氨氮的测定原理

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测氨氮的方法

测氨氮的方法

测氨氮的方法氨氮作为水体中的一种重要指标,常常用来评价水体的污染程度。

测量氨氮含量非常重要,因此了解测氨氮的方法也是非常必要的。

一、测氨氮的原理氨氮是水中一种重要的无机氮化合物,其含量的大小反映了水体中氮化物的转化和去除能力。

氨氮的测量原理主要是通过尿素和蛋白质分解产生的氨和水中氨盐的氨离子向酸性介质中释放出氨气来进行测定。

氨气的浓度可通过滴定的方法来测定。

1. Nessler法Nessler法是测量氨氮含量的一种常用方法,其原理是将氨氮与Nessler反应液中的汞盐生成的黄色沉淀进行比色分析。

该方法操作简便、灵敏度高、且对有机物影响小,但也存在着不同程度的误差和污染问题。

实验步骤:(2)取样:以1毫升的水样和等体积的蒸馏水混合,放到干燥清洁的试管中。

(3)加试剂:向试管中加入1-2毫升Nessler试剂,摇晃均匀使试剂充分混合。

(4)比色:将试管对着白色底板,由深至浅对试剂溶液进行比色,当颜色与标准色卡相可记录比色板上的数值。

(5)结果计算:按照比色板上的数值进行计算,使用数值和标准曲线绘制的相关系数确定氨氮含量。

2. 气相色谱法气相色谱法是一种比较常用于测量氨氮含量的方法,该方法主要是利用气相色谱仪测定检测样品中氨气的浓度,其优点在于分析速度快且结果准确。

(1)取25毫升水样,加入5毫升氢氧化钠液(1mol/L)并快速搅拌均匀。

(2)再加入1-2毫升碘化钾溶液之后,继续搅拌至样品颜色转明。

(3)通入氮气进入样品中,滤出生成的沉淀,并将滤液放入注射器中进行气相色谱分析。

(4)用标准氨气浓度曲线对分析结果进行计算,得出氨氮含量。

3. pH滴定法pH滴定法是利用氨在比色溶液中的酸碱性质进行测量的方法,此法较为直接和简单,但存在着测量误差较大的问题。

(1)将10毫升的水样放入烧杯中。

(2)加入5毫升甲醛(40%)、0.4克氢氧化钠和3毫升甲酸,热至沸腾,使样品中的氨以盐酸盐的形式逸出水样。

(3)向烧杯中加入50毫升蒸馏水,并用酚酞作为pH指示剂。

氨氮测定方法

氨氮测定方法

氨氮(NH3-N)的测定氨氮以游离氨(NH3)或铵盐(NH4+)的形式存在于水中,两者的组成比取决于水的pH值。

pH值偏高时,游离氨比例较高,反之,铵盐比例较高。

在无氧条件下,亚硝酸盐受微生物作用还原为氨;在有氧条件下水中的氨亦可转变为亚硝酸盐,继续转变为硝酸盐.测定氨氮的方法主要为纳氏比色法和蒸馏—酸滴定法。

纳氏试剂比色法1、原理:碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成黄色胶态化合物,此颜色在较宽波长范围内具强烈吸收,通常在410-425nm范围内。

2、干扰:水中的颜色和浑浊影响比色,用预处理去除。

3、适用范围:本方法最低检出浓度为0.025mg/L,测定上限为2mg/L,水样预处理后,可适用于工业废水和生活污水。

4、仪器:721分光光度计50ml比色管试剂:(1)纳氏试剂:称取16g氢氧化钠溶于50ml水中,充分冷却至室温;另称取7g碘化钾和10g碘化汞溶于水,然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中,用水稀至100ml,贮于聚乙烯瓶中,避光保存。

(2)酒石酸钾钠称取50g酒石酸钾钠溶于100ml水中,加热煮沸以除去氨,放冷,定容至100ml。

(3)氨标准贮备液称取3.819g经100℃干燥过的氯化铵溶于水中,移入1000ml容量瓶中,稀释至标线此溶液每毫升含1.00mg氨氮。

(4)氨标准使用液移取5.00ml氨标准贮备液于500ml容量瓶中,用水稀至标线。

此溶液每毫升含0.010mg氨氮。

5、实验步骤:(1)校准曲线的绘制①吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00、和10.0ml 氨标准使用液于50ml 比色管中,加水至标线;②向比色管加入1.0ml 酒石酸钾钠溶液,再加入1.5ml 纳氏试剂,混匀,放置10分钟。

