土壤汞(S-Hg )浓度检测试剂盒说明书
汞含量测定检验操作规程
【目的】建立汞检验操作规程。
【范围】适用本公司成品的汞含量测定。
【责任】检测中心检验人员对本SOP实施负责。
【程序】1. 试剂1.1 硝酸（ρ20＝1.42g/mL），优级纯。
1.2 硫酸（ρ20＝1.84g/mL），优级纯。
1.3 盐酸（ρ20＝1.19g/mL），优级纯。
1.4 过氧化氢[ω（H2O2）＝30％]。
1.5 五氧化二钒。
1.6 硫酸[ϕ（H2SO4）＝10％]：取硫酸（1.2）10mL，缓慢加入到90mL 水中，混匀。
1.7 盐酸羟胺溶液（120g/L）：取盐酸羟胺12.0g 和氯化钠12.0g 溶于100mL 水中。
1.8 氯化亚锡溶液（200g/L）：称取氯化亚锡20g 置于250mL 烧杯中，加入盐酸（1.3）20mL，必要时可略加热促溶，全部溶解后，加水稀释至100mL。
1.9 重铬酸钾溶液（100g/L）：称取重铬酸钾10g，溶于100mL 水中。
1.10 重铬酸钾－硝酸溶液：取重铬酸钾溶液（1.9）5mL，加入硝酸（1.1）50mL，用水稀释至1L。
1.11 辛醇。
1.12 汞标准溶液1.12.1 汞标准溶液[ρ（Hg）=100mg/L]：称取氯化汞（HgCl2）0.1354g 置于100mL 烧杯中，加入重铬酸钾－硝酸溶液（1.10）溶解。
移入1000mL 容量瓶，用重铬酸钾－硝酸溶液（1.10）稀释至刻度。
1.12.2 汞标准溶液[ρ（Hg）=10mg/L]：取汞标准溶液（1.12.1）10.0mL 置于100mL 容量瓶中，用重铬酸钾－硝酸溶液（1.10）稀释至刻度。
可保存一个月。
1.12.3 汞标准溶液[ρ（Hg）=1mg/L]：取汞标准溶液（1.12.2）10.0mL 置于100mL 容量瓶中，用重铬酸钾－硝酸溶液（1.10）稀释至刻度。
临用前配制。
1.12.4 汞标准溶液[ρ（Hg）=0.1mg/L]：取汞标准溶液（1.12.3）10.0mL 置于100mL 容量瓶中，用重铬酸钾－硝酸溶液（1.10）稀释至刻度。
土壤与沉积物中汞的测定
土壤与沉积物中汞的测定1）关键词：土壤，沉积物，汞，冷氢化物，原子吸收2）原理：试样用高压溶弹或微波消解系统在140℃下用硝酸溶解，采用VP90氢化物发生器结合HS90汞高灵敏度附件以冷原子法测汞。
3）试剂：硝酸（分析纯，浓，比重1.42）盐酸羟胺溶液（光谱纯，低汞，1% m/v）氯化亚锡溶液（10% m/v）汞标准母液（1000mg/L，光谱纯或相当纯度）汞标准储备液（10.0mg/L）移取1.00ml汞标准母液到100ml容量瓶中，用去离子水稀释到刻度。
工作曲线用的标准移取0、0.5、1.0、1.5和2.0ml汞标准储备液到200ml装有20ml去离子水、12ml硝酸和4ml盐酸羟胺的容量瓶中，用去离子水稀释到刻度，此工作曲线标准含有0、25.0、50.0、75.0和100.0ug/L 的汞。
4）试样处理：试样在40℃干燥至少12小时，研磨并过250目筛子。
称取约0.5g试样在高压消解罐中，加入2.0ml 去离子水和3.0ml硝酸，关闭罐子并放入在不锈钢罐套中，在烘箱140℃加热过夜。
冷却后，转移至50ml 容量瓶中，加1ml1%盐酸羟胺溶液，混匀，用去离子水稀释至刻度。
5）仪器参数：光谱仪参数元素: Hg 测定模式:吸收波长:253.7nm 通带:0.5nm 灯电流: 75%背景校正: D2 高速采集信号: Off 自动最佳化: Off信号类型:连续快速重复测样重复测样数: 310.0secs 剔除模式: No测定时间:氢化物参数氢化物模式: 不加热氢化物组件: VP90 20secs 稳定延时:6 0 secs 回基线延时:60 secs准备延时:载气流速：150ml/min6）结果：试样 BCR#143 BCR#144 BCR#145 BCR#146汞测得值(% m/m) 3.80±0.17 1.54±0.18 8.66±0.49 9.02±0.49汞标称值(% m/m) 3.92±0.23 1.49±0.22 8.82±0.88 9.49±0.76。
