SSI 24201型高效液相色谱系统标准操作规程

合集下载

高效液相色谱仪的操作步骤及注意事项

高效液相色谱仪的操作步骤及注意事项

高效液相色谱仪的操作步骤及注意事项一、操作步骤:1.开机前先将流动相过滤和超声:水流动相用混合滤膜(0.2μm)过滤,有机流动相用有机滤膜过滤,之后超声脱气15-20分钟。

(过滤的目的是除去流动相里的杂质,以免杂质进入色谱柱堵塞色谱柱;超声的目的是排除流动相里面的气体,以防气体进入色谱柱损害色谱柱,影响柱效能)注:试验过程中由于只有0.45μm的混合滤膜,第一次使用时感觉效果不好,于是过滤水时同时使用两张混合滤膜过滤水流动相。

2.超声结束后,将流动相放置到规定位置(1号泵接水流动相,2号泵接有机流动相),开机逐个排气(先启动泵,排气结束后再打开检测器)。

3.排气结束后,关闭所有排气阀。

先用纯有机流动相冲洗色谱柱20-30分钟,基线走稳之后,再打开水流动相(注意:水流动相和有机流动相流速之和为1ml/min),继续走基线,直到基线平稳。

注意:实验结束后,再用纯有机流动相冲洗色谱柱20-30分钟,冲出色谱柱内残留的样品物质,预防长时间不使用仪器样品的残留物质沉积在色谱柱内,导致下次使用难以冲出,色谱柱柱压偏高,基线不稳,出现大量鬼峰。

(不同规格的色谱柱其所允许的最大流速之和不同)4.走基线时,应将进样阀处于Load状态,用注射器进样时应快速进样,进样后将进样阀立即扳回到Inject状态,此时液相系统开始进入采样状态。

