RP—HPLC法测定补骨脂酊中补骨脂素的含量

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HPLC法测定克白酊中补骨脂素、异补骨脂素和盐酸异丙嗪的含量

HPLC法测定克白酊中补骨脂素、异补骨脂素和盐酸异丙嗪的含量

HPLC法测定克白酊中补骨脂素、异补骨脂素和盐酸异丙嗪的含量高媛;孙旭;刘云云;马晓昱;程艳芹;陈瑶【摘要】目的建立高效液楣色谱法(HPLC)测定克白酊中补骨脂素、异补骨脂素和盐酸异丙嗪的含量测定方法.方法采用HPLC对补骨脂素、异补骨脂素和盐酸异丙嗪的含量进行测定.结果克白酊中补骨脂素含量在10~100 μg/ml范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率99.0%(n=6),精密度RSD=0.13%;异补骨脂素含量在10~100μg/ml范围内线性关系良好(r=1),平均回收率99.6%(n=6),精密度RSD=0.10%;盐酸异丙嗪含量在10~80μg/ml范围内线性关系良好(r=0.9997),平均回收率101.1%(n=6),精密度RSD=2.04%.结论该方法简单,结果准确、重现性好,可作为该制剂的质量控制方法.【期刊名称】《实用医药杂志》【年(卷),期】2018(035)002【总页数】4页(P143-146)【关键词】克白酊;补骨脂素;异补骨脂素;盐酸异丙嗪;高效液相层析【作者】高媛;孙旭;刘云云;马晓昱;程艳芹;陈瑶【作者单位】;;;;266100 山东青岛,解放军401医院【正文语种】中文【中图分类】R927.1白癜风是一种常见的后天性局限性或泛发性皮肤色素脱失病,由于皮肤的黑素细胞功能消失引起,机制尚不清楚。

海军官兵急性和长期暴露于太阳光,阳光中超强的紫外线所致光毒性反应、光变态反应,皮肤中产生大量的自由基,如单线态氧、过氧化氢和氮等,使黑色素细胞受损或转运发生障碍,可致白癜风的发生率增高。

药物治疗有激素类、免疫调节剂、大剂量维生素等,但效果多不佳。

克白酊是解放军第401医院研制,以补骨脂为主药,红花、荆芥、盐酸异丙嗪等组成的复方制剂,具有温经活血,软坚透络的作用,用于治疗白癜风并取得良好的治疗效果。

为了进一步完善该品种的质量标准,该研究建立HPLC测定克白酊中补骨脂素、异补骨脂素[1]和盐酸异丙嗪[2]含量的方法,操作简单,结果准确,重现性好,能有效控制该制剂质量。

