标准溶液相关规定要求
标准溶液(滴定液)管理规程
1.目的：建立一个药品分析化验室标准溶液管理规程,保证检验工作质量。
2.范围：药品分析用标准溶液。
3.责任：标准溶液配制人、复核人、中心化验室负责人。
4.内容：4.1 标准溶液的配制要求和配制前准备工作◆定义：标准溶液系指已知标准浓度的溶液，用来滴定被测物质。
●标准溶液化验室要求：应设在避光房间，室内阴凉、通风良好。
室内须空调设施，温湿度保持恒定，一般控制在20±5℃，相对湿度50-75%。
◆配制前准备工作●所有品种均有批准的试剂配制操作规程，严格执行标准操作规程。
●配制前：首先检查所领试剂的瓶签完好、包装完整、封口严密、无污染，在规定的使用期内，符合其规格要求。
●试剂恒重。
基准试剂在存放期间可能吸湿，配制前必须严格干燥至恒重。
恒重操作按《中国药典》（2010年版）执行。
●称重●称重是决定所配试剂准确性的关键步骤，必须准确无误。
●天平的称量范围及精度必须与所称样品要求相符，必须有计量部门签发的计量合格证，且在规定的期限内。
●称量样品所放的容器及所有操作过程所用容器均须洁净、无污迹、无残留物。
4.2 标准溶液的配制◆滴定液应由专人配制及标定，标定工作宜在要求下进行，并应在记录中注明标定时的室内温度。
◆标定用玻璃仪器必须是校验合格的玻璃仪器（A级)，所用试剂为基准物质或优级纯物质。
◆标定中，滴定液宜从滴定管的起始刻度开始；滴定液的消耗量，除另有特殊规定外，应大于20ml，读数应估计到0.01ml。
◆标定工作应由初标者（一般为配制者）和复标者在相同条件下各作平行试验3份；各项原始数据经校正后，根据计算公式分别进行计算；3份平行试验结果的相对平均偏差，除另有规定外不得大于0. 1%；初标平均值和复标平均值的相对偏差也不得大于0. 1%，标定结果按初、复标的平均值计算，取4位有效数字；标定值应在名义值的±5%之间◆配好的标准溶液须放在与溶液性质相适应的洁净瓶中，贴好状态标记。
◆复核后合格的标准液须贴上标签。
0.1氢氧化钠标准溶液标定国标
氢氧化钠标准溶液的标定是化学分析实验中常见的实验操作，国家标准是对实验操作和结果的要求和规定。
下面我们来详细介绍氢氧化钠标准溶液的标定国标。
一、氢氧化钠标准溶液标定的定义氢氧化钠标准溶液标定是指利用一定浓度的氢氧化钠标准溶液对酸或其他物质进行滴定分析，以确定其浓度或含量的实验方法。
国家标准是指对氢氧化钠标准溶液标定实验中所需遵循的准确性、稳定性、精确度等方面的规定。
二、氢氧化钠标准溶液标定的操作步骤及要求1.准备标定容器：使用具有一定容量和精度的瓶口计量瓶或容量瓶。
2.清洁标定容器：洗净干净并用去离子水冲洗干净，最后用酒精漂洗干净。
3.称取固定量：称取一定质量的氢氧化钠粉末。
4.溶解氢氧化钠：将称取的氢氧化钠粉末溶解于去离子水中，并用去离子水定容至刻度。
5.滴定操作：取定量氢氧化钠标准溶液，加入少量酸指示剂后，开始滴定。
6.记录数据：记录滴定前后的体积差，计算出滴定所需的氢氧化钠标准溶液的体积。
7.计算结果：根据滴定所需体积和氢氧化钠的浓度计算出标定值。
8.合理处理废液：将标定使用过的废液按照国家环保标准进行处理。
三、氢氧化钠标准溶液标定国标的要求1.准确性要求：滴定所需的氢氧化钠标准溶液的体积应符合实际需要，误差应在规定范围内。
2.稳定性要求：所制备的氢氧化钠标准溶液应具有一定的稳定性，存放一定时间后仍能保持一定的浓度。
3.精确度要求：滴定操作应按照规定的方法进行，保证实验结果的精确度。
4.准确记录数据：滴定操作中所有的数据都要求准确记录，便于计算出标定值。
5.合理处理废液：废液的处理应符合国家环保标准，做到环境友好。
四、结语本文对氢氧化钠标准溶液标定国标进行了详细介绍，包括定义、操作步骤及要求。
