第八章分析化学中常用的分离与富集方法
分析化学中常用的分离和富集方法
分析化学中常用的分离和富集方法1.蒸馏法：蒸馏是根据溶液中各组分的沸点差异来进行分离的方法。
通过加热混合液体使其汽化，然后再冷凝收集汽化物，从而分离不同沸点的组分。
蒸馏法适用于溶液中的挥发性组分富集和纯化。
2.萃取法：萃取是利用两种或多种不相溶液体的亲和性差异将待分析的组分从混合体系中转移到单一溶剂中的分离方法。
常见的有液液萃取和固相萃取。
萃取法适用于挥发性差异较小的物质分离。
3.结晶法：结晶是根据物质在溶液中的溶解度差异来进行分离的方法。
通过逐渐降低溶解度使其中一种或几种溶质结晶出来，从而实现分离和富集。
结晶法适用于固体组分富集和纯化。
4.洗涤法：洗涤是通过溶解或稀释洗涤剂来将带有目标分子的样品与杂质分离的方法。
洗涤法适用于固态、液态和气态混合物中分离和富集。
5.离子交换法：离子交换是通过离子交换树脂的吸附作用来分离和富集组分的方法。
树脂上的离子可与溶液中的离子发生交换，从而实现目标组分的富集。
离子交换法适用于溶液中离子的分离和富集。
6.气相色谱法：气相色谱是一种利用气相色谱柱对待分析物进行分离的方法。
根据化合物在不同固定相上的吸附特性差异进行分离和富集。
气相色谱法适用于气态和挥发性物质的分离和富集。
7.液相色谱法：液相色谱是一种利用液相色谱柱对待分析物进行分离的方法。
根据待分析物在流动相和固定相之间的分配系数差异进行分离和富集。
液相色谱法适用于液态和溶液中的分离和富集。
8.电泳法：电泳是一种利用电场对待分析物进行分离和富集的方法。
根据待分析物在电场中的迁移速度差异来分离和富集。
电泳法适用于溶液中离子和带电粒子的分离和富集。
以上是常见的分离和富集方法，每一种方法在不同场合的适应性和分离效果各有差异。
在实际应用中，需要根据具体情况选择合适的方法。
不同的分析问题可能需要结合多种方法的优势来达到理想的分析结果。
定量化学分析中常用的分离和富集方法
第八章定量化学分析中常用的分离和富集方法学习指南分离和富集是进行准确测定必要手段之一，是定量化学分析中的重要组成部分。
通过本章的学习，应了解定量化学分析中分离和富集的基本概念、目的要求和常用方法；掌握沉淀分离法、溶剂萃取分离法的原理、类型和方法，并熟练运用所学方法解决实际问题；理解离子交换分离法的原理、离子交换树脂的种类和性质，熟悉离子交换分离技术和应用；了解色谱分离法的分类，理解柱色谱、纸色谱、薄层色谱的原理，掌握色谱分离条件和方法；了解挥发和蒸馏分离法的原理以及在定量化学分析中的运用。
第一节概述【学习要点】了解分离和富集的目的和任务；掌握分离和富集的一般要求和回收率的概念；熟悉分离和富集的常用方法。
一、分离（separation）和富集(enrichment)的目的在定量化学分析中，如果试样比较单纯，一般可以直接进行测定。
但在实际分析工作中，大多数试样都是由多种物质组合而成的混合物，且成分复杂，其他组分的存在往往干扰并影响测定的准确度，甚至无法进行测定。
前面章节也介绍了消除干扰的简便方法，如控制反应条件，提高分析方法的选择性，利用配位剂、氧化剂或还原剂进行掩蔽等等。
但有时只用这些方法还不能消除干扰，这就需要事先将被测组分与干扰组分分离。
另外，有时试样中被测组分含量极微，测定方法的灵敏度不够高，就需要事先将被测定组分分离并富集于少量溶液中，既消除干扰，又能提高浓度。
可见，分离和富集对定量化学分析是至关重要的。
总体来说，定量分离和富集的任务一是将待测组分从试液中定量分离出来（或将干扰组分从试液中分离除去）；二是通过分离使待测的痕量组分达到浓缩和富集的目的，以满足测定方法灵敏度的要求。
二、对分离和富集的一般要求在定量化学分析中对分离和富集的一般要求是分离和富集要完全，干扰组分应减少到不干扰测定；另外在操作过程中不要引入新的干扰，且操作要简单、快速；被测组分在分离过程中的损失量要小到可以忽略不计。
实际工作中通常用回收率(recovery)来衡量分离效果。
分析化学中的分离与富集方法
分析化学中的分离与富集方法
1.蒸馏法：根据不同物质的沸点差异进行分离和富集。
常用的蒸馏方