HPLC法同时测定中药补骨脂中10种成分的含量

HPLC法同时测定中药补骨脂中10种成分的含量

HPLC法同时测定中药补骨脂中10种成分的含量樊玲;秋新松;高阳;王莹;尚喆;周焕【期刊名称】《齐齐哈尔医学院学报》【年(卷),期】2018(39)16【摘要】目的建立HPLC法同时测定补骨脂中补骨脂素、异补骨脂素、新补骨脂异黄酮、补骨脂二氢黄酮、补骨脂宁、补骨脂定、异补骨脂查尔酮、补骨脂二氢黄酮甲醚、Corylifol A和补骨脂酚含量.方法采用WondaSil RC18(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱,以0.05%三氟乙酸水溶液为流动相A,乙腈为流动相B,梯度洗脱,流速为1 ml·min-1,检测波长为254 nm.结果在上述条件下,补骨脂素、异补骨脂素、新补骨脂异黄酮、补骨脂二氢黄酮、补骨脂宁、补骨脂定、异补骨脂查尔酮、补骨脂二氢黄酮甲醚、Corylifol A和补骨脂酚的质量浓度分别在0.1~1.6、0.0625~1.0、0.75~12.0、0.6875~11.0、0.0875~1.4、0.875~14.0、0.8125~13.0、0.8125~13.0、0.9375~15.0和10~160μg·ml-1范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率(n=6)为98.3~103.2%,RSD小于5.0%.结论方法学验证结果表明,本法适用于补骨脂中10种成分的含量测定.【总页数】4页(P1928-1931)【作者】樊玲;秋新松;高阳;王莹;尚喆;周焕【作者单位】233004 安徽蚌埠,蚌埠医学院第一附属医院国家药物临床试验机构;116044 辽宁大连,大连医科大学第一临床学院;233004 安徽蚌埠,蚌埠医学院第一附属医院国家药物临床试验机构;233004 安徽蚌埠,蚌埠医学院第一附属医院国家药物临床试验机构;233004 安徽蚌埠,蚌埠医学院第一附属医院国家药物临床试验机构;233004 安徽蚌埠,蚌埠医学院第一附属医院国家药物临床试验机构【正文语种】中文【中图分类】R284【相关文献】1.HPLC法测定复方补骨脂酊中3种成分的含量 [J], 宋茜;杜晓娟;周志;王淑红2.HPLC法同时测定补骨脂药材中6种成分的含量 [J], 赵陆华;黄朝瑜;屠颖;梅玲华;刘月庆3.HPLC法测定中药炮制辅料醋中酸性成分的含量 [J], 龚飞鹏;王晓崴;龚千锋;钟凌云;易炳学;李啸;陈泣4.固相萃取-HPLC法测定补骨脂中药配方颗粒剂中补骨脂素和异补骨脂素的含量[J], 李光河; 齐元芝; 杨戒骄5.HPLC法同时测定复方三维右旋泛酸钙糖浆中药流浸膏中10种成分的含量 [J], 喻喜华因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。

HPLC测定两种不同浓度乙醇提取补骨脂素的含量_李婷婷

HPLC测定两种不同浓度乙醇提取补骨脂素的含量_李婷婷

190第13卷 第1期 2011 年 1 月辽宁中医药大学学报JOURNAL OF LIAONING UNIVERSITY OF TCMVol. 13 No. 1 Jan .,2011补骨脂为豆科植物补骨脂的成熟果实,性温、味辛,栽培或者野生。

主要成分含香豆精类、黄酮类、单萜酚类以及挥发油、皂式、多糖、类脂等成分。

香豆精类有:补骨脂素(psoralen),异补骨脂素(isopsorasen)等。

在临床上具有强精补肾、扶正固本、妇科止血之功效,主治肾虚冷泻、小便频数、阳萎、腰膝冷痛、虚寒、喘咳、抗光敏和妇女月经不调,外用治白癜风[1]。

补骨脂素类加长波紫外线照射(PUVA)可用来治疗皮肤癌、银屑病、白癜风等[2]。

补骨脂素从水溶液中蒸馏得到针晶,溶于乙醇、氯仿,微溶于乙醚和石油醚。

补骨脂因含大量油脂和糖类成分。

易发生皂化反应和形成腔状物。

难以过滤因此一般不采用碱液中加热开环、酸液中闭环的原理来提取,文献中大多采用乙醇提取。

文章对采用50%、75%两种不同浓度乙醇提取,并用高效液相色谱法测定其含量进行对比分析。

1 实验材料1.1 药品与试剂色谱甲醇(迪马公司);乐百氏纯净水;补骨脂素对照品(四川省成都市药品与生物制品检验所);补骨脂样品(本院自制)。

1.2 仪器HPLC 色谱系统(p680,戴安中国有限公司);紫外分光光度计(UV-1100,天美公司);超声清洗器(AS150BD-IU,天津奥特赛斯有限公司);移液器(沪制01150222);电子分析天平(BS224S)。

1.3 色谱条件C 18(4.6nm×250nm,5μm);流动相:甲醇-1%冰醋酸(50:50);柱温:30℃;流速:1.0mL/min ;检测波长:245nm。

