高效液相色谱法测定枳术宽中胶囊的含量
高效液相色谱法测定枳香和胃胶囊中芍药苷的含量
苷对照品 ， 按照 １ ． ２ ． ２ ． １项下方 法制备 成供试 品溶 液 ， 按 １ ． ２ ． １ 项色谱条件测定 ， 计算 回收率。 １ ． ２ ． ９ 样 品芍药苷含量测定 品中芍药苷含量 。
２ 结 果
柱温 ： 常温； 流动相： 乙 腈 一０ ． ０ ２ ５ ｍＬ ／ Ｌ磷 酸 溶 液 ［ 即
１ ． ７ ｍ Ｌ 磷酸用水稀释至 １ ０ ０ ０ ｍＬ ， 用 三 乙胺 １ ． ８ ｍ Ｌ调节 ｐ Ｈ至 （ ３ ． ０±０ ． １ ） ］ （ １ ： ４ ） ； 流速 ： １ ． ０ ｍＬ ／ ｍｉ ｎ ； 检 测波 长 ：
２ ３ ０ ａ ｍ； 纸速 ０ ． ５ ｃ ｍ ／ ｍｉ ｎ 。
的含量 ， 结果如下 。
１ 材 料 与
１ ． ２ ． ４ 空 白干 扰 试 验
精 密 吸 取 芍 药 苷 对 照 品溶 液 、 供
试品溶液及阴性对照溶 液各 ２ Ｌ注入高效 液相仪 中， 按 １ ． ２ ． １ 项色谱条件测定 ， 绘制 Ｈ Ｐ Ｌ Ｃ图。 １ ． ２ ． ５ 精密度试验
差（ Ｒ Ｓ Ｄ） 。
精密吸 取 同一供试 品溶液 ， 连续 进
样 ５次 ， 每次 ２ Ｉ Ｌ Ｌ ， 测定 芍药 苷峰 面积 ， 计算 相对 标 准偏
１ ． ２ ． ６ 稳定性试 验 精 密 吸取 同一供 试 品溶 液 ， 在 ｌ～
６ ｈ 内每 隔 １ ｈ按 １ ． ２ ． １项色谱条件测定 １ 次， 每次 ２ ｔ ｚ Ｌ ，
记 录芍药苷峰 面积 ， 考察样品溶液的稳定性 ， 计算 Ｒ Ｓ Ｄ 。 １ ． ２ ． ７ 重复性试 验 精密称取 同一批 号枳香 和 胃胶囊 ６ 份， 按照 １ ． ２ ． ２ ． １项下方 法制备 供试 品溶 液 ， 按 １ ． ２ ． １ 项
高效液相色谱法测定红霉素肠溶胶囊的含量
重 复性试验 ： 同一批样 品（ 号为 １０ ０ ） 取 批 １ １ １６份 ， 依法 制备
供 试 品溶 液 ， 按 拟 订 的 色 谱 条 件 测 定 。 果 红 霉 素 的平 均 含 量 并 结
定 法 ， 方 法 烦 琐 费 时 、 响 因 素 多 。 者 采 用 高 效 液 相 色 谱 此 影 笔 （ Ｐ Ｃ 法 测 定 红 霉 素 肠 溶 胶 囊 中红 霉 素 的含 量 ， 便快 速 ， 确 ＨＬ） 简 准
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（ 稿 日期 ：０ １ ５—１ ； 回 日期 ：０ １— ２ １ 收 ２ １ —０ ０修 ２ １ １ —１ ）
４ ７
・
药 物鉴 定 ・
中ｌ 虱荡
ｉ ｎａ ａ ｍ ａ ｅ ｉａ ｓ ｒ ｃ ｕｔｃ ｌ
２１ ｏ ２年 ６月 ２ ０日 第 ２ ｌ卷第 ｌ ２期
Ｖｏ． ， ． ２ Ｊ ｎ ０ ２ ２ １ ２１ Ｎｏ １ ， ｕ ｅ２ ， ０１
Ｔｅ ｈ ｍｅｈ ｄ ｗａ ｐ ｒ ｒ ｄ ｎ ｉｍｏ ｓ ８ ｏｕ （ ５ ｔｏ ｓ ｅｆ ｍｅ ｏ Ｄ ａ ｎ ｉ Ｃ１ ｏ ｌ ｃ ｌｍｎ ２ ０ ｍｍ ． ｘ４ ６ ｍｍ ， ｍ ） ｕｉｇ ． ６ ｍｏ／Ｌ ５ ， ｓ ０ ０ ７ ｎ ｌ ＮＨ Ｈ２ Ｏ 一ａ ｅｏ ｉ ｉ （ ８ ： ２ ａ ４ Ｐ ４ ｃ ｔｎｔｌ ５ ４ ） ｓ ｒｅ
反相高效液相法测定枳实、枳壳中橙皮甙和柚皮甙的含量
#"% 样品含量的测定 实验还测定了一些实际样品，结果见表?和图
?。由表?可看出，不同产地的炒枳壳中橙皮甙和柚 皮甙的含量是不同的，其中柚皮甙的含量差异很大；
