气相色谱法分析(溶剂残留)原始记录
气相色谱法测定瑞格列奈原料药的有机溶剂残留量
气相色谱法测定瑞格列奈原料药的有机溶剂残留量梁丽娟;黄薇【摘要】目的:建立瑞格列奈原料药残留溶剂的测定方法.方法:采用Agilent DB-FFAP毛细管色谱柱(50 m×0.32mm)、顶空进样法,以FID检测.结果:正己烷、丙酮、乙酸乙酯、乙醇、甲苯分别在7.3 ～58.4、125.7～1 005.5、125.3～1 002.7、125.9～1 007.2和22.4 ～ 179.5 μg/ml范围内线性关系良好,平均回收率分别为97.5％、95.6％、96.6％、97.8％和94.8％,RSD分别为1.4％、1.6％、1.7％、1.2％和1.2％.结论:所建立方法专属性好,简便准确,可用于瑞格列奈原料药残留溶剂的限度检查.【期刊名称】《天津药学》【年(卷),期】2012(024)005【总页数】3页(P6-8)【关键词】气相色谱法;瑞格列奈;残留溶剂;正己烷;丙酮;乙酸乙酯;乙醇;甲苯【作者】梁丽娟;黄薇【作者单位】天津医药集团津康制药有限公司,天津300270;天津医药集团津康制药有限公司,天津300270【正文语种】中文【中图分类】R927.11瑞格列奈属于甲基苯甲胺苯甲酸(CBMA)家族的一种新型口服降糖药物，能促进胰岛素分泌，具有吸收快、起效快、作用时间短的特点，可在Ⅱ型糖尿病患者中模拟生理性胰岛素分泌，有效控制餐后高血糖。
《中国药典》2010年版［1］收载了该原料药，规定进行二氯甲烷与正己烷的残留量检查。
根据本产品生产工艺中使用了《中国药典》2010年版规定的二类溶剂正己烷和甲苯，以及三类溶剂丙酮、乙醇和乙酸乙酯，《中国药典》规定方法不能囊括工艺中使用的全部五种溶剂，故笔者参考文献［2-4］采用气相-顶空进样法建立了瑞格列奈原料药的残留溶剂检测方法，方法简便准确。
1 仪器与试药1.1 仪器安捷伦6890N气相色谱仪(FID检测器)，安捷伦7694E自动顶空进样仪。
1.2 试药正己烷、丙酮、乙酸乙酯、乙醇、甲苯及二甲基甲酰胺均为色谱纯试剂，高纯氮气由天津东方气体厂提供。
气相色谱法测定原料药中的残留溶剂
气相色谱法测定原料药中的残留溶剂发布时间：2021-09-25T00:47:37.013Z 来源：《探索科学》2021年8月下16期作者：高倩魏浩明闫志营[导读] 建立气相色谱法测定原料药中的残留溶剂乙腈的分析方法，并对该方法进行相关的方法学研究及验证，充分保证了分析方法的准确性。
方法：色谱条件以聚乙二醇为固定液的毛细管柱（如Agilent DB-WAX，30m×0.32mm×0.5μm，或极性相近）为色谱柱；起始温度35℃，维持5分钟，以每分钟10℃的速率升温至200℃，维持2分钟；进样口温度为250℃；检测器为氢火焰离子化检测器（FID）；检测器温度为250℃；载气为氮气；载气流速为每分钟2.0ml；分流比为10:1；顶空瓶平衡温度80℃，平衡时间30分钟。
河南新天地药业股份有限公司高倩魏浩明闫志营河南省许昌市 461500[摘要]：建立气相色谱法测定原料药中的残留溶剂乙腈的分析方法，并对该方法进行相关的方法学研究及验证，充分保证了分析方法的准确性。
方法：色谱条件以聚乙二醇为固定液的毛细管柱（如Agilent DB-WAX，30m×0.32mm×0.5μm，或极性相近）为色谱柱；起始温度35℃，维持5分钟，以每分钟10℃的速率升温至200℃，维持2分钟；进样口温度为250℃；检测器为氢火焰离子化检测器（FID）；检测器温度为250℃；载气为氮气；载气流速为每分钟2.0ml；分流比为10:1；顶空瓶平衡温度80℃，平衡时间30分钟。
[关键词]：气相色谱法；乙腈；乙醇；残留溶剂；乙腈是合成原料药及医药中间体的常用溶剂，是一种无色液体，极易挥发，有类似于醚的特殊气味，有优良的溶剂性能，能溶解多种有机、无机和气体物质。
