烷基汞环境标准样品的研制
烷基汞测定的研讨

烷基汞测定的研讨烷基汞是一种常见的有机汞化合物,它是化学汞的一种有机衍生物。
烷基汞主要存在于水中、土壤中和生物体内,在环境中的存在形式主要有甲基汞和乙基汞。
烷基汞具有强毒性和生物蓄积性,对环境和生物体造成严重危害。
烷基汞测定是环境科学和毒理学领域的重要研究内容之一,它可以用于评估环境中烷基汞的污染水平和生物体对烷基汞的暴露程度。
研讨烷基汞测定的目的是为了改进烷基汞测定方法和提高测定结果的准确性和可靠性。
在研讨烷基汞测定的过程中,首先需要建立适用于样品的提取和富集方法。
由于烷基汞在环境样品中的含量通常较低,因此需要选择敏感度高、选择性好的富集方法。
常用的富集方法包括固相萃取、液液萃取和气相萃取等。
需要选择适用于烷基汞测定的分析方法。
常用的烷基汞分析方法包括气相色谱-质谱联用法、高效液相色谱-质谱联用法和原子荧光光谱法等。
不同的分析方法具有不同的灵敏度、选择性和准确性,选择合适的分析方法对于烷基汞测定的准确性和可靠性至关重要。
在实际研究中还需要考虑样品基质的影响。
样品基质中的有机物、无机盐和其他金属离子等可能对烷基汞测定结果造成干扰,因此需要采取相应的校正和去除干扰的方法。
常用的校正方法包括内标法和标准加入法等,常用的去除干扰的方法包括脱脂、净化和化学修饰等。
研讨烷基汞测定的过程中还需要进行方法验证和质量控制。
方法验证是为了确定烷基汞测定方法的准确性、可靠性和重复性,常用的方法包括线性范围、精密度、准确度、选择性和重复性等。
质量控制是为了保证烷基汞测定结果的可靠性,常用的方法包括标准物质校正、空白对照、实验重复等。
研讨烷基汞测定旨在改进烷基汞测定方法和提高测定结果的准确性和可靠性。
通过选择合适的样品提取和富集方法、分析方法,考虑样品基质的影响,进行方法验证和质量控制,可以提高烷基汞测定结果的准确性和可靠性,为环境科学和毒理学研究提供准确的数据支持。
烷基汞测定的研讨

烷基汞测定的研讨烷基汞是一种常见的有机汞污染物,对环境和人体健康造成严重危害。
研究烷基汞的测定方法具有重要的意义。
本文将从烷基汞的来源、危害、测定方法等方面进行研讨,希望能够引起更多人对烷基汞污染问题的关注。
一、烷基汞的来源和危害1. 烷基汞的来源烷基汞是一类有机汞化合物,包括甲基汞、乙基汞等。
它们主要来源于工业生产、燃煤、汞矿采掘、垃圾填埋等活动,也可通过大气沉降、水体污染等方式进入环境中。
烷基汞对人体和环境具有极大的危害。
它们能够在生物体内积累,并引起严重的神经系统损伤、免疫系统抑制、胎儿畸形等问题。
烷基汞还对水体生态系统造成破坏,影响水生生物的生长和繁殖,对生态环境产生负面影响。
二、烷基汞的测定方法1. 原子荧光法原子荧光法是一种高灵敏度、高选择性的烷基汞测定方法。
它的原理是利用烷基汞与氢化物发生反应生成挥发性的Hg0,再通过原子荧光光谱仪进行检测分析。
这种方法对烷基汞的检测范围广,能够满足不同样品的测定需要。
2. 气相色谱-质谱联用法气相色谱-质谱联用法是一种高分辨率、高灵敏度的分析方法,适用于烷基汞在环境中的微量检测。
该方法将色谱与质谱结合,能够对样品中的烷基汞进行定量和定性分析,具有较高的准确性和可靠性。
3. 水银电极法水银电极法是一种简单、快速的烷基汞测定方法,主要应用于水体和土壤样品的检测。
该方法通过将烷基汞与水银电极发生化学反应,生成电流信号,再通过电化学分析仪器进行测定。
这种方法操作简便,且灵敏度较高,适用于大批量样品的快速分析。
三、烷基汞的测定技术发展趋势随着对烷基汞污染问题的重视,烷基汞的测定技术也在不断发展和完善。
1. 无损检测技术的应用传统的烷基汞测定方法往往需要样品的破坏性处理,无法对生物组织和活体进行测定。
近年来,无损检测技术被引入烷基汞的测定领域。
如红外光谱、核磁共振等技术能够实现对生物组织和活体的非破坏性测定,为生物监测和环境监测提供了新的途径。
2. 在线监测技术的发展传统的烷基汞测定方法通常需要将样品带回实验室进行检测分析,耗时耗力。
