Analysis of Ginsenosides by SPE-HPLC and Its Application to Quality Control
SPE-HPLC法检测食品中多种痕量雌激素
表 1 4 种激素类药物的线性方程、检出限及定量限 Tab.1 The linear equation ，detection limit and the quantitative limit of the four estrogens
组分名称 己烯雌酚
炔雌醇 苯甲酸雌二醇
壬基酚
线性范围（/ μg·mL-1） 0. 15～10 0. 2～10 0. 1～10 0. 2～20
2 结果与分析
2.1 固相萃取条件的优化和讨论 固 相 萃 取 的 操 作 过 程 如 下 图 1（控 制 流 速 为
2～3mL/min）：
活化
平衡
进样
蒸馏水 加入样品
淋洗
பைடு நூலகம்
洗脱 洗脱液
洗脱液
图 1 固相萃取操作过程 Fig.1 Solid phase extraction process
2.1.1 活化液体积的选择 C18 固相萃取柱一般 是用甲醇活化后用蒸馏水平衡，活化是否完全直 接 关 系 到 进 样 时 萃 取 柱 对 目 标 物 的 吸 附 ，本 实 验 探索了活化液甲醇的用量对活化效果的影响。 依据图 1 过程操作，改变活化液甲醇体积，收集最 终的洗脱液，用 HPLC 检测。 检测结果显示，当活 化液甲醇体积增加为 12 mL 时 检 测 值 最 高 ，进 一 步增加至 14、16 mL 时反而检测值下降。由此可 知，当活化液甲醇体积较少时，C18 固相萃取柱填 料 未 能 充 分 活 化 ，影 响 目 标 物 在 萃 取 柱 上 的 吸
关键词：固相萃取；高效液相色谱法；痕量雌激素；食品检测 中图分类号：TS207.5；O657.7 文献标志码：A 文章编号：1673-0143（2014）01-0055-04
SPE-HPLC法测定雷公藤半成品及制剂中四种成分的含量
木 醛 和雷公藤内酯甲的线性关系良好（r≥0.996），加样回收率平均值分别为 92.50%、94.93%、99.36%、
92.29%，RSD 分别为 4.70%、6.41%、5.90%、4.36%。
关键词：雷公藤干浸膏；雷公藤片；雷公藤多苷片；固相萃取；高效液相色谱法
中图分类号：R917
文献标识码：A
18080022、19010012、1910001Z）均由华润三九（黄石）
收稿日期：2020-10-23
基金项目：湖北省卫生健康委中医药科研项目（ZY2019M070）
作者简介：肖安菊（1965-），
女，
湖北麻城人，
教授，
主要从事中药学及中药材质量控制研究，
（电话）13995973893（电子信箱）1157592750@；
2.68%、去 甲 泽 拉 木 醛 RSD 为 1.55%、雷 公 藤 红 素
2.3
63
63
供试品溶液的制备
1）雷公藤半成品供试液的制备。精密称取干浸
膏 0.05 g，加甲醇 8 mL，30 ℃超声 20 min 使溶解，加
稳定性试验结果
于 0、4、8、24、48 h 进样测定 5 次。结果表明，雷
去甲泽拉木醛
雷公藤内酯甲
2.2
37
y=752.899 6x-31.346 4 0.996 9
y=182.550 0x-0.306 3
0.995 4