采样结束后,可在数据分析里面查看分析结果并可进行编辑,也可以在脱机状态下查看样品的分析结果并编辑。

二、使用中常见的问题及注意事项1.过滤时有时会出现流动相漏液。

可能的原因是滤膜放置不正确(有点偏)和接头有点错位,导致流动相从缝隙中漏出。

注意:操作时,应先向滤瓶内倒入少量流动相,观察是否漏液并开始过滤,若未漏液,再向滤瓶中添加流动相。

2.超声时,瓶外液体的液面应高于瓶内流动相的液面,否则流动相内的气体可能无法排出液体,气体仍然残留在流动相内,以致开机排气时无气泡排出。

3.开机排气结束后,应先将流动相流量调小,再关闭排气阀,否则会导致柱压瞬间升高超过压力上限,致使泵停止工作。

液相色谱操作规程

液相色谱操作规程

液相色谱操作规程液相色谱操作规程液相色谱(HPLC)是一种常用的分离和分析技术,广泛应用于制药、化学、食品、环境等领域。

为了确保实验结果的准确性和实验室安全,以下是液相色谱操作的一般规程,供参考。

1. 实验前准备- 检查液相色谱仪的状态,确保仪器正常运行。

检查流动相、样品、色谱柱等试剂和设备的有效性和存放条件。

- 清洗和准备色谱柱。

按照柱内包装说明进行操作,如需更换柱,要将原柱溶液彻底洗净,并严格按照规程存储。

2. 样品准备- 准备样品溶液,注意选用适合的溶剂,并控制样品的浓度在色谱柱适用范围内。

- 对于固体样品,要将其溶解在适当的溶剂中,使用滤膜过滤以除去杂质。

3. 仪器启动和操作- 打开液相色谱仪,确保仪器连接正常并处于待机状态。

- 打开软件,设置操作参数,如流速、检测波长、温度等,并校准仪器。

- 检查进样器和检测器的运行情况,确保它们的正常工作。

- 启动柱温箱并设置温度。

4. 进样和分离- 使用适当的方式进样,如自动进样器或手动进样器,并确保进样量适当。

- 设置适当的流速和柱温,开始分离实验。

- 注意记录实时的色谱图和数据。

5. 后处理和结果解释- 完成分离后,关闭液相色谱仪。

- 分析数据,包括峰面积、保留时间和峰高等,与标准曲线或其他样品对照进行比较。

- 解释和记录实验结果。

6. 清洗和保养- 分离结束后,进行色谱柱的清洗和保养。

根据柱的材质和要求,选择适当的清洗方法和溶剂,彻底清洗柱内的杂质,避免污染或损坏柱。

- 清洗完毕后,根据柱的要求存储或封存,以确保柱的使用寿命。

7. 实验室安全- 在实验过程中,注意个人防护措施,戴上实验手套、护目镜等。

尽量避免将试剂接触皮肤和眼睛,如不慎溅到眼睛或皮肤上应立即用大量清水冲洗。

- 坚持实验室清洁和卫生,在实验后及时清理实验台面、器材和废弃物,保持良好的工作环境。

液相色谱是一项繁琐的实验技术,需要严格遵守操作规程和实验室安全要求。

以上规程仅供参考,具体操作还需根据实验目的、仪器型号和试剂要求进行调整。

高效液相色谱仪操作技巧及操作规程

高效液相色谱仪操作技巧及操作规程

高效液相色谱仪操作技巧及操作规程高效液相色谱仪操作技巧任何颗粒物进进高效液相色谱仪后都会在柱子进口端被筛板挡住,最后的结果是将柱子堵塞,表现出的特征是系统压力加添并使色谱峰变形。

因此,要实行各种防备措施,包括操纵步骤和商品仪器自身的各种过滤设计,努力防止或削减颗粒物进进高效液相色谱仪中,从而延长仪器和色谱柱的使用寿命,并进步数据的牢靠性。

在高效液相色谱仪中,颗粒物的紧要来源有三个途径:活动相、被测样品和仪器系统部件的磨损物。

1、被测样品使用针筒式过滤器不可能100%得到通过过滤器的被测样品,总会或多或少的丢失。

丢失来自这样几方面:过滤器滤膜的吸附、过滤器滤出的颗粒物上的吸附、针筒式滤膜过滤器与针筒连接处的渗漏等。

2、活动相无论是高效液相色谱仪HPLC级的水还是在试验室使用超纯水净化系统制备的水,最后一步也是通过0.2μm微孔滤膜。

任何一种缓冲液中加进了固体物,必定活动相过滤将。

少量杂质颗粒存在于活动相中必定成为残渣。

解决方法:2.1.活动相制备仅接受HPLC级液体时不需要过滤,反之全部活动相构成在使用前必需过滤。

2.2.在连接储液瓶和泵的输液管的末端进口接受下沉式过滤器(常见材质有熔融玻璃砂芯滤板和微孔金属的两种)也是很紧要的。

这个过滤器的规格为≥10μm的微孔物质,所以它不能取代活动相过滤步骤,但是它能除往系统中的尘土并保证储液瓶、输液管使用的牢靠性。

2.3.推举在HPLC系统中接受一个0.45或0.5μm的在线多孔过滤器,接在自动进样器和柱子之间,即使已使用了保护柱。

这个在线过滤器将成为挡板代替柱头的滤板,而且如接受一个玻璃砂芯滤板,既便宜,更换又便利(几分钟就可更换)。

若接受在线过滤,高效液相色谱仪检测每批样品开始前记录下压力值,当压力上升确定值,例如25%或加添500psi,应当更换玻璃砂芯滤板了,更换以后冲洗几分钟系统将恢复到原来的压力值。

3、仪器系统部件的磨损物最后,在高效液相色谱仪HPLC系统中颗粒物的另一个紧要来源是输液泵密封垫和进样阀旋转轴的磨损。

高效液相色谱仪操作规程

高效液相色谱仪操作规程

高效液相色谱仪操作规程1开机先打开电脑,再依次接通2695分离单元、检测器和打印机的电源(注:在打开2424蒸发光散射检测器电源之前,先开启气体供应)。

接通2695分离单元后,约20秒仪器自检,约1分钟后,显示主屏幕,此时继续各部件的初始化,待主屏幕上主标题区出现“Idle”仪器自检通过,进入待命状态。

2溶剂管理系统的准备2.1流动相的脱气确认所有溶剂管路都充满溶剂,按[Menu/Status],进入“Status(1)”屏幕,光标选“Degasser”按[Enter]显示选项屏幕,Mode为“on”。

2.2启动溶剂管理系统2.2.1干启动当溶剂的管路是干的或是需要更换溶剂时,在“Status(1)”屏幕下,按[Direct Function],光标选中“Dry Prime”,按[Enter],显示“Dry Prime”屏幕,按欲启动的溶剂管路的屏幕键,如[Open A],光标选“Duration”,按数字键输入时间(一般为5分钟),按[Continue],待限定时间结束后,重复操作,使实验所需的各溶剂管路均启动、排气并充满流动相。