测汞仪的使用说明
测汞仪的使用说明适用范围适用于环境监测，卫生防疫，自来水，化工等行业用于测量水，空气，士壤，食品，化妆品，化工原料子，中的汞的含量。
工作原理汞原子蒸气对253.7nm的紫外光有选择性汲取，在肯定浓度范围内，汲取光与汞浓度成正比。
水样经消解后，将各种形态汞变更成二价汞，使用说明准备工怍（1）在干燥管内装入干燥剂（变色硅胶，颗粒大于3mm）（2）连接好气路，进气管道应尽量短，若要回收排出废气中的汞，可在仪器的排气口接一只回收管，内装碘化活性碳（混合物），最后的排气口应通至室外。
（3）准备0.1ug/mL汞标准液，（4）在样品溶液中加入适量的硫酸和高锰酸钾溶液进行消解，使样品中各种形态的汞变更为离子态汞，以备测定（该项工作视分析操作规程而定）。
（5）其它工具:吸耳球、O.5mL移液管（校准过）、10mL注射针筒、烧杯等。
通电预热（1）打开电源开关，数字表点亮，汞灯指示灯也同时点亮，5秒后自动熄灭。
（2）接上抽气泵，调整流量阀使流量稳定在1.2L/min。
（3）仪器预热一段时间后（约20—30分钟），调整调零电位器使数字显示000、（4）按下保持常规钮，使仪器处于保持状态，保持指示灯点亮.最大显示数值被保持，此时复零钮起作用，按一下复零钮，保持数值被复原位，松开保持常规钮恢复到常规状态。
测汞仪的使用说明测汞仪是一种高灵敏度的测汞用的原子汲取光谱的仪器。
在一些金属矿床上方空气中的汞异常往往低到几至几十纳克/立方米。
原有各种测汞的方法无法发觉此种微弱异常。
近年来讨论成功的测汞仪，其灵敏度可以实现l纳克/立方米。
它是利用汞蒸气能猛烈汲取253.7纳米谱线的特性而设计的。
准备工怍（1）在干燥管内装入干燥剂（变色硅胶，颗粒大于3mm）（2）连接好气路，进气管道应尽量短，若要回收排出废气中的汞，可在仪器的排气口接一只回收管，内装碘化活性碳（混合物），最后的排气口应通至室外。
（3）准备0.1ug/mL汞标准液，亚锡溶液和蒸馏水。
汞及其化合物的测定标准
汞及其化合物的测定标准一、范围本标准规定了测定汞及其化合物的方法。
适用于各种介质（如水、土壤、生物等）中汞及其化合物的测定。
二、原理本方法采用冷原子吸收光谱法测定汞。
在适宜的酸性条件下，汞离子被还原为原子态汞，在特定的波长下，原子态汞发出特征光谱，通过测量光谱的吸光度值，可计算出汞的浓度。
三、试剂和材料1. 硝酸（HNO3）：优级纯。
2. 高氯酸（HClO4）：优级纯。
3. 磷酸（H3PO4）：分析纯。
4. 氢氧化钾（KOH）：分析纯。
5. 汞标准溶液：准确称取一定量的汞（Hg）固体，用适量硝酸溶解，制备成一定浓度的汞标准溶液。
四、仪器和设备1. 分光光度计：具有可调波长范围，能准确测量特定波长下的吸光度值。
2. 酸度计：用于测量溶液的pH值。
3. 恒温水浴：用于保持样品温度恒定。
4. 离心机：用于分离样品中的悬浮物。
5. 混匀器：用于混合样品和试剂。
6. 消化装置：耐酸，可用于消化土壤样品。
五、样品处理1. 水样：直接取样测定，若水样中含有悬浮物，需先进行离心分离。
2. 土壤样品：称取适量土壤样品，加入适量硝酸和过氧化氢，在消化装置中消化，待样品消化完全后，用适量水稀释，然后用混匀器混匀。
3. 生物样品：根据样品类型和测定要求，选择合适的处理方法。
六、测定步骤1. 样品处理：按照上述要求对样品进行处理。
2. 校准曲线绘制：取适量汞标准溶液，配置成不同浓度的汞标准系列，在分光光度计上测量各标准溶液在特定波长下的吸光度值，绘制校准曲线。
