盐酸甲氧氯普胺注射液中抗氧剂亚硫酸氢钠的含量测定-论文
注射剂中常见附加剂的干扰及其排除
注射剂中常见附加剂的干扰及其排除(一)常见的附加剂注射剂中的附加剂种类较多，其主要作用是保持药液稳定，减少对人体组织的刺激。
常用的附加剂有酸度调节剂、渗透压调节剂、助溶剂、抗氧剂(如亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、焦亚硫酸钠和硫代硫酸钠)、抑菌剂(如三氯叔丁醇、苯酚等)、止痛剂(如苯甲醇)、冻干制剂中的赋形剂(如甘露醇或山梨醇)等。
(二)附加剂的干扰和排除1．抗氧剂的干扰与排除注射剂中常用的抗氧剂有亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、焦亚硫酸钠、硫代硫酸钠和维生素C等。
抗氧剂均为还原性物质，这些物质的存在，对氧化还原滴定结果会产牛干扰，对亚硝酸钠滴定法测定注射液含量的结果也有干扰，另外对维生素C还具有紫外吸收能力．对紫外分光光度法测定结果亦可能产生干扰。
往射剂中抗氧剂的干扰，常用下述方法排除。
(1)加入掩蔽剂法常用的掩蔽剂有甲醛或丙酮。
注射剂中加入亚硫酸钠、焦亚硫酸钠或亚硫酸氢钠作抗氧剂时，主药测定采用碘量法、银量法、铈量法或重氮化法时，使用上述掩蔽剂可与抗氧剂发生加成反应从而排除其干扰。
例如，当采用碘量法测定维生素C注射液含量时，其中的抗氧剂亚硫酸氢钠也会消耗碘液而产生干扰，使用丙酮作掩蔽剂可消除其干扰。
又如，采用碘量法测定安乃近注射液含量时，由于焦亚硫酸钠抗氧剂的存在会对测定产生干扰，使用甲醛作掩蔽剂可消除其干扰。
(2) 加酸加热使抗氧剂分解注射剂中如有亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、焦亚硫酸钠、硫代硫酸钠等抗氧剂存在时．可加入酸并加热。
使之分解为二氧化硫逸出。
如亚硝酸钠测定盐酸普鲁蕾因胺注射液的含量时，其中的抗氧剂亚硫酸氢钠或焦亚硫酸钠也能消耗亚硝酸钠滴定液而产生干扰，采用加入盐酸并迅速加热煮沸的办法可使抗氧剂分解从而消除其干扰。
(3)加弱氧化剂氧化法注射剂中的亚硫酸盐、亚硫酸氢盐等抗氧剂可被一些弱氧化剂氧化，常用的弱氧化剂有过氧化氢或硝酸。
但使用本法必须注意加入的弱氧化剂不能氧化待测组分，也不能消耗滴定液。
(4)选择适当测定波长法注射液中如使用了维生素C做抗氧剂，其最大吸收波长为243 nm，若主药的测定波长也在此波长附近，就会产生干扰。
盐酸多巴胺注射液中抗氧剂的含量测定
２ ． １ ． ２ 缓 冲液 与显色 剂 的制 备 ’ 酸性 品红 试液 的配
制： 称 取 酸 性 品红 ０ ． ３ ４ ｇ ’ ， 加硫酸 ｌ ｍ ｌ ， 加 水 溶 解 使 成１ ０ ０ ０ ｍｌ 。本 液 １周 内使 用 。 乙酸盐 缓 冲液 的 配 制： 称取 乙酸 钠 １ ３ ６ ｇ ， 冰乙酸 ５ ７ ｍ ｌ ， Ｅ Ｄ Ｔ Ａ 一 ２ Ｎ ａ ０ ． ４ ｇ ， 加水 溶解 使成 １ ０ ０ ０ ｍｌ ， 备用。 ２ ． ２ 吸收 光 谱 的确 定 精 密量 取 对 照 品溶 液 ５ ｍ １ ．
与吸收度的倒数呈 良好线性关 系ｆ ｒ ＞ ０ ． ９ ９ ９ ９ ） ； 平均 回收率为 １ ０ ３ ． ９ ％， Ｒ Ｓ Ｄ为 １ ． ８ ％。结论 本法操作 简便 ． 结果准确可靠 。 可 用
于 注 射 液 中抗 氧 剂 亚 硫 酸 氢 钠 的 质量 控 制 。
关键 词 ： 紫外分光光度法 ： 抗 氧剂 ； 亚硫酸氢钠 ： 注 射 液 中图分类号 ： Ｒ ９ ２ ７ 文献标识码 ： Ｂ 文章 编 号 ： １ ０ ０ ６ — ２ ２ ３ ８ （ ２ ０ １ ５ ） ０ ２ — １ ６ ７ — ０ ３
于５ ４ ６ ｎ ｍ 波长 处测 定 。 对 测表 明 ． 加 入酸 性 品红液 量 对 反应 程 度
药 品生 产 厂提供 。 ２ 方法 与 结果
２ ． １ 溶 液 制备 ２ ． １ ． １ 对 照 品溶 液 的 制 备 称取亚硫 酸氢钠 约 ０ ．
１ 仪 器 与试 药 日本 岛津 Ｕ ｖ 一 ２ ４ ０ １型紫外 分光 光 度计 ．酸性
品红 、 乙二 胺 四 乙 酸 二钠 、 乙 酸钠 等 均 为分 析纯 。 亚硫酸氢钠 （ 原料 ） ， 盐 酸 多 巴胺 注 射 液 由 国 内各
盐酸甲氧氯普胺注射液说明书