同一产地的炒枳实和炒枳壳中橙皮甙含量相近，但
是柚皮甙的含量相差比较大。由图?可看出橙皮甙 和柚皮甙已达到基线分离。
表 ! 枳壳和枳实中橙皮甙和柚皮甙的含量（"MK）
图 ! 标准品（’）和江西生枳壳样品（(）的色谱图 723"! 8+1-9’/-31’95-05/’.4’14（’）’.4:2’.3;2
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参考文献：
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精密 称 取 已 测 知 含 量 的 江 西 炒 枳 壳 样 品 各 + 份，每份 ?;)8，精 密 添 加 柚 皮 甙 和 橙 皮 甙 标 准 品 ?+;)98和’;+98于样品的粉末中，按照前述样品 处 理 方 法 进 行 处 理 并 测 定，计 算 回 收 率 分 别 为
<I;?=（%75M’;<=）和<+;K=（%75MK;+=）。
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高效液相色谱法同时测定枳壳饮片中4种黄酮类化合物的含量
高效液相色谱法同时测定枳壳饮片中 4 种黄酮类化合 物的含量1
张宏武 1，封宇飞 2，邹忠梅 1
1 中国医学科学院中国协和医科大学，药用植物研究所，北京（100094） 2 卫生部北京医院药学部临床药理室，北京（100730）
E-mail: hongwu_zhang@
摘 要:建立高效液相色谱法测定枳壳饮片中柚皮芸香苷、柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷的含
量。采用 SunfireC18 色谱柱（150mm×4.6mm，5µm），以乙腈-0．1％磷酸溶液（20：80） 为流动相，流速为 1mL·min-1，检测波长为 283nm，柱温为 30℃。结果：柚皮芸香苷、柚皮 苷、橙皮苷和新橙皮苷 4 个化合物分别在 0.074~123.7µg·mL-1；0.60~999.0µg·mL-1 ； 0.072~120.3µg·mL-1；0.59~982.0µg·mL-1 范围内线性良好，其平均回收率分别为 96.6%， 96.1%，96.0%，97.2%。该方法简便、快速、准确、重复性好，可用于枳壳中柚皮芸香苷、 柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷的同时测定。 关键词:高效液相色谱法；枳壳；柚皮芸香苷；柚皮苷；橙皮苷；新橙皮苷
2 方法与结果
2.1 色谱条件
Sunfire C18 色谱柱（150mm×4.6mm，5µm），以乙腈-0.1％磷酸溶液（20：80）为流动 相，流速为 1mL·min-1，检测波长为 283nm，柱温为 30℃。进样量为 10uL。在该色谱条件 下，柚皮芸香苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷均能达到基线分离。见图 1。
1 仪器与试药
Waters 2690 高效液相色谱仪（996-PDA 二极管阵列检测器,515 泵，Empower 工作站），AT201 型十万分之一电子天平（梅特勒-托利多仪器（上海）有限公 司）；Millipore 超纯水机（美国 Millipore 公司）；柚皮芸香苷、柚皮苷、橙皮苷、 新橙皮苷对照品均为自制，经光谱分析和 HPLC 面积归一化法测定含量分别为 97.4%、 96.8%、97.8%、95.8%。乙腈为色谱纯，其他试剂均为分析纯。28 批麸炒枳壳样品购于全国 12 个不同省、市药店及不同的产地。所有样品由中国医科院药用植物研究所林余霖副研究 员鉴定，均为芸香科植物 Rulaceae 植物酸橙 Citrus aurantium L．及其栽培变种的干燥未成 熟果实。