HJ 977-2018 水质 烷基汞的测定吹扫捕集气相色谱-冷原子荧光光谱法

HJ977-2018水质烷基汞的测定吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法Water quality—Determination of alkylmercury—Purge and Trap/gas chromatography cold vapor atomic fluorescence spectrometry(发布稿)本电子版为发布稿。
请以中国环境出版社出版的正式标准文本为准。
2018-11-13发布2019-03-01实施生态环境部发布目次前言 (ii)1适用范围 (1)2规范性引用文件 (1)3方法原理 (1)4干扰和消除 (1)5试剂和材料 (2)6仪器和设备 (3)7样品 (4)8分析步骤 (5)9结果计算与表示 (6)10精密度和准确度 (7)11质量保证和质量控制 (8)12废物处理 (8)13注意事项 (8)附录A(资料性附录)方法精密度和准确度 (10)i前言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》,保护生态环境,保障人体健康,规范水中烷基汞的测定方法,制定本标准。
本标准规定了测定地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中烷基汞的吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法。
本标准的附录A为资料性附录。
本标准为首次发布。
本标准由生态环境部生态环境监测司、法规与标准司组织制订。
本标准起草单位:环境保护部华南环境科学研究所、清远市环境监测站和连州市环境监测站。
本标准验证单位:中国环境科学研究院、广东省环境监测中心、四川省环境监测总站、深圳市环境监测中心站、江门市环境监测中心站和韶关市环境监测中心站。
本标准生态环境部2018年11月13日批准。
本标准自2019年3月1日起实施。
本标准由生态环境部解释。
ii水质烷基汞的测定吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法警告:实验中使用的衍生化试剂和标准物质均为有毒化合物,试剂配制和样品前处理过程应在通风橱内进行;操作时应按要求佩戴防护器具,避免接触皮肤和衣物。
烷基汞测定的研讨

59科技资讯 SCIENCE & TECHNOLOGY INFORMATION工 业 技 术DOI:10.16661/ki.1672-3791.2020.06.059烷基汞测定的研讨①毛红玲(中国石化塔河炼化有限责任公司质量计量检验中心 新疆阿克苏 842000)摘 要:烷基汞(甲基汞和乙基汞)是中国污水排放标准、工业废水排放标准和地表水环境质量标准的重要指标,水中的烷基汞处于痕量水平,其分析检测是目前的难点之一。
目前测试烷基汞的方法很多,主要的是气相色谱法、高效液相色谱法与电感耦合等离子体质谱联用法。
气相色谱法操作便捷,检测灵敏度高,低残留,重复性好。
前处理要求相对于其他方法较简单是目前烷基汞测定的主要方法。
该文通过气相色谱法测定烷基汞,在仪器调试过程中稳定性差,通过对仪器参数设定、试剂的选择、标准物质的配制、曲线的制作及样品的前期处理等进行探讨,找出干扰因素;逐一对各因素进行排查,减少误差,提高工作效率。
关键词:气相色谱 烷基汞 电脱盐污水中图分类号:X832文献标识码:A文章编号:1672-3791(2020)02(c)-0059-02含汞的物质一般都有较强的毒性,毒性差别较大。
烷基汞给人们带来的很大的危害,烷基汞比无机汞的毒性更大,水体汞的污染来源多部分通过开采、氯碱、化工、仪表、颜料等工业排除的废水等,水中的胶体颗粒、悬浮物、泥土颗粒、电脱盐水等都能吸附汞,通过重力作用下沉降进入底部,汞在微生物的作用下转变成甲基汞或乙基汞。