2.2.2湿启动在“Status(1)”屏幕下,光标选“Composition”中欲使用的流动相,输入100%,按[Direct Function],光标选“Wet prime”,按“Enter”,显示Wet prime”屏幕,输入流速和时间(5ml/min和5min)按[OK]。

待限定时间结束后,对每种流动相重复操作。

3样品管理系统的准备A管带黄色标记、B管带蓝色标记号、C管带红色标记、D管带绿色标记,绿色管为冲洗泵头用,白色管为冲洗进样器用,所用溶剂均为甲醇:水=50%(v/v)。

将样品瓶插到样品盘合适的位置,打开样品仓门,显示“Door is Open”屏幕,装入样品盘,按[Next],直至所有样品盘装毕,关仓门。

4编辑分析方法及执行样品分析表4.1创建项目双击电脑桌面图标“Empower”,用户名输入“system”密码输入“manager”选中操作项目和色谱系统→确定。

高效液相色谱法的标准操作规程

高效液相色谱法的标准操作规程

高效液相色谱法的标准操作规程1 定义及概述:1.1 高效液相色谱法是一种现代液体色谱法,其基本方法是将具不同极性的单一溶剂或不同比例的混合溶液作为流动相,用高压输液泵将流动相注入装有填充剂的色谱柱,注入的供试品被流动相带入柱内进行分离后,各成分先后进入检测器,用记录仪或数据处理装置记录色谱图或进行数据处理,得到测定结果。

由于应用各种性质的微粒填料和加压的液体流动相,本法具有分离性能高、分析速度快的特点。

1.2 高效液相色谱法适用于能在特定填充剂的色谱柱上进行分离的药品的分析测定,特别是多组分药品的测定、杂质检查和大分子物质的测定。

有的药品需要在色谱分离前或后经过衍生化反应,方能进行分离或检测。

常用的色谱柱填充剂有:硅胶,用于正相色谱;化学键合固定相,根据键合的基团不同可用于反相或正相色谱,其中最常用的是十八烷基硅烷(又称ODS)键合硅胶,可用于反相色谱或离子交换色谱;凝胶或玻璃微球等填充剂是有一定孔径的大孔填料,用于排阻色谱。

1.3 高效液相色谱仪基本由泵、进样器、色谱柱、检测器和色谱数据处理组成。

检测器最常用的为可变波长紫外检测器或紫外—可见检测器。

色谱信息的收集和处理常用积分仪或数据工作站进行。

梯度洗脱,可用两台泵或单台泵加比例阀进行程控实现。

2 高效液相色谱仪的使用要求:2.1 按国家技术监督局国家计量检定规程汇编中“实验室液相色谱仪检定规程”的规定作定期检定,应符合规定。

2.2 仪器各部件应能正常工作,管路为无渗漏连结,流路中无堵塞或漏液,在设定的检测器灵敏度条件下,色谱基线噪音和漂移应能满足分析要求。

2.3 具体仪器在使用前应详细参阅各操作说明书。

3 操作前的准备:3.1 流动相的制备:用高纯度的试剂配制流动相,必要时照紫外分光光度法进行溶剂检查,应符合要求;水应为新鲜制备的高纯水。

对规定pH值的流动相,应使用精密pH计进行调节。

配制好的流动相应通过0.45µm适宜的滤膜滤过,用前脱气。

SSI高效液相的标准操作规程

SSI高效液相的标准操作规程

SSI高效液相的标准操作规程适用于所有使用此仪器者1.流动相的处理1.1过滤溶剂溶剂在使用前一定要用0.5μm的过滤器过滤,如果使用固体化学试剂(缓冲盐)配制流动相,过滤特别重要,不能让固体微粒污染泵,阻塞进样器和柱头过滤片。

