧瓶 分液
乙醚萃取 分液
油状混 除乙醚 下层 合物 旋蒸
结论
二用红外光谱进行测定，得到下图：
(OH): 3650-3200 cm-1 (C=C)(单核芳烃): ≈1600和1500 cm-1，2~4个峰 (C=O)：1600-1900 cm-1
对羟基苯乙酮合成工艺研究
调控实验反应的温度和时间，得到以下结果： 温度 反应时 间 1h 55℃ 60℃ 65℃ 70℃ 75℃ 80℃
结论
当乙酸苯酯与硝基苯的比例为1:1.25 的条件下反应时，对羟基苯乙酮的最 佳反应条件是：催化剂与乙酸苯酯的 用量为1:1,反应温度为70℃，反应时 间为3小时是对羟基苯乙酮合成的最佳 条件，有较高的产率为68.10﹪，高 于以往的研究。
加热水 热过滤
产物水 溶液
水蒸气 蒸馏
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
取油层
滤液
4℃下结晶，
抽滤 烘干
对羟基苯 乙酮粉末
对羟基苯乙酮合成工艺研究:
对羟基苯乙酮合成工艺研究
初步实验最终得到白色晶体，外观与文献中描述相似，如 下图：
对所得的晶体做了如下表征： 一用熔点仪测其熔点：得出晶体的熔程为110～112℃，与 对羟基苯乙酮的熔点109～111℃基本相同，因此初步鉴定 为对羟基苯乙酮。
了对羟基苯乙酮分子印迹聚合物） 4. 其它（香料，饲料等；医药、农药、染料、液晶材料等）
对羟基苯乙酮的现有的合成工艺
一.苯甲醚与乙酰氯法
对羟基苯乙酮的现有的合成工艺
二.苯酚-乙酸酐法：
对羟基苯乙酮的现有的合成工艺
三.苯酚一氯乙酞法
对羟基苯乙酮的现有的合成工艺
四.对氨基苯乙酮法:
对羟基苯乙酮的现有的合成工艺
5h
43.07﹪
50.48﹪
57.45﹪
68.10﹪
68.17﹪
68.20﹪
对羟基苯乙酮合成工艺研究
对羟基苯乙酮合成工艺研究
对羟基苯乙酮合成工艺研究
在确定最佳反应温度和最佳反应时间后，改变催化剂的用量，得到 如下结果
催化剂用量/g 1 2 3 4 5 6 产率 23.11% 39.42% 55.76% 67.93% 68.02% 68.11%
13.45﹪
18.72﹪
23.67﹪
26.83﹪
27.00﹪
26.92﹪
2h
3h 4h
25.92﹪
40.18﹪ 42.71﹪
34.17﹪
48.93﹪ 50.26﹪
40.65﹪
55.81﹪ 55.21﹪
48.67﹪
67.92﹪ 68.03﹪
48.28﹪
67.83﹪ 68.10﹪
48.74﹪
68.04﹪ 68.13﹪
研究人员 卢会杰 采用方法 苯酚-乙酸酐法 所得产率 92.0%(混合产物)
鲍继明，戴淑昌
张雯菲 文艺，陆敏，刘 承先 张正，杨盟辉， 段远富
苯酚-乙酸酐法
苯酚-乙酸酐法 乙酸苯酯重排 苯甲醚-乙酰氯 法
58.5%
9.1% 11.8% 65%
对羟基苯乙酮合成工艺研究:
本方法主要有两步
一. 乙酸苯酯的制备: 苯 酚 乙酸酐 乙酸 苯酯 圆底 沸腾回流3h 产物混 烧瓶 合液 上层 油层
目
录
对羟基苯乙酮合成工艺研究的目的和意义
对羟基苯乙酮现有的合成工艺
对羟基苯乙酮合成工艺研究 结论
对羟基苯乙酮合成工艺研究的目的和意义：
对羟基苯乙酮用途: 1. 作为一种医药中间体（利胆药、解热镇痛药等药物）; 2. 作为合成其它医药中间体的原材料（α-溴-对羟基苯乙 酮）；
3. 合成分子印迹聚合物（用丙烯酰胺为功能性单体，合成