高效液相色谱法测定舒必利片的含量及含量均匀度

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一种舒必利片的检测方法[发明专利]

专利名称：一种舒必利片的检测方法专利类型：发明专利
发明人：薛胜爽
申请号：CN201711326671.7
申请日：20171213
公开号：CN108051530A
公开日：
20180518
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明涉及一种舒必利片的检测方法，所述方法，步骤如下：步骤1，对照品溶液配制：取舒必利对照品25mg，加稀醋酸助溶，用水做溶剂稀释定溶至0.5mg/ml，再稀释制成50μg/ml；步骤2，供试品溶液配制：取舒必利片20片研细混匀，取粉末适量，加稀醋酸助溶，用水做溶剂稀释定溶至0.5mg/ml，再稀释制成50μg/ml；步骤3，将标准对照品溶液和样品溶液注入高效液相色谱仪，得到色谱图，根据色谱图，计算样品中舒必利的含量。

申请人：南京双科医药开发有限公司
地址：211100 江苏省南京市江宁经济技术开发区将军大道169号
国籍：CN
代理机构：北京华科联合专利事务所(普通合伙)
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离子对高效液相色谱法测定舒必利片的含量及有关物质

离子对高效液相色谱法测定舒必利片的含量及有关物质马晓金【摘要】目的建立反相离子对高效液相色谱法测定舒必利片的含量及有关物质.方法采用反相离子对高效液相色谱法.色谱柱:Agilengt ZORBAX SB-C18(150mm×4.6 mm,5 μm);流动相:磷酸二氢钾缓冲液(取磷酸二氢钾6.8 g,辛烷磺酸钠1 g,加水1 000 mL使溶解,用磷酸调节pH至3.3)-乙腈-甲醇(80∶10∶10);流速:1.4 mL· min-1;柱温:35 ℃;含量检测波长均为291 nm;有关物质检测波长为240 nm.结果在2.4～611.6 μg·mL-1范围内线性关系良好,平均回收率为100.01%,RSD 为1.03%.结论该方法专属性强,灵敏度高,操作简便、准确,可作为舒必利片的质量控制与评价方法.%Objective To establish an ion-pair reversed-phase HPLC method for the determination of Sulpiride Tablets content and related substances. Methods The analysis was performed on an Agilent ZORBAX SB- C18 column(150 mm×4. 6 mm,5 μm) with the potassium dihydrogen phosphate buffer (dissolving monopotassium phosphate 6. 8 g and sodium 1-octane sulfonate 1 g with water to 1 000 mL,and adjusted to pH 3. 3 with phosphoric acid)-acetonitrile-methanol(80 : 10 : 10) as the mobile phase at flow rate of 1. 4 mL o min-1 , detected at 291 nm for Sulpiride Tablets content and 240 nm for Sulpiride Tablets related substances. The column temperature was at 35℃. Re sults The calibration curves showed good linear response ranged from 2. 4 to 611. 6 μtg o mL-1 for Sulpiride Tablets' content and it' s related substances. Conclusion This method with strong specificity and high sensitivity is simple and accurate,and can be used for the quality control and evaluation of Sulpiride Tablets.【期刊名称】《西北药学杂志》【年(卷),期】2012(027)006【总页数】3页(P542-544)【关键词】舒必利片;离子对高效液相色谱法;有关物质【作者】马晓金【作者单位】徐州市食品药品检验所,徐州,221006【正文语种】中文【中图分类】R927.2舒必利（sulpiride）是苯甲酰胺类药物，1967年由法国科学家首先合成，1974年被中国仿制。

原837-2舒必利检验标准操作程序1

目的：规范舒必利的检验操作，保证检验结果的准确性。

范围：舒必利。

责任：质检员规定：1性状1.1置日光下观察本品的性状，鼻闻口偿其气味。

1.2观察本品在乙醇、丙酮、三氯甲烷、水、氢氧化钠溶液中的溶解情况。

1.3熔点按“熔点检查标准操作程序”检查。

2鉴别2.1取本品约0.5g，加氢氧化钠溶液（3→10）3ml，加热，产生的气体遇湿润的红色石蕊试纸观察现象。

2.2取本品红0.1g，加0.1mol/L硫酸溶液溶解并稀释至100ml，吸取5ml，加水稀释成50ml，摇匀，照分光光度法测定，观察本品在291nm的波长处的吸收。