有一定毒性，与水和醇无限互溶。
乙腈能发生典型的腈类反应，并被用于制备许多典型含氮化合物，是一个重要的有机中间体。
根据原料药中残留溶剂的研究，我们分别从专属性、检测限、定量限、线性和范围这三个方面，对样品中的乙腈的残留进行研究分析，确定残留溶剂的检测方法快速简单、准确可靠。
气相色谱法测定乙酰氨基阿维菌素中的残留溶剂(乙醇、乙腈、丙酮)
气相色谱法测定乙酰氨基阿维菌素中的残留溶剂(乙醇、乙腈、丙酮)古丽曼·木哈买提拜【摘要】为了建立一种气相色谱法同时测定乙酰氨基阿维菌素中的乙醇、乙腈和丙酮有机溶剂残留量的方法,试验采用外标法直接进样,在石英毛细管柱上进行各组分分离,色谱柱为Agilent 19095P-Q04 HP-PLOT,载气为氮气,检测器为氢火焰离子化检测器,以程序升温的方式直接进样,使乙醇、乙腈和丙酮完全分离的方法,结果表明该方法中各溶剂的线性关系、精密度、准确度、灵敏度均达到《中国兽药典》2010年版中残留溶剂限量规定的检测要求.说明该方法简单快速、准确,可用于药物质量控制中的有机残留溶剂检测.【期刊名称】《草食家畜》【年(卷),期】2016(000)004【总页数】7页(P36-42)【关键词】气相色谱法;残留溶剂;检测【作者】古丽曼·木哈买提拜【作者单位】新疆兽药饲料监察所,新疆乌鲁木齐830063【正文语种】中文【中图分类】S816.1710.16863/ki.1003-6377.2016.04.007乙酰氨基阿维菌素是一种疗效高、广谱、残留量低的新一代驱虫兽用药物，主要用于预防治疗畜类的寄生虫、虱、螨、蝇等各种内外寄生虫，用于奶牛和肉牛时不需要休药期。
由于此药对家畜的体内外各种寄生虫的活性很高，在乳制品中很低的分配系数，使此药成为第一个用于各种家畜在任何生长期中的杀虫剂，是防治家畜体内外各种寄生虫的首选药物。
本产品是由发酵而得的阿维菌素B1，半合成品。
此药物在合成过程中要用到乙醇、乙腈、丙酮等多种溶剂，此文采用气相色谱法测定乙酰氨基阿维菌素中的乙醇、乙腈、丙酮残留溶剂，此方法快速、灵敏、准确，重现性好，可以用于有机溶剂残留的定性定量分析。
1.1 气相色谱仪：Agilent 6890N，配制氢火焰（FID）检测器，安捷伦公司；电子天平：XS105型，梅特勒-托利多公司。
1.2 对照品乙醇为优级纯，含量为99.95%；乙腈、丙酮均为色谱纯。
气相色谱法测定药物中有机溶剂残留量
验证性实验实验二十五 气相色谱法测定药物中有机溶剂残留量一、目的要求1.掌握内标法、外标法计算杂质含量。
2.熟悉气相色谱-氢火焰离子化检测器法（GC-FID ）测定原料药中残留有机溶剂的方法。
3.熟悉气相色谱仪的工作原理和操作方法。
4.了解顶空气相色谱仪的作用原理。
二、仪器与试药气相色谱仪（弱极性或中等极性气相色谱柱，1～5μL 微量注射器）甲醇 乙腈 二 氯甲烷 三氯甲烷 丙酮 正丙醇 地塞米松磷酸钠原料药三、实验方法1.地塞米松磷酸钠（Dexamethasone Sodium Phosphate ）中甲醇和丙酮的检查（1）色谱条件 色谱柱：3% OV-17 玻璃柱，柱长 2m ，内径 3mm ；检测器：FID ；柱温：50℃；气化室温度：120℃；检测器温度：140 ℃；载气：N 2；流速：30mL/min ；空气：0.5 kg/cm ；灵敏度：102；进样量：2μL 。
（2）溶液制备与测定 精密量取甲醇 10µL （相当于 7.9mg ）与丙酮 100µL （相当于 79mg ）， 置 100mL 量瓶中，精密加 0.1%（mL/mL ）正丙醇（内标物质）溶液 20mL ，加水稀释至 刻度，摇匀，作为对照溶液；另取本品约 0.16g ，精密称定，置10mL 量瓶中，精密加入上述内标溶液 2mL ，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。
