环境标准样品部分盲样汇总-2020年
盲样考核
金三角”地区（建德、淳安、桐庐）一年一度的实验室室间比对活动开始啦！按照轮流坐庄的游戏规则，今年轮到我们建德疾控来主持这项活动。
我们的质管科运作效率很高，发文件，请杭州的李科来做培训，约周边兄弟单位相关人员来开准备会，诸多事项繁杂而有序地做好。
剩下的事情就是给检验科发盲样了。
外行看热闹，内行看门道。
不知道盲样为何物的人，真当是不了解具体是个什么过程。
可以这么通俗的给盲样一个定义：就是用来考核评价检测水平的一种已经知道准确数值，但是这数值绝对不会事先告诉检测者的一种样品。
事先告诉你结果，就不是考核了，检测者要做的，就是拿着这个样品通过实验分析做出一个数值来。
具体好坏怎么判断，这里暂且不谈。
要说的是盲样考核的实验室部分，就拿这次水中汞测试做例子吧。
其实也不是很神秘，就是有点点紧张，我接过来的样品也就是普普通通的20mL的小玻璃瓶，和我们平常买来的标准样品长得一摸一样。
首先，要做好充分的准备工作，具体包括化学试剂的准备、质控样品的购买和玻璃器皿的洗涤等工作。
试剂要新鲜配制，不够的话要去仓库领用；质控样品相当于是对自己实验过程的一种监控手段，也就是当盲样来做，不同的是质控样品的数据是检测者自己知道的；玻璃器皿是一定要洗涤干净的，这一步绝对不可以马虎对待，洗涤烧杯、容量瓶以及胖肚吸管都得一步一步来，先酸泡过夜然后自来水冲洗三次，再用去离子水冲洗干净晾干备用。
如果器皿污染严重，最好是用超声波清洗机来清洗。
说实话，这次的准备工作，我做了一个工作日，也就是说单单是洗涤就用了大半天时间。
准备工作要做细致来，磨刀不误砍柴工嘛，否则会对之后的实验有致命的影响。
我可不想因为一根小小的胖肚吸管而实验失败。
这第一步做好，下面就是稀释盲样做预实验了。
不知道大概浓度，只能摸索着进行。
稀释得太浓了去上机测试，浓度太高响应值太高对正式实验造成污染，稀释得太低了信号响应又太弱，导致误差极大难以判断。
做汞的分析，氢化物原子荧光仪法是非常敏感而且干扰比较多的，所以浓度高还不如浓度低。
HJ694-2014-水质-砷的测定--方法验证报告
方法验证报告项目名称：水质砷的测定分析方法：原子荧光法方法编号：HJ 694-2014验证人员：验证日期：2020年7月21日~30日一、适用范围适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中砷的测定；方法检出限为 0.3ug/L，测定下限为 1.2ug/L。
二、检测方法原理检测方法：原子荧光法方法原理:经预处理后的试液进入原子荧光仪，在酸性条件的硼氢化钾还原作用下，生成砷化氢，氢化物在氩氢火焰中形成基态原子，其基态原子灯发射光的激发产生原子荧光，原子荧光强度与试液中待测元素含量在一定范围内呈正比。
三、仪器和试剂1、仪器1.1原子荧光光谱仪：北京海光AFS-230E型；1.2砷元素灯；1.3抽滤装置：0.45 μm孔径水系微孔滤膜；1.4分析天平：梅特勒电子天平，精度为0.0001g；1.5一般实验室常用器皿和设备；1.6 采样容器：硬质玻璃瓶。
2、试剂2.1盐酸：ρ（HCl）= 1.19 g/ml，优级纯。
2.2氢氢化钠（NaOH）：优级纯。
2.3 硼氢化钾（KBH4）：优级纯。
2.4硫脲（CH4N2S）：分析纯。
2.5 抗坏血酸（C6H8O6）：分析纯2.6 砷标准溶液直接购买市售有证标准物质（1000mg/L）和样品；砷标准贮备液：ρ（Sb）=100 mg/L，以有证标准物质制备砷储备液；砷标准中间液：ρ（Sb）=1.00 mg/L，以锑储备液制备砷中间液；砷标准使用液：ρ（Sb）=100 μg/L，以锑中间液制备砷使用液；四、采样要求和样品预处理3.1样品的采集样品采集参照HJ/T 91和HJ/T 164的相关规定执行，溶解态样品和总量样品分别采集。