2.3比较本品的红外光吸收图谱与对照的图谱（光谱集510图）。

3检查3.1碱度取本品的饱和溶液，依法检查（附录ⅥH）.。

3.2有关物质取本品，加甲醇制成每1ml中含5mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取适量，加甲醇稀释成每1ml中含25µg的溶液，作为对照溶液。

照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各20µl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以正丁醇－水－冰醋酸（4：2：1）为展开剂，展开后，晾干，置紫外光灯（254nm）舒必利检验标准操作程序第2页下检视，供试品溶液如显杂质斑点，与对照溶液的主斑点比较；再以碘蒸气显色，供试品溶液如显杂质斑点，与对照溶液所显主斑点比较。

3.3干燥失重取本品，在105℃干燥至恒重，按“干燥失重定标准操作程序”检查。

3.4炽灼残渣取本品1.0g，按“炽灼残渣检查标准操作程序”检查。

3.5重金属取炽灼残渣项下遗留残渣，按“重金属检查标准操作程序第二法”检查。

3.6微生物限度按“微生物限度检查法”检测。

4含量测定取本品约0.25g，精密称定，加冰醋酸20ml，使溶解，加结晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液（0.1mol\L）滴定至溶液显蓝色，并将滴定结果用空白试验校正。

每1ml高氯酸滴定液（0.1 mol\L）相当于34.14的C15H23N3O4S。

用HPLC法同时测定人血清中舒必利、硫必利和氨磺必利的浓度

· ３５６ ·
药学服务与研究ＰｈａｒｍＣａｒｅＲｅｓ２０１８Ｏｃｔ；１８（５）陈颖，等．用ＨＰＬＣ法同时测定人血清中舒必利、硫必利和氨磺必利的浓度
·论著· 用ＨＰＬＣ法同时测定人血清中舒必利、硫必利和氨磺必利的浓度
陈颖１，李琰１，谭兴起１，瞿发林１倡，周洲２，金婷１
温：３０ ℃ ；检测波长：２３０ｎｍ。血液样品采用乙酸乙酯进行液液萃取。结果：舒必利、硫必利、氨磺必利血清谷浓度分别在
２５～２０００ｎｇ／ｍｌ范围内线性关系良好，线性方程分别为Ｙ＝０．００１７ｃ＋０．０２３０（ｒ＝０．９９９０），Ｙ＝０．００１９ｃ＋０．００９２（ｒ＝
０．９９９１），Ｙ＝０．００３８ｃ－０．０２４２（ｒ＝０．９９９０）。回收率，日内、日间精密度实验结果均符合方法学要求。结论：该方法灵
敏、准确、简单、快速，可用于临床舒必利、硫必利和氨磺必利血药浓度监测和药动学研究。［关键词］血药浓度；舒必利；硫必利；氨磺必利；色谱法，高效液相［中图分类号］Ｒ９７１．４［文献标志码］Ａ［文章编号］１６７１唱２８３８（２０１８）０５唱０３５６唱０４ＤＯＩ：１０．５４２８／ｐｃａｒ２０１８０５１０
用hplc法同时测定人血清中舒必利硫必利和氨磺必利的浓度26回收率及精密度实验取空白血清配制含舒必利硫必利和氨磺必利低中高质量浓度505001000ngml的样品溶液按22项下色谱条件进样检测将3种药物不同浓度的峰面积比值分别代入相应线性方程中计算测得量及日内精密度测得量与加入量的比值计算方法回收率