法有常压蒸馏、减压蒸馏、水蒸气蒸馏等。
2.萃取法：利用两种或多种溶剂相互不溶的特性，将目标物质从混合
物中转移到溶剂中，从而达到分离和富集的目的。
典型的例子有固-液萃
取和液-液萃取。
3.变温结晶法：根据不同物质溶解度随温度变化的规律，通过调节温
度使目标物质结晶，从而将其与其他组分分离。
4.气相色谱法：利用物质在固定相和流动相之间的分配系数差异，以
气态物质的流动为介质，将目标物质从混合物中分离并富集。
1.沉淀法：通过在混合物中加入沉淀剂，使得目标物质与沉淀剂反应
生成不溶性沉淀，从而分离富集目标物质。
这种方法常用于分离金属离子。
2.化学还原法：通过还原剂将目标物质转化为不溶性化合物，从而使
其与混合物分离。
例如，将有机污染物还原为不溶性沉淀。
3.化学萃取法：利用目标物质与萃取剂之间的化学反应进行分离。
例如，萃取剂选择性地与目标物质发生络合反应，形成可溶性络合物，从而
将其与其他组分分离。
4.吸附分离法：通过吸附剂对目标物质的选择性吸附将其从混合物中
分离。
主要有固相萃取、层析和磁性吸附等方法。
以上仅是分析化学中常用的一些分离与富集方法，实际应用中还有很
多其他方法，如超临界流体萃取、电分离、膜分离等。
在实际的分析过程
中，要根据混合物的性质和目标物质的特点选择合适的方法，并合理优化条件，以提高分离效果和分析结果的准确性。
第八章 分析化学中的分离与富集方法
第九章 分析化学中的分离与富集方法 14 三、盐析法 在溶液中加入中性盐使溶质生成沉淀析出； 在溶液中加入中性盐使溶质生成沉淀析出； 易产生共沉淀，选择性差； 易产生共沉淀，选择性差； 成本低，简便； 成本低，简便； 蛋白质的分离：对其生物活性有稳定作用； 蛋白质的分离：对其生物活性有稳定作用； 常用的中性盐：硫酸盐、磷酸盐、 常用的中性盐：硫酸盐、磷酸盐、氯化物 在蛋白质的分离中硫酸铵、 等；在蛋白质的分离中硫酸铵、硫酸钠应用 较多。 较多。
(aA )1 [ A]1(γ A )1 (KP )A = = (aA )2 [ A]2 (γ A )2 分别为活度、浓度、活度系数。 a 、A、γ 分别为活度、浓度、活度系数。 两组分分配系数相差越大越易分离； 两组分分配系数相差越大越易分离；两组分的分离 比： (KP )B α= (KP )A
分配系数大者为分子项，分离比>1。 分配系数大者为分子项，分离比>1。 >1
第八章 分析化学中的分离与富集方法 1 第一节 第二节 第三节 第四节 第五节 第五节 概述 沉淀分离法 溶剂萃取分离法 色谱法 离子交换分离法 现代分离技术简介
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第九章 分析化学中的分离与富集方法 2 第一节 概述 一、定量分析过程 取样→溶样→ 取样→溶样→消除干扰 → 测定 → 计算 掩蔽 原理 数据处理 分离 方法 结果
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第九章 分析化学中的分离与富集方法 （1）无机共沉淀剂 ）
共沉淀方式
17
吸附共沉淀
混晶共沉淀
表 共沉淀中常用的无机载体 载体 共沉淀的离子或化合物 备注 2+ Fe（OH）3 或 Be 、Ti（IV） 、Zr（ ） 、Sn（ ） 氢氧化物 （ ） （ ） 、 （IV） 、 （IV） 、 3+ 2+ 2+ 2+ 2+ Al（OH）3 Cr 、 Co 、 Ni （ ） 、 Zn 、 Mn 、 33ASO4 、PO4 CuS Pb2+、Ni2+ 、Cd2+、Ag+、Bi3+、Zn2+、 硫化物 Hg2+ PbS Cu2+、Ni2+ 、Hg2+、Cd2+、Ag+、Bi3+、 Zn2+ MnO2 Sb（III） 、Sb（ ） 、Bi 氧化物 （ ） 、 （ V） Sn（IV） 3+、 、 （ ） 、 3+ Fe 、 Te 或 Se Au（III） 、Pd（ ） 、Pt（ ） 、Ag 单质 （ ） 、 （II） （IV） 、 、 +、 2+ Hg BaSO4 Ra2+ 、Sr2+、Pb2+ SrCO3 Cd2+ 3MgNH4PO4（MgNH4AsO4） AsO4 LaF3 Th（IV） （ ）
