分析注射用头孢米诺钠用HPLC法测定有关物质及含量

别加 水溶 解并 稀释 至刻度 ， 摇匀， 滤过 ， 取 续滤液 作为 供试 品溶液 。 另 取头孢 米 诺钠 原料 药 １ ０ ０ ｍｇ ， 置１ ０ ｍＬ 量瓶 中， 加 水溶 解 并稀释 至 刻度 ， 取 上述 溶液 ｌ ｍＬ 置１ ０ ０ ｍＬ 量 瓶 中加 水溶 解 并稀释 至刻 度 ， 作为对 照 溶液 。 再取 供试 品溶 液和 对 照品溶 液各 ２ ０ Ｌ 分别注 人液相 色谱 仪 ， 记录 色谱 图至主 峰保 留时 间的２ 倍。 结
色谱工 作站 ； Ｆ Ａ１ １ ０ ４ 电子天平 ； Ｐ ＨＳ － ３ Ｃ 型 酸度 计 。 头孢 米诺对 照 品 ， 注 射用 头 孢 米诺 钠 。 甲醇 、 四氢 呋 喃为 色谱 纯 ， 冰醋 酸 为分析 纯 ， 水 为重 蒸馏 水 。
方法 与结 果 １ 色谱 条件
色谱 柱为Ｓ ｈ ｉ ｍｐ ａ ｃ ｋ Ｖ Ｐ － Ｏ Ｄ Ｓ （ ４ ． ６ ｍｍ × ２ ５ ０ ｍｍ， ５ ｍ） ； 流 动相 为醋 酸溶液 （ 取ｌ ｌ ￣ ｎ － Ｌ 冰醋酸 ， 加 水９ ８ Ｏ ａＬ ｒ ） －甲醇一四氢 呋喃（ ９ ９ ０ ： ５ ： ５ ） 。 检测 波长为２ ５ ４ ｎ ｍ； 柱 温２ ５ ￣ Ｃ， 头孢 米诺 的保 留时间 约为 １ ８ ｍｉ ｎ 。 理论 板 数按 头孢 米诺 峰计 应 不低 于 ３ ０ ０ ０ 。 同时精 密称 取头 孢米 诺对 照 品及邻 硝基 苯 甲酸适量 ， 用流 动相 稀释成 每 ｌ ｍＬ 中约含 头孢 米诺 ｌ ｍ ｇ 和含邻 硝基 苯 甲酸 ２ ５ ／ ． ｔ ｇ 的混合 溶液 ， 进样 测试 ， 头孢 米诺与邻 硝基 苯 甲酸 依次 流出 ， 其峰 的分离度 应不 小于５ 另取头孢 米诺对 照 品 溶液２ ０ “Ｌ 挂人 液相 色谱 仪 ， 记 录 色谱峰 ， 计算 数次 进样结 果 ， 其 相对 标准差 （ Ｒ Ｓ Ｄ） 不 得 过２ ． ｏ ％。
对 照 品的 溶液 ， 按 照 外标法 算 出头孢 米诺 含量 。 结 果表 明含 量符 合标 准 。
３ ． 有关 物质
３ ． １ 辅料 干扰性试 验 ： 本 品为头孢 米诺钠粉 末直接分 装制成 的无菌 制剂 ， 成 品中无 辅料 。 因此 ， 不进行 辅料 干扰 性试验 。 由系统 适用性 试验 看 出 ： 头孢米 诺
胺抗 生素 作用 点青 霉素 结合 蛋 白有 很 强的亲 和性 ， 能 抑制 细胞 壁的生 物合 成 ， 并能结 合于 肽多糖 ， 抑 制肽多糖 与脂 蛋 白结合 而促进 溶菌 。 此外， 该 品还能 与革 兰阴性 菌特有 的外膜 脂蛋 白的二 氨基庚二 酸结合 ， 在短 时 间内显示 其很强 的双 重杀 菌作 用 。 二 仪 器 与试 药 岛津Ｌ Ｃ 一１ ０ ＡＴ ｖ ＇ ９ 高 效液 相 色谱 仪 ｝ 岛 津Ｓ Ｐ Ｄ—Ｉ Ｏ Ａｖ ｐ 紫 外检 测器 ｝ Ｎ２ ０ ０ ０
峰 与去 邻硝 基苯 甲酸 峰 的分离 度应 符合 规定 ， 彼 此不 互相 干扰 。