0.149 2~0.248 8
0.007 9~0.079 0
精密度试验结果
精密称定雷公藤多苷片粉末 0.5 g 进行色谱检
测 ，连 续 进 样 5 次 。 结 果 表 明 ，雷 公 藤 甲 素 RSD 为
蒸 干 ，残 渣 加 甲 醇 溶 解 ，并 入 10 mL 容 量 瓶 中 ，加
谷胱甘肽还原酶检测试剂盒(DTNB法)说明书
谷胱甘肽还原酶检测试剂盒(DTNB 法)产品简介：谷胱甘肽还原酶检测试剂盒(DTNB 法) (Glutathione Reductase Assay Kit with DTNB)是一种简单易行的通过比色法来检测细胞、组织或其它样品中谷胱甘肽还原酶(Glutathione reductase, GR)活性的试剂盒。
谷胱甘肽还原酶在许多组织中都有分布，可以维持细胞内充足的还原型谷胱甘肽(GSH)水平。
GSH 可以清除自由基和一些有机过氧化物，或作为谷胱甘肽氧化酶(Glutathione peroxidase)的底物来清除一些过氧化物。
谷胱甘肽还原酶可以还原氧化型谷胱甘肽(GSSG)生成还原型谷胱甘肽(GSH)，而GSH 可以和生色底物DTNB 反应产生黄色的TNB 和GSSG ，并可以通过测定A 412来检测TNB 的生成量。
适当设置应体系，前后两个反应合并起来后，GSSG/GSH 过量而GR 相对不足时，该反应体系中谷胱甘肽还原酶就成为整个反应体系的限速因素，此时黄色的TNB 生成量和谷胱甘肽还原酶的活性呈线性正相关。
从而通过测定A 412就可以计算出谷胱甘肽还原酶的活性水平。
本试剂盒的具体反应原理如下：两个反应相合并：本试剂盒检测肝脏样品的检测效果如图1所示。
图中可见，对于肝脏样品可以检测到比较强的谷胱甘肽还原酶的活性并且有很好的剂量效应。
图1. 谷胱甘肽还原酶检测试剂盒(DTNB 法)用于肝脏裂解样品的实测效果图。
本试剂盒可以检测组织匀浆液上清、细胞裂解液上清等生物样品中的谷胱甘肽还原酶的活性。
一个试剂盒共可以进行100次检测。
碧云天生物技术/Beyotime Biotechnology 订货热线: 400-1683301或800-8283301 订货e-mail :****************** 技术咨询: ***************** 网址: 碧云天网站 微信公众号保存条件：-20ºC保存，一年有效。
SPE-HPLC法测定辛芩胶囊中马兜铃酸Ⅰ的含量
SPE-HPLC法测定辛芩胶囊中马兜铃酸Ⅰ的含量
陈娜娜;李彦超;宋汉敏;李振国
【期刊名称】《中医研究》
【年(卷),期】2014(027)001
【摘要】目的:建立辛芩胶囊中马兜铃酸Ⅰ的SPE-HPLC限量检查法.方法:采用超声、固相萃取法对制剂中马兜铃酸Ⅰ进行提取纯化,HPLC法对其含量进行检测.色谱柱为Agilent Zorbax SB-C 18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水-冰醋酸(60:39:1),体积流量1.0 mL/ min,检测波长390 nm.结果:马兜铃酸Ⅰ在进样量2.632 9～105.314 ng浓度范围内线性关系良好(r =0.999 9).检测限为2.6 ng,平均回收率100.7％,RSD=2.81％(n=9).结论:该法简捷,结果准确可靠,可用于辛芩胶囊中马兜铃酸Ⅰ的限量检查.