③在波长420nm 处,用光程20mm 比色皿,以水为参比,测量吸光度。

利用回归方程(y=bx+a )计算,见附录二。

(2)水样的测定取适量(预处理后)水样,加入50ml 比色管中,用蒸馏水稀释至标线,加入1.0ml 酒石酸钾钠溶液,再加入1.5ml 纳氏试剂,混匀,放置10分钟。

氨氮检测仪工作原理

氨氮检测仪工作原理

氨氮检测仪工作原理
氨氮检测仪主要基于凯特尔定氮反应原理进行测定。

其工作原理如下:
1. 样品准备:将待测样品按照要求进行处理,去除可能干扰测定的物质。

2. 催化剂反应:将样品中的氨经过催化剂(通常是硼酸和钼酸盐的混合物)的作用,催化剂能够将氨氮转化为亚硝酸盐和氮气。

3. 硫酸还原:在反应中加入硫酸,并用热水浴进行加热,使亚硝酸盐进一步还原为氮气。

4. pH调节:加入碱液,将反应混合液的pH值调至酸性。

5. 乙酸乙酯提取:将反应混合液中的氮气与乙酸乙酯相接触,氮气会从水相中迁移到有机相中。

6. 电导测定:将有机相中的氮气通过电导细胞进行测定,氮气浓度与电导率呈正比关系。

7. 结果输出:经过计算处理,最终输出样品中的氨氮浓度。

综上所述,氨氮检测仪通过催化剂反应将氨转化为亚硝酸盐和氮气,再经过硫酸还原和乙酸乙酯提取的处理,最终通过电导测定来测定样品中的氨氮浓度。

氨氮的测定 纳氏试剂法

氨氮的测定 纳氏试剂法

氨氮的测定纳氏试剂法氨氮是指水中存在的氨和氨化合物所含有的氨的总量。

氨氮的测定是环境监测和水质分析中的重要项目之一。

纳氏试剂法是一种常用的氨氮测定方法,其基本原理是利用氨与酚类化合物在碱性条件下发生缩合反应,生成带有紫色的络合物,并通过比色法测定络合物的吸光度来确定氨氮的含量。