在化学分析实验中，严格遵循国家标准对氢氧化钠标准溶液的标定操作，能够保证实验结果的准确性和可靠性，提高实验的科学性和可比性。
希望本文能够对广大化学分析实验工作者有所帮助。
一、辛醇氢氧化钠溶液标定的定义另外，除了一般的氢氧化钠标准溶液的标定，还有其他类型氢氧化钠溶液的标定，比如辛醇氢氧化钠溶液的标定。
滴定液、标准液管理规程
文件级别：文件编码：起草：日期：起草部门：滴定液、标准液管理规程审核：日期：颁发部门：批准：日期：版次：第1版生效日期：页码：第1页共4页接收部门：1 目的：本标准对化验室滴定液配制、标定、复标、发放及标准液的配制、使用、存放等作出了规定。
2 范围：本标准适用于本企业滴定液、标准液等的管理。
3 依据：《药品生产质量管理规范》（2010年修订）。
4 职责：化验室负责本文件的实施。
5 术语与定义：5.1 滴定液系指在容量分析中用于滴定被测物质含量的标准溶液，具有准确的浓度（取4位有效数字）。
滴定液的浓度通常用“mol/L”表示。
5.2 标准溶液一般指用于杂质限度检查用的标准对照液。
5.3 滴定液的F值：指滴定液的实测浓度与名义浓度的比值。
6 正文：6.1 滴定液、标准液的配制以药典标准检测的物料，中间产品、成品，其检测用滴定液的配制与标定应按照现行《中国药典》的要求，制定各种滴定液配制操作规程并严格执行；药典未收载的物料，按相关国家标准、行业或企业标准配制滴定液；上述标准均未收载的，参照现行《中国药典》的要求配制滴定液。
6.1.1 滴定液的配制a. 滴定液的配制应在标定室内进行，标定室应避光、阴凉干燥，温度一般控制在20±5℃，相对湿度控制在50～75%。
b. 滴定液配制所用溶剂“水”，一般系指蒸馏水或去离子水，在未注明有其他要求时，可采用商品纯净水。
c. 制备滴定液可采用分析纯或化学纯试剂，但不经标定直接按称重计算浓度者，则应采用基准试剂。
配制前应首先检查所领试剂名称、规格正确、标签完整、封口严密、为防止基准试剂在存放后可能吸湿，配制前必须严格按照恒重的标准操作规程干燥至恒重。
d. 各滴定液的配制及标定应有书面规程加以规定，内容应包括名称、浓度、原理、配制方法、标定方法、计算公式、标定记录等。
e. 采用间接配制法时，溶质与溶剂的采用量均应根据规定量进行称取或量取，并且制成后滴定液的浓度值应为其名义值的0.95~1.05。
标准溶液的配制与标定
标准溶液的配制与标定标准溶液的配制与标定的一般规定：1．配制及分析中所用的水及稀释液，在没有注明其它要求时，系指其纯度能满足分析要求的蒸馏水或离子交换水。
2．工作中使用的分析天平砝码，滴管，容量瓶及移液管均需较正。
3．标准溶液规定为20℃时，标定的浓度为准（否则应进行换算）。
4．在标准溶液的配制中规定用“标定”和“比较”两种方法测定时，不要略去其中任何一种，而且两种方法测得的浓度值之相对误差不得大于0.2％，以标定所得数字为准。
5．标定时所用基准试剂应符合要求，含量为99.95-100.05%，换批号时，应做对照后再使用。
6．配制标准溶液所用药品应符合化学试剂分析纯级。
7．配制0.02（M）或更稀的标准溶液时，应于临用前将浓度较高的标准溶液，用煮沸并冷却水稀释，必要时重新标定。
8．碘量法的反应温度在15－20℃之间。
（一）3N硫酸标准溶液配制1．配制0.1Ｎ硫酸标准溶液，量取3mLH2SO4注入1000mL水中，冷却摇匀。
0.5Ｎ硫酸标准溶液，量取15mL H2SO4注入1000mL水中，冷却摇匀。
1Ｎ硫酸标液量取30mL H2SO4注入1000mL水中，冷却摇匀。
3Ｎ硫酸标液量取90mL H2SO4注入1000mL水中，冷却摇匀。
切记一定是将浓硫酸往水里慢慢加。