本实验室有水溶性和有机性两种过滤膜供选择,过滤水溶性流动相时(如甲醇/水),先用1-2ml甲醇润湿过滤膜,有助于快速抽滤。

1.2保持储液瓶的清洁用普通溶剂瓶作流动相储液器应不定期废弃瓶子,最后一次应用HPLC级的水或溶剂清洗,不能在清洗过程中留下污迹。

1.3保证溶剂的质量一定要用HPLC级的溶剂,水也应达到HPLC级,同样也要使用高纯度的缓冲盐。

1.4 故障及解决方法1.4.1 流动相脱气不充分流动相受热,或者流动相不同组分混合时会有气体产生,气泡进入泵内引起压力波动,增加噪音,色谱图上出现毛刺。

可试用下列方法解决问题:流动相再脱气;采用更有效的脱气方法或两种方法配合使用;改系统内混合为系统外预混合。

1.4.2 流动相供给不畅流动相用完,管道中吸入气体引起泵压力不稳。

应经常观察储液器中流动相的量,加足流动相保证所有的样品分析完毕。

输液管上装溶剂滤头,既可使输液管沉至瓶底,又可过滤流动相,储液器盖上留一小孔正好夹住进液管,使其不能上下移动。

溶剂滤头阻塞引起管道和泵腔空化,压力不稳。

溶剂滤头被微粒所阻塞或长霉,去掉溶剂滤头后如果系统运转正常,说明已找出问题,换上新的溶剂滤头则可。

有时候换上新的溶剂滤头仍然不畅,那就需要查查流动相的制备过程,或者换大孔径的溶剂滤头。

不管如何,流动相都需要重新过滤。

流速过高、阻力大,造成空化现象,这是由于溶剂滤头孔径、管道内径、流速和溶剂黏度等引起的。

如果流速大于10ml/min,常会出现这种现象。

使用下列方法解决:(1)使用低流速;(2)换大孔径的溶剂滤头;(3)增加进液管道内径;(4)抬高或加压储液器;(5)不用溶剂滤头,但流动相一定要先过滤;(6)储液器盖子太紧,在储液器内形成真空,打出的流动相不连续。

高效液相色谱仪操作规程

高效液相色谱仪操作规程

高效液相色谱仪操作规程高效液相色谱仪(HPLC)是一种重要的分析仪器,广泛应用于化学、生命科学、环境监测等领域。

为了保证色谱仪的正常运行和准确分析结果,需要遵守以下操作规程:1. 准备工作a. 首先,确保色谱仪及其附件的电源已接通,并确认仪器处于正常工作状态。

b. 检查溶剂桶内的溶剂是否充足并无杂质,并确认管路连接正常。

c. 检查流动相液位是否正常,并调整泵的流速和梯度程序参数。

2. 样品制备和准备a. 样品应充分溶解并过滤净化,以避免样品中的杂质对色谱分离产生干扰。

b. 选择合适的进样方式(自动或手动),并根据进样方式调整进样器的参数。

3. 进样器操作a. 将样品注射器插入进样口,并注意不要损坏色谱柱。

b. 设置进样体积和进样速度等参数,并进行一次空白进样以清洗进样器。

4. 色谱柱准备a. 定期检查色谱柱是否损坏,并根据需要更换。

b. 根据实验需要选择合适的色谱柱,并注意记录色谱柱的批号和使用次数。

5. 柱温控制a. 根据分析需要选择合适的柱温,并使用温度控制系统保持恒定。

b. 注意避免温度突变和波动,以保证分析结果的准确性和重复性。

6. 检测器操作a. 根据需要选择合适的检测器,如紫外-可见光检测器(UV-Vis)、荧光检测器、电导检测器等。

b. 设置检测器的参数,如波长、增益和灵敏度,并进行基线校准。

7. 数据采集与处理a. 启动数据采集系统,并设置采集参数,如采样率、数据类型和运行时间等。

b. 对采集到的数据进行处理和分析,如峰识别、定量分析和峰面积计算。

8. 清洗和维护a. 实验结束后,关闭色谱柱和进样器的阀门,并用溶剂清洗色谱柱和进样器,以防止堵塞和降低杂质残留。

b. 清洗完成后,注意关闭色谱仪的电源,并按照要求对色谱柱和进样器进行维护和保养。

总结:高效液相色谱仪的操作规程包括准备工作、样品制备、进样器操作、色谱柱准备、柱温控制、检测器操作、数据采集与处理以及清洗与维护等。

遵守这些规程可以确保色谱仪的正常运行和准确分析结果,提高实验效率。

SSI高效液相的标准操作规程

SSI高效液相的标准操作规程

SSI高效液相的标准操作规程适用于所有使用此仪器者1. 流动相的处理1.1 过滤溶剂溶剂在使用前一定要用0.5μm的过滤器过滤,如果使用固体化学试剂(缓冲盐)配制流动相,过滤特别重要,不能让固体微粒污染泵,阻塞进样器和柱头过滤片。