2 方法和结果2.1 补骨脂素的提取将补骨脂种子(未泡制过)碾碎,过100目筛,取该粉末300g 用50%乙醇溶液室温置于渗漉筒中浸渍泡4次,过滤合并得到滤液。

RP-HPLC法测定老年咳喘片中补骨脂素和异补骨脂素的含量

RP-HPLC法测定老年咳喘片中补骨脂素和异补骨脂素的含量

RP-HPLC法测定老年咳喘片中补骨脂素和异补骨脂素的含量覃建明;莫文电;谭忠谋【摘要】@@ 老年咳喘片由黄芪、白术、防风、甘草、黄精、淫羊藿、补骨脂制成,有滋阴壮阳、扶正固本的功效,可以提高免疫力,促进病体康复,用于老年慢性支气管炎及各种体虚症.补骨脂含香豆精类、黄酮类、单萜酚类以及挥发油、皂苷、多糖、类脂等成分.补骨脂素和异补骨脂素为香豆精类,在补骨脂中含量较高,故选取其作为定量指标控制本品的质量,采用高效液相色谱法测定其含量.【期刊名称】《世界中医药》【年(卷),期】2010(005)003【总页数】2页(P221-222)【关键词】老年咳喘片;补骨脂素;异补骨脂素【作者】覃建明;莫文电;谭忠谋【作者单位】广西河池市人民医院,广西河池市新建路91号,547000;广西河池药检所;广西河池药检所【正文语种】中文老年咳喘片由黄芪、白术、防风、甘草、黄精、淫羊藿、补骨脂制成,有滋阴壮阳、扶正固本的功效,可以提高免疫力,促进病体康复,用于老年慢性支气管炎及各种体虚症。

补骨脂含香豆精类、黄酮类、单萜酚类以及挥发油、皂苷、多糖、类脂等成分。

补骨脂素和异补骨脂素为香豆精类,在补骨脂中含量较高,故选取其作为定量指标控制本品的质量,采用高效液相色谱法测定其含量。

1 仪器、试剂与样品LC-10ATVP高效液相色谱仪;SPD-10AVP紫外检测器;威玛龙色谱数据工作站。

补骨脂素、异补骨脂素对照品(中国药品生物制品检定所,供含量测定用);老年咳喘片及缺补骨脂的阴性对照样品由某药厂提供;甲醇为色谱纯,水为超纯水,其他试剂为分析纯。

2 方法与结果2.1 色谱条件及系统适用性试验色谱柱:十八烷基硅烷键合硅胶柱 (Kromasil C185μm;250mm×4.6mm),流动相:甲醇 -水(55∶45);流速:1.0mL/min;检测波长:246nm;柱温:30℃;进样量 :10mL;理论板数按补骨脂素、异补骨脂素峰计算应不少于 4000,分离度应不小于 1.5。

RP-HPLC法测定老年咳喘片中补骨脂素和异补骨脂素的含量

RP-HPLC法测定老年咳喘片中补骨脂素和异补骨脂素的含量
藿 、 骨脂 制成 , 补 有滋 阴壮 阳 、 正 固本 的功效 , 以提 扶 可 甲醇 补足 减失 的重 量 , 匀 , 置 , 摇 静 取上 清液滤 过 , 续 取
滤液 , 即得 。
高免疫 力 , 进病 体康 复 , 于 老年慢 性 支气 管炎及 各 促 用 种 体 虚症 。补骨脂 含 香豆 精类 、 黄酮 类 、 单萜 酚类 以及
挥发油、 皂苷 、 糖 、 脂 等成 分 。补 骨脂 素 和 异 补 骨 多 类
24 阴性对 照 溶 液 的 制备 .
备 阴性 对 照溶液 。
依照“. 23项 ” 方 法 制 下
25 空 白试验 .
精密 吸取对 照 品溶液 、 供试 品溶 液 和
脂 素为 香豆 精类 , 在补 骨脂 中含 量较 高 , 故选取 其作 为 定 量指 标控 制本 品 的质 量 , 用 高 效 液 相 色谱 法 测 定 采 其 含量 。
关键词 老年咳喘片 ; 补骨脂素 ; 异补骨脂素
中 , 密 加 入 甲醇 2 mL 密 塞 , 定 重 量 , 声 处 理 精 0 , 称 超
( 功率 10 , 6 W 频率 5 k )0 i, 冷 , 称定 重量 , 0 Hz4 rn放 a 再 用 老年 咳喘 片 由黄 芪 、 白术 、 风 、 草 、 精 、 羊 防 甘 黄 淫
脂 素对 照 品适 量 , 甲醇 制 成 每 1 加 mL各 含 2 g的溶 0 23 供试 品溶 液 的制备 . 取本品 1 , 0片 除去 包 衣 , 精