取上述溶液，照气相色谱法，按正丙醇计算的理论板数应大于700。
含丙酮不得过 5.0%（g/g ）， 并不得出现甲醇峰。
（3）计算 按下式计算定量校正因子（f ）和检品中丙酮的含量（g/g ）：A /A /C f C 正丙醇正丙醇甲醇甲醇校正因子（）＝ 2.顶空气相色谱法测定有机溶剂甲醇、乙腈、二氯甲烷、三氯甲烷（1）色谱条件 色谱柱：HP-5 毛细管柱（5% phenyl methyl siloxane, 30m×0.25mm ）；柱温：45℃；气化室温度：180℃；检测室温度：200℃ (FID)；氢气流速：40 mL·min －1；空气：450 mL· min －1，氮气：1mL·min －1；分流比：31׃；样品液：90℃，加热10min ，（自动）顶空进样。
溶残检测记算
溶残检测记算答案参考：测定法毛细管柱顶空进样等温法；当需要检查的有机溶剂的数量不多，并极性差异较小时，可采用此法。
色谱条件；柱温一般为40~100℃；常以氮气为载气，流速为每分钟1.0~2.0ml；以水为溶剂时顶空瓶平衡温度为70~85℃,顶空瓶平衡时间为30~60分钟；进样口温度为200℃；如采用火焰离子化检测器（FID），温度为250℃。
测定法取对照品溶液和供试品溶液，分别连续进样不少于2次，测定待测峰的峰面积。
对色谱图中未知有机溶剂的鉴别，可参考附表2进行初筛。
第二法色谱条件 2FID具体到某个品种的残留溶剂检查时，可根据该品种项下残留溶剂的组成调整升温程序。
测定法取对照品溶液和供试品溶液，分别连续进样不少于2次，测定待测峰的峰面积。
对色谱图中未知有机溶剂的鉴别，可参考附表3进行初筛。
第三法溶液直接进样法溶液直接进样法可采用填充柱，亦可采用适宜极性的毛细管柱测定法；取对照品溶液和供试品溶液，分别连续进样2~3次，测定待测峰的峰面积。
计算法(1)限度检查：除另有规定外，按品种项下规定的供试品溶液浓度测定。
以内标法测定时，供试品溶液所得被测溶剂峰面积与内标峰面积之比不得大于对照品溶液的相应比值。
以外标法测定时，供试品溶液所得被测溶剂峰面积不得大于对照品溶液的相应峰面积。
(2) 定量测定：按内标法或外标法计算各残留溶剂的量。
（1）除另有规定外，顶空条件的选择：A. 应根据供试品中残留溶剂的沸点选择顶空平衡温度。
对沸点较高的残留溶剂，通常选择较高的平衡温度；但此时应兼顾供试品的热分解特性，尽量避免供试品产生的挥发性热分解产物对测定的干扰。
B. 顶空平衡时间一般为30~45分钟，以保证供试品溶液的气-液两相有足够的时间达到平衡。
顶空时间通常不宜过长，如超过60分钟，可能引起顶空瓶的气密性变差,导致定量准确性的降低。
C. 对照品溶液与供试品溶液必须使用相同的顶空条件。
(2) 定量方法的验证当采用顶空进样时，供试品与对照品处于不完全相同的基质中，故应考虑气液平衡过程中的基质效应（供试品溶液与对照品溶液组成差异对顶空气-液平衡的影响）。
顶空气相色谱测定有机溶剂残留法_概述及解释说明
顶空气相色谱测定有机溶剂残留法概述及解释说明1. 引言1.1 概述顶空气相色谱测定有机溶剂残留法（简称顶空法）是一种常用的分析技术，广泛应用于工业生产和环境监测领域。
该方法通过将样品中的有机溶剂在升温下转化为气态，然后利用气相色谱技术进行定性和定量分析。
顶空法具有无需前处理、操作简便快捷、灵敏度高等优点，因此被广泛认可并得到了广泛的实际应用。
1.2 文章结构本文将首先对顶空法的原理进行介绍，包括有机溶剂从液态转化为气态的过程以及气相色谱技术的基本原理。
然后介绍了使用顶空法所需的设备和方法，并展示了其在不同领域的应用案例。