高效液相色谱法测定福寿胶囊的含量
高效液相色谱法测定福寿胶囊的含量【摘要】本文采用高校液相测定了福寿胶囊中2，3，5，4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的含量，固定相为：YMCC18色谱柱（4.6*250*5μm），乙腈一水（15：85）为流动相，检测波长为322nm；2，3，5，4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷在4～32μg·mL-1范围内呈良好的线性关系。
2，3，5，4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的平均回收率为99.3%。
本方法是一种简便、准确，可用于福寿胶囊含量的测定。
【关键词】福寿胶囊；含量；测定福寿胶囊为胶囊剂，内容物为深褐色的粉末；味苦、微涩。
福寿胶囊由巴戟天（去木心）、何首乌（制）、枸杞子、绞股兰、玫瑰茄、余甘子、灵芝（切小块）、黑豆组成。
福寿胶囊具有滋补肝肾，调养脏腑，益气养血，扶正固本的功效。
福寿胶囊具有改善视力、改善性机能状态的作用。
福寿胶囊常用于改善中老年人的疲倦乏力、失眠多梦、畏寒肢冷等临床症状。
何首乌（制）具有补益精血的功效。
何首乌常用于血虚头昏目眩、失眠、须发早白、肠燥便秘、风疹瘙痒、痔疮等[1-4]。
《药品化义》记载：“益肝，敛血，滋阴。
治腰膝软弱，筋骨酸痛，截虚疟，止肾泻，除崩漏。
”二苯乙烯苷具有抗氧化、抗肿瘤、降低胆固醇、清除自由基、抑制动脉粥样状硬化等作用[5-10]。
本文用高效液相法对福寿胶囊中的2，3，5，4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的进行了含量测定。
1.仪器与试药QTR3120基本加热型超声波清洗器（天津市瑞普电子仪器公司）；JA1003N 电子精密天平（上海佑科仪器仪表有限公司）；EPED-RO-EDI超纯水机（南京易普易达科技发展有限公司）；R-1050大型旋转蒸发仪（郑州长城科工贸有限公司）；UWB-6恒温水浴箱（北京优晟联合科技有限公司）；LC-5520高效液相色谱仪（北京东西分析仪器有限公司）；HCT-360液相色谱仪柱温箱（南京科捷分析仪器有限公司）。
高效液相色谱法测定枳香和胃胶囊中芍药苷的含量
制剂与质量控制高效液相色谱法测定枳香和胃胶囊中芍药苷的含量刘素文郭艳霞宋志勇1郝立娟1王蕊1（河北省唐山市丰南区中医医院制剂科，河北丰南063300）【关键词】色谱法，高压液相;芍药苷;分析;胶囊【中图分类号】Ｒ284．1【文献标识码】A 【文章编号】1002－2619(2013)01－0101－031河北省玉田县中医医院制剂科，河北玉田064100作者简介：刘素文（1963—），女，副主任中药师。
从事中药制剂工作。
枳香和胃胶囊是由木香、白术、白芍药、陈皮、甘草、黄连、枳壳等组成的中药复方制剂，具理气行滞、和胃止痛、清热解毒的功效，主要用于气滞血瘀、胃失和降、内热蕴结所致的胃脘胀痛、嗳气、反酸等。
白芍药具有养血柔肝、缓急止痛的功效，是本方中的重要组成成分。
本研究拟通过采用高效液相色谱（HPLC ）法测定枳香和胃胶囊中芍药苷的含量，结果如下。