卒 骨脂 素 : = . 2 1×1 。 Y 711 0 X+5 1 6 . 9 9×1 r 0( =
099 ) .99
异 j骨 脂 素 : ; Y=7 18 .5 9×1。 0x+5 19 .4 5×1 r 0 (

RP_HPLC测定8_甲氧补骨脂素乳膏中主药的含量_颜宏生

RP_HPLC测定8_甲氧补骨脂素乳膏中主药的含量_颜宏生

作者简介:颜宏生,男,药师 Tel :(0531)87298831 E -m ail :s d s p fs @163.co m 科研简报RP -HPLC 测定8-甲氧补骨脂素乳膏中主药的含量颜宏生,石善海,田夫军,马世尧(山东省皮肤病医院,济南250022)中图分类号:R 927.2 文献标识码:A 文章编号:1001-2494(2007)12-0954-02乳膏类制剂由于具有起效快、用药方便、很少产生系统性不良反应、便于携带和贮藏等优点而被广泛用于临床外用治疗皮肤病。

8-甲氧补骨脂素(8-m e -t h oxypsoralen ,简称8-M op ),是一种具有强烈光敏活性的物质,易被长波紫外线激活而产生光毒作用[1],临床上主要用来治疗银屑病与白癜风。

我们根据临床需要,自主研制了8-甲氧补骨脂素乳膏,用于治疗银屑病,并采用RP -HPLC 来对其进行质量控制。

1 实验材料LC -10A 型高效液相色谱仪(日本岛津);8-甲氧补骨脂素对照品(中国药品生物制品检定所,含量测定用,批号:100437-200601);8-甲氧补骨脂素乳膏(自制,20050308);甲醇(色谱纯)。

2 方法与结果2.1 溶液的制备2.1.1 8-M op 对照品溶液的制备 精密称取于105℃干燥至恒重的8-甲氧补骨脂素对照品适量,置于棕色量瓶中,用甲醇溶解并稀释至刻度,配制成质量浓度为100m g L -1的标准液备用。

2.1.2 供试品溶液的制备 精密称取相当于含4m g 8-M op 的供试品置于100m L 棕色量瓶中,用甲醇溶解并稀释至刻度,用微孔滤膜过滤,弃去初滤液后备用。

2.1.3 空白对照溶液的制备 精密称取与供试品相同质量的不含8-M op 的空白对照品置于100m L 棕色量瓶中,用甲醇溶解并稀释至刻度,用微孔滤膜过滤,弃去初滤液后备用。

2.2 色谱条件与系统适用性选用碳十八烷基键合硅胶柱为色谱柱;甲醇-水(70∶30)为流动相;进样量10μL ;流速0.8m L m in -1;检测波长249nm ;柱温为室温;灵敏度0.02AUFS ;理论塔板数按8-M op 计算大于1000,8-M op 的保留时间为4.0m in ,分离结果见色谱图1。

HPLC法测定白癜风胶囊中补骨脂素的含量

HPLC法测定白癜风胶囊中补骨脂素的含量

HPLC法测定白癜风胶囊中补骨脂素的含量摘要目的:测定补骨脂素在白癜风胶囊中的含量,寻找控制产品质量方法。

方法:采用高效液相色谱法测定:ODS-C18柱(5μm,46mm×250mm)。

乙腈-0.125%磷酸(30:70)为流动相,流速为lml/分;柱温40℃,检测波长247nim。

结果:补骨脂素在0.0780~0.4680 μg间线性关系良好,γ=0.9999;回收率为97.5%,RSD=2.02%。

结论:本方法准确可靠、重现性好,可用于该制剂的质量控制。

关键词白癜风胶囊高效液相色谱法补骨脂素白癜风胶囊是由补骨脂、黄芪、红花等15味中药组成,具有益气行滞,活血解毒,利湿消斑,驱风止痒的功效。

补骨脂为方中君药,成分清楚,故决定测补骨脂中补骨素的含量。

仪器与试药(Lc-2010A高效液相色谱仪(日本岛津),SPID.10A VP检测器,C18ODS柱(迪马公司,4.6mm×250mm,5μ)。

补骨脂素对照品由中国药品生物制品检定所提供,批号为739-9205,规格:供含量测定用。

方法与结果色谱条件与系统适用性试验:用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;乙腈-0.125%磷酸溶液(30∶70)为流动相,检测波长为247nm。