LC_MS_MS测定人血浆中阿米舒必利的浓度

2.Department of Clinical Pharmacology， Guangzhou Brain Hospital， Guangzhou 510370， China； 3.Guangzhou Medical College， Guangzhou 510182，China) ABSTRACT: OBJECTIVE To establish an LC-MS/MS method for the determination of amisulpride in human plasma. METHODS The sample extraction was performed by ethyl acetate-dichloromethane(4∶1). Separation was achieved on a 3 μ m) column with the mobile phase consisted of methanol-water with 5 mmol·L-1 Welch Materials XB-C 18 (2.1 mm×150 mm， ammonium formate (95:5). An Agilent 6410 triple quad mass spectrometer system equipped with an electrospray ionization ion-trap source was used as the detector and operated in the positive ion mode. Selected reaction monitoring(SRM) was used as the precursor to product ion combinations of m/z 370.3→242.1 and m/z 324.2→112.1 to detect amisulpride and the internal standard, respectively. The method was used to evaluate clinical application for 10 healthy volunteer after oral dose of 200 mg amisulpride tablet. RESULTS The average recoveries for amisulpride were 104.44%，104.74% and 95.65%，respectively. The method was accurate with intra-day(n=5) and inter-day (n=3) RSD within 15%. The calibration curves for amisulpride had good linearity, over the concentration range of 0.5-500 µg · L-1. The limits of quantitation for amisulpride was 0.52 µg · L-1. CONCLUSION The method provides a sensitive, accurate, precise and reliable analytical procedure for clinical monitoring of amisulpride plasma and its phamacokinetic studies. KEY WORDS: amisulpride；plasma concentration；LC-ESI-MS/MS

固相萃取-高效液相色谱法测定血浆舒必利浓度

维普资讯
医药导报２０年５月第２卷第５０７６期
［］祝永明，３涂厉标，王
ｌ２．１８
・８４７・
万古霉素浓度［］中国抗生素杂志，０，（０：９６Ｊ．２２２１）５ — ０．０７９１［］刘６敏，昌勤，胡相秉仁．盐酸去甲万古霉素纯度控制方法的改进［］中国药科大学学报，０，（）３７— ５．Ｊ．２３３４：０４４３１［］ＴｅＵｉｄＳｔｈｒａｏｅｌｏｖｎｏ．ｎ．ｅＵｉｄＳｔ７ｈｎｅｔｅＰａｃｐｉｎｅｔｎＩＴｎｅｔｅｔａｓｍａＣｉｃｈｔａｓＰａａｐｉＵＰ［］２ｅ，０：３１３．ｈｒｃａＳｚ．４ｄ２０１５— １６ｍｏｅ０７
舒必利血药浓度的测定方法虽有报道但笔者在本实验中建立受试者单剂量口服2种舒必利胶囊100mg后的主要药动学参数制剂aucmedicinevol26nomay2007的固相萃取结合高效液相色谱法测定血浆中舒必利的浓度实验表明此法的回收率及日内日间的精密度等都较理想且操作简便可用于舒必利血药浓度的测定及药动学和生物利用度研究的需要
２方法与结果
柱经２ｍＬ甲醇和２ｍＬ水处理）待血浆全部通过小柱后用１，
ｍＬ水洗脱，弃去水洗脱液，然后用２ｍＬ甲醇洗脱，甲醇洗脱液于５５℃水浴中氮气吹干，留物加１０ｔ残０ｒＬ流动相充分溶解，
［］戴智勇，中，５李新伊
桃，反相高效液相色谱法测定人血浆中等．

HPLC法测定人血浆中舒必利浓度及其人体药动学和相对生物利用度研究

・４・！！壁垫堂盘查垫竖±苎！兰查苎！塑．＆坚翌生垡坠堕垫鲤！坠些磐！！ｚ兰堂！！！！：！兰！型！：！ＨＰＬＣ法测定人血浆中舒必利浓度及其人体药动学和相对生物利用度研究袁洞君，阳利龙，祝文兵，何周康（湖南省儿童医院，湖南长沙４１０００ｒ７）［摘要］目的：建立ＨＰＬｃ法测定人血浆中舒必利浓度，并研究其药动学及相对生物利用度。