本实验室有水溶性和有机性两种过滤膜供选择,过滤水溶性流动相时(如甲醇/水),先用1-2ml甲醇润湿过滤膜,有助于快速抽滤。

1.2 保持储液瓶的清洁用普通溶剂瓶作流动相储液器应不定期废弃瓶子,最后一次应用HPLC级的水或溶剂清洗,不能在清洗过程中留下污迹。

1.3 保证溶剂的质量一定要用HPLC级的溶剂,水也应达到HPLC级,同样也要使用高纯度的缓冲盐。

1.4 故障及解决方法1.4.1 流动相脱气不充分流动相受热,或者流动相不同组分混合时会有气体产生,气泡进入泵内引起压力波动,增加噪音,色谱图上出现毛刺。

可试用下列方法解决问题:流动相再脱气;采用更有效的脱气方法或两种方法配合使用;改系统内混合为系统外预混合。

1.4.2 流动相供给不畅流动相用完,管道中吸入气体引起泵压力不稳。

应经常观察储液器中流动相的量,加足流动相保证所有的样品分析完毕。

输液管上装溶剂滤头,既可使输液管沉至瓶底,又可过滤流动相,储液器盖上留一小孔正好夹住进液管,使其不能上下移动。

溶剂滤头阻塞引起管道和泵腔空化,压力不稳。

溶剂滤头被微粒所阻塞或长霉,去掉溶剂滤头后如果系统运转正常,说明已找出问题,换上新的溶剂滤头则可。

有时候换上新的溶剂滤头仍然不畅,那就需要查查流动相的制备过程,或者换大孔径的溶剂滤头。

不管如何,流动相都需要重新过滤。

流速过高、阻力大,造成空化现象,这是由于溶剂滤头孔径、管道内径、流速和溶剂黏度等引起的。

如果流速大于10ml/min,常会出现这种现象。

使用下列方法解决:(1)使用低流速;(2)换大孔径的溶剂滤头;(3)增加进液管道内径;(4)抬高或加压储液器;(5)不用溶剂滤头,但流动相一定要先过滤;(6)储液器盖子太紧,在储液器内形成真空,打出的流动相不连续。

  1. 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
  2. 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
  3. 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。

SSI 24201型高效液相色谱系统标准操作规程
1.目的
规范SSI 24201型高效液相色谱系统的使用和维护。

2.范围
本规程适用于SSI 24201型高效液相色谱系统的使用和维护。

3.职责
实验室仪器分析员负责SSI 24201型高效液相色谱系统的日常使用和维护。

4.规程
4.1 系统组成:本系统由2个SSI Ⅳ溶剂输送泵(A泵和B泵)、Rheodyne 7725i 手动进样阀、UV201型紫外-可见光检测器、CS4000系统控制器、CSchrom Plus (Ver.3.6)色谱工作站和台式电脑等组成。

4.2 准备
4.2.1使用前应根据待检样品的检验方法准备所需的流动相,用合适的0.45μm 滤膜过滤,超声脱气20min。

4.2.2 根据待检样品的需要更换合适的色谱柱(柱流速方向应与流动相流向一致)和定量环。

4.2.3 配制样品和标准溶液(也可在平衡系统时配制),用合适的0.45μm滤膜过滤。

4.2.4 检查仪器各部件的电源线、数据线和输液管道是否连接正常。

4.3 开机
4.3.1接通电源,依次开启A泵、B泵、检测器、系统控制器,待泵和检测器自检结束后,打开电脑显示器、主机。

4.3.2启动CSchrom Plus色谱工作站
4.3.2.1确认仪器、系统控制器启动后,并从Windows的任务栏中选择开始 >程序 > CSchrom Plus Chromatography stations> CSchrom以打开CSchrom菜单窗口。

(可以通过桌面上的快捷方式,迅速打开CSchrom主菜单)
4.3.2.2 在CSchrom窗口中双击SSI图标。

4.3.2.3 输入用户名和口令,以登录CSchrom。

(一般情况下可以不设置用户访问权限)
4.4在Ccontrol下拉菜单中选中instrument status,查看仪器的实际状态。

逆时针旋转A泵Prime/Purge排液阀旋钮1/2圈,打开排液阀,用注射器抽取一定的溶剂,至流动相管路无气泡止;在instrument status窗口中选择SSI PUMP 选项,将两泵的流速调至5ml/min,运行3分钟,停止泵运行。