３ ． ２ ４ ￣ 属性： 取头 孢米 诺钠 原料 药约 ｌ （ Ｘ ） ｍｇ ， 置４ ５ ０ ０ Ｌ ｘ 强 光照 射４ 天、 １ ５ ０ ￣ Ｃ
高 温下 ｌ ｈ 、 稀 盐酸 中 】 ｈ 、 稀 氢氧 化钠 溶液 中 １ ｈ 、 酸 性双 氧水（ 双 氧水 一甲酸 （ ２ ： １ ） ） 中ｌ ｈ ， 进行 破坏 性试 验 ， 同时做空 白试 验。 将上述 降解 样品置 １ ０ ０ ｍＬ 量瓶 中， 分
卫诺 钠用 ＨＰ Ｌ Ｃ法测 定有 关 物质 及 含量
闰 碉
（ 哈药 集 团制药 总 厂质量 检 验 中心 ）
［ 摘 要］ Ｈ Ｐ Ｌ Ｃ 法又 叫做 高效 液相 色谱 法 ， 本 次 试验 用这 种方 法对 注 射用 头孢 米诺 钠 的有 关物 质和 含量 进 行 了测定 ， 其 目的就 是为 了确 定该 类 药物 中各 种 物质 及其 含量 。 并为 临床 用药 提供依 据和 保 障。 目前 ， 我国 的医药检 测制 度改 革不断 深入 ， 人 们对于 药 品要求 也在不 断增 多 ， 药品疗效 以及 可靠性 ， 已经成 为了一 个 被社 会各 界所广 泛 关注 的问题 。 为 了使 药 品在安全 的 同时又 能够保 障疗 效 ， 严格 对药 品成分 及其 含量 进行 测定 ， 是 非常必 要 的 ， 文章 研究 和分析 了ＨＰ Ｌ Ｃ 法测 定注 射用 头孢 米诺 钠有 关物 质 及含量 试 验的 整个 过程 ， 从而证 明了此法 是 可靠 ， 并 且方 便的 测定 方法 ， 能够在 注 射用头 孢 米诺钠 的有 关物 质及 含量 测定 中应 用 。 ［ 关键 词］ 高效 液相 色 谱 头孢 米 诺钠 注 射液 中图分 类号 ： Ｒ５ ４ １ ． ４ 文献 标识 码 ： Ａ 文 章编 号 ： １ ０ ０ ９ － ９ １ ４ Ｘ（ ２ ０ １ ４ ） ３ ４ — ０ ３ ９ ７ — ０ １
引 言
２ ． ５ 含 量测定 方法 ： 在 进行含量 测定 时 实验人 员需要 严格按 照要求取 头孢 米诺对 照品和 邻硝基 苯 甲酸 ， 然 后利用 流动相将 其稀释 至要求 ， 最后 进样 ， 峰分 离度在 ／ ＞５ 的范围 内 另取 对照 品溶 液２ Ｏ ｕ Ｌ ， 通 过液相 色谱仪 观察其 色谱峰 ， 多
一
致， 具有 水溶 性。 通常在 治疗 大肠杆 菌、 链 球菌 、 流感 嗜血杆 菌 、 等方 面有 显著
疗效， 其抗 菌性 强 ， 因此在 临 床得 到 了很好 的应 用和 推广 。
一
头 孢米诺 钠
头孢 米诺 为头 霉素类 抗生 素 ， 其对 ｐ 一内酰 胺酶高度 稳定 。 该 品与 ｐ 一内酰
次进样 ， 并记 录其结 果 ， 相对标 准差 ≤２ ． 。 测定 方法 ： 实验 人员 取该 药物对 照 品一 定量 ， 超 严密 称定 ， 与水相 溶 制成 ｌ ｍ ｇ 的溶液 ， 并且充 分摇 动均 匀 ， 以其 为
头孢米 诺钠是 一种半 合成 的头孢霉素 衍生物 ， 其 药 陛与三 代头孢 霉素基 本