ICP常见问题解答
ICP发射光谱仪原理和故障处理方法
ICP发射光谱仪原理和故障处理方法ICP发射光谱仪是目前常用的无机元素定性及定量分析仪器，其原理是依据处于激发态的待测元素原子回到基态时发射的特征谱线对待测元素进行分析。
仪器具有多元素同时检出本领，具备分析速度快、选择性好、检出限低等优点。
但不可否认的是，ICP光谱分析中，仪器显现故障也在所难免，适时发觉故障、排出故障很紧要。
ICP光谱仪常见故障紧要有两大类；点火失败以及灵敏度降低，其中点火失败原因相对较为多而杂，今日就来讲讲如何排出ICP光谱仪点火失败的常见原因。
点火失败是ICP光谱仪常见故障之一，即系统不能正常点燃等离子体。
故障原因及解决方法：原因1：氩气不纯或压力低解决方法：（1）更换新氩气，保证氩气纯度。
需要注意的是，每次试验使用氩气钢瓶时，应时刻注意察看氩气钢瓶压力表，不能将氩气全部用完在更换氩气瓶，空氩气瓶二次灌装简单混入空气，影响纯度。
（2）更换氩气在线过滤器，在仪器背面安装有氩气过滤器，使用时间一年或波长校正不通过时需要更换。
原因2：样品不能正确流入雾化器解决方法：（1）假如是由于管路堵塞引起的，可以分段排查堵塞的管道，更换新管或将堵塞部分减掉再做链接即可。
（2）假如是喷针堵塞引起的，可以清洗喷针，将粗端链接上注射器，单向拉注射器推杆，使稀硝酸由细端拉入粗端，反复多次。
需要注意的是，操作时不能推注射器，或使用超声波清洗，这样简单损坏喷针。
（3）防止蠕动泵管路链接错误，注意蠕动泵进样管和废液管的流动方向，点火前先将蠕动泵开启，使进样管进一段空气，察看空气柱在管路中流动情况，方向为进样管—喷针—雾化器—废液管。
原因3：炬管污染解决方法：长时间使用仪器，通过视窗可察看炬管上有不透亮状污染物。
碰到这种情况时，可以更换干净的炬管。
若要清洗炬管应注意，用王水浸泡炬管48小时以上后，先用大量自来水冲洗、蒸馏水冲洗，在将其在蒸馏水中浸泡过夜。
后用去离子水冲洗，并用烘箱烘干。
需要注意的是，更换炬管时，应当确保炬管上没有水，否则点火瞬间矩管会收高温影响溶化变形。
ICP百问解答
ICP百问解答一、用ICP中的两条谱线测汞，得到的结果相差很远，194测定的结果为0.9ppm，而253的测定结果则为10PPM，不知道怎么会这样？1. 先查一下有什么共存元素，194.23nm, V干扰；253.65nm， Fe 干扰。
2. 仪器上一般回有提示吧。
如果是全谱直读的多换几条线好了。
3. 这与样品的基体，其它的分析条件是不是都是两条谱线的最佳条件都会关系。
此外194线易被空气吸收，所以要具较好的真空或充氦等条件。
4. 用icp测汞结果不好，用测汞仪好5. ICP测定Hg最好用184和194nm,184谱线需要驱除整个光路的空气，194没有关系，他们是Hg元素的灵敏线。
253nm是Hg灯的强线（Hg灯不能发射远紫外谱线）。
结果的误差可能与253线的灵敏度不够有关，有4可能是Hg灯的光干扰引起。
测定Hg元素时要充分重视Hg的残留效应，因此建议你用尽量低浓度的高标（如0.1ppm),考虑用20%HNO3来清洗。
同时注意谱线位置正确。
二、谁有好的方法处理矩管上和垢？用浓硫酸浸泡并在电炉上加热冒烟半小时三、法国Jobin Yvon Division公司的JY38ICP光谱仪。
开主机电源时，R.F.OFF灯应该亮的未亮，按下开关R.F.ON，也无反应。
调节旋钮PUISSANCE和ICP IGNITE,功率表的指针无变化，无法点火。
不知是什么原因？1.1,可能是P1上的电子点火接头掉了.也可能门,气,水保护.1.2,发生器部分损坏. 麻烦大了2. 不会是保险丝坏了吧四、本人在研究用ICP-AES测定催化剂中钙含量时发现钙（315 317nm）的绝对强度有不断增强的趋势，工作曲线斜率（灵敏度）变化较大，但标样（5点）线性保持良好，经反复实验同一样液中钙的绝对强度随仪器灵敏度的变化也发生相应的变化，但与标样变化差异较大，导致测定结果离散性较大，但同步测定的其他元素如铁、镍、钒离散性却较小。