2．标定（1）反应原理：Na2CO3+H2SO4→Na2SO4+H2O+CO2↑混合指示剂变色情况参见1Ｎ盐酸标准溶液的“标定”项下（2）仪器：滴定管50mL；锥形瓶250mL；125mL；磁坩埚；称量瓶。
（3）标定过程：基准物处理：取预先在玛瑙乳钵中研细之无水碳酸钠适量，置入洁净的磁坩埚中，在沙浴上加热，注意使运动坩埚中的无水碳酸钠面低于沙浴面，坩埚用磁盖半掩之，沙浴中插一支360℃温度计，温度计的水银球与坩埚底平，开始加热，保持270-300℃１小时，加热期间缓缓加以搅拌，防止无水碳酸钠结块，加热完毕后，稍冷，将碳酸钠移入干燥好的称量瓶中，于干燥器中冷却后称量。
标准溶液(滴定液)管理规程
1目的：建立标准溶液（滴定液）的标定、贮存、发放和使用管理规程，加强对标准溶液（滴定液）的管理，保证分析结果的准确性。
2适用范围：适用于标准溶液（滴定液）的管理。
3职责; 标准溶液（滴定液）配制人、复标人、质量管理部对本规程的实施负责。
4控制要求：4.1标准溶液（滴定液）的配制4.1.1标准溶液（滴定液）实验室要求：4.1.1.1应设在避光房间，室内阴凉、干燥、通风良好。
4.1.1.2室内须有空调设施，温湿度保持相对恒定，一般控制在温度20±5℃，相对湿度50%～75%。
4.1.2配制前准备工作：4.1.2.1所有品种均有批准的试剂配制操作规程。
4.1.2.2严格执行标准操作规程。
4.1.2.3配制前：首先检查所领试剂瓶签完好、包装完整、封口严密、无污染，在规定的使用期内，符合其规格要求。
4.1.2.4试剂恒重。
为防止基准试剂在存放后可能吸湿，配制前必须严格执行恒重的相关规定。
4.1.3称重：4.1.3.1称重是决定所需试剂准确性的关键步骤，必须准确无误。
4.1.3.2称量基准试剂所用天平应为灵敏度在万分之一的专用分析天平，且计量合格证在有效期内。
4.1.3.3称量样品所放的容器及所有操作过程所用容器均须洁净、无痕迹、无残留物。
4.1.4配制：4.1.4.1所有使用的玻璃量器，如容量瓶、滴定管、移液管均选用一等（A级）品，并经过校正，有校正合格证或附有校正值。
4.1.4.2严格按配制方法进行操作，实验操作规范，符合要求。
室内温度不符合要求时不得进行标定和复标。
4.1.4.3配好的标准溶液（滴定液）须放在与溶液性质相适应的洁净试剂瓶中，贴好标签。
4.1.4.4按规定程序进行标定，相对偏差应≤0.1%；由第二人进行复标，其相对偏差应≤0.1% 。
标定的份数和复标的份数均不得少于3份，二者的相对偏差≤0.1%，否则重标。
4.1.4.5标定结果按初、复标的平均值计算，取4位有效数字。
4.1.4.6以上各项操作均应有记录（配制、标定、复标），配制液体中间过程有状态标记。
标准溶液的配制与标定
配制步骤：溶解--转移--洗涤--定容--摇匀
• 2.间接配制法（标定法）
• 需要用来配制标准溶液的许多试剂不能完全符合上 述基准物质必备的条件。 • 例如：NaOH极易吸收空气中的二氧化碳和水分， 纯度不高；市售盐酸中HCl的准确含量难以确定，且 易挥发；KMnO4和Na2S2O3等均不易提纯，且见光分 解，在空气中不稳定等。 • 因此，这类试剂不能用直接法配制标准溶液，只能 用间接法配制，即先配制成接近于所需浓度的溶液， 然后用基准物质（或另一种物质的标准溶液）来测定 其准确浓度。这种确定其准确浓度的操作称为标定。
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注意： 有些高纯试剂和光谱纯试剂虽 然纯度很高，但只能说明其中杂质 含量很低。由于可能含有组成不定 的水分和气体杂质，使其组成与化 学式不一定准确相符，致使主要成 分的含量可能达不到99.9%，这时就 不能用作基准物质。
• 标准溶液的配制与标定的一般规定：