3.2样品的保存样品保存参照HJ 493 的相关规定进行。
3.3试样的制备样品采集后尽快用0.45 μm滤膜过滤，弃去初始滤液50ml，用少量滤液清洗采样瓶，收集滤液于采样瓶中。
每升水样中加入2ml盐酸，样品保存期为14d。
量取50.0ml混匀后的样品于150ml锥形瓶中，加入5ml硝酸-高氯酸混合酸，于电热板上加热至冒白烟，冷却。
浅谈环境监测盲样考核方法
２ ０ ３． ． ． ． — —
环 境科 学导 刊
（ 云南 华云 职业病 研究 咨 询有 限公 司 ，云南 安 宁 ６ ５ ０ ３ ０ ２ ）
摘
要 ：探 讨 了环 境监 测 盲样考 核 中的一 些方 法技 巧 ：考核 前 的准备 、盲样 的稀释 、盲样 的分析 和上
报 ，以及盲样考核应注意的事项 ，以供环境监测人 员在接 受盲样考核时参考。 关键 词 ：环境 监 测 ；盲样 ； 考核 ；方 法 ；技 巧
购买蒸 馏 水 ，知名 品牌 厂家 生产 的蒸馏 水 比 自制 水
方 法绘 制标 准 曲线 ，然后再 按绘 制标 准 曲线 的操作 方 法测 定盲 样 的响应值 ，最后将 盲样 分析 的响应值 代 入标 准 曲线方 程 中计 算 得 出盲 样 的含 量 或 浓度 。 但 是 ，为什 么有 的 人 在盲 样 应 考 时不 能 圆满 通过 ，
中图分 类号 ：Ｘ ８ ３ 文 献标 志码 ： Ａ 文 章编 号 ： １ ６ ７ ３— ９ ６ ５ ５（ ２ ０ １ ７ ）增下 一 验室 资质 认定 的常 见考
取样量 。有 的分 析人 员为 了节 约盲样 使用量 ，取 样
量过少 ，譬 如 当取 １ ｍＬ稀 释 １ ０ ０倍 时 ，这种 稀 释 误 差太 大 ，将会 影 响分 析 结 果 ；如果 取 １ ０ ｍ Ｌ盲样
分 析测 试过 程 中出现 异常 情况 时采取 补救措 施 。 １ ． ３ 盲 样分 析 在 盲样 考核 时大 家通 常是用 标准 物质按 照分 析
准 ，确保 处 于正常 使用状 态 ；玻璃 器皿 必须 清洗 干 净 ，做 到 内部 不挂 壁并 经 自然风 干 ；实验 室用水 必 须满 足分 析要求 ，如果不 能 满足要 求 时建议 在超 市
HJ168-2020新标准实施后...
HJ168-2020新标准实施后...《环境监测分析方法标准制订技术导则》（HJ 168-2020）于2020年12月25日批准发布，于2021年4月1日开始实施，是对《环境监测分析方法标准制修订技术导则》（HJ 168-2010）的修订。
目前很多国家级和省级环境监测任务均要求按照HJ 168进行方法验证，并提供相关验证材料。
那么新标准实施后，编制环境监测新项目方法验证报告有哪一些具体变化？下面我们来详细说说第一，调整了准确度的定义。
调整后准确度“由正确度和精密度两个指标进行表征”。
这里面新增的“正确度”概念替代之前的“准确度”。
对于环境监测机构而言，具体的验证工作仍然不变，需要进行精密度和正确度（原先准确度）的验证，构成新的准确度的验证工作。
第二，在《环境监测分析方法标准制订技术路线图》里面，把“方法验证”的要求具体体现为四个部分：检出限验证、精密度验证、正确度验证、质量保证和质量控制要求验证。
第三，在方法验证的具体要求内容里面，也有一些更为完善的补充，主要有：1、检出限验证1.1检出限的确定有所补充，增加“与仪器检出限比较，取较大值”。
6.2.1 检出限的验证各验证实验室确定的方法检出限为：按附录A.1.1 方法计算得到的检出限数值，与仪器检出限进行比较，取较大值。
HJ 168-20201.2检出限确定的一般方法中空白试验“以各类便携式、集成式仪器为基础建立的方法标准应根据仪器的性能尽可能增加重复测定次数”。
确定检出限时，一般的方法要求空白试验次数≥7次，“”以各类便携式、集成式仪器为基础建立的方法标准”需要增加次数，建议11次以上。