分析化学中常用的分离和富集方法
分析化学中常⽤的分离和富集⽅法第8章分析化学中常⽤的分离和富集⽅法8.1 概述分离和富集是定量分析化学的重要组成部分。
当分析对象中的共存物质对测定有⼲扰时，如果采⽤控制反应条件、掩蔽等⽅法仍不能消除其⼲扰时，就要将其分离，然后测定；当待测组分含量低、测定⽅法灵敏度不⾜够⾼时，就要先将微量待测组分富集，然后测定。
分离过程往往也是富集过程。
对分离的要求是分离必须完全，即⼲扰组分减少到不再⼲扰的程度；⽽被测组分在分离过程中的损失要⼩⾄可忽略不计的程度。
被测组分在分离过程中的损失，可⽤回收率来衡量。
1. 回收率（R ）其定义为：%100?==分离前待测组分的质量分离后待测组分的质量R对质量分数为1%以上的待测组分，⼀般要求R >99.9%；对质量分数为0.01%~1%的待测组分，要求R >99%；质量分数⼩于0.01%的痕量组分要求R 为90%~95%。
例1. 含有钴与镍离⼦的混合溶液中，钴与镍的质量均为20.0mg ，⽤离⼦交换法分离钴镍后，溶液中余下的钴为0.20mg ，⽽镍为19.0mg,钴镍的回收率分别为多少？解：%0.10.2020.0 %,0.950.200.19Co Ni ====R R2. 分离因⼦S A/B分离因⼦S B/A 等于⼲扰组分B 的回收率与待测组分A 的回收率的⽐，可⽤来表⽰⼲扰组分B 与待测组分A 的分离程度。
%100/?=A B A B R R SB 的回收率越低，A 的回收率越⾼，分离因⼦越⼩，则A 与B 之间的分离就越完全，⼲扰消除越彻底。
8.2 沉淀分离法沉淀分离法是⼀种经典的分离⽅法，它是利⽤沉淀反应选择性地沉淀某些离⼦，⽽与可溶性的离⼦分离。
沉淀分离法的主要依据是溶度积原理。
沉淀分离法的主要类型如下表。
8.2.1常量组分的沉淀分离1. 氢氧化物沉淀分离⼤多数⾦属离⼦都能⽣成氢氧化物沉淀，各种氢氧化物沉淀的溶解度有很⼤的差别。
因此可以通过控制酸度，改变溶液中的[OH-]，以达到选择沉淀分离的⽬的。
第八章分析化中常用的分离和富集方法
第八章分析化学中常用的分离和富集方法在实际工作中，遇到的样品往往含有多种组分，进行测定时常常发生干扰，不仅影响结果的准确度，甚至无法测定，为了消除干扰，比较简单的方法是控制分析条件或加入掩蔽剂。
但很多情况仅此不够，必须把待测组分与干扰组分分离，有时为了测定试样中痕量组分，在进行分离的同时，也进行必要的浓缩和富集。
以保证分析结果的准确度。
对于常量组分的分离和痕量组分的富集，总的要求是分离要完全，即：待测组分的回收率要符合一定要求。
待测组分的回收率：对于常量组分 (>1%) ： R T>99% ( 接近 100%)对于微量组分： R T>90%常见的分离方法： 1 ．沉淀分离2 ．萃取分离3 ．离子交换分离4 ．色谱分离5 ．气浮分离6 ．挥发和蒸馏分离第一节沉淀分离法沉淀分离是利用沉淀反应进行分离的方法。
根据难溶化合物的溶解度不同，利用沉淀反应进行分离，在试液中加入适当沉淀剂，使待测组分沉淀出来或将干扰组分沉淀除去。
从而达到分离的目的。
它主要有：无机沉淀剂沉淀分离法有机沉淀剂沉淀分离法共沉淀分离法。
( 还有均相沉淀法 )一、无机沉淀剂沉淀分离法无机沉淀剂沉淀分离法很多，形成沉淀的类型也很多，本书只对M (OH ) n ↓和硫化物沉淀简单介绍.例如： Fe(OH)3，，当 [时，刚析出沉淀时pH ≥ 2.18 ；沉淀完全时pH ≥ 3.51 。
因此，氢氧化物是否能沉淀完全，取决于溶液的酸度。
NaOH Fe(OH)3沉淀剂： NH3·H2O → Mg(OH)2WO3 xH2O 等ZnO 等 SiO2·xH2O两种离子是否能借M(OH)n↓ N(OH)n↓ ( 氢氧化物沉淀 ) 完全分离，取决于它们溶解度的相对大小表 8-1 是假定开始时=0.01mol/L ，残留浓度mol/L( 沉淀完全 ) 时，部分氢氧化物的 pH ( 由 KSP 计算出来的 ), 此数值仅供参考。
分析化学课件常用的分离和富集方法
膜分离