百思不得其解1. 请观察一下：开机时的Ar气钢瓶出口压力以及测定发生问题时的出口压力。
ICP常见故障列表
ICP常见故障列表1、分析信号低∙检查进样系统• 雾化器堵塞/雾化气流量• 注射管堵塞• 蠕动泵管∙有机样品∙标样配制不正确∙条件未优化检查进样系统进 1000 ppm Y 溶液观察等离子体，对于垂直炬管，红色弹头区应当刚好在炬管顶端。
水平炬管应当刚好在右边一点。
兰色分析区应当清楚地见到。
雾化器堵塞检查雾化器是否堵塞，必要时清洗之.注射管堵塞检查注射管出口是否有盐份或者积碳 (有机进样) ，必要时清洗之。
蠕动泵管蠕动泵管如果失去弹性，将无法正确导入样品。
如果泵管磨损较为严重，请更换泵管.有机样品由有机溶剂引起的绿色弹头区应当尽量低，以避免对信号的吸收。
降低雾化气流量, 增大功率, 降低泵速并且/或者使用小孔径泵管，都可降低该区域。
辅助气可能需要适当增大，以避免注射管和中间层炬管过热。
标样配制不正确重新配制标样。
条件未优化进行谱图读数 (比如，用 1 ppm Mn 溶液 257.610 nm 谱线) 并检查: ∙峰是否在寻峰窗口之内; 并且∙峰形是否平滑优化条件包括雾化气流量和观察位置等。
2、信号噪声大噪声大 (相对标准偏差大) 可能因下列因素造成:∙雾化室污染∙非水溶液分析之后进行水溶液测试∙空气泄露∙蠕动泵管损坏∙泵速低∙注射管部分堵塞∙雾化器部分堵塞∙盐份只部分溶解∙盐份高∙氩气加湿附件∙样品传输管上沉积物较多雾化室污染将雾化室拆下并清洗之 .非水溶液测试之后测试水样品当测试完非水溶液之后（比如有机样品），进行水溶液样品的测试之前，必须用与两种溶液相容的溶剂进行过渡、清洗。
痕量有机样品可能会沉积到进样管路当中，可更换之后再进行水样品测试。
空气泄露如果使用 Sturman-Masters 雾化室，检查‘O’ 型密封圈，必要时更换之。
蠕动泵管损坏更换泵管。
泵速低泵速太低导致进样强烈脉动。
增大泵速直到进样平稳。
技巧如果需要将泵速降低以便保持低样品提升量(比如某些有机样品，以减小蒸汽压) ，可选择小口径蠕动泵管，而保持泵速。
ICP发射光谱仪检定过程中常见问题及解决方法 光谱仪解决方案
ICP发射光谱仪检定过程中常见问题及解决方法光谱仪解决方案ICP发射光谱仪广泛应用于冶金、环保等领域，该类仪器每年的检定台件数在一直加添。
在检定过程中常常碰到仪器显现问题后，检定工作无法正常进行。
对此类仪器不能简单的判定仪器不合格，作为计量检定员需要具备确定的调试仪器的本领，搭配仪器操作员来解决此类问题。
而大部分所碰到的问题通过简单的调试后就能解决。
在这里笔者简单介绍一些ICP发射光谱仪在El常检定过程中常见的问题及解决方法。
点火问题在检定中，常常能碰到仪器无法正常点火的情形。
首先，检测氩气的纯度和供气压力。
在检定中，常常碰到氩气纯度不够，供气压力过高或过低都会造成无法正常点火，更换新的氩气后依照仪器要求的压力供气。
其次，检查雾化系统，仪器的雾化系统假如漏气，空气泄漏进入到仪器矩管中，会阻拦氩电弧的形成，造成无法正常点火。
这就需要检查雾化器的密封，必要时更换0形圈，排液管等。
zui后，检查仪器矩管是否干燥，在检定中碰到因废液管排废液不畅，造成雾化器有积水，导致矩管潮湿而导致无法点火和点燃后很快熄火的情形。
碰到此类问题，需保证废液排放通畅，再拆卸矩管，用吹风机自然风吹干，重新安装后即可正常点火。
波长示值误差仪器检定过程中常常显现仪器波长示值误差超差，无法达到检定规程中的要求。
这种情况需要对仪器进行波长校正。
选取高浓度的波长检定用标准溶液对所测量元素的波上进行校正，校正后再进行波长示值误差的检收稿日期：20230630定，一般即可充分检定规程的波长示值误差要求。