进行样品的处理。

将待测样品收集并进行必要的预处理,如过滤、稀释等。

确保样品的代表性和稳定性,同时避免干扰物质对测定结果的影响。

然后,进行纳氏试剂的制备。

将纳氏试剂溶解于适量的蒸馏水中,制备成一定浓度的试剂液。

纳氏试剂通常由亚硝酸钠、苯酚、氢氧化钠和蒸馏水组成。

接下来,进行反应过程。

将一定量的样品与纳氏试剂在碱性条件下进行反应,通常在加热的条件下进行。

反应时间的长短可根据样品的特性和预期的氨氮浓度来确定。

反应完成后,待溶液冷却至室温。

冷却后的溶液中会生成一种带有紫色的络合物,其吸收峰位于500-530nm的紫外可见光区域。

这种络合物的浓度与样品中氨氮的含量成正比。

测定络合物的吸光度。

将反应后的溶液转移到光度计的比色皿中,设置好波长并调零。

然后,测定溶液的吸光度值,并记录下来。

通过测定溶液的吸光度值,可以使用标准曲线法来计算样品中氨氮的浓度。

标准曲线的制备是指使用一系列已知浓度的标准溶液,测定其吸光度值并绘制出标准曲线。

然后,使用样品的吸光度值在标准曲线上找到对应的氨氮浓度。

进行结果的计算和分析。

根据测定所得的氨氮浓度,结合样品的体积和稀释倍数等信息,可以计算出样品中氨氮的总量。

同时,还可以根据国家标准或相关行业标准,将测定结果进行评价和判定。

纳氏试剂法作为一种常用的氨氮测定方法,具有操作简便、灵敏度高、结果准确等优点。

在实际应用中,需要注意样品的处理、试剂的配制、反应条件的控制等,以保证测定结果的准确性和可靠性。

此外,还可以根据实际需要进行方法的改进和优化,以适应不同样品类型和测定要求。

简述氨氮测定的方法原理

简述氨氮测定的方法原理

简述氨氮测定的方法原理氨氮是水中无机氮的一种形态,通常用来表示水体中的有机氮和无机氮的总量。

氨氮污染是由于一些工业废水、农业废水和家庭废水中氨态氮的排放所致。

正确测定和监测水中的氨氮含量对于环境保护和水质管理至关重要。

氨氮测定的方法原理主要有两种:直接测定法和间接测定法。

一、直接测定法:1. Nessler法:Nessler法是最常用的直接测定氨氮的方法之一。

该方法是基于氨氮与Nessler试剂反应生成红褐色络合物的原理。

首先,水样中的氨氮与氨醇发生反应生成氨醇铜络合物,然后再用NaOH溶液进行稀释,并加入Nessler 试剂,形成红褐色络合物。

根据红褐色络合物的深浅程度,可以通过光度计或比色皿比色法来定量测定。

2. 恶性亚硫酸盐法:恶性亚硫酸盐法是通过直接测定氨氮的方法之一。

该方法是利用恶性亚硫酸盐与氨氮发生化学反应,生成不溶于水的颜色是红褐色的类胆棕素(indophenol)复合物的原理。

首先,水样中的氨氮与恶性亚硫酸盐反应生成红褐色的类胆棕素复合物,然后通过滤纸过滤,根据复合物的深浅程度来定量测定。

二、间接测定法:1. Kjeldahl法:Kjeldahl法是一种常用的间接测定氨氮的方法。

该方法是将水样中的有机氮转化为无机氮,然后利用直接测定方法或其他方法来测定无机氮的含量。

首先,将水样与硫酸一起蒸发,使有机氮转化为无机氮。

然后,将蒸发后的样品与氢氧化钠一起蒸发,并加入稀硫酸和碱式碳酸铜等试剂,使无机氮形成亚硫酸盐。

最后,将亚硫酸盐与恶性亚硫酸钠反应生成复合物,并通过滤纸过滤。

根据复合物的深浅程度来定量测定。

2. 氨解法:氨解法是一种间接测定氨氮的方法。

首先,将水样与氢氧化钠和硫酸加热,使有机氮转化为氨氮。

然后,将样品与硫酸和酚酞溶液一起加热反应,形成红色复合物。

根据红色复合物的深浅程度来定量测定。

以上是氨氮测定的两种主要方法及其原理。

根据不同的需求和实际情况,可以选择直接测定法或间接测定法来测定水中的氨氮含量。

氨氮国标法测定与步骤

氨氮国标法测定与步骤

氨氮国标法测定与步骤一、引言氨氮是指水中溶解的氨与氨离子的总和,它是评价水体污染程度和水质的重要指标之一。

氨氮国标法是一种常用的测定方法,本文将介绍氨氮国标法的测定原理和步骤。

二、测定原理氨氮国标法基于氨与含氯离子的缓冲溶液中氯离子与苯酚类试剂发生反应生成带色化合物的原理。

该反应在碱性条件下进行,生成的带色化合物在特定波长下具有一定的吸光度,通过测量吸光度的变化来确定水样中的氨氮含量。

三、仪器和试剂1. 仪器:分光光度计、比色皿、移液器等。

2. 试剂:氨氮标准溶液、缓冲溶液、苯酚试剂、含氯离子试剂等。

四、测定步骤1. 样品处理:将待测水样进行预处理,如过滤、去除悬浮物等。

2. 标准曲线的制备:取一系列不同浓度的氨氮标准溶液,分别加入缓冲溶液、苯酚试剂和含氯离子试剂,混匀后放置一段时间,然后使用分光光度计分别测量各标准溶液的吸光度。