膜分离是一种利用不同物质在薄膜中的传输特性进行分离的方法。它具有操 作简便、能耗低等优点，被广泛应用于水处理和生物医药等领域。
总结
通过本课件的学习，你已经了解了分析化学中常用的分离和富集方法。这些 方法在实际应用中具有重要的意义，帮助我们更好地理解和解决化学问题。
分析化学课件常用的分离 和富集方法
在分析化学课程中，分离和富集方法是非常重要的。本课件将介绍几种常用 的分离和富集方法，帮助你更好地理解和应用这些技术。
蒸馏
蒸馏是一种通过利用不同组分的沸点差异来分离混合物的方法。它可以用于纯化液体样品，去除杂质，以及分离可 挥发性组分。
萃取
萃取是一种使用溶剂来从混合物中分离出目标物质的方法。该方法广泛应用 于有机合成、化学分析和环境监测等领域。
色谱分离
色谱分离是一种基于样品分子的物理化学特性差异进行分离的方法。它可以 用来分离和鉴定复杂混合物中的各种成分。
浓缩
浓缩是一种将稀溶液中的目标物质转化为较小体积的方法。它可以用于提高 目标物质的检测灵敏度和纯度。
萃取富集
萃取富集是一种将目标物质从大量样中富集到较小体积的方法。它常用于分析样品预处理和提取罕见成分。
分析化学中常用的分离和富集方法
分析化学中常用的分离和富集方法要求：了解分析化学中常用的分离方法；理解萃取分离法的基本原理、萃取条件的选择及主要的萃取体系；掌握分配比、分配系数和萃取率的计算；掌握各种色谱法分离的机理。
了解一些新的分离富集方法。
一、概述在分析中对分离的要求是，干扰组分应减少到不再干扰被测组分的测定，被测组分在分离过程中损失要小到可以忽略不计。
后者常用回收率来衡量。
%100⨯=原来所含待测组分质量质量分离后待测的待测组分回收率回收率越高越好，不同体系对回收率的要求不一。
二、沉淀分离法沉淀分离法是一种经典的分离方法，它是利用沉淀反应有选择地沉淀某些离子，而其他离子则留在溶液中，从而达到分离的目的。
常用方法有：常量组分的沉淀分离（氢氧化物沉淀分离：氢氧化钠法、氨水法、有机碱法、ZnO 悬浊液法；硫化物沉淀分离；利用有机沉淀剂进行分离；其他无机沉淀剂），痕量组分共沉淀分离和富集（无机共沉淀剂；有机共沉淀剂）。
三、挥发和蒸馏分离法挥发和蒸馏分离法是利用物质的挥发性的差异进行分离的一种方法，可以用于除去干扰组分，也可以使被测组分定量分出后再测定。
在无机物中，具有挥发性的物质并不多，因此这种方法选择性较高。
四、液—液萃取分离法1.萃取分离的原理：利用与水不相混溶的有机溶剂同试液一起震荡，一些组分进入有机相，另一些留在水相中，达到分离富集的目的。
2. 分配比和分配系数3. 萃取百分比%100⨯=被萃取物质的总量的总量被萃取物质在有机相中E即%100/00000⨯+=+=V V D D V C V C V C E w ww[] [::]D organic w aterO O D w wA A A c K D K A c D ==分配系数分配比ww V DV V m m +⋅=001若用0V （mL ）溶剂，萃取n 次，水相中剩余被萃取物为m n （g ），则DV DV V m m nw w n )]/([00+=，查表得出同量的萃取剂，分几次萃取的效率比一次萃取的效率高，但增加萃取次数会影响工作效率。
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质量分数 回收率 大于 1％ ＞99．9％ 0．01％一 1％ 低于 0．01％ ＞99％ 90％一 95％
2.沉淀分离法
常量组分的沉淀分离: 氨水法
可分离的离子: 加入NH4Cl的作用:P344
痕量组分的共沉淀分离
无机共沉淀剂的沉淀方式: 表面吸附共沉淀 生成混晶共沉淀 有机共沉淀剂的沉淀方式: P347 例:有机共沉淀剂的机理是: 1.吸留包夹 2.表面吸附 3.混晶 4.均不是
VW : ---相比 VO
增大萃取率:
提高分配比
减小相比
增加萃取次数
多次萃取萃取百分率的计算 萃取 n 次后水相剩余质量:
Vw n mn m0 ( ) DVo Vw
n 次萃取的萃取率:
m0 mn E 100% m0
用同样量的萃取剂分多次萃取比一次萃取的效率高.