盐酸甲氧氯普胺注射液以下内容仅供参考，请以药品包装盒中的说明书为准。
妊娠：B哺乳：L2盐酸甲氧氯普胺注射液说明书【说明书修订日期】核准日期：2007年1月12日修改日期：2010年10月1日 2012年10月1日【药品名称】盐酸甲氧氯普胺注射液【英文名称】MetoclopramideDihydrochloride Injection【汉语拼音】Yansuan JiayangLupu'an Zhusheye【成份】本品主要成份为盐酸甲氧氯普胺。
辅料浓盐酸、无水醋酸钠、亚硫酸氢钠。
【性状】本品为无色的澄明液体。
【适应症】镇吐药。
①用于化疗、放疗、手术、颅脑损伤、脑外伤后遗症、海空作业以及药物引起的呕吐。
②用于急性胃肠炎、胆道胰腺、尿毒症等各种疾患之恶心、呕吐症状的对症治疗。
③用于诊断性十二指肠插管前用，有助于顺利插管；胃肠钡剂X线检查，可减轻恶心、呕吐反应，促进钡剂通过。
【规格】1ml:10mg【用法用量】肌内或静脉注射。
成人，一次10～20mg，一日剂量不超过0.5mg/kg；小儿，6岁以下每次0.1mg/kg，6～14岁一次2.5～5mg。
肾功能不全者，剂量减半。
【不良反应】①较常见的不良反应为：昏唾、烦燥不安、疲怠无力。
②少见的反应有：乳腺肿痛、恶心、便秘、皮疹、腹泻、唾眠障碍、眩晕、严重口渴、头痛、容易激动。
③用药期间出现乳汁增多，由于催乳素的刺激乳汁增多，由于催乳素的激所致。
④注射给药可引起直立性低血压。
⑤大剂量长期应用可能因阻断多巴胺受体，使胆碱能受体相对亢进而导致锥体外系反应(特别是年轻人)，可出激所致。
④注射给药可引起直立性低血压。
⑤大剂量长期应用可能因阻断多巴胺受体，使胆碱能受体相对亢进而导致锥体外系反应(特别是年轻人)，可出现肌震颤、发音困难、共济失调等，可用苯海索等抗胆碱药物治疗。
【禁忌】(1)下列情况禁用：①对普鲁卡因或普鲁卡因胺过敏者。
②癫痫发作的频率与严重性均可因用药而增加。
盐酸甲氧氯普胺注射液中抗氧剂亚硫酸氢钠的含量测定
ｄ ｉ ｈ ｙ ｄ ｒ ｏ ｃ ｈ ｌ ｏ ｒ ｉ ｄ ｅ ｉ ｎ ｊ ｅ ｃ ｔ ｉ ｏ ｎ ． Ｍｅ ｔ ｈ ｏ ｄ ｓ ： Ｂ ａ ｓ ｅ ｄ ｏ ｎ ｔ ｈ ｅ ｆ ａ ｄ ｉ ｎ ｇ ｏ ｆ ｆ ｕ ｃ ｈ ｓ ｉ ｎ ａ ｃ ｉ ｄ ｓ ｏ ｌ ｕ ｔ ｉ ｏ ｎ ｉ ｎ ｔ ｈ ｅ ｐ ｒ ｅ ｓ ｅ ｎ ｔ ｏ ｆ Ｓ Ｏ ２ ， ａ ｃ ｏ ｌ ｏ ｒ ｉ ｍｅ ｔ ｒ ｉ ｃ ｍｅ ｔ ｈ ｏ ｄ
Ｗ Ｕ Ｈａ ｏ ｐ ｉ ｎ ｇ ， Ｊ Ｉ ＡＮＧ Ｙ ｕ ｄ ａ ｎ ， ＬＵ Ｊ ｉ ａ ｙ ｕ ｅ
（ Ｓ ｈ ａ ｎ ｇ ｈ ａ ｉ Ｈａ ｒ ｖ ｅ ｓ ｔ Ｐ ｈ ａ ｒ ｍａ ｃ ｅ ｕ ｔ ｉ ｃ ａ ｌ Ｃ ｏ ． ， Ｌ ｔ ｄ ． ， Ｓ ｈ ａ ｎ ｇ ｈ ａ ｉ ２ ０ １ ２ ０ ６ ， Ｃ ｈ ｉ ｎ ａ ） ＡＢＳ ＴＲ ＡＣＴ Ｏｂ ｊ ｅ ｃ ｔ ｉ ｖ ｅ ： Ｔ ｏ ｄ ｅ ｖ ｅ ｌ ｏ ｐ ａ ｍｅ ｔ ｈ ｏ ｄ ｆ ｏ ｒ ｔ ｈ ｅ ｄ ｅ ｔ ｅ ｒ ｍｉ ｎ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏ ｆ ｓ ｏ ｄ ｉ ｕ ｍ ｂ ｉ ｓ ｕ ｌ ｉ ｆ ｔ ｅ ｉ ｎ ｍｅ ｔ ｏ ｃ ｌ ｏ ｐ ｒ ａ ｍｉ ｄ ｅ
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药 物 研 发
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盐 酸 甲氧氯普胺注射 液中 抗氧剂亚硫 酸氢钠 的含量测 定
吴 浩萍 蒋宇丹 陆嘉悦
（ 上海禾丰制药有 限公 司 上海 ２ ０ １ ２ ０ ６ ）
摘 要 目的 ： 建 立盐酸甲氧氯普胺注射液 中抗氧 剂亚硫 酸氢钠的含量测 定方法。方法 ： 基 于在 Ｓ Ｏ ： 存 在下能使
ｓ ａ ｍｐ ｌ ｅ ｗａ ｓ ｃ ａ ｌ ｃ ｕ ｌ ａ ｔ ｅ ｄ ｂ ｙ ｒ ｅ ｆ ｅ ｒ ｅ ｎ ｃ ｅ ｔ ｏ ａ ｃ ａ ｌ ｉ ｂ ｒ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｃ ｕ ｒ ｖ ｅ ｏ ｂ ｔ ａ ｉ ｎ ｅ ｄ ． Ｒｅ ｓ ｕ ｌ ｔ ｓ ： Ｔｈ ｅ ｒ ｅ ｃ ｉ ｐ ｒ ｏ ｃ ａ ｌ ｏ ｆ ａ ｂ ｓ ｏ ｒ ｂ ａ ｎ ｃ ｅ ａ ｎ ｄ ｔ ｈ ｅ ｃ ｏ ｎ ｃ ｅ ｎ ｔ ｒ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｓ
肝水解肽注射液中亚硫酸氢钠含量测定方法的研究
肝水解肽注射液中亚硫酸氢钠含量测定方法的研究作者：周月乔来源：《科技视界》2016年第09期【摘要】目的：建立紫外-分光光度法测定肝水解肽注射液中亚硫酸氢钠的含量。
方法：利用亚硫酸氢根与EDTA2-在酸性条件下，与甲醛和碱性品红作用，生成紫色复合物，在555nm处测定吸光度，以此计算亚硫酸氢钠含量。
结果：亚硫酸氢钠浓度在0.2～8.0（*0.6391）μg·ml-1范围内与吸光度呈良好线性关系，其线性方程为A=0.507C+0.2745，r=0.9992。
用厂家样品进行加样回收试验，回收率在98%以上，RSD小于0.7%（n=6）。
结论：该方法稳定，简便易行，快速准确。
【关键词】分光光度法；亚硫酸氢钠；肝水解肽注射液肝水解肽注射液是临床上广泛用于促进肝细胞增殖的药品，收集到的多家药品处方中显示添加了亚硫酸氢钠。
亚硫酸氢钠是一种药用辅料[1]，常作为抗氧剂添加于各种药物制剂中以提高药品制剂的稳定性，然而临床上多有报道注射液中亚硫酸氢钠对患者肝功能有影响[2-3]，导致转氨酶升高，严重的可能引起肝细胞坏死。
因此对亚硫酸氢钠在注射剂中加入量进行检测和控制，是加强药品质量监管，提高肝水解肽注射液用药安全的重要手段。
为最大限度地控制肝水解肽注射液中亚硫酸氢钠的用量，减少不良反应，本文参考文献[4-5]建立了比色法测定肝水解肽注射液中亚硫酸氢钠的含量，利用亚硫酸氢根在EDTA2-存在的酸性条件下，与甲醛及碱性品红作用，生成紫色复合物，在反应完成后于560nm处测定反应液吸光度。
根据标准品吸光度拟合的标准曲线计算测定肝水解肽注射液的亚硫酸氢钠含量。
经试验，肝水解肽注射液中其他成分对亚硫酸氢钠测定无干扰，该方法简便易行，准确度、精密度均令人满意，可作为肝水解肽注射液质量控制的重要手段。
1 仪器与试药CARY 100型分光光度计（瓦里安公司）：亚硫酸氢钠为分析纯，其亚硫酸氢钠含量经标定为63.91%；盐酸、甲醛、乙二胺四乙酸二钠为分析纯；碱性品红为分析纯；水为超纯水；肝水解肽注射液5个厂家样品共11个批次。
氨基酸输液中抗氧剂亚硫酸盐的控制与测定_胡容融
氨基酸输液中抗氧剂亚硫酸盐的控制与测定胡容融(广州侨光制药厂,广东广州510140)摘 要 验证了氨基酸中抗氧剂亚硫酸盐的含量测定方法。
在保证质量稳定的前提下,最大限度地控制抗氧剂亚硫酸氢钠的用量,对提高使用氨基酸输液的安全性具有积极的临床意义。
实验结果表明:用氧化还原-分光光度法测定氨基酸输液中的亚硫酸氢钠的含量是可行的,平均回收率为98.90%。
RSD为0.17%(n=6),供试液中N aHSO3含量在0～63.4μg/mL时,线性方程:y =1.864+6.147x,r=0.9985。
关键词 氨基酸输液;抗氧剂;亚硫酸氢钠;含量测定;氧化还原-分光光度法;安全性中图号 R927.1 文章编号:1006-8783(2001)04-0283-02 文献标识码:AControl and determination of antioxidant In amino acid injectionHU Rong-rong(Guangzhou Qiaoguang Pharmaceutical Factory,Guangzhou,Guangdong510140)A bstract A method for the determination of antioxidant sodium hydrogen sulfite in amino acid injection w as verified.The result showed that the oxidation-reduction and spectrophotometry method was practicable.The average recovery w as98.90%.RSD was0.17%(n=6).The linear range of sodium hydrogen sulfite(NaHSO3)w as0～63.4μg/mL,the linear