• 1．配制及分析中所用的水及稀释液，在没有注明其 它要求时，系指其纯度能满足分析要求的蒸馏水或离 子交换水。 • 2．工作中使用的分析天平、滴定管、容量瓶及移液 管等均需较正。 • 3．标准溶液规定为20℃时，标定的浓度为准（否则 应进行换算）。 • 4．在标准溶液的配制中规定用“标定”和“比较”两种 方法测定时，不要略去其中任何一种，而且两种方法 测得的浓度值之相对误差不得大于0.2％，以标定所得 数字为准。
Hale Waihona Puke 间接法配制的标准溶液标定过程：
基准物质 干燥后的组成 干燥条件℃ 270─300 105─110 140─150 130 105-110 标定对象举例 盐酸、硫酸
名称
碳酸钠
化学式
Na2CO3 KHC8H4O4 K2Cr2O7 KBrO3 Na2C2O4 Na2CO3 KHC8H4O4 K2Cr2O7 KBrO3 Na2C2O4
标准溶液的配制及标定
标准溶液的配制及标定一、概述：标准溶液是已知准确浓度的溶液。
标准溶液在容量分析中广泛应用，它是根据加入已知浓度和体积的标准溶液以求出被测物质的含量，因此际准溶液必须准确可靠。
根据物质的性质、特点分别按下列方法配制。
1.直接配制法：准确称取一定量的基准物质，加水溶解后，移入容量瓶中以水桥至刻度，根据物质的质量和溶液的体积，计算出标准溶液的准确浓度。
直接配制法的优点是方便，配好就可以使用。
基准物质：所谓基准物质是用来直接配制标准溶液或标定未知浓度溶液的物质，基准物质应符合下列要求：(1)纯度高，一般要求在99. 9%以上。
(2)组成恒定，实际组成与化学式完全相符，如含结晶水，其含量也应固定不变，与化学式完全一致。
(3)性质稳定，不易分解、吸湿、吸收C02、被空气氧化等。
(4)具有较人的摩尔质量，可减少称量误差(称取量人).2.间接配制法：有些物质不符合基准物质的条件，就必须采用间接配制法。
如NaOH易吸收空气中的水份和CO:： I:, HC1易挥发：HzSOl易吸水：KMnOl易发生氧化还原反应等。
所以先配成接近所需浓度的溶液，再用基准物质或另一种已知准确浓度的标准溶液来测定其准确浓度，这个操作过程称为“标定”。
标定方法有两种。
(1)用基准物质标定：称取一定量基准物质，溶解后用待标定的溶液滴定，根据基准物质的质帚及消耗标定溶液的体积，即可算出该溶液的准确浓度。
(2)用另一种标准溶液标定(比较法)。
准确吸取一定量的待标定溶液，用已知准确浓度的标准溶液滴定；或准确吸取一定量标准溶浓，用待标定溶液滴定。
根据两种溶液的体枳及标准溶液浓度就可算出待标定溶液的准确浓度.二、配制标准溶液一般规定：1.配制室内应尽量设法调节室内温度在2 0°C左右，避免受强烈的阳光照射，并且应当与其它产生有影响气体的操作分隔。
2.配制标液所需试剂应当选用分析纯品试剂，标定所用基准物质必须使用纯度很高的所谓“保证试剂”，必要时还需要进行提纯。
标准溶液室管理制度
标准溶液室管理制度一、非工作人员不得随意进入标准溶液室。
二、进入标准溶液室严禁吸烟、严禁玩火或携带易燃易爆物品。
三、标准溶液室内只允许存放与标准溶液有关的少量试剂，其它试剂等物品一律不得存放。
四、标准溶液实行标准化管理，由专人配制，不准违章配制，随意更改。
五、配制标准溶液的试剂，按分析方法中的规定要求执行。
配制标准溶液用纯水，除特殊要求外，其比电阻率应不低于3兆欧姆/厘米（25℃），应使用A级的量器。
六、由专人负责进行标定，并由第二人在规定期限内进行复标；标定过程必须严格执行四平行两对照原则；只有标定结果和复标结果相对平均偏差小于0.1%时，其平均值方可作为最终标定结果。
七、标定所用的量具、仪器设备均应经过计量部门检定合格，不得使用不合格的量具来标定标准溶液。