接着讨论了当前研究进展以及存在的局限性，并提出了改进方向。
最后对该方法进行优点与局限性对比分析，并探讨其可行性和未来发展前景，给出实际工作中的应用建议和注意事项。
1.3 目的本文旨在全面概述和解释顶空气相色谱测定有机溶剂残留法，向读者介绍该方法的原理、设备和方法、应用领域以及研究进展。
通过讨论与分析，希望能够准确评估顶空法的优点与局限性，并为实际工作提供可行性探讨和发展前景展望。
最终总结该方法的主要观点和结果，并指出其在未来研究中的意义和启示。
2. 顶空气相色谱测定有机溶剂残留法2.1 原理介绍顶空气相色谱（Headspace Gas Chromatography, HSGC）是一种用于分析液体或固体样品中挥发性成分的方法。
它通过将样品封装在闭合容器中，利用温度升高和压力调节，使样品中的挥发性成分转移到顶空（即气相空间）中，并通过气相色谱技术进行分析和检测。
该方法适用于检测有机溶剂在样品中的残留量。
当使用有机溶剂在溶剂型反应、合成或处理过程中时，可能会残留在最终制得的产品或样品中。
由于有机溶剂可对人体造成潜在危害，因此需要准确可靠地确定其残留量。
2.2 设备和方法顶空气相色谱测定有机溶剂残留法主要包括以下步骤：首先，将待测试的样品置于密封的头空瓶内，并加入适量的内标物质。
然后将头空瓶安装到顶空进样系统中。
气相色谱法测定盐酸美金刚原料药中有机溶剂残留量
精 密 量 取 ２ 项 下 的 对 照 储 备 液 ． ２
１ ，．，．， ．，．，． ，分 别 置 于 ｌｍｌ 瓶 中 ， ． ２０ ４０ ５０ ６０８０ ０ ｍｌ Ｏ 量 另 分 别精 密量 取 内标储 备 液 １ ｍ 置 上 述 量 瓶 中 ， ． ｌ ０
分别精密量取对照储备液 ５ ｍ 和内标储备液 ． ｌ ０ １ ｍ 置 １ｍｌ 瓶 中 ， 溶 剂 稀 释 至 刻 度 ， 匀 即 ． ｌ ０ ０ 量 加 摇
色谱柱 ：Ｂ ５毛细管色谱柱（０ ５ｍ Ｄ一 ３ｍ Ｘ ． ｍ× ０３
１ｕ ５ ． ｍ）％苯基 一 ５ ５ ９ ％Ｚ． 聚硅 氧烷 ； 甲基 检测 器 ： 火 氢
焰离 子 化检 测 器 （Ｉ ， 测 温度 ：８ Ｔ ； 样 口温 ＦＤ）检 ２ ０ ；进 度 ：３ ℃ ； 温 ：０ ２０ 柱 ５ ％保 持 １ｍｉ， 后 以 ３ ℃／ｉ ２ ｎ然 ０ ｍｎ 升 温 至 ２０Ｃ， ３ ￣ 至少 保 持 ｌ 钟 ； 气 ： 纯 氮 ， ２分 载 高 流 速 １ ｍｌ ｎ 分流 比 ：０１直 接进 样 ， 样量 ： ｌ ． ／ ； ０ ｍｉ １：； 进 １ 。 在 上 述 色谱 条 件 下 ， 剂 乙醇 、 溶 乙腈 、 乙醚 、 二 氯 甲 烷 的 保 留 时 间 分 别 为 ：． ７ ８８４ ９２０ ８０ 、． 、．３ 、 ８ ２ １． ６ｍｉ， 内 标 物 质 乙 酸 乙 酯 的 保 留 时 间 为 ０１ ｎ ６ １．７ｍｉ。 ３１６ ｎ 计算 结果 表 明上 述各 溶剂 分离 度均 大 于 ２０ 理论 塔板 数均 大于 １０ ０ ．， ０ ０ 。色谱 图见 图 ｌ 。
作者简介 ： 以兵（ ９ ４ ， ， 余 １７ 一）男 工程师 ， 主要从事药物分析 工作 。Ｅ ｍａ ：ｈ７ １０ Ｃ ｒ ｏ． ｍｅ － ｉ ｃｂ４ １ ２￣ａ ｏ ｏ ． ｌ ６ｈ ｅ ｎ
气相色谱仪检测溶剂残留
气相色谱仪检测溶剂残留残留溶剂是指在原料或辅料的生产中，以及在溶剂制备过程中使用或产生而又未能完全去除的有机溶剂，由于在生产过程中未能被全部清除,服用后对人体有毒性和致癌作用,近年来日益引起各方面的重视,在新药研究中要求越来越严格。
根据国际化学品安全性纲要，以及美国环境保护机构、世界卫生组织等公布的研究结果表明，很多有机溶剂对环境、人体都有一定的危害。
因此，为保障药物的质量和用药安全以及保护环境，需要对残留溶剂进行研究和控制。