equation w as y=1.864+6.147x w ith r=0.9985. Key words amino acid injection;antioxidant;sodium hydrogen sulfite;assay,oxidation-reduction and spectrophotometry;safetyC LC num ber R927.1 Article ID:1006-8783(2001)04-0283-02 Document code:A 我国目前大部分的氨基酸输液生产厂基于工艺上的原因及设备条件的限制,普遍采用亚硫酸氢钠作为化学抗氧剂,含量一般为0.04%～0.08%。
药物分析试卷-参考答案
药物分析试卷-参考答案2008至2009学年第一学期一、选择题 (请将应选字母填在每题的括号，共60分)（一）单项选择题每题的备选答案中只有一个最佳答案(每题1.5分，共45分) EDCCC BCCAA CDBDB ACBCA EBABA ADCBD1. 中国药典主要容包括 ( )A. 正文、含量测定、索引B. 凡例、正文、附录、索引C. 鉴别、检查、含量测定D. 凡例、制剂、原料2. 下列各类品种中收载在中国药典二部的是 ( )A. 生物制品B. 生化药物C. 中药制剂D. 抗生素3. 薄层色谱法中，用于药物鉴别的参数是 ( )A. 斑点大小B. 比移值C. 样品斑点迁移距离D. 展开剂迁移距离4. 紫外分光光度法用于药物鉴别时，正确的做法是 ( )A. 比较吸收峰、谷等光谱参数或处理后反应产物的光谱特性B. 一定波长吸收度比值与规定值比较C. 与纯品的吸收系数（或文献值）比较D. A+B+C5. 药物的纯度合格是指 ( )A. 符合分析纯试剂的标准规定B. 绝对不存在杂质C. 杂质不超过标准中杂质限量的规定D. 对病人无害6. 在用古蔡法检查砷盐时，导气管塞入醋酸铅棉花的目的是 ( )A. 除去H2SB. 除去Br2C. 除去AsH3D. 除去SbH37. 重金属检查中，加入硫代乙酰胺时溶液控制最佳的pH值是 ( )A. 1.5B. 3.5C. 7.5D. 11.58. 差热分析法的英文简称是 ( )A. TGAB. DTAC. DSCD. TA9. 可区别硫代巴比妥类和巴比妥类药物的重金属离子反应是 ( )A. 与钴盐反应B. 与铅盐反应C. 与汞盐反应D. 与钴盐反应10. 司可巴比妥常用的含量测定方法是 ( )A. 碘量法B. 溴量法C. 高锰酸钾法D. 硝酸法11. 下列药物中不能直接与三氯化铁发生显色反应的是 ( )A.水酸B.苯甲酸C.丙磺舒D.阿司匹林12. 苯甲酸钠常用的含量测定方法是（）A. 直接滴定法B. 水解后剩余滴定法C. 双相滴定法D. 两步滴定法13. 阿司匹林用中和法测定时，用中性醇溶解供试品的目的是为了( )A. 防腐消毒B. 防止供试品在水溶液中滴定时水解C. 控制pH值D. 减小溶解度14. 肾上腺素的常用鉴别反应有( )A. 羟肟酸铁盐反应B. 硫酸荧光反应C. 甲醛－硫酸反应D. 钯离子显色反应15. 亚硝酸钠滴定法中，加入KBr的作用是 ( )A. 增强药物碱性B. 使氨基游离C. 使终点变色明D. 增加NO+的浓度16. 生物碱提取滴定法中，应考虑酯、酚等结构影响，最常用的碱化试剂是 ( )A. 氨水B. 醋酸铵C. 氢氧化钠D. 氢氧化四丁基铵17. 酸性染料比色法测定生物碱类药物，有机溶剂萃取的有色物是( )A. 游离生物碱B.生物碱和染料形成的离子对C.酸性染料D.生物碱盐18. 吩噻嗪类药物易被氧化，这是因为其结构中具有 ( )A. 低价态的硫元素B. 环上N原子C. 侧链脂肪胺D. 侧链上的卤素原子19. 加入氨制硝酸银后能产生银镜反应的药物是( )A. 地西泮B. 维生素CC. 异烟肼D. 苯佐卡因20. 药物的碱性溶液，加入铁氰化钾后，再加正丁醇，显蓝色荧光的是 ( ) A．维生素A B．维生素B1 C．维生素C D．维生素D21. 维生素C注射液碘量法测定过程中操作不正确的是( )A. 加入沸过的热水B. 加入醋酸C. 加入丙酮作掩蔽剂D. 立即滴定22. 维生素A含量用生物效价表示，其效价单位是 ( )A. IUB. gC. IU/mlD. IU/g23. 异烟肼比色法中与异烟肼反应速度最快的酮基位置在甾体激素的 ( )A. C3位B. C11位C. C17位D. C20位24. 