GB 31570-2015《石油炼制工业污染物排放标准》中要求针对车间或生产装置排放口要求将苯并芘、总铅、总砷、总镍、总汞和烷基汞的检测项目例为重点监控指标。
目前GB/T 14204-1993《水质烷基汞的测定》在石化及环保行业开展检测的单位较少,在检测过程中项目干扰因素较多,检测方法时间较久远,20多年方法未进行更新,标准样品检测回收率较低。
1 具体实施过程1.1 仪器条件的选择根据GB/T 14204-1993《水质烷基汞的测定》标准要求将气化室温度设置为230℃、压力设置为35.6kPa、色谱柱温度设置为145℃、检测器温度设置为250℃进行分析,峰拖尾严重,基线不平衡,后期出现上漂现象严重。
烷基汞分析仪校准规范

烷基汞分析仪校准规范1 范围本规范适用于烷基汞分析仪的校准。
2 引用文件本规范引用了下列文件JJG 548-2018 测汞仪JJG 700-2016 气相色谱仪HJ 977-2018水质烷基汞的测定吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本规范;凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本规范。
3 概述烷基汞分析仪是通过衍生化的方式使烷基汞转化成具有挥发性的物质,进而通过吹扫捕集技术,将液体中的烷基汞衍生物通过捕集阱富集,然后对捕集阱进行快速加热,烷基汞衍生物被解析随载气进入色谱柱进行分离和高温裂解还原,最后通过冷原子荧光检测器,检测烷基汞含量的分析仪器。
烷基汞分析仪主要包括气路系统、进样系统、吹扫捕集系统、分离裂解系统、检测系统和数据处理系统组成。
4 计量特性烷基汞分析仪的计量特性见表1。
表 1 烷基汞分析仪计量特性注:表1中的技术指标范围要求仅供参考,不作为合格与否的判据。
5 校准条件5.1 实验室环境条件5.1.1 仪器周围无强机械振动和电磁干扰。
5.1.2 实验室温度:(15~25)℃。
5.1.3 相对湿度:≤80%。
5.2 校准用标准物质及设备5.2.1 烷基汞有证标准物质:相对扩展不确定度不大于4%(k=2),标准溶液的配制方法见附录A。
5.2.2 单标线吸量管、单标线容量瓶:A级。
5.2.3 移液器1mL、200μL,需经检定合格。
5.2.4分析天平:最小分度值不大于0.1mg,需经检定合格。
5.2.5 盐酸(优级纯)、硝酸(优级纯)、冰醋酸(优级纯)、四丙基硼化钠、氢氧化钾;乙酸钠、超纯水。
6 校准项目和校准方法6.1 线性误差将仪器各参数调整至最佳工作状态,根据仪器日常检测浓度范围分别配制五个浓度的甲基汞、乙基汞系列标准溶液,例如含量0.0pg 、5pg 、10pg 、50pg 、100pg ,并重复3次测量,取响应值的算术平均值后,用最小二乘法拟合汞含量标准值和测得信号平均值,得到仪器的线性方程,见公式(1)。
烷基汞检测标准

烷基汞检测标准一、检测方法1.1 检测原理烷基汞检测是基于气相色谱-原子荧光光谱法进行检测。
通过将样品中的烷基汞转化为汞的挥发性化合物,然后通过色谱柱分离,最后利用原子荧光光谱法进行检测。
1.2 操作流程1.2.1 样品处理:将样品进行萃取、浓缩、净化和衍生化处理,以提取出烷基汞。
1.2.2 气相色谱分离:将样品中的烷基汞与其他物质进行分离,以便进行原子荧光光谱检测。
1.2.3 原子荧光光谱检测:通过原子荧光光谱仪对分离后的烷基汞进行检测。
二、检测仪器2.1 气相色谱仪:用于分离烷基汞和其他物质。
2.2 原子荧光光谱仪:用于检测烷基汞。
2.3 萃取装置:用于萃取样品中的烷基汞。
2.4 浓缩装置:用于浓缩萃取后的烷基汞。
2.5 净化装置:用于去除样品中的干扰物质。
2.6 衍生化装置:用于将烷基汞转化为可挥发的化合物。
三、样品处理3.1 样品采集:采集具有代表性的样品,并确保样品在采集、运输和存储过程中不被污染。
3.2 样品处理:将采集的样品进行预处理,以适应后续的萃取、浓缩、净化和衍生化等步骤。