有个别仪器在波长检定用标准溶液校正后，有单个元素的波长示值误差仍无法检定合格，这就需要配制单个元素的标准溶液，对这个元素的检测波上进行单独的波长校正。
完成多次波长校正后，再进行波长示值误差的检定，一般均可充分检定规程要求。
重复性在检定中需要用ICP检定用标准溶液做标准曲线。
常常碰到部分仪器线性差。
做标准曲线时重复测量三次，三次的测量重复性很差。
ICP常见问题问答
ICP-OES F requently A sked Q uestions1、Q射频发生器的频率有40.68和27.12MHz两种哪中更好？A单就两种频率本身来说，都可以满足作为热源的需要，但是由于所谓趋肤效应的存在，频率越高趋肤效应越大，这样有两个好处：等离子体厚度小，光强会更大；中心孔道大，样品对等离子体的影响小（等离子体也是电导体），不容易导致灭火，尤其切换到高盐、有机溶液时。
2、Q CID和CCD有何区别？A它们都是为了适应上世纪九十全谱直读电感耦合等离子体发射光谱仪的二维分光色散系统而推出的平面检测器，统称为电荷转移检测器（charege transfer device,CTD）。
CID是一种具有电容特性的检测器，相对来说对红外敏感，因此需要镀膜将紫外光转换为红端的光；由于灵敏度差、读数噪声大，CID采用一种叫非破坏性读数的方式不断累积电荷提高灵敏度，同时从统计学意义上可以降低读数噪声。
CCD的材料量子化效率比较高，采用一次破坏性读数即可。
3、Q非破坏性读数(non-destroy readout, NDRO)和破坏性读数（destroy readout, DRO）有何区别？A两种读数方式分别是CID和CCD两种检测器所采用的方式。
CID采用这种读数方式是由其本身缺陷所决定的，由于灵敏度差、读数噪声大，它只能采用非破坏性读数的方式不断累积电荷提高灵敏度，同时从统计学意义上可以降低读数噪声。
所谓非破坏性读数就是在一个周期完了后，控制电路查看检测单元的电荷大小是否足够亦即灵敏度满足要求，如果不够则继续累积电荷，反之则将电荷注入到底质，完成读数。
这最后一次读数实际上也就是破坏性读数。
从这个意义上说，事实上两种读数方式仅仅是中间读数方式不同罢了，最终将数据传输到处理器时CID同样要做一次破坏性读数。
具体来说，CCD是在数据积分时不读数，积分完成后，一次性将数据读出，并刷新寄存器，开始新的积分。
ICP使用千问解答
氢的解离能（电离能）非常高，氢离子的最外层电子非常稳定，激发能非常高，因此在ICP中不受激发，无法检测。
ICP使用千问解答一、用ICP中的两条谱线测汞，得到的结果相差很远，194测定的结果为0.9ppm，而253的测定结果则为10PPM，不知道怎么会这样？1. 先查一下有什么共存元素，194.23nm, V干扰；253.65nm， Fe 干扰。
2. 仪器上一般回有提示吧。
如果是全谱直读的多换几条线好了。
3. 这与样品的基体，其它的分析条件是不是都是两条谱线的最佳条件都会关系。
此外194线易被空气吸收，所以要具较好的真空或充氦等条件。
4. 用icp测汞结果不好，用测汞仪好5. ICP测定Hg最好用184和194nm,184谱线需要驱除整个光路的空气，194没有关系，他们是Hg元素的灵敏线。
253nm是Hg灯的强线（Hg灯不能发射远紫外谱线）。
结果的误差可能与253线的灵敏度不够有关，有4可能是Hg灯的光干扰引起。
测定Hg元素时要充分重视Hg的残留效应，因此建议你用尽量低浓度的高标（如0.1ppm),考虑用20%HNO3来清洗。
同时注意谱线位置正确。
二、谁有好的方法处理矩管上和垢？用浓硫酸浸泡并在电炉上加热冒烟半小时三、法国Jobin Yvon Division公司的JY38ICP光谱仪。
开主机电源时，R.F.OFF灯应该亮的未亮，按下开关R.F.ON，也无反应。