肾上腺皮质激素类药物鉴别的专属方法为 ( )A. 沉淀反应B. GCC. 四氮唑法D. 异烟肼法25. 坂口(Sakaguchi)反应可用于鉴别的药物为( )A. 青霉素B. 链霉素C. 四环素D. 头孢他啶26. 抗生素类药物中高分子杂质检查用的柱填料为 ( )A. ODSB. 硅胶C. GDXD. 葡聚糖凝胶G-1027. 下列方法中，不能排除注射剂测定时抗氧剂亚硫酸氢钠干扰的是 ( )A. 加掩蔽剂B. 加酸分解C. 加碱分解D. 加入弱氧化剂28. 中国药典中硫酸亚铁片的含量测定方法是 ( )A. 铈量法B. 硝酸法C. 高氯酸法D. 高锰酸钾法29. 药物制剂的检查中，下列说确的是 ( )A. 应进行的杂质检查项目与原料药的检查项目相同B. 还应进行制剂学方面（如片重差异、崩解时限等）的有关检查C. 应进行的杂质检查项与辅料的检查项目相同D. 不再进行杂质检查30. 双波长法测定复方磺胺甲噁唑片含量时，下列方法错误的是 ( )A. 测定SMZ含量时，选择测定的两个波长处TMP的吸收度相等B. 测定TMP含量时，选择测定的两个波长处TMP的吸收度相等C. 测定时需要先进行空白校正D. 测定时采用石英比色皿测定(二) B型题(配伍选择题) 备选答案在前，试题在后，每组5题，每组题均对应同一组备选答案，每题只有一个正确答案，每个备选答案可重复选用，也可不选用。
HPLC法测定盐酸甲氧氯普胺注射液中甲氧氯普胺的含量
均 回收率 ９ ． ％ （ ９ 。结论 ９ ９ ｎ＝ ）
所建立 的方 法灵敏 、 准确 、 简便 ， 可作为盐酸 甲氧氯 普胺 注射液的含量测定方法 。
关键词 ： 甲氧氯普胺 ； 高效 液相色谱法
Ｄｅｅ ｍｉａｉｎ ｏ ｔｃｏ ｒ ｍｉｅ ｈ ｄ ｏ ｈｏ ｉｅ ｉｊｃｉｎ ｉ ｔｒ ｎ ｔ ｆｍｅｏ ｌｐ ａ ｄ ｙ ｒ ｃ ｌｒｄ ｎ ｅ ｔ ｎ ｏ ｏ
吸 收 ， 以 确 定 此 波 长 为 试 验 波 长 。 试 验 用 甲醇 一 一 乙 胺 所 水 三 和 乙腈 一 一 乙胺 为 流 动 相 ， 果 文 中 所 使 用 的 流 动 相 使 样 水 三 结
２ ３ ３ 进 样 精 密度 试 验 ．．
２ ５０ ） ３０ ０ （ 徽 省 淮 北 市 中 医院 ， 徽 淮 北 安 安
摘要 ： 目的
采用高效液相色谱测定 盐酸 甲氧氯 普胺 注射液 的含量 。方法 采用 Ｃ ４ ６ｍ （ ． ｍ×２ ０ｍ ５ ｍ） ５ ｍ， 色谱 柱 ； 甲 以
醇一 乙腈 一 酸 盐 缓 冲 液 （ Ｈ ＝ ， ０ １ 三 乙 胺 ） １ ：５７ ） 流 动 相 ； 速 ：． ｌ ｍ ｎ 检 测 波 长 为 ２３ｎ 柱 温 ：０Ｃ； 醋 ｐ ４ 含 ．％ （０ １：５ 为 流 １０ｍ ・ ｉ ～； ７ ｍ； ４￣ 进 样 量 ：０ ｌ 结 果 在 该 色 谱 条 件 下 ， ２ 。 甲氧 氯 普 胺 在 １ ．０—１０ ０ ｇ・ ７０ ７ ．０ｍ Ｌ。范 围 内 呈 良好 的 线 性 关 系 ， ： ．９ （ ８ ， ｒ ０ ９ ９９ ｎ＝ ） 平
ｐａ ｉｅｗ ｓｆ ｍ １ ． ０ ｔ １ ０ ０ ｒｍ ｄ ａ ｒ ７ ０ ７ ． ０ ｍｇ・ （ ＝０ ９ ９ ） Ｔ ｅａ ｅａ ｅ ｅ ｏ ｅｙ ａ ９ ９ （ ９ ． ｏ ｃ ｓｏ Ｔ ｅｍ ｔｏ ｉ － ｏ ｏ Ｌ ｒ ． ９ ９ ． ｈ ｖ ｒ ｃ ｖ ｒ ｗ ｓ ． ％ ｎ＝ ） Ｃ ｎ ｌ ｉｎ ｈ ｅｈ ｄｉ ｓ ｇ ｒ ９ ｕ ｓ ｍ
盐酸甲氧氯普胺注射液 说明书
（1）下列情况禁用：①对普鲁卡因或普鲁卡因胺过敏者；②癫痫发作的频率与严重性均可因用药而增加；③胃肠道出血、机械性肠梗阻或穿孔，可因用药使胃肠道的动力增加，病情加重；④嗜铬细胞瘤可因用药出现高血压危象；⑤不能用于因行化疗和放疗而呕吐的乳癌患者。(2)下列情况慎用：①肝功能衰竭时，丧失了与蛋白结合的能力；②肾衰，即重症慢性肾功能衰竭使锥体外系反应危险性增加，用量应减少。
【分子量】
390.72
【注射剂辅料】
亚硫酸氢钠，注射用水。适量的稀盐酸成盐，
用适量的无水醋酸钠调节PH值。
【性状】
本品为无色的澄明液体
【适应症】
镇吐药。①用于化疗、放疗、手术、颅脑损伤、脑外伤后遗症、海空作业以及药物引起的呕吐；②用于急性胃肠炎、胆道胰腺、尿毒症等各种疾患之恶心、呕吐症状的对症治疗；③用于诊断性十二指肠插管前用，有助于顺利插管；胃肠钡剂X线检查，可减轻恶心、呕吐反应，促进钡剂通过。
