具有二维层状结构的铜配位聚合物的合成与晶体结构表征

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金属配位聚合物的合成与性能研究

金属配位聚合物的合成与性能研究金属配位聚合物是一种具有特殊结构和性能的新型材料，其合成方法和性能研究一直备受学术界的关注。

本文将介绍金属配位聚合物的合成方法、性能研究以及其在材料科学中的应用。

一、金属配位聚合物的合成方法金属配位聚合物的合成方法多样，可以通过配位反应合成，也可通过溶剂热法、溶胶-凝胶法等合成。

1. 配位反应合成配位反应合成是一种常用的金属配位聚合物合成方法。

首先选择金属离子和配体，通过它们之间的配位作用形成聚合物结构。

常用的配体包括有机酸、有机碱等。

通过调节配体的配位特性和金属离子的电子结构，可以合成出具有不同结构和性能的金属配位聚合物。

2. 溶剂热法溶剂热法是一种简便有效的金属配位聚合物合成方法。

通过将金属盐和有机配体溶解在合适的溶剂中，在高温条件下，经过反应和结晶过程，得到金属配位聚合物。

溶剂热法具有操作简便、反应快速等优点。

3. 溶胶-凝胶法溶胶-凝胶法是一种通过控制溶胶和凝胶形成过程来合成金属配位聚合物的方法。

通常可以选择适当的溶胶，在其中溶解金属盐和有机配体，通过加热、干燥等处理，使其形成凝胶，再经过适当的后处理方法，得到金属配位聚合物。

二、金属配位聚合物的性能研究金属配位聚合物具有丰富的结构和性能，其性能研究对于深入理解其特性和应用具有重要意义。

1. 结构表征金属配位聚合物的性能研究的重要一环是其结构表征。

通过使用X射线衍射、红外光谱、核磁共振等技术手段，可以确定金属配位聚合物的晶体结构、配位结构和配位键等信息。

2. 物理性能研究金属配位聚合物的物理性能研究主要包括热学性质、光学性质、导电性等。

通过热重分析、差示扫描量热法、紫外可见光谱、电导率测试等手段，可以评估金属配位聚合物在热学、光学和电学方面的性能。

3. 应用性能研究金属配位聚合物在催化、吸附等领域具有广泛的应用前景。

对于金属配位聚合物的应用性能研究，可以通过评估其在吸附分离、催化反应中的效果，来探究其应用潜力和机理。

二维配位聚合物[Zn(PDC)(phen)]n的合成、晶体结构及荧光性质

通过ＰＣ桥联形成二维层状网络结构．此外还研究了该聚合物的热性质和荧光性质水热合成；晶体结构：荧光性质
Ｓｙｔｅｉ，ｙｔｌｔｕｔｒｎｕｉｅｃｎｒｐｒｅｆｎｈｓｓＣｒｓａｒｃｕｅａｄＬｍｎｓｅｔＰｏｅｔｓｏＳｉ
Ｔｏｄｍｅ，ｎｒｉｔｎＰｌｒＺ（Ｄ）ｈｎ】Ｉｉｎ＂ａＧｏｄｎ ‘ ｏｍｅ［ｎＰＣ（ｅ）Ｗｏｗ－ｓａ一ｉｌｏ一ａｉｏｏｙｌＧ）ｐ．１ｌｎ
Ｌ，ａＪａＩＹ —ｕｎＳＯＮＧｉａＨｕ— ＨｕＷＡＮＪ— ｅＧｉＹＨＡＮ，ｈｎＧａｇＺａ— ｎ
Ｏ０６Ｔｈｒｙａａｙｉｅｅｌｄｔａｈｅｔａｔｍｓｏｔｈｄａｌｏｒｉａｅｈｅａｏｓ．９７．ｅＸ－ａｎｓｓｒｖａｅｈｔｔｅｃｎｒＺｎａｏｉｃａｅｒｌｙｃｏｄｎｔｄｂｙｔｒｅＯｔｍｌｌ
ｐｒｄｎ－，一ｉａｂｘｌｃｄｐｅ一１１－ｈｎｈｏｉｅａｅｎｓｎｈｓｚｄａｄｃａａｔｒｅｙｍｅｎｙｉｉｅ３４ｄｃｒｏｙｉａｉ，ｈｎ，０ｐｅｔｒｌ）ｈｓｂｅｙｔｅｉｅｎｈｒｃｅｚｄｂａｓｃｎｉ
ｓｓｍ，ｐｃｒｕ２１／ｉ一Ｏ７３ｍ， — １７７４ｎｌｃ．６０２ｎｆ５３（），一ｙｔｓａｅｇｏｐＰ（）ｗｔｅｎｈ口．１６ｎ６．５（）ｌ，＝１８（）ｍ，＝９．３。７９Ｉ０ｌ６