调节旋钮PUISSANCE和ICP IGNITE,功率表的指针无变化，无法点火。
不知是什么原因？1.1,可能是P1上的电子点火接头掉了.也可能门,气,水保护.1.2,发生器部分损坏. 麻烦大了2. 不会是保险丝坏了吧四、本人在研究用ICP-AES测定催化剂中钙含量时发现钙（315 317nm）的绝对强度有不断增强的趋势，工作曲线斜率（灵敏度）变化较大，但标样（5点）线性保持良好，经反复实验同一样液中钙的绝对强度随仪器灵敏度的变化也发生相应的变化，但与标样变化差异较大，导致测定结果离散性较大，但同步测定的其他元素如铁、镍、钒离散性却较小。
ICP备案常见问题
ICP备案过程中的问题指南1.如何修改信息？答：（1）对自行备案的情况：如果备案信息尚未提交，请使用您的用户名和密码登陆，点击信息录入菜单进行编辑；如果备案信息已经提交，请和您的接入服务商联系，并向其提供您的用户名和密码，由其为您代为修改。
（2）对接入服务商代备案的情况：请和您的接入服务商联系，并向其提供您的用户名，由其为您代为修改。
2.备案信息被所属省通信管理局拒绝，怎么办？答：（1）请使用用户名和密码登陆，查看被拒绝的理由（2）联系接入商修改不符合要求的信息（3）修改后的备案信息直接转到相应省管局进行再次审核。
注：拒绝后，用户请勿为相同网站再次备案（因系统具有冲突检测功能，若再次提交，再次提交信息也将因系统提示信息重复等冲突检测问题而无法成功提交）。
3. 如何更改“接入单位”信息？答： (1) 请您联系原接入单位，让其取消接入(2) 联系现接入单位，让其增加接入4.填写备案信息时，提示有信息冲突，怎么办？答：此情况出现的原因为：您所填写的信息与已系统中现存信息重复解决方法：（1）请检查填写的备案信息（如域名，主办单位证件号码）是否正确（2）如填写错误，请更改；（3）如填写无误，请联系您所属省通信管理局进行相应处理，并按照通信管理局要求提供相关证明材料。
5.注册时收不到手机验证码和邮件验证码，怎么办？答： (1) 请您检查注册时是否输入正确的手机号码和E-mail(2) 如手机或E-mail填写错误，请更换用户名，重新注册(本系统中注册的用户名不允许重复)(3) 如手机及E-mail填写正确，可选择重新找回验证码6. 注册验证码丢了怎么办？(1) 新打开一个IE页面，进入系统的登陆页面。
(2) 在登陆页面中的“备案信息报备用户”栏，根据提示信息，点击“提示：新网站主办者用户请[注册]”这个链接，进入阅读“使用声明”页面。
(3) 点击“接受”按钮，进入浏览“ICP备案流程图”界面。
(4) 点击“接受”按钮，进入注册页面。
ICP-AES分析常见的故障问题及解决办法
1、影响等离子体温度的因素有：①载气流量：流量增大，中心部位温度下降;②载气的压力：激发温度随载气压力的降低而增加;③频率和输入功率：激发温度随功率增大而增高，近似线性关系，在其他条件相同时，增加频率，放电温度降低;④第三元素的影响：引入低电离电位的释放剂的等离子体，电子温度将增加。
2、电离干扰的消除和抑制：原子在火焰或等离子体的蒸气相中电离而产生的干扰。
它使火焰中分析元素的中性原子数减少，因而降低分析信号。
在标准和分析试样中加入过量的易电离元素，使火焰或等离子体中的自由电子浓度稳定在相当高的水平上，从而抑制或消除分析元素的电离。
此外，由于温度愈高，电离度愈大，因此，降低温度也可减少电离干扰。
:3、试剂酸度对ICP-AES法的干扰效应主要表现在哪些方面?提升率及其中元素的谱线强度均低于水溶液;随着酸度增加，谱线强度显著降低;各种无机酸的影响并不相同，按下列顺序递增：HCl HNO3 HClO4 H3PO4 H2SO4;谱线强度的变化与提升率的变化成正比例。