3.3 样品量:根据检测需求确定样品的量。
通常需要足够的量以提取出可检测水平的烷基汞。
四、检测环境4.1 实验室环境:烷基汞检测实验室应保持清洁、干燥,避免阳光直射和强磁场干扰。
实验室内的温度和湿度应控制在适宜的范围内。
4.2 仪器环境:气相色谱仪和原子荧光光谱仪应放置在稳定的实验台上,确保电源稳定,避免外界干扰。
仪器应定期进行校准和维护,以保证检测结果的准确性。
五、试剂与耗材5.1 试剂:包括烷基汞标准品、有机溶剂、酸碱试剂等,应使用高纯度的试剂,并储存于密封容器中,避免污染。
5.2 耗材:包括色谱柱、萃取装置、浓缩装置、净化装置、衍生化装置等,应选择符合要求的耗材,并注意清洁和保养。
六、检测结果解读6.1 结果记录:记录每个样品的检测结果,包括峰面积、峰高、保留时间等信息。
6.2 结果解读:根据检测结果,对比烷基汞标准品峰图,对样品中的烷基汞进行定性定量分析。
水质 烷基汞的测定 气相色谱法

水质烷基汞的测定气相色谱法烷基汞是一种有机汞化合物,广泛存在于水环境中,对生态系统和人体健康造成重大影响。
因此,准确测定水中磷酸盐的含量对环境监测和水质评估至关重要。
本文将介绍气相色谱法在水质烷基汞测定中的原理、方法和应用。
一、原理气相色谱法是一种分离和测定挥发性有机物的方法,其基本原理是根据样品化合物在固定相和移动相之间的分配系数来实现分离。
在水质烷基汞测定中,首先需要将水样中的烷基汞转化为挥发性化合物,然后通过气相色谱仪进行分离和测定。
二、方法1. 样品前处理首先,将水样中的烷基汞转化为具有挥发性的化合物。
一种常用的方法是加入适量的硫化钠,使烷基汞与硫化钠反应生成二烷基汞,再加入酸性溶液使其转化为挥发性的有机烷基汞化合物。
2. 色谱分析条件采用气相色谱仪进行分离和测定。
常见的色谱柱为具有非极性固定相的柱,如十八烷基硅胶柱等。
移动相通常是惰性气体,如氮气或氦气。
3. 检测器选择对于水质烷基汞测定,常用的检测器是原子荧光检测器(AFD)。
原子荧光检测器对烷基汞具有高灵敏度和良好的选择性,能够准确地测定烷基汞的含量。
4. 定量方法可以采用标准曲线法进行定量分析。
首先制备一系列浓度已知的标准溶液,在相同的分析条件下进行测定,据此建立标准曲线。
然后,对待测样品进行测定,并根据标准曲线计算烷基汞的浓度。
三、应用气相色谱法在水质烷基汞测定中具有以下优点:1. 高分离能力:气相色谱法能够有效分离样品中的烷基汞,并实现高灵敏度的测定。
2. 快速分析:相比其他方法,气相色谱法的分析时间短,能够提高分析效率。
3. 高灵敏度和选择性:采用原子荧光检测器可以实现对烷基汞的高灵敏度检测,并具有良好的选择性。
4. 宽线性范围:气相色谱法对烷基汞的线性范围广,适用于不同浓度水样的测定。
气相色谱法在水质烷基汞测定中已得到广泛应用。
在环境监测和水质评估中,其准确性和可靠性得到了充分验证。
同时,在科学研究和环境保护中,水质烷基汞的测定对于了解水体中有机汞的污染水平、制定污染防治策略具有重要意义。
烷基汞测定

高效液相色谱电感耦合 等离子体质谱法
方法原理: 以液相色谱作为分离系统,质谱为检测系统。样品在质谱 部分和流动相分离,被离子化后,经质谱的质量分析器将离 子碎片按质量数分开,经检测器得到质谱图。
存在问题: (1)接口连接的管子应尽可能短 ,以减少传输管线的死体积、 防止色谱峰变宽。 (2)流动相通常含有无机盐和一定比例的有机溶剂 , 盐和有 机溶剂会造成ICP-MS的进样管、 采样锥和截取锥的堵塞 , 且有机溶剂在雾化室内壁粘附造成分析信号的 “记忆” 效应 ,降低分析的灵敏度和稳定性 。
土壤样品前处理
底泥样品前处理
分析条件与谱图(吉天仪器)
分析条件:
色谱柱: Venusil MP18,150mm*4.6mm,5um 流动相:5%乙腈+乙酸铵+半胱氨酸 流速:1.0ml/min 还原剂:2%NaBH4+0.35%NaOH 氧化剂:1%K2S2O8+0.35%NaOH 载流:7%HCl 灯电流:30A 载气流量:400ml/min 紫外灯能量:15W