混合配体铜配位化合物的合成及表征

混合配体铜配位化合物的合成及表征曹建芳;黄梓平;成春春;孙春艳【摘要】以高氯酸铜,二氰胺钠和1,2-二乙酰基肼为原料,采用常温水溶液合成方法合成一个新的基于混合配体和二价铜离子的配位聚合物Cu2 (N(CN)2)2(C4 H6 N2 O2) (CH3 OH)2.该配合物属于单斜晶系,P2(1)/n空间群.晶胞参数a=0.681 4(9) nm,b=0.998 7(5) nm,c=1.204 1(2)nm,α=90°,β=100.266(2).,γ=90°,V=0.806 4(5)nm3,Z=2,R1 =0.0273,wR2=0.077 2.结构分析表明该配合物具有二维的层状结构,层与层之间通过氢键形成三维超分子结构.并通过元素分析、红外光谱和X射线单晶衍射的方法对其晶体结构进行表征.【期刊名称】《兰州理工大学学报》【年(卷),期】2015(041)002【总页数】3页(P80-82)【关键词】配位聚合物;混合配体;晶体结构;1,2-二乙酰基肼;合成【作者】曹建芳;黄梓平;成春春;孙春艳【作者单位】青海大学化工学院,青海西宁810016;青海大学化工学院,青海西宁810016;青海大学化工学院,青海西宁810016;青海大学化工学院,青海西宁810016【正文语种】中文【中图分类】O611.4混合配体的配位化合物具有丰富的配位结构类型,在磁学、光学、催化和生物等诸多领域具有广泛的应用前景,因此对此类化合物的设计合成与性质研究一直是人们关注的热点[1-5].1,2-二乙酰基肼和二氰胺作为多官能团配体是构筑配位聚合物的良好建筑单元.但是以1,2-二乙酰基肼和二氰胺作为配体的配合物还没被研究过.为了得到此类混合配体配合物的结构和功能方面的信息,本文通过氯酸铜,二氰胺钠,1,2-二乙酰基肼和少量氨水在常温下反应得到Cu2(N(CN)2)2(C4H6N2O2)(CH3OH)2(1),该化合物具有二维的层状结构.层与层之间通过氢键构成3D超分子化合物.本文研究化合物1的合成、晶体结构及红外光谱.试剂：冰醋酸、水合肼、二氰胺钠、高氯酸铜、甲醇均为分析纯；仪器： Rigaku R-AXIS RAPID IP单晶衍射仪;Perkin-Elmer 2 400 CHN元素分析仪； ICP等离子体色谱分析仪;Alpha Centauri FT/IR红外光谱仪;XRD采用Cu-Kα射线的Rigaku D/MAX-3的粉末衍射仪.1,2-二乙酰基肼(1,2-Diacetylhydrazine)用1∶1的冰醋酸和80%的水合肼混合,120°左右蒸馏脱水,再用无水乙醇重结晶制得.将二氰胺钠(Sodium dicyanamide)和1,2-二乙酰基肼(1,2-Diacetylhydrazine)溶于甲醇,向里滴加高氯酸铜的甲醇溶液(1∶1∶1),有沉淀生成,加入数滴氨水直到沉淀完全消失,过滤后滤液静置3~5天有块状蓝色晶体析出.产率约为77%(按1,2-Diacetylhydrazine计算).元素分析,理论值：C,27.46；H,3.23；N,25.62；实际值：C,26.97；H,3.10；N,25.43.化合物1的衍射数据是在Rigaku R-AXIS RAPID IP单晶衍射仪上收取,石墨单色器,Mo-Kα射线,283 K.晶体结构用SHELXTL程序以直接法解析.化合物1的晶体学数据见表DC：951 470.实验XRD谱和模拟的各条峰位很好地符合,表明化合物1的相纯度.见图1.获得比较高产量化合物1的关键是要加入适量氨水.在实验过程中如果加入了过量的氨水,最后得不到预期的产物.如果用NaOH,KOH或一些有机胺,如乙二胺、三乙烯二胺,来代替反应过程中加入的氨水,但得不到化合物1.故推测这可能与氨水特征及它的碱性有关.单晶X射线研究表明化合物1是一个二维层状的化合物.在化合物1的非对称单元中存在一个独立的铜中心(Cu1),半个1,2-二乙酰基肼配体和一个二氰胺及一个甲醇分子,见图2.Cu1通过与来自二个二氰胺配体的N原子,一个甲醇上的羟基O原子及1,2-二乙酰基肼上的一个O原子和一个N原子配位,形成来完成它们的T-型配位的配位构型,Cu—O键长在0.193(5)到0.269(5)nm,Cu—N键长在0.197(2)到0.199(2)nm,具体的键长键角见表2.