【规格】
1ml:10mg
【用法用量】
肌内或静脉注射。成人，一次10～20mg，一日剂量不超过0.5mg/kg；小儿，6岁以下每次0.1mg/kg，6～14岁一次2.5～5mg。肾功能不全者，剂量减半。
【不良反应】
①较常见的不良反应为：昏睡、烦燥不安、疲怠无力；②少见的反应有：乳腺肿痛、恶心、便秘、皮疹、腹泻、睡眠障碍、眩晕、严重口渴、头痛、容易激动；③用药期间出现乳汁增多，由于催乳素的刺激所致；④注射给药可引起直立性低血压；⑤大剂量长期应用可能因阻断多巴胺受体，使胆碱能受体相对亢进而导致锥体外系反应（特别是年轻人），可出现肌震颤、发音困难、共济失调等，可用苯海索等抗胆碱药物治疗。
【药代动力学】
进入血液循环后，13～22％迅速与血浆蛋白（主要为白蛋白）结合。经肝脏代谢。T1/2一般为4～6小时，根据用量大小有别。作用开始时间：肌注10～15分钟，静注1～3分钟。持续时间一般为l～2小时。主要以游离型、结合型或代谢产物经肾脏排泄，也可自乳汁排出。
盐酸甲氧氯普胺原料含量滴定方法原理
盐酸甲氧氯普胺原料含量滴定方法原理引言盐酸甲氧氯普胺是一种常用的药物，广泛用于治疗胃肠道疾病。
在药物生产中，准确确定盐酸甲氧氯普胺的原料含量非常重要，因为它直接影响到药物的质量和疗效。
滴定方法是一种常用的测定药物原料含量的方法之一。
本文将详细解释盐酸甲氧氯普胺原料含量滴定方法的基本原理。
滴定方法概述滴定方法是一种通过反应溶液中待测物质与已知浓度的滴定试剂发生化学反应，从而确定待测物质含量的方法。
在盐酸甲氧氯普胺原料含量滴定方法中，滴定试剂是一种已知浓度的酸性溶液，待测物质是盐酸甲氧氯普胺。
滴定过程中，滴定试剂逐滴加入待测溶液中，直到化学反应达到终点，终点时记录滴定试剂的用量，从而计算出待测物质的含量。
滴定试剂选择选择合适的滴定试剂对于滴定方法的成功非常重要。
在盐酸甲氧氯普胺原料含量滴定方法中，常用的滴定试剂是氢氧化钠溶液。
选择氢氧化钠作为滴定试剂的原因是，盐酸甲氧氯普胺是一种碱性物质，与酸性的氢氧化钠发生酸碱反应。
在滴定过程中，氢氧化钠溶液会逐渐与盐酸甲氧氯普胺反应，直到达到化学反应的终点。
滴定过程滴定过程是盐酸甲氧氯普胺原料含量滴定方法的核心部分。
滴定过程中，首先需要准备一个已知浓度的氢氧化钠溶液，并使用滴定管将其逐滴加入待测溶液中。
在滴定过程中，需要加入几滴滴定试剂后进行一次试验，以确定滴定试剂的用量。
然后，继续逐滴加入滴定试剂，并时刻观察溶液的颜色变化。
酸碱滴定反应在盐酸甲氧氯普胺原料含量滴定方法中，滴定试剂氢氧化钠与盐酸甲氧氯普胺发生酸碱反应，化学方程式如下：盐酸甲氧氯普胺 + 氢氧化钠→ 盐 + 水在滴定过程中，滴定试剂氢氧化钠逐渐与盐酸甲氧氯普胺反应，直到化学反应达到终点。
终点时，反应溶液由酸性变为中性，溶液颜色发生明显的变化，通常由无色变为粉红色。
终点指示剂的选择终点指示剂的选择对于滴定方法的准确性和可靠性至关重要。
在盐酸甲氧氯普胺原料含量滴定方法中，常用的终点指示剂是甲基橙。
甲基橙是一种有机染料，它在酸性溶液中呈红色，在中性或碱性溶液中呈黄色。
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ｏ ｆ ａ ｎ ｈ ｙ ｄ ｒ ｏ ｕ ｓ ｓ ｏ ｄ ｉ ｕ ｍ ｓ ｕ ｌ ｉ ｆ ｔ ｅ（ ｃ ａ ｌ ｃ ｕ ｌ ａ ｔ ｅ ｄ ｂ ａ ｓ ｅ ｄ ｏ ｎ ｓ ｕ ｌ ｆ ｕ ｒ ｄ ｉ ｏ ｘ ｉ ｄ ｅ ） ｓ ｈ ｏ ｗｅ ｄ ａ ｇ ｏ ｏ ｄ ｌ ｉ ｎ ｅ ａ ｒ ｒ ｅ ｌ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｓ ｈ ｉ ｐ ｏ ｖ ｅ ｒ ｔ ｈ ｅ ｒ ａ ｎ ｇ ｅ ｏ ｆ ９ ． ９ １ ７～ ２ ９ ． ７ ５￣ ｇ ／ ｍｌ （ ｒ ＝ ＝ ０ ． ９ ９ ９ ） ｗｉ ｔ ｈ ａ ｎ ａ ｖ ｅ ｒ ａ ｇ ｅ ｒ ｅ ｃ ｏ ｖ ｅ ｒ ｙ ｏ ｆ ９ ９ ． ３ ％． Ｃｏ ｎ ｃ ｌ ｕ ｓ ｉ ｏ ｎ ： Ｔ ｈ ｉ ｓ ｍｅ ｔ ｈ ｏ ｄ ｉ ｓ ｓ ｉ ｍｐ ｌ ｅ ａ ｎ ｄ ａ ｃ ｃ ｕ ｒ ａ ｔ ｅ ａ ｎ ｄ ｃ ａ ｎ ｂ ｅ ｕ ｓ ｅ ｄ ｏｒ ｆ