A.1.1 方法检出限的一般确定方法a) 空白试验中检测出目标物按照样品分析的全部步骤，重复n( n ≥7)次空白试验（以各类便携式、集成式仪器为基础建立的方法标准应根据仪器的性能尽可能增加重复测定次数），将各测定结果换算为样品中的浓度或含量，计算n次平行测定的标准偏差，按公式（A.1）计算方法检出限。
盲样考核方案汇总
﹡﹡﹡县环境监测站（2012年9月）持证上岗考核方案汇总2012年10月目录PH盲样考核方案 (3)电导率盲样考核方案 (6)碱度盲样考核方案 (8)硫酸盐盲样考核方案 (10)总氮盲样考核方案表 (12)铁盲样考核方案表 (13)总氮盲样考核方案表 (14)总磷盲样考核方案表 (15)高锰酸盐指数盲样考核方案 (16)COD盲样考核方案 (20)BOD5盲样考核方案（仪器法） (23)Mn盲样考核方案（高碘酸钾氧化光度法） (26)氮氧化物考核方案 (28)氮氧化物盲样考核方案 (30)二氧化硫盲样考核方案 (32)硝酸盐氮盲考核方案（紫外法） (34)硝酸盐氮考核方案（研磨法） (36)PH盲样考核方案﹡﹡﹡县环境监测站﹡﹡﹡一、仪器（1）PH计,2个。
（2）玻璃电极，2个。
（3）50ml烧杯，8个（4） 100ml容量瓶8个（5） 10ml刻度吸管2个（6）滤纸二、试剂(一)无二氧化碳水：新煮沸冷却至室温(二)标准溶液ph标准溶液的配制注：[1]近似溶解度；[2]在110-130ºC烘干2h；[3]用新煮沸过并冷却的无二氧化碳水；[4]烘干温度不可超出60ºC；（三）标准溶液的配制操作前，要提前把标准溶液都配制好，并进行校准以保证试验试剂的准确性；（四）实验器材1、量具校准后，符合A级标准。
2、清洗操作前，洗净实验所用的移液管、滴定管、容量瓶、烧杯、锥形瓶等，消除残留在实验器材的污染物带来的干扰。
三、步骤（1）按照仪器使用说明书准备。
（2）将水样与标准溶液调到同一温度，记录测定温度，把仪器温度补偿钮调至该温度处。
选用与水样PH值相差不超过2个PH单位的标准溶液校准仪器。
从第一个标准溶液中取出两个电极，彻底冲洗，并用滤纸吸干。
再浸入第2个标准溶液中，其中PH值约与前一个相差3个PH单位。
如测定值与第二个标准溶液PH值之差大于0.1PH值时，就要检查仪器、电极或标准溶液是否有问题。
【精品】盲样考核方案汇总
﹡﹡﹡县环境监测站（2012年9月）持证上岗考核方案汇总2012年10月目录PH盲样考核方案 .............................. 错误!未指定书签。
电导率盲样考核方案........................... 错误!未指定书签。
碱度盲样考核方案............................. 错误!未指定书签。
硫酸盐盲样考核方案........................... 错误!未指定书签。
总氮盲样考核方案表........................... 错误!未指定书签。
铁盲样考核方案表............................. 错误!未指定书签。
总氮盲样考核方案表........................... 错误!未指定书签。
总磷盲样考核方案表........................... 错误!未指定书签。
高锰酸盐指数盲样考核方案..................... 错误!未指定书签。
COD盲样考核方案 ............................. 错误!未指定书签。
盲样考核方案（仪器法） ................... 错误!未指定书签。
BOD5Mn盲样考核方案（高碘酸钾氧化光度法）......... 错误!未指定书签。
氮氧化物考核方案............................. 错误!未指定书签。
氮氧化物盲样考核方案......................... 错误!未指定书签。