每个1,2-二乙酰基肼配体通过两个N原子和两个位于不同方向上的O原子和两个Cu原子配位,形成一个双核铜的结构,见图3.这个双核铜上的两个Cu原子、两个N原子和两个O原子及四个C原子几乎位于同一个平面上.每个二氰胺配体两端的N原子分别连接双核铜上的两个Cu原子,每个Cu原子和二个二氰胺配体的N原子配位形成二维层状结构,见图4.这样的层通过氢键作用进一步堆跺成化合物1的三维结构.其中的层间氢键作用发生在甲醇的羟基氢原子及相邻层上的羰基氧原子间(O2—O1=0.275 8(7)nm).通过价键计算,所有铜都是二价的.化合物1的红外光谱上3 267 cm-1处的峰对应着N—H的振动,2 982、2 935 cm-1处的峰对应着甲基上C—H的振动,处于1 697到1 368 cm-1的峰归属于的非对称伸缩和对称伸缩的吸收峰[6],1 259 cm-1处的峰对应着C—N的振动,1 116 cm-1的峰归属于C—O的振动.见图5.对化合物1的结构分析表明,尽管铜原子和氮原子的配位能力比较强,但部分铜离子的配位点被作为溶剂的甲醇分子上的羟基氧原子所占据,这也阻止了化合物形成更高维数的骨架.此外,分析结果也显示当低维的骨架形成时,氢键作用在晶态化合物生长过程中起到重要作用.【相关文献】[1] EDDAOUDI M,MOLER D B,LI H L.Modular chemistry:Secondary building units as a basis for the design of highly porous and robust metal-organic carboxylate frameworks [J].Acc Chem Res,2001,34(4):319-330.[2] 张应鹏,张伟娜,杨云裳,等.谷氨酸铜(Ⅱ)配合物的稳定常数的pH电位法测定及其量子化学计算[J].兰州理工大学学报,2014,40(3):76-79.[3] BRADSHAW D,CLARIDGE J B,CUSSEN E J.Design,chirality,and flexibility in nanoporous molecule-based materials [J].Acc Chem Res,2005,38(4):273-282.[4] MASAAKI S,TEPPEI Y,HIROSHI K.Hydroxyl Group Recognition by Hydrogen-Bonding Donor and Acceptor Sites Embedded in a Layered Metal_Organic Framework[J].J Am Chem Soc,2011,133：11050-11053.[5] ZHANG B,ZHANG Y,ZHU D B.(BEDT-TTF)3Cu2(C2O4)3(CH3OH)2:an organic-inorganic hybrid antiferromagnetic semiconductorw [J].Chem Commun,2012,48：197-199.[6] BENCINI A,BIANCHI A,GARCIA-ESPANA E.Oxalato and squarato ligands in nickel(Ⅱ) complexes of tetraazacycloalkanes.Solution and solid-state studies.Crystal and molecular structures of (μ-oxalato)bis[(1,7-dimethyl-1,4,7,10-tetraazacyclododecane)nickel(Ⅱ)] perchlorate dihydrate and of bis[diaquo(1,4,7,10-tetraazacyclododecane)nickel(Ⅱ)] squarate diperchlorate [J].Inorg Chem,1990,29(5):963-970.。