1材料与方法1．1仪器与试剂日本岛津LC －6A 高效液相色谱仪、CＲ－3A 记录仪、SPD －6A 紫外可见检测器；芍药苷标准品（中国药品生物制品检定所，批号110736－201136）；枳香和胃胶囊（河北省唐山市丰南区中医医院制剂科，冀药制字Z20090782，批号20120605）；其余试剂均为色谱纯。
1．2方法1．2．1色谱条件色谱柱：ODS 柱（6．0mm ˑ150mm ）；柱温：常温；流动相：乙腈－0．025mL /L 磷酸溶液［即1．7mL 磷酸用水稀释至1000mL ，用三乙胺1．8mL 调节pH 至（3．0ʃ0．1）］（1ʒ4）；流速：1．0mL /min ；检测波长：230nm ；纸速0．5cm /min 。
1．2．2溶液制备1．2．2．1供试品溶液制备取枳香和胃胶囊，研细，精密称取约0．5g ，置25mL 量瓶中，加甲醇适量，超声振荡提取1．5h ，取出，放冷，加水稀释至刻度，作为供试品溶液。
1．2．2．2对照品溶液制备取在80ħ干燥至恒质量的芍药苷对照品约2．5mg ，精密称定，置25mL 容量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。
高效液相色谱法同时测定葛枳胶囊中5种有效成分的含量
高效液相色谱法同时测定葛枳胶囊中5种有效成分的含量潘丽丽;韩孟书;江帆【摘要】A method of HPLC for the determination of 5 active components, including puerarin, daidzin, liquiritin, daidzein and glycyrrhizic acid, in the TCM "Gezhi" capsule was proposed. The sample was extracted with mixture of methanol and H2O (50+50) for 30 min. The extract was separated on Diamonsil C18 column (200 mm× 4. 6 mm, 5 μm) by gradient elution with mixtures of methanol and dil. phosphoric acid (0. 1 + 99. 9) solution in different ratios, and determined at the wavelength of 250 ran except for liquirtin at 276 run. Linear relationships between peak area and mass concentration of the 5 active components were kept in the definite ranges, with detection limits (3S/N) in the range of 0. 050-0. 338 mg·L-1. Values of average recovery of the method found were in the range of 97.1% -104% and RSD's (n=6) found were in the range of 1. 0%-2. 7% respectively.%提出了高效液相色谱法同时测定葛枳胶囊中5种有效成分(葛根素、大豆苷、甘草苷、大豆苷元和甘草酸)的含量.