混合碱含量分析

-1

2 000 m M
Na 2 C O 3
Na 2 C O 3
V HCl
当 V1>V2，
NaOH g L
-1

V1
- V 2 c HCl M V
V 2 c HCl M V
NaO H
NaLeabharlann 2 CO3g L
-1
2 V 2 c HCl M 2V
m
碳酸钠
(g)
HCl 终读数 HCl 初读数 VHCl
(mL) (mL) (mL)
CHCl(mol· -1) L CHCl 的平均值(mol· -1) L
相对平均偏差(﹪)
表 2 混合碱分析
1
移取混合碱体积 V 试液(mL) V1 (mL) V2 (mL) NaOH 含量（g.L-1） Na2CO3 含量（g.L-1） NaOH 平均含量（g.L-1） Na2CO3 平均含量（g.L-1）
NaHCO3 被滴至 H2CO3，记下用去的 HCl 溶液的体积为 V2，此时为第二终点。显 然 V2 是滴定 NaHCO3 所消耗的 HCl 溶液体积， Na2CO3 被滴到 NaHCO3 和 NaHCO3 而 被滴定到 H2CO3 所消耗的 HCl 体积是相等的。 － ＋ 甲基橙变色时： HCO3 ＋H ＝H2CO3(CO2＋H2O) 由反应式可知： V1>V2 ， Na2CO3 消耗标准溶液的体积为 2V2， 且 NaOH 消耗标准溶液的体积为 V1—V2） 据此可求得混合碱中 NaOH 和 Na2CO3 的含量。 （ ， 若混合碱系 Na2CO3 和 NaHCO3 的混合物，以上述同样方法进行测定， 则 V2 >V1，且 Na2CO3 消耗标准溶液的体积为 2 V1， NaHCO3 消耗 HCl 标准溶液 的体积为（V2—V1）。 由以上讨论可知，若混合碱系由未知试样组成，则可根据 V1 与 V2 的数 据，确定混合碱的组成，并计算出各组分的含量。 三、仪器和试剂 仪器： 50mL 酸式滴定管、25mL 移液管、锥形瓶等 试剂: 基准物质无水碳酸钠、混合碱液、浓盐酸 四、实验内容 1、盐酸溶液(0.1mol· -1)的配制 L 用移液管取浓盐酸 4.5ml,加水稀释至 500mL 混匀，倒入试剂瓶中,密塞,即得. 2、盐酸溶液(0.1mol· -1)的标定 L 递减质量法称取无水碳酸钠 0.10～0.15g，加甲基橙指示剂 1-2 滴，用 HCl 溶 液滴定至溶液由黄色刚变为橙色，即为终点。记下所消耗 HCl 的体积。平行测定 三份，计算盐酸溶液的浓度，其相对偏差应在 0.2%以内。。 3、混合碱分析 准确移取 25.00mL 的试液于 250mL 锥型瓶中，加 2 滴酚酞指示剂，用 HCl 标准溶液滴至溶液略带粉色终点，记下用去 HCl 溶液的体积 V1；再加入 1 滴甲基 橙指示剂，用 HCl 继续滴至溶液由黄色变为橙色，用去的 HCl 溶液的体积为 V2。 重复测定 3 次，其相对偏差应在 0.5%以内。 根据消耗 HCl 标准溶液的体积 V1 与 V2 的关系，确定混合碱的组成，并计算 出各组分的含量。 五、数据记录与处理 1、数据记录与处理 表 1 盐酸标准溶液的标定 1 2 3
Na 2 C O 3