（物理化学专业论文）系列Co配位聚合物的合成、结构及自旋转换和光—电性能的研究

系列Ｃｏ配位聚合物的合成，结构及自旋转换和光一电性能的研究系列Ｃｏ配位聚合物的合成、结构及自旋转换和光一电性能的研究博士生：金晶指导教师：牛淑云教授专业：物理化学方向：功能分子设计与研制摘要配位聚合物是金属离子和有机配体通过自组装而形成的无限结构的配位化合物。

由于它在光、电、磁、催化等领域具有诱人的应用前景，被认为是当前最有潜在能力的功能材料，已成为无机化学和材料化学领域的研究热点之一。

它的目标是通过金属离子和有机配体间的相互作用，设计合成具有理想结构和特定功能的稳定分子体系和特殊功能的材料。

本文围绕当前关于配位聚合物研究的若干热点，采用溶剂热合成、水热合成和微波合成等方法，以Ｃｏ（ＩＩ）或Ｃｏ（ＩＩＩ）为中心原子，通过与有机配体的自组装，共合成了ｌＯ种Ｃｏ（ＩＩ）或Ｃｏ（ＩＩＩ）及Ｆｅ（ＩＩＩ）的配位聚合物和３种Ｃｏ（ＩＩ）的二聚物，它们的分子式如下：（１）｛［ｃｏ（ｐ·４，４’ｂｉｐｙ）（４，４’·ｂｉｐｙ）２（Ｈ２０）２］，（ＯＨ）３－（Ｍｅ４Ｎ）‘４，４’－ｂｉｐｙ。

４Ｈ２０｝ｎ（２）｛［Ｃｏ（ｐ－４，４’一ｂｉｐｙ）（Ｈ２０）４］－ＳＵＣ－４Ｈ２０｝。

（３）［Ｃ０２（Ｉａ２一ｂｔｅｃ）（ｐｈｅｎ）２（Ｈ２０）４］（４）【Ｃ０２（９２一ｂｔｅｃ）（ｂｉｐｙｈ（Ｈ２０）４‘Ｈ２０（５）［Ｃ０２（１ａ２－ｂｔｅｃ）（ｐｈｅｎ）２（Ｈ２０）ｄ·２Ｈ２０（６）ｆＣ０４（出一ｂｔｅｃ）（ｂｉｐｙ）４（ＨｚＯ）４］ｎ（７）［Ｆｅ２（№一ｂｔｅｃ）（Ｉ＿ｔ２－Ｈ２ｂｔｅｃ）（ｂｉｐｙ）｝２（Ｈ２０）２１ｎ（８）［Ｆｅ２（ｋｔ２－ｂｔｅｃ）（ｐａ—Ｈ２ｂｔｅｃ）（ｐｈｅｎｈ（Ｈ２０）２１ｎ（９）［Ｃｏ（ｐｈｅｎ）（Ｈ２０）（№一ｂｔｅｃ）ｏ５】ｎ（１０）｛［Ｃｏ（ｐ＿４－ｂｔｅｃ）ｏ５（Ｈ２０）２】－５Ｈ２０｝ｎｌ—————————！！堕堡！燮鱼竺竺竺皇：苎苎垦！垦竺垫竺垄二皇兰堂竺竺窒（１１）【ｃｏ（№一ＣＨ２（ＣＯＯ）２）（４，∥－ｂｉｐｙ）０５（Ｈ２０）］Ⅱ（１２）【ｃｏ（№一ＨｃＯＯ）ｄｃｏ（Ｈ２０）４】。