样品经甲醇-水(50+50)溶液超声提取30 min,采用Diamonsil C18色谱柱(200mm×4.6 mm,5μm)为分离柱,以不同体积比混合的乙腈和磷酸(0.1+99.9)混合液为流动相进行梯度洗脱,甘草苷的检测波长为276 nm,其余4种成分均为250 nm.5种有效成分分别在一定的质量浓度范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)在0.050～0.338mg·L-1之间.方法的回收率在97.1％～104％之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.0％～2.7％之间.【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2013(049)003【总页数】4页(P290-293)【关键词】高效液相色谱法;葛枳胶囊;葛根素;大豆苷;甘草苷;大豆苷元;甘草酸【作者】潘丽丽;韩孟书;江帆【作者单位】贵州师范大学贵州省山地环境信息系统与生态环境保护重点实验室,贵阳550001【正文语种】中文【中图分类】O652.63芊玖舒牌葛枳胶囊是由葛根、枳椇子、甘草、砂仁等药材所制成。
高效液相法测定双氯芬酸钠缓释胶囊的含量
高效液相法测定双氯芬酸钠缓释胶囊的含量目的：采用高效液相色谱法测定双氯芬酸钠缓释胶囊中双氯芬酸钠的含量。
方法：色谱柱为采用Venusil XBP C18（L）（4.6mm×250mm，5μm）色谱柱，流动相为乙腈-pH=1的冰醋酸溶液（40：60），流速1ml/min，柱温30℃，紫外检测波长为283nm。
结果：Y=4E+06X-98380，r=0.999（n=5），在0.1468～0.8808μg范围内线性关系良好；双氯芬酸钠的平均回收率为100.14%，RSD=1.35%。
结论：高效液相法测定双氯芬酸钠缓释胶囊的含量，操作简便，专属性强，分析时间短，定量准确。
标签：双氯芬酸钠；高效液相色谱法；缓释胶囊；含量双氯芬酸钠缓释胶囊是治疗类风湿性关节炎、骨关节炎等疾病的抗炎、镇痛药，是通过阻断前列腺素的合成来达到消炎、镇痛和抗风湿作用[1]。
目前由于缓释胶囊剂量小、不良反应少及临床疗效高等原因，越来越受到患者及医生的亲睐[2]。
通常对双氯芬酸钠的测定是采用紫外分光光度法[3]，对于控制缓释胶囊的质量标准不够完善。
本研究建立了高效液相色谱法测定双氯芬酸钠缓释胶囊的含量，操作简便，专属性强，分析时间短，定量准确。
1材料与方法1.1仪器与试药仪器：Waters2695高效液相色谱仪（美国沃特斯公司）；2996紫外检测器；JK-400DB型数控超声波清洗器（杭州汇尔仪器设备有限公司）；QL-866型旋涡混合器（江苏海门其林贝尔仪器制造有限公司）；XP56DR微量分析天平（瑞士梅特勒）；离心沉淀器80-2离心沉淀器（金坛市医疗仪器厂）。
试药：双氯芬酸钠对照品（中国药品生物制品检定所，批号：100334200703）；双氯芬酸钠原料（湖北鑫润德化工有限公司，批号：2008071813）；双氯芬酸钠缓释胶囊（100 mg/粒，南京易亨制药有限公司，国药准字H20066213）；乙腈（product of fisher，HPLC GRADE）；其余化学试剂均为分析纯。
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山 面 职 Ｚ 压 学 院 学报 ２ ０ １ ３ 年 第２ ３ 卷 第６ 期
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与峰 面 积 有 良好 线 性 关 系 ， 回 归方程 为 ： Ｙ＝ 一４． １ ５ ４＋２ ６ ０ ２ ． ５ Ｘ， ｒ ＝０ ． ９ ９ ９ ９， 平 均 回 收 率 为９ ７． ２ ％； Ｒ Ｓ Ｄ为１ ． ４ ％