理论板数按补骨脂素峰计算应不低于3300。

对照品补骨脂纯度的测定:采用归一化法测定补骨脂素的纯度为99.03%,符合含量测定要求。

对照品溶液的制备:称取补骨脂素对照品约10mg,精密称定,置25ml量瓶中,用甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀,精密吸取1ml,置25ml量瓶中,用甲醇稀释至刻度,摇匀,即得。

供试品溶液的制备:取本品装量差异项下的内容物,研细、混匀,取约0.75g,精密称定,精密加甲醇25ml,称定重量,超声处理(100W,40KHz)30分钟,冷却,再称定重量,加甲醇补足减失的重量,滤过,弃去初滤液,取续滤液,即得。

空白溶液的制备:按供试品溶液制备时取样量,折算成处方中除补骨脂外其他药材的取样量,按制法制成样品,再按供试品溶液的制备方法制成空白溶液。

RP-HPLC法测定益肾灵颗粒中补骨脂素和异补骨脂素的含量

RP-HPLC法测定益肾灵颗粒中补骨脂素和异补骨脂素的含量
维普资讯
中国药 事 20 第 2 第 4 07年 1卷 期
29 4
R P—H L P C法 测 定 益 肾 灵 颗 粒 中 补 骨 脂 素 和 异 补 骨 脂 素 的含 量
苏 明武 ,尹 久 ,袁 征 ( 湖北中 医学院, 武汉 4 01 3 6 0 )
摘 要 : 采 用 RP —HP C法测 定益 肾灵颗 粒 中补 骨 脂素 和 异 补 骨脂 素 的含 量 。采 用 DimaCs ,流 动 L k 柱 相 :甲醇 ~0 0 l L . 1mo ・ 磷 酸 氢二钾 溶液 ( 用磷 酸调 p H=65 (8:5) .) 4 2 ,流 速 :10mL ・ n ,检 . mi 测 波长 :2 5n 4 m。补 骨脂 素 线 性 范 围:0 02 O 10/ ,r . 9 9 . 1 ~ .0 l g 一0 99 ;异 补 骨 脂 素 线 性 范 围 :00 6 . 1 ~ 0 14肚 ,r .9 9 . 2 g =O 99 。平均 回收 率 :补 骨 脂素 9 . 91
Yi e l gGrn l .A imaC8c lmnwa sdwi t a o n . mo . 。 0 (du t s ni a ue h n s D k l ou su e t meh n l d0 0 1 L_ K2 h a 1 HP 4 ajs
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( D一 1 3 ) RS . 6 .Th t o Ssmp e a i ,a c r t n e r d cb e eme h d i i l ,r p d c u aea d r p o u i l.
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LI Bi g, La a ・Ai e i LI Xi o x U n nl n z z, U a - u
( p rme t J P a ma y,Fis Af iitd Ho p t l De a t n 、 h r c o rt flla e s ia ,Xija g Me c lU ie st n nห้องสมุดไป่ตู้ dia n v riy, i
我院 自制 制剂 补 骨 脂酊 是 中药 补 骨 脂 由 7 O
乙 醇 经 渗 漉 制 成 的 外 用 医 院 单 方 制 剂 。 有 温 肾 助 具
药 品 生 物 制 品 检 定 所 , 号 : 1 7 92 0 1 ) 补 骨 批 1 0 3 —0 6 3 ;
脂 酊 ( 疆 医科 大 学第 一 附属 医 院药 剂 科 自制 , 新 批 号 :6 2 5 0 0 2 、 7 3 6 ; 0 1 1 、7 2 8 0 0 2 ) 甲醇 ( 谱纯 )水 为超 色 ;
w ih a r pr du iiy a d c n be u e ort u lt o r ft r p r ton t e o c lt n a s d f he q a iy c ntolo he p e a a i ;
Ke r :R P H PIC ;bu z itn t r y wo ds — gu h i c u e;ps r l n;d t r i a in o ae e e m n to