方法：采用固相萃取ＨＰＬｃ法，以甲氧氯普胺为内标，乙腈：５ｍｍ洲Ｌ磷酸二氢钾溶液（４５：５５，Ｖ，Ｖ）为流动相，检测波长：ｘｅｘ２４４ｎｍ，＾ｅｍ２８０ｎｍ。

１８名受试者随机分成两组，采用双周期交叉试验设计，以ＨＰＬｃ法测定血药浓度，计算药动学参数并进行方差分析，以双单侧ｔ检验进行生物等效性判定。

结果：舒必利血浆浓度在６．７６—１６８９．６Ｉ耐ｍＬ范围内样品浓度与峰面积比之间线性关系良好，回归方程为Ｙ＝Ｏ．００２８９０７９ｘ＋０．００２４７３４９（ｒ＝０．９９９８，ｎ＝９），方法回收率９０％一“Ｏ％，日内日间ＲＳＤ＜５％。

１８名男性健康志愿者单剂量口服１００ｍｇ受试制剂或参比刺荆后ＡｕＣｏ＿．Ｍ分别为（３９９６．Ｏ±５７９．５）ｎｇ．ｈ・ＩｌｌＬ一和（３９３９．６±４６９．７）ｎｇ・ｈ・ｍＬ～，ＡｕＣｏ．。

分别为（４７１５．５±７５３．２）ｎｇ・ｈ・ｍＬ“和（４６２９．７±７７３．２）ｎｇ．ｈ・ｍＬ一，Ｔ舭分别为（３．３±０．８）ｈ和（２．７±１．Ｏ）ｈ，Ｃ一分别为（３６２．９±１１８．７）ｎｇ・ｍＬ“和（３５８．９±９８．９）ｎｇ・ｍＬ－。