萃取原则：少量多次.
交联度---表征骨架性能的参数 定义:p262 与交换性能的关系P 交换容量---表征活性基团性能的参数 定义:p262 影响交换容量的因素
例题
称取某R4N+OH- 型阴离子交换树脂2 .00 g，置
于锥型瓶中，加入0.200 mol / L HCl 100 mL 浸
泡一昼夜。用移液管吸取25.00 mL, 以甲基红为 指示剂，用0.100 mol /L NaOH溶液滴定，消耗 20.00 mL。计算离子交换树脂的交换容量。
8.2 液-液萃取分离法 1.萃取与反萃取:
2.萃取过程的本质: 将待萃取组分由亲水性物质转化为 疏水性物质的过程.
3.分配系数
[HA]o KD [HA]w
-----分配定律
KD——分配系数、热力学常数 适用范围:适用于浓度较低的稀溶液,而且溶质 在两相中以相同的单一形式存在, 如：用CCl4萃取I2.
答案:6.0 mmol/g
4. 树脂的亲和力
(1)影响亲和力的因素: 水和离子半径小、 电荷数多、 亲和力 离子交换分离的基础: 树脂对不同离子亲和力的 差异. 亲和力大的先被交换上去, 后被洗脱下来. (2)常见离子的亲和力顺序: Na+＜Ca2+＜Al3+＜Th（IV） Li+＜Na+＜K+＜Rb+＜Cs+ 弱酸型树脂对H+ 的亲和力最大 弱碱型树脂对 OH-的亲和力最大
R f ,b b l
a
原点
Rf值越大的组分,分配比越大; 不同组分的Rf相差越大,分离效果越好.
例题：简述分析化学中常用的富集与分离方法
4.分配比
溶质在有机相中的各种存在形式的总浓度cO和在水 中的各种存在形式的总浓度cW之比，称为分配比．
C HA,o D C HA,w
CCl4——水萃取体系萃取I2时 KD＝D。
5.萃取百分率
溶质在有机相中的量 E 100% 溶质的总量
D E 100% E与D的关系: VW D VO
5. 洗脱剂
阳离子: HCl 阴离子: NaOH、NaCl、HCl 洗脱时的流出顺序? 6.树脂的再生 阳离子树脂: 3mol/LHCl 阴离子树脂: 1mol/LNaOH
7.离子交换分离法的应用
自来水
制备去离子水
阳 离 子 交 换
H+O3H + M+ RN+H3OH- + XH+ + OH-
例题
用有机溶剂10ml萃取100mL水溶液中的某 溶质,如果经过3次萃取后萃取率达到99.8%,试 计算萃取体系的分配比D.
6. 重要萃取体系 P350
掌握 萃取体系名称及典型实例
8.3离子交换分离法
1.离子交换树脂的种类
—SO3H —COOH —OH R-N(CH3)3Cl R-NH2 R-NH CH3 R-N (CH3 ) 2
R-SO3M + H+ RN+H3X- + OHH2O
去离子水
阴阳离子的分离、相同电荷离子的分离等.
8.4 纸上层析分离法
分离原理: 不同物质在两相间的分配不同 固定相: 滤纸上的水分 流动相(展开剂):有机溶剂 比移值Rf :衡量各组分的分离情况
比移值Rf的计算
溶剂前沿
A
l B b 样 品
R f ,a a l
使用 pH 范围
广泛
碱性 碱性 广泛 酸性
阳离子交换树脂 强酸型
交换基团为酸性， H+与阳离子交换
弱酸型
阴离子交换树脂 强碱型
交换基团为碱性，
弱碱型
阴离子发生交换
水化作用: R-NH2 + H2O =
R-N+H3 OH-
2.离子交换树脂的性质与结构
对酸、碱、氧化剂、还原剂及热稳定的高分子聚合物. 网状结构,骨架上有可以与被交换离子起交换作用的活 性基团. 3.交换容量与交联度