所以在ICP测试中，应尽量的避免使用H3PO4 H2SO4作为介质4、ICP-AES法中的光谱干扰主要存在的类型：谱线干扰;谱带系对分析谱线的干扰;连续背景对分析谱线的干扰;杂散光引起的干扰;基体干扰;抑制干扰等。
对于谱线干扰，一般选择更换谱线，连续背景干扰一般用仪器自带的扣背景的方法消除，基体干扰一般基体区配或标准加入法，抑制干扰一般是分离或基体区配。
5、ICP-AES法分析中灵敏度漂移的校正：在测定过程中，气体压力改变会影响到原子化效率和基态原子的分布;另外，毛细管阻塞、废液排泄不畅，会使溶液提升量和雾化效率受到影响;以及电压变化甚至环境温度等诸多因素都会使灵敏度发生漂移，其校正方法可每测10个样品加测一个与样品组成接近的质控样，并根据所用仪器的新旧程度适当缩短标准化的时间间隔。
6、ICP分析中如何避免样品间的互相沾污?测量时，不要依次测量浓度悬殊很大的样品，可把浓度相近的样品放在一起测定，测定样品之间，应用蒸馏水冲洗，进标准样品测试标准曲线时，应该从低标到高标仪次进样。
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ICP常见问题解答
一、什么叫内标法？ICP仪器在什么情况下才使用内标法？使用内标法有什么好处？
1. 我个人认为ICP一般常用标准曲线法，内标法不常用。
简单的说：内标法就是用在样品中定量加入你要分析的物质，通过测得的实际样品量和加入样品量的比值来定量所要分析的样品含量。
内标法主要优点是简单，快速。
缺点是没有标准曲线法定量精确。
2. 内标元素肯定不是分析元素,应该和被分析元素具有相近的电力能\挥发性\。
至于好处是为消除仪器状态变化的影响。
如果状态发生变化，分析物的响应、内标物的响应亦随之变化，分析物是以内标物为参考的。
3. 内标法是相对强度法，首先选择分析线对；选择一条被测元素的谱线为分析线，再选择其它元素的一条谱线为内标线，所选内标线的元素为内标元素，内标元素可以是试样的基体元素，也可以是加入一定量试样中不存在的元素，分析线与内标线组成分析线对。
内标元素与分析线对的选择
（1）内标元与被测元素在光源作用下应有相近的蒸发性质
（2）内标元素若是外加的，必须是试样不含有或含量极少可以忽略的。
（3）分析线对选择要匹配；或两条都是原子线，或两条都是离子线，尽量避免一条是原子线，一条是离子线。
（4）分析线对两条谱线的激发电位应有相近。
若内线元素与被测元素的电离电位相近，分析线对激发电位也相近，这样的分析线对称为“匀称线对”。
（5）
（5）分析线对波长应尽量接近。
分析线对两条谱线应没有自吸或自吸很上，并且不受其它谱对的干扰。
4. 内标法主要是为了消除分析条件的波动对分析线强度的影响而采取的一种方法,常用于火花和电弧发射分析中,由于ICP自身的稳定性很好,一般很少用这个,不过当基体效应比较大时可以考虑采用,他在ICP分析中消除溶液物理性质差异方面还是有比较明显的优势,内标法主要是利用分析线对的强度比和待测溶液的浓度来做标准曲线的,通常是通过在标准和样品中加入特定浓度的内标元素来进行的,在ICP分析中选择内标没有在火花和电弧分析中那么严格,但是还是要注意选择的内表元素最好和分析元素同族,原子半径大小相近,尽量使用相同的分析线,或原子线或离子线,分析线和内标线的波长尽量靠近.
5. 内标法一般要使用内标元素；
内标元素：加在具有相同浓度的校准用标准溶液、校准用空白溶液和样品溶液中的元素。
这些元素的加入是为了调节分析仪器的使用过程中的非谱线干扰和随时间产生的变化。
一般的内标元素为Sc、In、Tb、Lu、Re、Rh、Bi和Y。
使用ICP-OES时，一般推荐使用Sc或Y。
6. 内标元素必须是样品里不能含有的,而且每个样品与标样的内标浓度是一样.只有对于多通道和全谱直读的仪器才可以内标.
简单的可以使用在线内标的东东.用Y管以固定流量比将样品与内标液混合进入系统.当然适合用蠕动泵进样系统.。