【总页数】3页(P72-74)
【作者】陈娜娜;李彦超;宋汉敏;李振国
【作者单位】河南中医学院,河南郑州450008;河南省食品药品检验所,河南郑州450003;河南省食品药品检验所,河南郑州450003;河南省食品药品检验所,河南郑州450003
【正文语种】中文
【中图分类】R284
【相关文献】
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人参中人参皂苷提取分离研究进展
人参中人参皂苷提取分离研究进展一、本文概述Overview of this article人参，作为传统中药材的瑰宝，自古以来便在中医药理论中占据着举足轻重的地位。
人参中的人参皂苷是其主要的药效成分，具有抗炎、抗氧化、抗肿瘤、抗衰老等多种生物活性，因此，对人参中人参皂苷的提取分离研究一直备受关注。
本文旨在全面综述近年来人参中人参皂苷提取分离的研究进展，从提取方法、分离技术、结构鉴定及生物活性研究等方面进行深入探讨，以期为人参资源的深入开发利用提供理论支持和实践指导。
Ginseng, as a treasure of traditional Chinese medicine, has held a pivotal position in the theory of traditional Chinese medicine since ancient times. The ginsenosides in ginseng are its main pharmacological components, which have various biological activities such as anti-inflammatory, antioxidant, anti-tumor, and anti-aging. Therefore, the extraction and separation of ginsenosides in ginseng has always been of great concern. This article aims to comprehensively review theresearch progress in the extraction and separation of ginsenosides from ginseng in recent years, and conduct in-depth discussions on extraction methods, separation techniques, structural identification, and biological activity research, in order to provide theoretical support and practical guidance for the in-depth development and utilization of ginseng resources.本文首先回顾了人参皂苷的基本结构和分类，阐述了其在人参中的分布和含量。
SPE-HPLC法测定桑椹中的反式白藜芦醇及其糖苷
SPE-HPLC法测定桑椹中的反式白藜芦醇及其糖苷舒友琴;杨新玲【摘要】建立SPE-HPLC法测定桑椹中反式白藜芦醇及其糖苷的方法.样品经冷冻干燥后提取,提取液经固相萃取后,以高效液相色谱法测定.二组分线性关系良好,相关系数均为0.999 2,检出限分别为0.014 μg/mL和0.016 μg/mL,平均回收率分别为98.2%和101.8%, RSD分别为2.3%和2.4%.方法简便、快速、灵敏、准确.【期刊名称】《食品安全导刊》【年(卷),期】2018(000)030【总页数】2页(P104-105)【关键词】桑椹;固相萃取;高效液相色谱;白藜芦醇;白藜芦醇苷【作者】舒友琴;杨新玲【作者单位】河南牧业经济学院食品与生物工程学院;河南牧业经济学院食品与生物工程学院【正文语种】中文桑椹，有“中华果皇”之称。
桑椹不仅营养丰富，还具有良好的医疗保健价值，能延缓细胞衰老，防止血管硬化及提高肌体免疫力等[1]。
近年来，人们对桑椹食品的开发进行了广泛的研究，目前已开发的桑椹食品有桑椹汁、桑椹酒、桑椹果冻、桑椹果饴等。
白藜芦醇，化学名称为芪三酚,分子式为C14H12O3。
研究发现，白藜芦醇具有抗肿瘤、抗凝血、抗高血脂症及防治骨质疏松等多种生物活性[2]。
含白藜芦醇的天然植物有葡萄、花生、桑椹、虎杖等。
在自然条件下，白藜芦醇还能以白藜芦醇苷的形式存在，糖苷具有和白藜芦醇同样的生物活性。
白藜芦醇及其苷存在反式和顺式两种构型, 反式异构体的生物活性高于顺式异构体。
目前，白藜芦醇的测定方法主要有HPLC法[3]薄层荧光扫描法[4]，测定对象多集中于葡萄、葡萄酒、虎杖等样品。
本文采用固相萃取预处理样品，用高效液相色谱法测定了桑椹中的反式白藜芦醇及其糖苷的含量。
方法简便、快速、灵敏、准确。
1 材料与方法1.1 仪器和试剂超高效液相色谱仪（美国waters公司）、C18固相萃取柱（博纳艾杰尔科技有限公司，500 mg，6 mL）、真空冷冻干燥机（妙生科技有限公司）、紫外-可见分光光度计（北京莱伯泰科仪器股份有限公司）。
SPE-HPLC-DAD同时测定大鼠血浆中斯皮诺素和6_sup_′′′__sup_-阿魏酰斯皮诺素的含量
·707·
gradually in vivo. CONCLUSION This convenient SPE-HPLC-DAD method can be used to determinate the flavonoid metabolites of Ziziphi Spinosae Semen. The pharmacokinetic feature of main active components of traditional Chinese medicine in vivo can be characterized as well. KEY WORDS: flavonoid extract of Ziziphi Spinosae Semen; plasma; metabolite; SPE-HPLC-DAD