，ｔ。

，２分别为（１０．３±３．８）ｈ和（９．７±４．１）ｈ。

受试制剂对参比制剂的相对生物利用度为１０１．９％±１３．７％。

结论：ＨＰＬｃ法能快速、准确的测定人血浆中的舒必利浓度；受试制剂与参比制剂具有生物等效性。

［关键词］舒必利；高效液相色谱法；药动学；生物利用度［中图分类号］Ｒ９６９．１；Ｒ９７１．４１［文献标识码］Ａ【文章编号］１６７２—１０８×（２００６）０３一０００４一０３ＨＰＬＣｄｅｔｅｒｎｌｉ眦廿ｏｎｏｆ吼ｎｐｉ—ｄｅｉｎｈ硼伯ｎｐｌ淞瑚ａｎｄｉｔｓｐｈａｍｍｃｏｌ【ｉ耻廿ｃ，ａｎｄｒｅｌａ廿ｖｅｂｉ∞ＶａｉｌａｂｉＨ锣ＹＵＡＮＤｏｎｇ－ｊｕｎ，ＹＡＮＧＬｉ－１０ｎｇ，ＺＨＵＷｅｎ．ｂｉｎｇ，ｅｔａｌ（劬ｉ胁帆’ｓ月却扛耐矿ｍ∽ｎＰｒＤｔｄＭｅ，肌啪凡ｃ地，垮ｋ４１０００７，劬讹）［Ａｂｓｔｒａｃｔ］ｏｂｊｅｃ蜢ｖｅ：’ｒｏｄｅｔｅｍｉｎｅｓＩｌｌｐｉｒｉ如ｉｎｈｕｍａｎｐｌａ８ｍａｗｉｔｈｔＩＩｅｍｅ山ｏｄｏｆＨＰＬＣ，ａｎｄｓｔｕｄｙｉｔｓｐｈ咖ａｃｏｋｉｎｅｔｉｃｓ，ｒｅｌａｔｉｖｅｂｉｏａｖａｉｌａｂｉｌｉｔｙ．Ｍｅｔｌｌｏｄ：Ａｓｏｌｉｄ—ｐｈａ∞ｅｘｔｍｃｔｉｏｎａＩｌｄｒｅｖｅｒｓｅｄ－ｐｈ∞ｅｈｊｇｈｐｅｄｂ瑚ａｎｃｅｌｉｑｕｉｄｃｈｒｏｍ砒ｏｇｍｐｈｙｍｅ出ｏｄｗａｓｕ∞ｄ，ａｎｄｍｅｔｏｃｌｏｐ随ｍｉｄｅｗａｓａｐｐｌｉｅｄａｓｉｎｔｅＨＩａｌｓｔａｎｄａｒｄ，ｍｏｂｉｌｅｐｈ鹤ｅｗ鹊ｓｅｔ８ｓ∽ｅｔｏｎｉｔｒｉｌ肌ｄ５咖０１，ＬＫ心Ｐ０４（４５：５５，Ｖ，Ｖ），ａｎｄｗａｖｅｌｅｎｇｔＩｌ，ｘｅｘ２４４姗，ｋｍ２８０ｎｍ．Ｅｉｇｈ—ｔｅｅｎｖｏｌｕｎｔｅｅｒｓｗｅｒｅ瑚ｄｏＩＩｌｉｚｅｄｉｎｔｏｔｗｏｇＩｏｕｐｓ．Ｇｒｏｕｐｏｎｅ６玛ｔｒｅｃｅｉｖｅｄ山ｅｔｒｉａｌｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎｓＩｌｌｐｉｒｉｄｅｔａｂｌｅｔｓ，ａｌｌｄｔｌｌｅｎｗ鹊ｆｏｌｌｏｗｅｄｗｉｔｈｔ１１ｅｒｅｆ－ｅｒｅｎｃｅｐｒｅｐ眦ｔｉｏｎ．Ｇｒｏｕｐｔｗｏｒｅｃｅｉｖｅｄｔｈｅｒｅｆｅｒｅｎｃｅｐｒｅｐ啪ｔｉｏｎ６ｒｓｔ，ａｎｄｗ踮ｆｂｕｏｗｅｄｗｉ山ｔｈｅｔｒｉａｌｐｒｅｐ啪ｔｉｏｎ．Ｐｌａ锄ａｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎｏｆｓｌｌｌｐｉｒｉｄｅｗ髂ｍｅａｓｕ陀ｄｂｙＨＰＬｃｍｅｔＩＩｏｄ．ＡＮＯＶＡｗａｓｕｓｅｄｔｏｃｈｅｃｋ山ｅｄｉ珏ｂｒｅｒＩｃｅｏｆｔｌｌｅｐｈ锄ａｃｏｋｉｎｅｔｉｃｐａｒ锄ｅｔｅｒｓｂｅｔｗｅｅｎｔｈｅｔｗｏｐｒｅＰ眦‘ｔｉｏｎｓ．ＢｉｏｅｑｌｌｉｖａｌｅｎｃｅｗａｓｄｅｔｅⅡｎｉｎｅｄｂｙｔｗｏｏｎｅ．ｓｉｄｅｄｔ．ｔｅｓｔｓ．Ｒｅ砌ｔｓ：ｎｅｓｔａｎｄａｒｄｃｕｒｖｅｓｗｅｒｅｌｉｎｅａｒｗｉｔｈｉｎｔｈｅｒ肌ｇｅ６．７６—１６８９．６ｎｇ’ｍＬ叫ｆｏｒｓＩｌｌｐｉｒｉｄｅｉｎｐｌ鹊ｍａ，ｔｈｅｒｅｇｒｅｓｓｉｏｎｅｑＩｌａｔｉｏｎｗａｓＡ，ＡＩｓ＝Ｏ．００２８９０ｒ７９ｘＣｏｎｃ．＋Ｏ．００２４７３４９（ｒ＝Ｏ．９９９８，ｎ＝９）．弧ｅｒｅｃｏｖｅｒｙａＶｅｒａｇｅｄｂｅ’ｔｗｅｅｎ９０％一１１０％．ｎｅｍｅａｒＩｉｎｔｅｒ’ａｎｄｉｎ№吨ｓｓａｙｃｏｅｍｃｉｅｎ协ｖａｒｉ８ｔｉｏｎ懈１ｅ髓ｔＩｌａｎ５％．ｎｅｐｈ删ｃｏｋｉｎｅｔｉｃｐ锄ｍｅｔｅｒｓ，ＡＵＣｏ斗３６，ＡＵＣ０＿．。