八、配制及标定标准溶液应在常温下进行（25℃），如果标定温度与使用温度相差过多（相差10℃以上），应进行温度补偿。
九、标定和复标人员完成标定任务后，应及时清理台面卫生。
十、标准溶液配制记录须由第二人进行复核。
十一、盛放标准溶液的容器上应贴上标签，内容包括：名称、浓度、配制日期、配制人。
十二、标准贮存液的浓度、稳定性、保存方法、有效期应严格执行分析方法中的规定。
标准溶液在使用时，用标准贮存稀释配制，不准使用变质过期的标准溶液。
十三、定期检查标准溶液盛放容器有无破损，保持清洁、清晰。
十四、标准溶液由专人发放，领发双方核对品名、浓度、领取量和标签后，在标准溶液领发记录上签字。
十五、每天下班前，管理人员应清洁室内卫生，关闭水、电。
十六、管理员有权对不遵守标液室管理制度的人员拒绝其进入，对蓄意破坏卫生等不良行为进行制止。
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• 标准溶液的标示浓度是20 ℃的浓度 • 所以计算时，我们需要把体积换算成20 ℃时的体 积。 • 体积的换算：GB/T 601-2002附录A •
标准溶液配制的几个问题
• 3、单位换算问题 • 质量 • 1kg =1000g • 1g=1000mg=1000*1000μ g=1000*1000*1000ng ) • 体积 • 1m3=1000L • 1L=1000mL=1000*1000μ L)
标准滴定溶液
• 1、粗略称量 • 2、标定 • （1）使用基准溶液或基准物质 • （2）“两人八平行”两人个做四平行 • （3） 每人四平行的极差相对值不大于0.15% • （4）两人八平行的极差相对值不大于0.18% • (5) 两人八平行测定结果平均值为测定结果 • 3、计算 c1V1=c2V2
标准溶液配制的几个问题
• 一、玻璃量器的校准 • JJG 196-2006 常用玻璃量器检定规程 • 知道玻璃量器的准确体积
检定的环境条件
衡量法
• K(t)值从附表中查出 • 常用玻璃量器：钠钙玻璃
标准溶液配制的几个问题
• 二 、体积的温度校正 • 不同温度，水的体积不同 • 例： 20℃ 1000ml • 21 ℃ 1000.18ml 19 ℃ • 25 ℃ 1001.02ml 15 ℃ • 30 ℃ 1002.30ml 10 ℃
杂质测定用标准溶液
• 准确称量 • 计算浓度 • 1、质量浓度 （主）
ρ=
• • •
ρ——质量浓度 (g/L mg/L mg/mL ) m——质量 (kg g mg) V——体积 (L mL )
• 2 物质的量浓度 • • • •
C=
c——物质的量浓度 (mol/L) m——质量 (kg g mg) M——摩尔质量（g/mol kg/mol） V——体积 (L mL )
基准溶液
• 准确称量，精确配制 • 计算浓度 • 1、质量浓度 • • •
ρ=
ρ——质量浓度 (g/L mg/L mg/mL ) m——质量 (kg g mg) V——体积 (L mL )
• 2 物质的量浓度(主)
C=
• • • •
c——物质的量浓度 (mol/L) m——质量 (kg g mg) M——摩尔质量（g/mol kg/mol） V——体积 (L mL )
标准溶液
任青考
分类
• 基准溶液 • 氯化钠，氧化锌等 • 标准滴定溶液 • 硝酸银，EDTA等 • 杂质测定用标准溶液 • 重金属，碘酸钾等
推荐三个标准
• GB/T 601-2002 化学试剂 标准滴定溶液的制备 • GB/T 602-2002 化学试剂 杂质测定用标准溶液的 制备 • GB/T 603-2002 化学试剂 试验方法中所用制剂及 制品的制备
• 谢谢
பைடு நூலகம்