2 方 法 与 结 果
2 1 色 谱条件 . 色谱 柱 : p ei 一8( . S h r 5RP 1 4 6mm 一
新疆 医科 大学 学报
J URN I I G M E I AL UN VE S TY 2 0 e . 3 ( ) O Al OF X NJAN D C I R I 0 9 F b , 2 2
19 6
R— L P HP C法测 定 补骨 脂 酊 中补 骨脂 素 的含 量
刘 冰 ,澜 兰 ・ 则 孜 ,刘 晓 旭 艾
纯水 。
阳、 纳气 、 止泻 等功效 。2 0多年 来 , 在我 院 临床 上主 要用 于治疗 白癜风 、 皮癣 等 症 , 牛 疗效 显 著 , 毒副 且
作 用 小 。处 方 中 补 骨 脂 酊 的 有 效 活 性 成 份 之 一 为 补 骨 脂 素 , 骨 脂 素 的 含 量 可 作 为 补 骨 脂 酊 质 量 控 制 补 指 标 , 多 为 复 方 制 剂 。有 关 其 单方 制 剂 报 道 较 少 。 且
Ur m q 3 01 u i8 0 1,Chi na)
Ab ta t sr c :Ob e t e jci :To e t b i t o fd t r n t n o s r ln i g z itn t r y HP C. v sa l h a meh d o ee mia i fp o ae n Bu u h ic u e b s o L
中 圈 分 类号 : 2 . R9 7 2 文献标识码 : A 文 章 编 号 : 0 95 5 ( 0 9 0 — 1 9 0 1 0 — 5 l 2 0 ) 20 — 2 6
De e m i a i n o s r ln i g z itn t r y RP_ t r n to f p o a e n Bu u h i c u e b HPLC
c v r s 9 .8 o e y wa 9 6 w ih R S 一 1 6 t D .0 ( 一 9) Co c u i n: The m e ho S i pl qu c c u a e a d n . n l so t d i sm e, ik a c r t n
( 疆 医科 大 学 第 一 附 属 医院 药 剂 科 , 疆 新 新 乌 鲁木 齐 801) 3 0 1
摘要 :目的 : 建立 以 RPHP — I C色 谱 法 测 定 补 骨 脂 酊 中 补 骨 脂 素 含量 的 方 法 。 方 法 : 谱 柱 为 S h r5R 一 色 p ei P 一
1 4 6mm×2 0 m 5 m) 。 动相 为 甲醇一 ( 7: 3 。 8( . 5 m, 柱 流 水 4 5 ) 流速 为 l 0mlmi , 测 波 长 为 2 5 m。 结 果 : _ / n 检 4 n 补骨 脂 素 检测 浓 度 在 2 _ O 0 . 0 g ml 围 内 与峰 面 积 积 分 值呈 良好 线 性 关 系 ( 一0 9 99 , 均 加 样 回 收 率 为 l 2 ~1 6 0 / 范 r . 9 ) 平 9 . 6 , S 为 1 O ( 9 8 R D .6 ”一 9 。 结 论 : 方 法 简 便 快捷 、 敏 度 高 、 现 性 好 , 作 为 该制 剂 质 量 控 制 的 方 法 。 ) 本 灵 重 可 关键 词 : — I RP HP C法 ;补骨 脂 酊 ;补骨 脂 素 ;含量 测 定
M eh d t e s:T h o e sofps r l n i gu hi i t r e e d t r i d b PLC. Re u t e c nt nt o a e n Bu z nc u e w r e e m ne y H t s ls:T hec lbr to ai ain
c r ewa ie ri h a g f 1 2 ~ 1 6 0 g ml r一 0 9 99 o g z i icu e Th v r g e u v sl a t er n eo . 0 0 . 0t / ( n n 2  ̄ . 9 )frBu u h n t r. t ea e a er —
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