1.甲基汞(3.1min)
2.乙基汞(4.7min)
分析结果
加标回收率: 回收率(%)
线性曲线
18000000 16000000 14000000 12000000 10000000 8000000 6000000 4000000 2000000 0 0 2 4 6 8
加标量(ng/L)
仪器装置图
仪器图
HPLC-紫外光解-AFS
水质样品保存: 每升水加入1ml(25g/L)硫酸铜溶液,盐酸调 节PH=3,尽快预处理。所用器皿均经硝酸或稀盐酸酸化处 理过。 水样前处理方法: 1.巯基棉富集:称取0.1-0.2g巯基棉制作巯基棉管,水样以 一定流速通过巯基棉管,用3ml盐酸解析液解析后进样。 2.液液萃取:20ml二氯甲烷萃取1L水样两次,再用半胱氨酸 溶液反萃取。 3.固相微萃取(C18):5ml乙腈活化小柱,再用10ml纯 水冲洗,40ml0.1%巯基乙醇吸附在柱子,500ml(或1L) 水过柱富集,最后用2ml流动相洗脱(速度一定要慢)。 适合于干净水体或消解后样品。
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为 了配 合 《 表 水 环 境 质 量 标 准 》( H B 1— 地 G Z 19 ) 《 9 9 、 污水综合排 放标 准》 G 7 ( B 88—19 ) 《 9 6 、 水 质烷 基 汞 的测 定 : 相 色 谱 法 》( B T 12 4—9 ) 气 G / 40 3 和 《 境 甲基 汞 的 测 定 : 相 色 谱 法 》( B T 112 环 气 G / 7 3
监 控 , 集 合 格 的馏 分 。 经 提 纯 后 苯 的 气 相 色 谱 图 收
如 图 1所 示 。
气 相 色 谱 仪 : C一1 B E D 型 , G 4/C 日本 岛 津 公 司 ; 色 谱 柱 1 2 1I : . n×3 2 mm C rmoob WA . ho sr W
12 . 主 要 试 剂
f /mi n
f /mi n
() a
() b
a 色谱 柱 1 一 色谱 柱 2 一 .b
图 1 提 纯 后 苯 的 色 谱 图
—
求 ¨J使 用 色 谱 柱 1和 色 谱 柱 2两 根 填 充 柱 , 所 用 , 对 苯 ( 析 纯 ) 行试 剂 的本底检 查 。经过 反复试 验 , 分 进 确 定 了一 套 提 纯 苯 的 方 法 : 1 0 在 0 mL分 液 漏 斗 中 0 加 入 浓 H S 苯 , 振 荡 器 清 洗 数 分 钟 , 去 酸 O 和 用 弃 层 ; 1 % N O 水 溶 液 洗 涤 , 去 下 面 的 N O 用 0 aC , 弃 aC , 水 层 ; 高 纯 水 洗 涤 , 去 下 面 的 水 层 ; 无 水 用 弃 用
摘要
依 据 《 准样品 工作 导 则》 G / 5 0 9 ) 术要 求 , 标 ( B T 10 0— 4 技 以苯作 为溶 剂 , 用重量 法 配制 甲基 汞和 乙基汞 采
环 境 标 准 样 品 。 经 过 均 匀性 、 定 性 检 验 后 , 8 家 实 验 室 用 气 相 色 谱 法 和 冷 原 子 吸 收 分 光 光 度 法 协 作 定 值 , 数 稳 由 经 理 统 计 检 验 , 出 了这 两 种 标 准 样 品 的 标 准 值 和 不 确 定 度 。 给 关 键 词 甲 基 汞 乙基 汞 环 境 标 准 样 品 研 制
D C 。5 E S 1 0~1 0 I 。 % D GS 自制 ; 8 m 5 x E ,
色 谱 柱 2: . n×3 2 mm C rmoob WA 1 1I . ho sr W
D C 。1 0~1 0 I 。% O 一1 自制 ; ES 5 8 m 2 x V 7,
电子天平 : T L R A ME Y E E一2 0型 , 小 读 数 为 4 最
要指标 。
1 3 溶 剂 提 纯 .