Na 2 C O 3
当 V1<V2， Na
2 CO 3
g L
-1
2 V 1 c HCl M 2V
Na 2 C O 3

V 1 c HCl M V
Na 2 C O 3
NaHCO
3
g L
-1
V 2
- V 1 c HCl M V
加入酚酞
若混合碱是由 NaOH 和 Na2CO3 组成， 先以酚酞作指示剂， HCl 标准溶液滴 用 至溶液略带粉色，这时 NaOH 全部被滴定，而 Na2CO3 只被滴到 NaHCO3，此时为 第一终点，记下用去 HCl 溶液的体积 V1。过程的反应如下： 酚酞变色时： － ＋ OH ＋H ＝H2O － ＋ － CO32 ＋H ＝HCO3 然后加入甲基橙指示剂，用 HCl 继续滴至溶液由黄色变为橙色，此时
2
3
相对平均偏差 相对平均偏差
1
移取混合碱体积 V 试液(mL) V1 (mL) V2 (mL) NaHCO3 含量（g.L-1） Na2CO3 含量（g.L-1） NaHCO3 平均含量（g.L-1） Na2CO3 平均含量（g.L-1）
2
3
相对平均偏差 相对平均偏差
2、公式推导
对于 HCl 溶液， c HCl mol L
七、思考题 1、测定混合碱（可能有 NaOH、Na2CO3、NaHCO3），判断下列情况下，混 合碱中存在的成分是什么？ （１）V1＝0，V2≠0;（２）V2＝0，Vl≠0； （３）V2≠0，V1＞V2； （４）V1≠0， V1＜V2；（５）V1＝V2≠0 ① ② ③ ④ ⑤ V1=0 V2>0 时，组成为：HCO3V1>0 V2=0 时，组成为：OHV1>V2 时，组成为：CO32-+ OHV1<V2 时，组成为：HCO3- +CO32V1=V2 时，组成为： CO32-
2、此实验滴定到第二个终点时应注意什么问题？ 第二计量点时颜色变化为黄色——橙色。 滴定过程中摇动要剧烈， CO 2 逸 使 出避免形成碳酸饱和溶液，使终点提前。
Na HCO
3
六、注意事项 1、混合碱是由 NaOH 和 Na2CO3 组成时，酚酞指示剂可适量多加几滴，否则 常因滴定不完全而使 NaOH 的测定结果偏低，Na2CO3 的结果偏高。 2、用酚酞作指示剂时，摇动要均匀，滴定要慢些，否则溶液中 HCl 局部过量， 会与溶液中的 NaHCO3 发生反应，产生 CO2，带来滴定误差。但滴定也不能太慢， 以免溶液吸收空气中的 CO2。 3、用甲基橙作指示剂时，因 CO2 易形成过饱和溶液，酸度增大，使终点过早 出现，所以在滴定接近终点时，应剧烈地摇动溶液或加热，以除去过量的 CO2， 待冷却后再滴定。
实验三 混合碱含量的测定
一、实验目的 1、掌握用无水碳酸钠作基准物质标定盐酸溶液的原理和方法。 2、了解多元弱碱滴定过程中溶液 pH 值的变化及指示剂的选择； 3、掌握双指示剂法测定混合碱各组分的原理和方法； 4、进一步练习滴定、移液、定容等基本操作。 二、实验原理 1、盐酸溶液的配制与标定原理 市售浓盐酸为无色透明的 HCl 水溶液,HCl 含量为 36%～38%(W/W， 相对密度 约为 1.18。由于浓盐酸易挥发放出 HCl 气体，直接配制准确度差，因此配制盐酸 标准溶液时需用间接配制法。 标定盐酸的基准物质常用无水碳酸钠和硼砂等，本实验采用无水碳酸钠为基 准物质，以甲基橙指示剂指示终点,终点颜色由黄色变为橙色。 用 Na2CO3 标定时反应为: 2HCl + Na2CO3 = 2NaCl + H2O + CO2↑ 反应本身由于产生 H2CO3 会使滴定突跃不明显，致使指示剂颜色变化不够敏锐, 因此,在接近滴定终点之前，最好把溶液加热煮沸，并摇动以赶走 CO2，冷却后再 滴定。 2、双指示剂法分析混合碱的原理 混合碱系指 NaOH 和 Na2CO3 或 Na2CO3 和 NaHCO3 等类似的混合物，可采用双 指示剂法进行分析，并测定各组分的含量。 测混合碱试液，可选用酚酞和甲基橙两种指示剂。以 HCl 标准溶液连续滴定。 滴定的方法原理可图解如下：