4.5设置数据采集方法
4.5.1点击Method/Instrument Setup,出现窗口。

在SSI泵窗口设定泵流速压力限和A、B泵比例,在UV201窗口中选择采集时间和采集波长;如果使用的是外部触发信号,那么需要在Trigger窗口中的Type中选择外部触发External,否则选择手动触发Manual。

4.5.2保存方法,从File/Method下拉菜单中选Save As,出现一个窗口,输入所需要保存的文件名称之后,点击Save按键即可。

4.5.3在Ccontrol下拉菜单中选中Download method,把设定的参数传送到仪器上。

4.6运行样品
4.6.1首先从Control下拉菜单中选Preview Run或点击Preview图标,观察基线是否稳定, 待基线运行稳定后,点击红色的Stop图标。

4.6.2单次运行
4.6.2.1.从Control下拉菜单中点中Single Run或者点击蓝色Single Run图标,就会出现一个窗口。

其中Sample ID可以输入样品的名称,也可以不输入。

方法Method如果使用当前的方法就可以不用改动,如使用以前保存过的方法就点击打开图标,从中选择以前保存的方法。

数据文件路径Data path可以选择默认路径,也可以点击打开图标,从中选择保存的路径。

数据文件Data file可输入要保存的文件名称,并可以点击右边图标选择Increment Number为数据文件自动增加编号。

其它项可以保持不变。

如果连续进同一样品,Number of run可以输入运行次数,当第一次采样完毕后可自动等待下一次采样。

4.6.2.2.然后点击开始Start,就会出现运行屏幕,然后屏幕下角显示Waitting for trigger….,现在就可以开始进样。

4.6.2.3进样后,搬动进样阀,屏幕就开始采集信号直到运行时间结束为止。

如果觉得运行时间设置的太短,从Ccontrol下拉菜单中选中Extend Run,输入需要延长的时间即可。

如果出峰已经完毕,想提前中止,则可以从Control下拉菜单中单击Stop Run或者Stop图标。

4.6.3序列采样
4.6.3.1如果需要连续运行一批不同的样品,那么可以先建立一个序列。

在File/Sequence/Sequence Wizard中,方法Method如果使用当前的方法就可以不用改动,如使用以前保存过的方法就点击打开图标,从中选择以前保存的方法。

选择For Acquisitity,然后选择下一步。

4.6.3.2其中Sample ID可以输入样品的名称,也可以不输入。

数据文件路径Data path可以选默认路径,也可以点击打开标,从中选择保存的路径。

数据文件Data file可输入要保存的文件名称,并可以点击右边标选择Increment Number为数据文件自动增加编号。

Number of unkown runs in sequence 输入运行的样品数,Repetitions per输入每一个样品重复次数。

如需要在序列表为每一个重复添加一行,则在Create a separate row in the sequence for each repetitions 前打√。

点击完成。

4.6.3.3在出现的序列表中检查序列信息,如需要修改,可在相应位置输入修改的内容。

然后从File/Sequence/Save as保存。

4.6.3.4从CONTROL下拉菜单中选择Sequence run,出现以下窗口:Sequence 中默认为当前序列,如使用以前保存过的序列就点击打开图标,从中选择以前保存的序列。

Run range中,如运行序列表中所有样品,则选择All,否则选择Range,输入要运行的样品序号。

4.6.3.5然后点击开始Start,就会出现运行屏幕,然后屏幕下角显示Waitting for trigger….,现在就可以开始进样。

4.7 清洗系统和关机
4.7.1 数据采集完毕后,关闭检测器,流动相继续运行10min,换水:甲醇=95:5冲洗15min,再换纯甲醇冲洗15min冲洗系统
4.7.2 清洗进样阀
4.7.2.1 用启动注射器吸10ml超纯水;
4.7.2.2 将注射针导入口冲洗头(Rheodyne部件号7125-054)连接到注射器出口上(不要针),并将它们一起接到进样口上;
4.7.2.3 使进样阀保持在Inject位置,慢慢将水推入,水将通过注射针导入口、引导管、注射针导入管和注射针密封圈,由样品溢出管排出。

4.7.3 清洗柱,C18柱先用水:甲醇=95:5以1ml/min冲洗40min以上,再用甲醇或乙腈冲洗20min。

4.7.4 清洗完成后,先将流速降到0,再依次关闭泵、电脑,断开电源。

4.7.5 填写使用记录。

相关文档
最新文档