二氧化硫盲样考核方案......................... 错误!未指定书签。
硝酸盐氮盲考核方案（紫外法）................. 错误!未指定书签。
硝酸盐氮考核方案（研磨法）................... 错误!未指定书签。
PH盲样考核方案﹡﹡﹡县环境监测站﹡﹡﹡一、仪器（1）PH计,2个。
盲样考核的实例分析
盲样考核和质量控制的种类
考核种类一般分为：内部质量管理；实验室间比对；认证部门的考核；能力验证。主要形式有：标准样品测量、留样复测、人员比对、仪器比对以及方法比对等。质量控制的主要方法有：平行样、加标样、质量控制样、质控图、空白实验、标准曲线核查、仪器设备的标定等期间核查、回收率、密码样、假设检验、最低检测限、不确定度等。 质控图可以采用试剂空白值、标准曲线中间值、可以溯源的质量控制样品等方法作图。 标准溶液的配置过程等需要作记录。
盲样考核的实例分析
实验室的能力水平在某种意义上取决于试验人员对标准的理解掌握程度和试验环境的条件状态，为了真实的反映“程度”和“状态”采用盲样现场实验，并通过试验人员对盲样的测量结果得出试验室的测试技术水平。盲样考核及其质量控制是检测实验室的必要条件。
众所周知，无论国际还是国内的有关实验室认可机构多以IS0/IE C17025或 G B/T 15481 为依据评审认可实验室 。按照导则 IS0/ⅢC 17025进行实验室评审确实能够对被评审的实验室其组织机构 、资源、管理和试验能力有一个基本定位。
颜色加深， Z 值为 1.32 。分光光度法测化妆品砷，硝酸同样干扰测定。按国标，样品消化后残留的硝酸较难去除。经过反复实验，在不增加掩蔽剂的情况下，消化至溶液澄清后，
另加入 0.5 ～ 1mL 硫酸， 并适当升高温度消解至无棕色烟雾，再加水 10 ～ 15mL 加热至沸。 这一改进，可以有效去除硝酸干扰。原子荧光法测定砷，硝酸无干扰。而分光光度法实验成本低，仪器容易维护保养。
被评审实验 室所申请的检测范围通常是以标准名称或产品名称来确定的，评审时为了取证实验室测试人员对标准的理解程度，可以采用盲样进行测试，这就要求试验人员必须正确的理解标准，懂得如何布置样品。
23200标准汇总(截至20200624)
农业农村 部,国家市
场监督管 现行 理总局,国 有效
家卫生健 康委员会
农业农村
部,国家市
食品安全国家标准 果蔬汁和果酒中512种农药及相关化学品残留量的测定 液相 场监督管 现行
色谱-质谱法
理总局,国 有效
家卫生健
康委员会
食品安全国家标准 食用菌中503种农药及相关化学品残留量的测定 气相色谱质谱法
农业农村 部,国家市
场监督管 现行 理总局,国 有效
家卫生健 康委员会
食品安全国家标准 茶叶中9种有机杂环类农药残留量的检测方法
农业农村 部,国家市
场监督管 现行 理总局,国 有效
家卫生健 康委员会
食品安全国家标准 水果中4，6-二硝基邻甲酚残留量的测定 气相色谱-质谱法
农业农村 部,国家市
场监督管 现行 理总局,国 有效
农业农村 部,国家市
场监督管 现行 理总局,国 有效
家卫生健 康委员会
食品安全国家标准 水果和蔬菜中乙烯利残留量的测定液相色谱法
农业农村 部,国家市
场监督管 现行 理总局,国 有效
家卫生健 康委员会
食品安全国家标准 水果和蔬菜中噻菌灵残留量的测定液相色谱法
农业农村 部,国家市
场监督管 现行 理总局,国 有效
理总局,国 有效
家卫生健
康委员会
食品安全国家标准 食品中烯啶虫胺、呋虫胺等20种农药残留量的测定 液相色 谱-质谱/质谱法
农业农村 部,国家市
场监督管 现行 理总局,国 有效
家卫生健 康委员会
食品安全国家标准 植物源性食品中环己烯酮类除草剂残留量的测定液相色谱质谱/质谱法
农业农村 部,国家市
场监督管 现行 理总局,国 有效