（ ｎ＝９） 。 结论 ： 本 方 法 简便 准 确 、 专属 性 强 、 测 定 结果重 复性好 ， 适 用 于本品 的含 量测 定 。
ａ ｎ ｃ ｅ ｌ ｉ ｑ ｕ ｉ ｄ ｃ ｈ ｒ ｏ ｍ ａ ｔ ｏ ｇ ｒ ａ ｐ ｈ ｙ ）ｍ ｅ ｔ ｈ ｏ ｄ ｔ ｏ ｃ ｏ ｎ ｔ ｒ ｏ ｌ ｔ ｈ ｅ ｑ ｕ ｌ ａ ｉ ｔ ｙ ． Ｍｅ ｔ ｈ ｏ ｄ ｓ ： Ｃ ｏ ｌ ｕ ｎ ｍ Ｓ Ｕ Ｎ Ｔ Ｅ Ｋ Ｋ ｏｍ ｒ ａ ｓ ｉ ｌ Ｃ １ ８ （ ４ ． ６ ｍ ｌ ｎ ｘ ２ ５ ０ ｍ ｍ， ５ ｍ） ； Ｄ ｉ ｋ ｍａ Ｋ ｏｍ ｒ ａ ｓ ｉ ｌ Ｃ １ ８ （ ４ ． ６ ｍ ｍ× ２ ５ ０ ｍ ｍ， ５ ｍ） ； Ｍｏ ｂ ｉ ｌ ｅ ｐ ｈ ａ ｓ ｅ ：ａ ｃ ｅ ｔ ｏ ｎ ｉ ｔ ｒ ｉ ｌ ｅ ａ ｎ ｄ ｐ ｏ ｔ ａ ｓ ｓ ｉ ｕ ｍ ｄ ｉ ｈ ｙ ｄ ｏｇ ｒ ｅ ｎ ｐ ｈ ｏ ｓ ｐ ｈ ａ ｔ ｅ
［ 关键 词 ］ 枳 术 宽 中胶 囊 ； 辛 弗林 ； 高效 液 相 色谱 法 ； 含 量 ［中 图 分 类 号 ］ Ｒ ９ ２ ７ ［ 文献 标识 码 ］ Ａ ［ 文章 编号 ］ １ ６ ７ １ － ０１ ２ ６（ ２ ０ １ ３） ０ ６ － ０ ０ ０ ４ － ０ ４
（ ｒ ｇ ａ ｄ ｉ ｅ ｎ ｔ ｅ ｌ ｕ ｔ ｉ ｏ ｎ ）ｗ ａ ｓ ｓ ｅ ｔ ｕ ｐ ．Ｔ ｈ ｅ ｌ ｆ ｏ ｗ ｒ ａ ｔ ｅ ｗ ａ ｓ １ ． ０ ｍ Ｌ・ ｍ ｉ ｎ ～．Ｄ ｅ ｔ ｅ ｃ ｔ ｉ ｏ ｎ ｗ ａ ｖ ｅ ｌ ｅ ｎ ｇ ｔ ｈ ｗ ａ ｓ ２ ２ ５ ｎ ｍ． Ｒｅ ｓ ｕ ｌ ｔ ｓ ： ｅ ｌ ｉ ｎ ｅ ａ ｒ
ｍａ ｓ ｉ ｌ Ｃ】 ８ （ ４． ６ ｍｍ ×２ ５ ０ ｍｍ ， ５ ｍ ）； Ｄｉ ｋ ｍａ Ｋ ｒ ｏ ｍａ ｓ ｉ ｌ Ｃｌ ８ （ ４ ． ６ ｍｍ ×２ ５ ０ ｍｍ ， ５ ｍ） 柱 ， 以 乙 腈 一十 二 烷 基 硫 酸 钠
溶 液梯 度洗 脱为 流动相 ， 流 速 为１ ｍｌ Ｍｍｉ ｎ； 检 测 波 长 为２ ２ ５ ｎ ｍ。 结果 ： 辛 弗 林 在 进 样 量０． ０ ８ ０ ８～１ ． ６ １ ６ ｇ 范 围 内
（ Ｓ ｈ ａ ｎ ｘ ｉ Ｉ ｎ ｓ ｔ ｉ ｔ ｕ ｔ ｅ ｆ ｏ ｒ Ｆ ｏ ｏ ｄ ａ ｎ ｄ
Ｃ ｏ ｎ ｔ ｒ ｏ ｌ ，Ｔ ａ ｉ ｙ ｕ ａ ｎ ０ ３ ０ ０ ０ １ ， Ｓ ｈ ａ ｎ ｘ ｉ ，Ｃ ｈ ｉ ｎ ａ ）
［ Ａ Ｂ Ｓ Ｔ Ｒ ＡＣ Ｔ］Ｏｂ ｊ ｅ ｃ ｉ ｔ ｖ ｅ ： Ｔ ｏ ｄ ｅ ｔ ｅ ｒ ｍ ｉ ｎ ｅ ｔ ｈ ｅ ｃ ｏ ｎ ｔ ｅ ｎ ｔ ｏ ｆ ｓ ｙ ｎ ｅ ｐ ｈ ｒ ｉ ｎ ｅ ｉ ｎ ｚ ｈ ｉ ｚ ｈ ｕ ｋ ｕ ａ ｎ ｚ ｈ ｏ ｎ ｇ ｃ ａ ｐ ｓ ｕ ｌ ｅ ｓ ｂ ｙ Ｈ Ｐ Ｌ Ｃ（ ｈ ｉ ｇ ｈ ｐ ｅ ｒ ｆ ｏ ｍ— ｒ
高 效 液 相 色谱 法测 定枳 术宽 中胶 囊 的含量
申国华 ， 行江水
（ 山西省食 品药 品检验所 ， 山西 太原 ０ ３ ０ ０ ０ １ ）
［ 摘
要］ 目的 ： 采 用 高效 液 相 色谱 法 对 枳 术 宽 中胶 囊 的 含 量 进 行 测 定 ， 以控 制 本 品质 量 。方 法 ： Ｓ ＵＮ Ｔ ＥＫ Ｋｒ ｏ —