3. 测定：将处理后的样品放入分光光度计中，测量其在特定波长下的吸光度值，根据校准曲线计算汞的浓度。
七、结果计算根据测定的吸光度值和校准曲线，计算样品中汞的浓度。
八、精密度和准确度本方法具有一定的精密度和准确度。
可以通过绘制校准曲线、测定不同浓度的标准溶液等方法来评估方法的精密度和准确度。
同时，应定期进行实验室内部质量控制和实验室间比对等活动，确保结果的可靠性和准确性。
土壤和沉积物汞、砷、硒、铋、锑的检测方法作业指导书
土壤和沉积物汞、砷、硒、铋、锑的检测方法作业指导书（原子荧光分光光度法）1、方法原理样品经消解后试液进入原子荧光光度计，在硼氢化钾溶液还原作用下，生成砷化氢，铋化氢，锑化氢和硒化氢气体，汞被还原成原子态，在氩氢火焰中形成基态原子，在元素灯发射光的激发下产生原子荧光，原子荧光强度与试液中元素含量成正比。
2、试剂和材料2.1盐酸2.2硝酸2.3氢氧化钾2.4硼氢化钾2.5盐酸溶液2.6硫脲2.7抗坏血酸3、仪器和设备3.1原子荧光光度计3.2恒温水浴装置3.3分析天平3.4实验室常用设备4、分析步骤4.1汞分别移取0.50，1.00,2.00,3.00,4.00,5.00ml汞标准使用溶液于50ml容量瓶中，分别加入2.5ml盐酸，用实验室用水定容，混匀。
4.2砷分别移取0.50，1.00,2.00,3.00,4.00,5.00ml砷标准使用液于50ml容量瓶中，分别加入5.0ml 盐酸，10ml 硫脲-抗坏血酸，室温放置30分钟，用实验室用水定容，混匀。
4.3硒分别移取0.50,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00ml 硒标准使用液于50ml 容量瓶中，分别加入10.0ml 盐酸，室温放置30分钟，用实验室用水定容，混匀。
4.4铋分别移取0.50,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00ml 铋标准使用液于50ml 容量瓶中，分别加入5.0ml 盐酸，10ml 硫脲-抗坏血酸，用实验室用水定容，混匀。
4.5锑分别移取0.50,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00ml 锑标准使用液于50ml 容量瓶中，分别加入5.0ml 盐酸，10ml 硫脲-抗坏血酸，室温放置30分钟，用实验室用水定容，混匀。
5、结果计算与表示ω=120)0(V Wdm M V V ⨯⨯⨯⨯-ρρ×10¯³。
测汞仪使用手册
[还原剂]：取70gSnCl2溶于150ml浓盐酸中，加热使溶液从浑浊状转为澄清，稀释于700ml 去离子水中，定容至1L,若还原剂空白荧光值过高，则以0.1L/min的流量通入N220分钟以上直至空白值接近于纯水，密封备用。
[标准曲线的配置]：1、固定液的配置：称取0.5g重铬酸钾，用水溶解，加入50ml HNO3,用水稀释至1L;2、汞标准使用液：汞国家标准溶液1ml→稀释100倍→稀释10倍→稀释10倍→汞标准使用液汞标准使用液由汞国家标准溶液稀释1万倍而成：取小烧杯一个，用汞国家标准溶液的瓶盖倒取少量标准溶液进行润洗（并润洗一支1ml移液管），润洗后取3~5ml标准溶液，用1ml 移液管移取1ml至预装好部分固定液的100ml容量瓶中，用固定液定容至刻度，轻摇使其均匀，在摇晃过程中尽量避免气泡产生，再准备两个100ml容量瓶，从第一次稀释100倍的溶液中取出10ml，稀释至另一个预装好部分固定液的100ml容量瓶中，用固定液定容至刻度，轻摇使其均匀，重复此步骤，得到稀释10000倍的汞标准使用液。
3、汞标准曲线：在六个不同的100ml容量瓶中，首先加入固定液，然后加入汞标准使用液，再加纯水定容，使六个标准瓶中的汞含量成梯度，构成标准曲线，加入的汞标准使用液由待测样品的汞含量决定，一般可以采取以下加法：[样品测试]1、开机a)调低负高压，以免负高压过高损坏元件。