我国在1995年药典也规定7种限制溶剂残留项2,在2000年药典中3,根据ICH的限度要求对这7种溶剂残留限量进行调整。
ICH 要求检测的溶剂就有69种,虽然我国药典并未要求按ICH的规定实施,但在新药研究中对于残留溶剂的要求事实上是参照ICH的规定执行的。
这是SDA对新药研究从严从高要求的体现,也是与国际接轨,适应WTO规则的需要。
在实际工作中,药品的合成、制剂、消毒工作涉及到的有机溶剂有上百种,(气相色谱仪SP7800)气相色谱法是中国药典对有机残留溶剂测定的法定检测方法,也是检测有机溶剂的最常用、最适用的方法之一。
1、(气相色谱仪SP7800)气相色谱法1、1一般是将样品溶于适当的溶剂中,能达到的浓度越高越好,以利于残留量极微溶剂的测定。
由于样品复杂多样,为提高样品浓度,所用溶剂也是多种多样。
一般常用溶剂为水、二甲基甲酰胺(DMF)、二甲亚砜(DMSO),也有用四氯化碳4、二甲基乙酰胺、乙醇5、正己烷、二氧六环、乙酸、甲氧基乙醇6、氢氧化钠溶液7、十二烷基磺酸钠溶液8等的,不一而足。
大部分为单独使用,也有的混合使用,主要目的就是增加样品溶解度。
所用溶剂与所测溶剂应达到较好的分离。
其中二甲基甲酰胺、二甲亚砜因其溶解范围广,溶解性好,素有“能溶剂”之称,是最常用的溶剂。
需要注意的是,样品一定要溶清,保证所测组分都溶解在溶剂中。
在一段时间里,曾将不溶性样品用水等溶剂超声提取、离心,取上清液进样1.2定量方法用色谱峰定量的标准技术分为四种15,分别为面积归一化法、标准物添加法、外标法、内标法。
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序号
1
2
3
4
5
6
浓度（）
峰面积（A）
回归方程
Y=aX+b a= b= r=
检出限
2mg/kg
定量限
10mg/kg
计算公式：X=ρ
X-试样中溶剂残留的含量，mg/kg
ρ-由标准曲线得到的试样中溶剂残留的含量，mg/kg；结果保留三位有效数字
质控样
样品总数
平行样个数
加标个数
样品编号
试样质量(g)
气相色谱法分析（溶剂残留）原始记录
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检测项目
溶剂残留
检测开始时间
年月日
检测依据
GB 5009.262-2016
检测结束时间
年月日
检测方法
气相色谱法
温度及相对湿度
℃％
仪器名称及型号
×诺A91气相色谱仪
仪器编号
××/HY-030
电子天平FA1104J
天平编号
××/HY-045
样品处理情况
依据GB5009.262-2016中的要求对样品进行处理。
检验人：复核人：审核人：
样品空白值:
标准物质名称及浓度
六号溶剂标准溶液的浓度为:
主要仪器
检测条件
检测器：FID
色谱柱：WM-54
检测器温度：280 ℃
进样方式：自动
进样量：1μl
进样口温度：200 ℃
柱流速：1.0 ml/min
柱温程序：程序升温
柱箱温度：60℃
载气流速：20 ml/min
燃/助燃气流速：氢：70空：90
尾吹ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ速：30 mL/min
峰面积（A）
计算结果（mg/kg）
报出结果( mg/kg )
备注：试验允差要求：≤10%
仪器使用情况：使用前：使用后：
检验人：复核人：审核人：
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样品编号
试样质量
(g)
峰面积（A）
计算结果（mg/kg）
报出结果( mg/kg )
备注：试验允差要求：≤10%
仪器使用情况：使用前：使用后：