高效液相色谱法测定舒必利片的含量及含量均匀度

高效液相色谱法测定舒必利片的含量及含量均匀度李万平;万莉;钟潇骁【摘要】目的建立测定舒必利片的含量及含量均匀度的高效液相色谱法.方法色谱柱为Phenomenex Kromasil C18柱(250 mm×4.6mm,5μm,)流动相为乙晴-水(8∶92,用冰醋酸调pH至3.6),检测波长为253 nm,流速为1.0 mL/min.结果舒必利进样量线性范围为2 ～14 μg,r=0.999 8(n=7),平均回收率为99.70％,RSD 为0.71％(n=6).结论所用方法简便准确、灵敏度高、重现性好,适用于舒必利片的质量控制.【期刊名称】《中国药业》【年(卷),期】2013(022)020【总页数】2页(P45-46)【关键词】高效液相色谱法;舒必利片;含量;含量均匀度【作者】李万平;万莉;钟潇骁【作者单位】重庆市万州药品检验所,重庆 404000;重庆市万州药品检验所,重庆404000;重庆市万州药品检验所,重庆 404000【正文语种】中文【中图分类】R927.2;R971+.41舒必利用于精神分裂症和抑郁症等，对淡漠、退缩、木僵、忧郁、幻觉、妄想等症状疗效好，而无明显镇静、抗躁狂及催眠作用。

舒必利片有100 mg与10 mg两种规格，该制剂的检验标准为2010年版《中国药典》[1]，采用紫外分光光度法测定含量及含量均匀度。

根据舒必利片的结构特点，笔者选用高效液相色谱法测定舒必利的含量，现报道如下。

1 仪器与试药LC－10ATvp型高效液相色谱仪(日本岛津)，包括 LC－10ATvp泵、SPD－M10Avp检测器、CTO－10ASvp柱温箱、SILHTA自动进样器，Class－VP色谱工作站;Sartorius－CP224S型电子天平(Max 210 g，d=0.1 mg);Sartorius－ME215S 型电子天平(Max 210 g;d=0.01 mg)。

舒必利对照品(中国药品生物制品检定所，批号为100203－200503，供含量测定用);舒必利片(市售品，江苏某制药厂，批号为1201031，1104212，1112010，规格为每片10 mg);乙腈为色谱纯，水为纯化水，其余试剂为分析纯。