无水 亚硫 酸钠 对照 品溶液 ： 取无 水亚 硫酸钠 适 量 ， 用０ ． ４ ｍｇ ／ ｍｌ 依地 酸二钠溶解 并定量稀 释制成每 １ ｍｌ 约
含 ０ ． ５ ｍｇ的溶液 。
２ 方法与结果
２ ． １ 专属 性试 验
按处 方量 ，不加亚 硫酸氢钠 ，配 制干扰溶液 。分 别 精密量取 干扰溶液 ２ ｍ ｌ 和注射用水 ２ ｍｌ ，分 别置 ５ ０ ｍｌ 量瓶 中，加 酸性 品红溶液 ２ ． ０ ｍｌ ，加 醋酸盐缓 冲液稀 释 至刻度 ，摇匀 ，室温放置 １ ｈ后 ，在 ５ ４ ９ ｎ ｌ ＂ ｉ １ 波长处测定 吸光度 。另取盐酸 甲氧氯普胺注射液 １ ． ０ ｍｌ ，同法测定 。 结果显示 ，盐 酸 甲氧氯普胺 注射液 中盐酸 甲氧氯普胺 及 其他辅料对 本方法 中亚 硫酸氢钠 的测定均无 干扰 ，该方 法具有较强专属性 。
Ｔ Ｕ． １ ９ ０ １ 紫外 ． 可见分 光光 度计 （ 北 京普 析通 用仪 器 有 限责任 公 司 ｏ Ｃ Ｐ Ａ２ ２ ５ Ｄ电子 天平 （ 德国 Ｓ ａ ｒ ｔ ｏ ｒ ｉ ｕ ｓ
公司 ） 。无 水亚 硫 酸钠 对 照 品 （ 批号 ： ２ ０ １ ２ ０ ２ ０ １ ，含量
报道 。亚 硫酸氢钠在 中 国药典现 行版 中有 收载 ，含量测
ＫＥＹ Ｗ ＯＲＤＳ ｓ ｏ ｄ ｉ ｕ ｍ ｂ ｉ ｓ ｕ ｌ ｉ ｆ ｔ ｅ ； ｍｅ ｔ ｏ ｃ ｌ ｏ ｐ ｒ ａ ｍｉ ｄ ｅ ｄ ｉ ｈ ｙ ｄ ｒ ｏ ｃ ｈ ｌ ｏ ｒ ｉ ｄ ｅ ； ｃ ｏ ｌ ｏ ｒ ｉ ｍｅ ｔ ｒ ｉ ｃ ｍｅ ｔ ｈ ｏ ｄ ； ｑ ｕ ａ ｌ ｉ ｔ ｙ ｃ ｏ ｎ ｔ ｒ ｏ ｌ
胆汁反流性 胃炎等 胃肠道疾病 。盐酸 甲氧氯普胺 注射 液 中常加 入亚硫酸氢钠 作为抗氧剂 ，目前该注射 液现行
国家标 准 尚未对抗 氧剂 的含 量进行控 制 ，也未有 相关
的安全性 ，本文 建立 了比色法 测定盐酸 甲氧氯普胺 注射
液中亚硫酸氢钠 的含量 的方法 。
１ 仪器与试药
该方法操作 简单 ，结果准确可靠 ，可作为制剂中抗 氧剂亚硫 酸氢钠 的含量测定 。 关键词 亚硫 酸氢钠 盐酸甲氧氯普胺 注射液 比 色法 质量控制 文章编号 ： １ ０ ０ ６ — １ ５ ３ ３ （ ２ ０ １ ４ ） ２ ３ ． ０ ０ ７ １ － ０ ３ 中图分类号 ： Ｒ ９ ７ ５ ． ４ ； Ｒ ９ ２ ７ ． １ ； ０６ ５ ７ ． ３ ２ 文献标识码 ： Ａ
定方法 为容量分 析法 口 】 ，但该 法不利 于微量 亚硫酸氢 】
钠 的测定 ，也无 法消除注射液 中其他成 分的干扰 。亚硫
酸 氢钠为亚硫 酸氢钠与焦亚硫 酸钠 的混合 物 Ｊ １ ，以二
１ ０ ０ ％） 和亚 硫 酸氢 钠 （ 批号 ： １ ２ ０ ３ ０ １ ，含量 ６ ５ ． ５ ％）均 为 湖南尔康制药 股份有 限公 司产 品。盐 酸 甲氧氯普胺 注
作者 简介 ： 吴浩萍 （ １ ９ ７ ５ ． ） ，女 ，工程师 ，从事 药
品质量控制。Ｅ － ｍａ ｉ ｌ ： ｗ ｈ ａ ｏ ｐ ｉ ｎ ｇ ＠ｈ ｏ ｔ ｍａ ｉ ｌ ． ｃ ｏ ｍ
射液 （ １ ｍｌ ： １ ０ｍｇ ，Ｙ１ ２ ０ ４ ０ １ 、Ｙ１ ２ ０ ４ ０ ２ 、Ｙ１ ２ ０ ４ ０ ３ ）为
・
药 物 研 发
・
盐 酸 甲氧氯普胺注射 液中 抗氧剂亚硫 酸氢钠 的含量测 定
吴 浩萍 蒋宇丹 陆嘉悦
（ 上海禾丰制药有 限公 司 上海 ２ ０ １ ２ ０ ６ ）
摘 要 目的 ： 建 立盐酸甲氧氯普胺注射液 中抗氧 剂亚硫 酸氢钠的含量测 定方法。方法 ： 基 于在 Ｓ Ｏ ： 存 在下能使
甲氧氯普胺 又名 胃复安 ，是多 巴胺受 体阻断剂 ，可
抑 制 胃平滑肌松 弛 ，具有强 大的 中枢性镇 吐作用 ，临床
氧化硫 （ Ｓ Ｏ ： ）计算 ，文献 ［ ３ － ６ ］ 报道 多采 用离子色谱法 和
气相 色谱法进行 测定 ，考虑 到成本 问题 ，为增强注射 剂
上普遍用 于癌症放 、 化疗和手术后的呕吐 、 反流性食管炎 、
ｓ ａ ｍｐ ｌ ｅ ｗａ ｓ ｃ ａ ｌ ｃ ｕ ｌ ａ ｔ ｅ ｄ ｂ ｙ ｒ ｅ ｆ ｅ ｒ ｅ ｎ ｃ ｅ ｔ ｏ ａ ｃ ａ ｌ ｉ ｂ ｒ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｃ ｕ ｒ ｖ ｅ ｏ ｂ ｔ ａ ｉ ｎ ｅ ｄ ． Ｒｅ ｓ ｕ ｌ ｔ ｓ ： Ｔｈ ｅ ｒ ｅ ｃ ｉ ｐ ｒ ｏ ｃ ａ ｌ ｏ ｆ ａ ｂ ｓ ｏ ｒ ｂ ａ ｎ ｃ ｅ ａ ｎ ｄ ｔ ｈ ｅ ｃ ｏ ｎ ｃ ｅ ｎ ｔ ｒ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｓ
ｔ ｈ ｅ ｄ ｅ ｔ ｅ ｒ ｍｉ ｎ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏ ｆ ｓ ｏ ｄ ｉ ｕ ｍ ｂ ｉ ｓ ｕ ｌ ｉ ｆ ｔ ｅ ｉ ｎ ｍｅ ｔ ｏ ｃ ｌ ｏ ｐ ｒ ａ ｍ ｉ ｄ ｅ ｄ ｉ ｈ ｙ ｄ ｒ ｏ ｃ ｈ ｌ ｏ ｒ ｉ ｄ ｅ ｉ ｎ ｊ ｅ ｃ ｔ ｉ ｏ ｎ ．
醋酸盐缓冲液 ： 取乙酸钠 ４ ０ ． ８ ｇ ， 加依地酸二钠 ０ ． ８ ｇ ， 置２ ０ ０ ０ ｍｌ 量瓶 中 ，加水 １ ５ ０ ０ ｍｌ 溶解后 ，用冰醋酸调
节至 ｐ Ｈ ３ ＿ ３ ，加水稀释至刻度 ，摇匀 。
２ ． ５ 供试 品测 定 分别精密量取无水亚硫酸钠对照品溶液 （ ２ 、 ３ 、 ４ 、 ５ 、 ６ ｍ１ ） ，置 ５ ０ ｍｌ 量瓶 中 ，精 密加酸性 品红溶 液 ２ ｍｌ ，加 醋酸 盐缓 冲液稀 释至刻 度 ，摇匀 ，室温 放置 １ ｈ后 ，在 ５ ４ ９ ｎ ｌ Ｔ ｌ 波 长处测 定吸光度。以对照品溶液吸光度 的倒数 与其浓 度 （ 以Ｓ Ｏ ： 计 ）拟合标 准曲线 。另取盐 酸 甲氧氯 普胺 注射液 １ ． ０ ｍｌ ，同法 测定 ，将 吸光度 的倒数 代人标 准 曲线 ，计算 。测定 三批 盐酸 甲氧氯普胺注射 液 中亚硫
Ｗ Ｕ Ｈａ ｏ ｐ ｉ ｎ ｇ ， Ｊ Ｉ ＡＮＧ Ｙ ｕ ｄ ａ ｎ ， ＬＵ Ｊ ｉ ａ ｙ ｕ ｅ
（ Ｓ ｈ ａ ｎ ｇ ｈ ａ ｉ Ｈａ ｒ ｖ ｅ ｓ ｔ Ｐ ｈ ａ ｒ ｍａ ｃ ｅ ｕ ｔ ｉ ｃ ａ ｌ Ｃ ｏ ． ， Ｌ ｔ ｄ ． ， Ｓ ｈ ａ ｎ ｇ ｈ ａ ｉ ２ ０ １ ２ ０ ６ ， Ｃ ｈ ｉ ｎ ａ ） ＡＢＳ ＴＲ ＡＣＴ Ｏｂ ｊ ｅ ｃ ｔ ｉ ｖ ｅ ： Ｔ ｏ ｄ ｅ ｖ ｅ ｌ ｏ ｐ ａ ｍｅ ｔ ｈ ｏ ｄ ｆ ｏ ｒ ｔ ｈ ｅ ｄ ｅ ｔ ｅ ｒ ｍｉ ｎ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏ ｆ ｓ ｏ ｄ ｉ ｕ ｍ ｂ ｉ ｓ ｕ ｌ ｉ ｆ ｔ ｅ ｉ ｎ ｍｅ ｔ ｏ ｃ ｌ ｏ ｐ ｒ ａ ｍｉ ｄ ｅ
少对 照品与供试 品的反应误差 ，将反应时间定为 １ ｈ 。在
２ ． ２ 线 性范 围
分 别精密量 取无水 亚硫酸钠对 照品溶液 （ ２ 、３ 、４ 、 ５ 、６ ｍ１ ） ，置 ５ ０ ｍｌ 量 瓶 中 ，精 密 加 酸 性 品红 溶 液 ２ ． ０
样 品放 置时 间确定 为 ２ ５ ａｉ ｒ ｎ 【 ，但按 该方法 ，吸光度 小 于０ ． ３ 。为将 吸光度控制在 ０ ． ３ ～ ０ ． ７ ，采用 文献 副 将 醋酸
盐缓冲液 的 ｐ Ｈ定 为 ３ ＿ ３ 。为此 ，重新确定反应 时间。试
验结果表明测定样品在室温放置 ４ ５ ｍｉ ｎ开始稳定 ，为减
ｄ ｉ ｈ ｙ ｄ ｒ ｏ ｃ ｈ ｌ ｏ ｒ ｉ ｄ ｅ ｉ ｎ ｊ ｅ ｃ ｔ ｉ ｏ ｎ ． Ｍｅ ｔ ｈ ｏ ｄ ｓ ： Ｂ ａ ｓ ｅ ｄ ｏ ｎ ｔ ｈ ｅ ｆ ａ ｄ ｉ ｎ ｇ ｏ ｆ ｆ ｕ ｃ ｈ ｓ ｉ ｎ ａ ｃ ｉ ｄ ｓ ｏ ｌ ｕ ｔ ｉ ｏ ｎ ｉ ｎ ｔ ｈ ｅ ｐ ｒ ｅ ｓ ｅ ｎ ｔ ｏ ｆ Ｓ Ｏ ２ ， ａ ｃ ｏ ｌ ｏ ｒ ｉ ｍｅ ｔ ｒ ｉ ｃ ｍｅ ｔ ｈ ｏ ｄ
酸氢钠 （ 以Ｓ Ｏ 计 ）的含量分别为 ０ ． ０ ４ ７ ４ ％，０ ． ０ ４ ７ ６ ％，
０ ． ０ ４ ７ ９ ％ （ Ｗ／ Ｖ） 。
３ 讨论
亚硫酸盐 在溶液 中分解 释放 出的二氧化硫能使酸 性
品红溶液褪色 ，据此原理 ，参 考文献建立 了盐酸 甲氧 氯
普胺注 射液 中亚硫 酸氢钠 的含量 测定方 法 ［ ７ － １ １ ］ ｏ文献 将
酸 性 品 红 溶 液褪 色的 原 理 ，采 用 比 色 法在 ５ ４ ９ ｎ ｎ ＇ ｌ 波长处测定吸光度 ， 用 标 准 曲线 法测 定含 量 。 结 果 ： 无 水 亚 硫 酸 钠 在