b)检查管路连接情况。
c)调节负高压d)调节零点e)预热机器30分钟f)开通气源，先关闭载气流量计，打开屏气流量计，打开钢瓶气阀，缓慢调节压力表旋钮，调节合适的载气、屏气流量，测试过程中观察气流量是否稳定。
气路系统约15~20分钟以后趋于稳定。
2、测试标准曲线a)以测试纯水的方式进行仪器清洗和仪器是否稳定，待纯水荧光值稳定为3以内后开始测试b)测试前检查进样和排废水路是否顺畅稳定c)按顺序测试0~5号标准瓶，计算相关系数，自动绘制标准曲线，相关系数在0.995以上可以进行测试3、样品测试4、测试后事项a)将负高压旋钮逆时针方向旋转到底，使其负高压值显示最低值，关闭仪器电源b)关闭气瓶总阀→（两个表头都为0后）关闭减压阀→关闭载气流量计→打开排污泵30min→关闭排污泵→关闭电源→清洁仪器。
土壤汞测定
土壤汞测定
土壤汞测定是指对土壤中汞元素的含量进行测量和分析的过程。
汞作为一种重金属元素，存在于大气中的气态汞和土壤中的固态汞的形式。
土壤汞测定的方法主要有以下几种：
1. 热解原子荧光光谱法（CV-AFS）：利用热解技术将土壤样
品中的有机汞转化为无机汞，然后利用原子荧光光谱仪测定土壤中的总汞含量。
2. 水热萃取-气相色谱-质谱法（HGEH-GC-MS）：利用水热萃取将土壤中的汞转移至水相，然后用气相色谱-质谱仪测定水
相中的有机汞。
3. 原子吸收光谱法（AAS）：利用原子吸收光谱仪测定土壤
中的总汞含量，通常需要将土壤样品进行溶解和预处理。
4. 电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）：利用电感耦合等离
子体质谱仪测定土壤中的总汞含量，通常需要将土壤样品进行溶解和预处理。
以上方法都需要经过样品提取、预处理和仪器测定等步骤，以获得准确的土壤汞含量结果。
在实际应用中，根据需要可以选择适合的方法进行测定。
土壤汞(S-Hg)浓度检测试剂盒说明书
货号：MS2903 规格：100管/96样土壤汞（S-Hg）浓度检测试剂盒说明书微量法注意：正式测定之前选择2-3个预期差异大的样本做预测定。
测定意义：土壤汞污染能够通过食物链传递和富集，对植物、动物和人类健康产生威胁。
矿山开发、工业加工、农业生产和生活垃圾常常造成土壤汞污染，因此评价和防止土壤重金属污染常常需要测定土壤汞含量。
测定原理：土壤经消化后，汞以Hg2+离子形式存在；Hg2+能与二硫腙生成橙色络合物，溶于三氯甲烷后，在490nm测定吸光度，即可计算S-Hg含量。
自备实验用品及仪器：可见分光光度计/酶标仪、微量玻璃比色皿/96孔板、恒温水浴锅、可调式移液枪、100目筛（可更小）、浓硫酸、浓盐酸、浓硝酸、三氯甲烷和蒸馏水。
试剂组成和配制：标准品：液体×1支，4nmol/mL Hg标准液，4℃保存。
试剂一：自备。
在该试剂瓶中加入52mL蒸馏水，36 mL浓盐酸，12mL浓硝酸，混匀，4℃避光保存。
试剂二：粉剂×1瓶，4℃避光保存。
临用前加18.4 mL蒸馏水充分溶解。
试剂三：粉剂×1瓶，4℃保存。
临用前加3 mL蒸馏水充分溶解。
试剂四：粉剂×1支，4℃保存。
临用前加1.5 mL蒸馏水充分溶解。
试剂五：粉剂×1瓶，4℃保存。
临用前加5.2 mL蒸馏水充分溶解。
试剂六：粉剂×1瓶，4℃避光保存。
临用前加20 mL三氯甲烷充分溶解。
S-Hg检测：1.分光光度计/酶标仪预热30 min，体积波长到490 nm，三氯甲烷调零。
2.样品管：风干的土壤，过100目筛后精确称取0.1 g左右，装入EP管；加入1 mL试剂一，充分混匀后沸水浴消化60 min。
取出冷却后室温8000g离心10min，吸取20 μL上清液加入新的EP管；再先后加入180 μL蒸馏水和20 μL浓硫酸，混匀；最后加入180 μL试剂二，混匀后40℃水浴24h，期间震荡数次。