3. 测定样品:将处理后的水样加入缓冲溶液、苯酚试剂和含氯离子试剂,混匀后放置一段时间,然后使用分光光度计测量样品的吸光度。

4. 计算结果:根据标准曲线上各标准溶液的吸光度和浓度的线性关系,计算出样品中的氨氮含量。

五、操作注意事项1. 仪器和试剂应严格按照操作要求使用,避免因操作不当导致结果误差。

2. 样品处理过程中应注意防止污染和挥发,以免影响测定结果。

3. 测定过程中应控制反应时间和温度,保证反应的充分进行。

4. 保持实验环境的清洁和安静,避免外界干扰对测定结果产生影响。

六、结果分析与讨论根据测定结果,可以评价水样中的氨氮含量是否符合国家标准要求。

若超过国家标准要求,则说明水体受到了氨氮的污染,需要采取相应的措施进行处理和改善水质。

七、结论氨氮国标法是一种常用的测定方法,通过测量水样中带色化合物的吸光度来确定氨氮含量。

该方法操作简便,结果准确可靠,适用于水质监测和环境保护等领域。

八、参考文献1. 国家环境保护标准,水和废水监测分析方法,第四部分:氨氮的测定,GB/T 7474-2009。

氨氮测定的原理和方法

氨氮测定的原理和方法

氨氮测定的原理和方法
氨氮测定是测定水体中氨基态氮的一种方法。

氨基态氮结构简单,是水
体中的重要有毒污染物,氨氮的持久性高,能够很好的反映水质的质量和状况,因此,氨氮测定在监测水质中具有重要意义。

氨氮测定原理主要是根据氨溶解度和酸碱平衡关系,通过Wikoff氏定定理,利用氨氮占据水中离子空间,催化关联反应,而产生一定量的氯化物络
合物,把氯化物络合物加入到某种能够使这种氯化络合物发生光谱反应的适
当溶液中,根据光谱反应得到被测物质的含量。

氨氮测定常见的分析方法有铜蓝试纸法、溴甲烷法和高效液相色谱法等。

其中,铜蓝试纸法是一种快速简便的分析方法,它采用试纸将氨基态氮与铜
蓝反应,在试纸形成的棕黄色色调的浓度与氨氮的浓度呈正比。

溴甲烷法以
溴甲烷为辅助试剂,通过脱氨反应生成溴,溴的浓度反映了氨氮浓度。

高效
液相色谱法主要采用检测相擅镁离子和硝酸根离子,实现色谱分离和检测目的。

综上所述,氨氮测定是测定水体中氨基态氮的一种方法,根据Wikoff氏的定定理,利用氨氮占据水中离子空间,催化关联反应而产生一定量的氯化
物络合物,通过光谱反应得到被测物质的含量,常见的分析方法有铜蓝试纸法、溴甲烷法和高效液相色谱法。

氨氮的测定原理

氨氮的测定原理

氨氮的测定原理氨氮的测定--纳氏试剂法预处理水样带色或浑浊以及含其它一些干扰物质,影响氨氮的测定。

为此,在分析时需做适当的预处理。

对较清洁的水,可采用絮凝沉淀法,对污染严重的水或工业废水,则以蒸馏法使之消除干扰。

(一)絮凝沉淀法概述加适量的硫酸锌于水样中,并加氢氧化钠使呈碱性,生成氢氧化锌沉淀,再经过滤去除颜色和浑浊等。

仪器100ml具塞量筒或比色管。

试剂(1)10%(m/V)硫酸锌溶液:称取10g硫酸锌溶于水,稀释至100ml。

(2)25%氢氧化钠溶液:称取25g氢氧化钠溶于水,稀释至100ml,贮于聚乙烯瓶中。

(3)硫酸ρ=1.84。

步骤取100ml水样于具塞量筒或比色管中,加入1ml 10%硫酸锌溶液和0.1—0.2ml 25%氢氧化钠溶液,调节pH至10.5左右,混匀。

放置使沉淀,用经无氨水充分洗涤过的中速滤纸过滤,弃去初滤液20ml。

(二)蒸馏法概述调节水样的pH使在6.0—7.4的范围,加入适量氧化镁使呈微碱性(也可加入pH9.5的Na4B4O7-NaOH缓冲溶液使呈弱碱性进行蒸馏;pH过高能促使有机氮的水解,导致结果偏高),蒸馏释出的氨,被吸收于硫酸或硼酸溶液中。