收稿日期： 2012-12-08
SPE-HPLC-DAD 同时测定大鼠血浆中斯皮诺素和 6′′′-阿魏酰斯皮诺素 的含量
鲍康德 1， 赵继红 2， 齐炼文 3(1.浙江康莱特药业有限公司药研所， 杭州
3.中国药科大学天然药物国家重点实验室，南京 210009)
310018； 2.浙江康莱特新森医药原料有限公司质管部， 杭州 310018；
志), 1999, 34(2): 73-76. LIAO Y S. The new silver salt method to determine the trace arsenic in cosmetics research [J]. Chin J Health Lab Technol(中国卫生检验杂志), 1995, 36(5): 4. [10] SUN J H, ZHANG Y J. Arsenic trioxide antitumor mechanism research [J]. Liaoning Med J(辽宁医学杂志), 2007, 14(3): 217-219. [11] SUN E H, LU C. Arsenic trioxide on three negative breast cancer cell proliferation and apoptosis inhibition [J]. Jiangsu Med(江苏医药), 2012, 4(38): 894-896. [9]
红参加工过程中人参皂苷化学反应HPLC_MS_MS研究_肖盛元
红参加工过程中人参皂苷化学反应HPLC/MS/MS研究肖盛元,罗国安(清华大学化学系,北京 100084)摘 要:目的 研究红参加工过程中人参皂苷的变化机制。
方法 采用HPL C/M S/M S方法对生晒人参中主要皂苷类成分进行结构推测。
用HPL C/M S方法对生晒人参和红参中的二醇型、三醇型和齐墩果酸型人参皂苷进行比较。
结果 在红参加工过程中丙二酸单酰人参皂苷酯键水解产生相应的人参皂苷,脱羧产生相应的糖乙酰化人参皂苷。
在加工过程中达玛烷型人参皂苷主要发生20位糖苷键水解和异构化。
齐墩果酸型皂苷发生酯苷键和醚苷键的水解。
结论 人参加工成红参后皂苷类成分发生较大的变化,人参加工可能产生红参的特异成分。
关键词:人参;炮制;人参皂苷中图分类号:R284 文献标识码:A 文章编号:02532670(2005)01004004C hemical reactions of ginsenosides in red ginseng processing by HPLC/MS/MSX IAO Sheng-y ua n,LUO Guo-a n(Cente r of Analysis,Depa rtment o f Chemistry,T sing hua U niv ersity,Beijing100084,China) Abstract:Objective To study the reaction m echa nism o f ginseno sides in red ginseng processing. Methods The ma jo r constituents o f ginseno sides w ere assigned by HPLC/M S/M S data.Ginseno sides (including pro topanax adiol,pro to panax atriol,a nd olea nolic acid ty pe)of white g inseng and red ginseng w ere co mpared by HPLC/M S data.Results Ginsenosides w ere produced from esterolysis of cor respo nding malonyl ginsenosides in red ginseng processing.Ano ther reaction of malonyl ginsenosides in red ginseng pro cessing w as decarbo xy lated to pro duce co rrespo nding acetyl ginsenosides.Hydro lysis of g lycosidic bo nd at C20and iso merous reaction of C20w ere the m ain reaction of damma ra ne ty pe ginsenoside. High deg ree of estero lysis and glycosidic bond hydroly sis of olea nolic acid ty pe ginsenosides all occur red during the red ginseng processing.C onclusion Great changes of ginseno sides hav e been obviously fo und in processing ginseng to red ginseng.Special constituents of red ginseng could be produced in ginseng processing.Key words:Panax ginseng C.A.Mey;pro cessing;ginsenosides 人参是五加科植物人参Panax ginseng C.A. Mey的干燥根,其性温、味甘,大补元气、强心固脱、安神生津。