由于 市 售 的 苯 ( 析 纯 ) 常 含 有 少 量 的 水 、 分 中 噻 吩 、 基 化 合 物 和 不 饱 和 化 合 物 等 杂 质 , 将 影 响 烷 羟 这 基 汞 的存 储 稳 定 性 并 干 扰 测 定 结 果 。 因 此 , 须 对 必
0 0 g 瑞 士 Met r 司 ; . 1m 。 te 公 l
O O 2 0 4. 6 0 . . 0 . 0. 2 0 4 0 6 0 0 . . .
电加 热 套 : 温 型 , 于 5 0 mL蒸 馏 烧 瓶 ; 调 适 0 精 馏 装 置 : 馏 塔 、0 精 5 0 mL蒸 馏 烧 瓶 、 形 冷 凝 蛇 管 、 度计等 。 温
烷基汞 ( 甲基 汞 、 基 汞 ) 一 类 剧 毒 并 且 有 强 乙 是 致 癌 作 用 的有 机 金 属 化 合 物 , 类 化 合 物 脂 溶 性 强 , 此
氯 化 乙基 汞 :7 , 国默 克公 司 ; 9% 美
苯 : 析纯 ; 分 浓硫 酸 : 级纯 ; 优
易 残 留在 自然 水 体 中 的 生 物 体 脂 肪 组 织 中 , 在 水 并 体 食 物 链 中 富集 , 而 对 人 类 及 生 活 在 水 生 生 态 系 进
统和湿地生态系统 中的动物产生严重危 害。
N 2 O 溶 液 :0 ; aC 3 1% 无 水 C C 优 级 纯 。使 用 前 在 10 下 烘 2~3 a 1: 5℃
h。
自2 0世 纪 7 0年 代 以 来 , 由烷 基 汞 引 起 的 中 毒
事 件 频 繁 发 生 , 基 汞 污 染 物 引 起 了人 们 的 高 度 重 烷 视 , 国政 府 在 制 定 本 国 的 环 境 法 律 、 规 和 标 准 各 法 时 , 将烷 基 汞类 化 合 物放 在 首 要 地 位 加 以考 虑 。 都 我 国 国家 环 境 保 护 总局 发 布 的 各 类 环 保 标 准 中也 包 括 该类 化 合 物 , 将 其 作 为 目前 环 境 监 测 的 一 项 重 并
9 ) 国家 标 准 的 实 施 , 者 根 据 国 家 环 保 总 局 7 等 笔
科技 标 准 司 环 境 标 准 样 品 制 定 项 目计 划 , 制 了 甲 研 基汞 和 乙基 汞 标 准 样 品 。
1 研 制 过 程
1 1 主 要 仪 器 .
C C: 分 脱 水 ; 精 馏 装 置 精 馏 , 相 色 谱 仪 实 时 a1 充 用 气
维普资讯
4
化 学分 析计量
20 0 2年 , 1 第 1卷 , 5期 第
烷 基 汞 环 境 标 准 样 品 的 研 制
封跃 鹏 张 太 生 董 亮 邢 书才
( 国家 环境保 护 总局标准 样 品研究 所 , 京 北 10 2 ) 0 0 9