采用纳氏比色法或酸滴定发时,以硼酸溶液为吸收液;采用水杨酸-次氯酸比色法时,则以硫酸溶液为吸收液。

仪器带氮球的定氮蒸馏装置:500ml凯氏烧瓶、氮球、直形冷凝管和导管。

试剂水样稀释及试剂配制均用无氨水。

(1)无氨水制备:①蒸馏法:每升蒸馏水中加0.1ml硫酸,在全玻璃蒸馏器中重蒸馏,弃去50ml初滤液,接取其余馏出液于具塞磨口的玻瓶中,密塞保存。

②离子交换法:使蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂柱。

(2) 1mol/L盐酸溶液。

(3) 1mol/L氢氧化钠溶液。

(4)轻质氧化镁(MgO):将氧化镁在500℃下加热,以除去碳酸盐。

(5) 0.05%溴百里酚蓝指示液(pH6.0—7.6)。

(6)防沫剂,如石蜡碎片。

(7)吸收液:①硼酸溶液:称取20g硼酸溶于水稀释至1L。

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氨氮的测定--纳氏试剂法
预处理
水样带色或浑浊以及含其它一些干扰物质,影响氨氮的测定。

为此,在分析时需做适当的预处理。

对较清洁的水,可采用絮凝沉淀法,对污染严重的水或工业废水,则以蒸馏法使之消除干扰。

(一)絮凝沉淀法
概述
加适量的硫酸锌于水样中,并加氢氧化钠使呈碱性,生成氢氧化锌沉淀,再经过滤去除颜色和浑浊等。

仪器
100ml具塞量筒或比色管。

试剂
(1)10%(m/V)硫酸锌溶液:称取10g硫酸锌溶于水,稀释至100ml。

(2)25%氢氧化钠溶液:称取25g氢氧化钠溶于水,稀释至100ml,贮于聚乙烯瓶中。

(3)硫酸ρ=1.84。

步骤
取100ml水样于具塞量筒或比色管中,加入1ml 10%硫酸锌溶液和0.1—0.2ml 25%氢氧化钠溶液,调节pH至10.5左右,混匀。

放置使沉淀,用经无氨水充分洗涤过的中速滤纸过滤,弃去初滤液20ml。

(二)蒸馏法
概述
调节水样的pH使在6.0—7.4的范围,加入适量氧化镁使呈微碱性(也可加入pH9.5的Na4B4O7-NaOH缓冲溶液使呈弱碱性进行蒸馏;pH过高能促使有机氮的水解,导致结果偏高),蒸馏释出的氨,被吸收于硫酸或硼酸溶液中。

采用纳氏比色法或酸滴定发时,以硼酸溶液为吸收液;采用水杨酸-次氯酸比色法时,则以硫酸溶液为吸收液。

仪器
带氮球的定氮蒸馏装置:500ml凯氏烧瓶、氮球、直形冷凝管和导管。

试剂
水样稀释及试剂配制均用无氨水。

(1)无氨水制备:
①蒸馏法:每升蒸馏水中加0.1ml硫酸,在全玻璃蒸馏器中重蒸馏,弃去50ml初滤液,接取其余馏出液于具塞磨口的玻瓶中,密塞保存。

②离子交换法:使蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂柱。

(2) 1mol/L盐酸溶液。

(3) 1mol/L氢氧化钠溶液。

(4)轻质氧化镁(MgO):将氧化镁在500℃下加热,以除去碳酸盐。

(5) 0.05%溴百里酚蓝指示液(pH6.0—7.6)。

(6)防沫剂,如石蜡碎片。

(7)吸收液:①硼酸溶液:称取20g硼酸溶于水稀释至1L。

②硫酸(H2SO4)溶液:0.01mol/L。

步骤
(1)蒸馏装置的预处理:加250ml水于凯氏烧瓶中,加0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠,加热蒸馏,至馏出液不含氨为止,弃去瓶内残渣。

(2)分取250ml水样(如氨氮含量较高,可分取适量并加水至250ml,使氨氮含量不超过2.5mg),移入凯氏烧瓶中,加数滴溴百里酚蓝指示液,用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调至pH7左右。

加入0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠,立即连接氮球和冷凝管,导管下端插入吸收液液面下。

加热蒸馏至馏出液达200ml时,停止蒸馏。

定容至250ml。

采用酸滴定法或纳氏比色法时,以50ml硼酸溶液为吸收液,采用水杨酸-次氯酸盐比色法时,改用50ml 0.0 1mol/L硫酸溶液为吸收液。

注意事项
(1)蒸馏时应避免发生暴沸,否则可造成馏出液温度升高,氨吸收不完全。

(2)防止在蒸馏时产生泡沫,必要时加入少量石蜡碎片于凯氏烧瓶中。

(3)水样如含余氯,则应加入适量0.35%硫代硫酸钠溶液,每0.5ml可除去0.25mg余氯。

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