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于舒必利片的质量控制。
关键词：高效液相色谱法；舒必利片；含量；含量均匀度中图分类号：Ｒ９２７．２；Ｒ９７１．４１文献标识码：Ａ
文章编号：１００６— ４９３１（２０１３）２０—００４５— ０２
高效液相色谱法测定舒必利片的含量及含量均匀度
李万平，万莉，钟潇骁
４０４０００）（重庆市万州药品检验所，重庆
摘要：目的建立测定舒必利片的含量及含量均匀度的高效液相色谱法。方法色谱柱为ＰｈｅｎｏｍｅｎｅｘＫｒｏｍａｓｉｌｃｓ柱（２５０ｍｍ× ４．６／１３／／Ｉ，
ＣｏｎｃｌｕｓｉｏｎＴｈｅｅｓｔａｂｌｉｓｈｅｄｍｅｔｈｏｄｉｓｓｉｍｐｌｅａｎｄａｃｃｕｒａｔｅｗｉｔｈｈｉｇｈｓｅｎｓｉｔｉｖｉｔｙａｎｄｇｏｏｄｒｅｐｒｏｄｕｃｉｂｉｌｉｔｙ，ｗｈｉｃｈｉｓｓｕｉｔａｂｌｅｆｏｒｔｈｅｑｕａｌｉｔｙｃｏｎｔｒｏｌｏｆＳｕｌｐｉｒｉｄｅＴａｂｌｅｔｓ．Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ＨＰＬＣ；ＳｕｌｐｉｒｉｄｅＴａｂｌｅｔｓ；ｃｏｎｔｅｎｔ；ｃｏｎｔｅｎｔｕｎｉｆｏｒｍｉｔｙ
３．６ｗｉｔｈｇｌａｃｉａｌａｃｅｔｉｃａｃｉｄ）ａｓｔｈｅｍｏｂｉｌｅｐｈａｓｅ．Ｔｈｅｄｅｔｅｃｔｉｏｎｗａｖｅｌｅｎｇｔｈｗａｓｓｅｔａｔ２５３ｎｍａｎｄｔｈｅｌｆｏｗｒａｔｅｗａｓ１．０ｍＬ／ｍｉｎ．ＲｅｓｕｌｔｓＴｈｅｌｉｎｅａｒｒａｎｇｅｏｆｓｕｌｐｉｒｉｄｅｗａｓ２— １４Ｉｘｇ（ｒ：０．９９９８）．ｔｈｅａｖｅｒａｇｅｒｅｃｏｖｅｒｙｒａｔｅｗａｓ９９．７０％，ＲＳＤｗａｓ０．７１％（ｎ＝６ｊ．
２０１３年１Ｏ月２０日第２２卷第２０期
Ｖｏ１．２２，Ｎｏ．２０，Ｏｃｔｏｂｅｒ２０，２０Ｉ３
ＣｈｉｎａＰｈａｒｍａｃｅｕｔｉｃａｌｓ
中Ｉ虱茜
・
药＃ｆ／ｃａｔｉｏｎ
舒必利用于精神分裂症和抑郁症等，对淡漠、退缩、木僵、忧郁、幻觉、妄想等症状疗效好，而无明显镇静、抗躁狂及催眠作用。舒必利片有１００ｍｇ与１０ｍｇ两种规格，该制剂的检验标准为２０１０
（ＷａｎｚｈｏｕＤｉｓｔｒｉｃｔＩｎｓｔｉｔｕｔｅｆｏｒＤｒｕｇＣｏｎｔｒｏｌ，Ｗａｎｚｈｏｕ，Ｃｈｏｎｇｑｉｎｇ，Ｃｈｉｎａ４０４０００）
Ａｂｓｔｒａｃｔ：０ｂｊｅｃｔｉｖｅＴｏｅｓｔａｂｌｉｓｈａＨＰＬＣｍｅｔｈｏｄｆｏｒｄｅｔｅｒｍｉｎｉｎｇｔｈｅｃｏｎｔｅｎｔａｎｄｔｈｅｃｏｎｔｅｎｔｕｎｉｆｏｒｍｉｔｙｏｆＳｕｌｐｉｒｉｄｅＴａｂｌｅｔｓ．ＭｅｔｈｏｄｓＴｈｅＰｈｅｎｏｍｅｎｅｘＫｒｏｍａｓｉｌＣｌ８ｃｏｌｕｍｎ（２５０ｍｍ× ４．６ｍｍ，５ｍ）ｗａｓｕｓｅｄｗｉｔｈａｃｅｔｏｎｉｔｒｉｌｅ — ｗａｔｅｒ（８：９２）（ａｄｊｕｓｔｉｎｇｐＨｔｏ
ＤｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆＣｏｎｔｅｎｔａｎｄＣｏｎｔｅｎｔＵｎｉｆｏｒｍｉｔｙｏｆＳｕｌｐｉｒｉｄｅＴａｂｌｅｔｓｂｙＨＰＬＣ
ＬｉＷａｎｐｉｎｇ，ＷａｎＬｉ，ＺｈｏｎｇＸｉａｏｘｉａｏ
５ｍ，）流动相为乙睛一水（８：９２，用冰醋酸调ｐＨ至３．６），检测波长为２５３ｎｍ，流速为１．０ｍＬ／ｍｉｎ。结果舒必利进样量线性范围
为２～１４ｔｘｇ，ｒ＝０．９９９８（ｎ＝７），平均回收率为９９．７０％，ＲＳＤ为０．７１％（ｎ＝６）。结论所用方法简便准确、灵敏度高、重现性好，适用