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货号: QS2903 规格：50管/48样土壤汞（S-Hg ）浓度检测试剂盒说明书
可见分光光度法
注意：正式测定之前选择2-3个预期差异大的样本做预测定。
测定意义：
土壤汞污染能够通过食物链传递和富集，对植物、动物和人类健康产生威胁。
矿山开发、工业加工、农业生产和生活垃圾常常造成土壤汞污染，因此评价和防止土壤重金属污染常常需要测定土壤汞含量。
测定原理：
土壤经消化后，汞以Hg2+离子形式存在；Hg2+能与二硫腙生成橙色络合物，溶于三氯甲烷后，在490nm测定吸光度，即可计算S-Hg含量。
自备仪器和用品：
可见分光光度计、1mL 玻璃比色皿、恒温水浴锅、可调式移液枪、100 目筛（可更小）、浓硫酸、浓盐酸、浓硝酸、三氯甲烷和蒸馏水。
试剂组成和配制：
标准品：液体×1 支，4nmol/mL Hg 标准液，4℃保存。
试剂一：自备。
提供50mL空试剂瓶。
在该试剂瓶中加入26mL蒸馏水，18mL浓盐酸，6mL 浓硝酸，混匀，4℃避光保存。
试剂二：粉剂×1 瓶，4℃避光保存。
临用前加46mL蒸馏水充分溶解。
试剂三：粉剂×1 瓶，4℃保存。
临用前加5.5mL蒸馏水充分溶解。
试剂四：粉剂×1 瓶，4℃保存。
临用前加2.6mL蒸馏水充分溶解。
试剂五：粉剂×1 瓶，4℃保存。
临用前加13mL蒸馏水充分溶解。
试剂六：粉剂×1 瓶，4℃避光保存。
临用前加50mL三氯甲烷充分溶解。
S-Hg 测定操作：
1. 分光光度计预热30min，调节波长到490nm，三氯甲烷调零。
2. 样品管：风干的土壤，过100目筛后精确称取0.1g左右，装入EP管；加入1 mL试剂一，
充分混匀后沸水浴消化60min。
取出冷却后室温8000g 离心10min，吸取100μL上清液加入新的EP管（≥2.5 mL）；再先后加入900μL 蒸馏水和100μL 浓硫酸，混匀；最后加入900μL试剂二，混匀后40℃水浴24h，期间震荡数次。
3. 标准管：取EP管，加入100μL标准液，900μL蒸馏水和100μL浓硫酸，混匀；最后加
入900μL试剂二，混匀后40℃水浴24h，期间震荡数次。
4. 于样品管和标准管分别加入100μL试剂三，震荡至无色；开盖静置30min，期间摇荡数
次，以排出气体。
5. 加入50μL试剂四，充分混匀后静置5min；加入250μL试剂五，盖紧后震荡至少1min，
静置10min以分层。
6. 心吸取100μL下层溶液，加入1mL试剂六，震荡使无色，静置10 min以分层。
7. 小心吸取700μL下层溶液，加入1mL玻璃比色皿，于490nm 处比色，记录各管吸光值。
分别记为A样品管和A标准管。
注意：标准管只需测定一次。
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S-Hg 浓度计算公式：
S-Hg（n mol Hg/g）= [C 标×A 测定管÷A 标准管]×V 总÷V 样÷W
= 40×A 测定管÷A 标准管÷W
C 标：标准液浓度，4 nmol/mL Hg；V 总：上清液总体积，1mL；W：土样质量，g；V 样：加入上清液体积，100μL=0.1mL。
注意事项：
1、试剂一有刺激性气味，易挥发，实验过程中应注意佩戴口罩和手套，使用完立即盖好盖
子，以免试剂不够；
2、测定过程中需加入浓硫酸，加浓硫酸时需注意，避免溅到皮肤或眼睛上；
3、静置分层后，用 1mL移液枪，排除空气后，轻轻插入下层溶液中，缓慢吸取下层溶液。
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