二维层状配位聚合物[Cu(4,4′-联吡啶)Cl]n的水热合成及晶体结构

ｆ３．６８ｍ，Ｖ一７８６（）ｎ，一８５０（）ｎ．１２ｍＺ一１，Ｄ（１７５Ｍｇｍ。６一．３／，Ｆ（０００）一４０６一２４４ｍｍ～，ＲＩ９，．６一０．５ｎ２０．９０９５ａｄｗＲ：０３３．ｗｉｈ，＞２（）ｔ０，．Ｔｈｔｕｔｒｌｎｌｓｓｒｖａｓｔａｈｏｌｘｅｓｒｃｕａａｙｉｅｅｌｈｔｉｔｅｃｍｐｅ，Ｃｕａｎ（Ｉ）ｉｎｎｏｓａｄ
３８５Ｏ８ｍ，Ｖ一７８６（．６（）ｎ．１２）ｎｍ，一１Ｚ６，Ｄｃ１７５ｇｍ。一．３Ｍ／，Ｆ（０）一４９，一２４４０００６．６ｍｍ～，Ｒｌ一
００９５ｗＲ一００３．结构解析表明，此化合物结构中，ｕＩ）子与联吡啶以首位相接的方式连接起来形．５，ｚ．９３在Ｃ（离成了一维锯齿形链Ｅｕ４４一ｐ）锯齿链又通过两个。Ｃ桥相连形成了二维层状结构．Ｃ（，ｂｙ］一１关键词：配合物；位聚合物；铜配合成；体结构晶
中图分类号：１．２Ｏ６４１１
，
文献标识码：Ａ
文章编号：０３４７（０７０ — ０７ —０１０ — ９８２０）５４４３
ＨｙｏｈｒａｙｔｅｉｎｙｔｌＳｒｃｕｅｏＬａｅｅｄｒｔｅｍｌＳｎｈｓｓａｄＣｒｓａｔｕｔｒｆａ２Ｄｙｒｄ

二维材料的合成与表征

二维材料的合成与表征近年来，二维材料因其出色的性能和广泛的应用前景而备受关注。

在这个领域，二维材料的合成与表征是不可或缺的一环。

本文将探讨二维材料的合成方法以及对其进行表征的技术与方法。

一、二维材料的合成方法1. 机械剥离法：这是最早用于二维材料合成的方法之一，通过将层状晶体分离成单层或多层，然后在基底上重新组装，形成二维结构。

这种方法简单易行，但只适用于某些材料，如石墨烯。

2. 化学气相沉积法：化学气相沉积法是一种通过气相反应在基底上生长二维材料的方法。

常见的化学气相沉积法包括热解法和化学气相沉积法。

这种方法可以在大规模上合成二维材料，并具有较好的可控性。

3. 液相剥离法：这种方法通过在溶液中浸泡层状材料，然后将其分离成单层。

通过调控溶液的成分和条件，可以合成出不同性质的二维材料。

这种方法通常适用于类似石墨烯的材料。

二、二维材料的表征技术与方法1. 原子力显微镜（AFM）：原子力显微镜是一种可以观察到纳米级表面形貌和结构的技术。

它通过检测扫描探针与样品之间的相互作用力，获得样品的表面形貌信息，并可进一步研究材料的力学、电学等性质。

2. 透射电子显微镜（TEM）：透射电子显微镜是一种通过透射电子束对材料进行成像和分析的技术。

它可以观察到纳米级的材料结构，并能提供有关晶体结构、晶格常数等详细信息。

3. X射线衍射（XRD）：X射线衍射是一种通过照射材料并测量衍射图样来获得材料结构信息的技术。

通过分析X射线衍射图样，可以确定材料的晶体结构、晶格参数等。

4. 拉曼光谱：拉曼光谱是一种通过观察材料散射光的频率变化来获得材料的结构和振动信息的技术。

通过拉曼光谱可以了解二维材料的化学成分、晶格缺陷等。

5. 光电子能谱（XPS/UPS）：光电子能谱是一种通过激发材料表面的电子并测量其能量分布来分析材料的表面电子结构的技术。

光电子能谱可以提供材料的化学组成、表面态密度等信息。

6. 核磁共振（NMR）：核磁共振是一种通过激发材料中核自旋并检测其信号来研究材料结构和性质的技术。

具有二维网络结构的新型银配位聚合物的合成和晶体结构

二维网络结构的新型配位聚合物｛Ａ３Ｈｔ（，ｂｙ３５２Ｈｔ＝，，，一［ｇ（ｂ）４４ｏ）］・ＨＯ｝（４ｃ２２４４联苯ｃｂ四甲酸，，一ｐ＝，一４４ｂｙ４４联吡啶）通过ｘ一，射线单晶衍射仪、红外光谱仪以及热分析仪对其进行了表征。结构分析表明，配合物属单斜晶系，（）ｃ１／空间群，晶胞参数为：＝．１２２ｎｂａ１１７（）ｍ；
第３０卷第４期２１年１０１２月
延安大学学报（自然科学版）
ｏｍａｏｎｎＵｎｖｒｉ（ｔｒｌＳｉｎｅＥｄｔｎｕｌｆＹａａｉｅｓｔＮａｕａｃｅｃｉｏｙｉ
Ｖ０．０Ｎ．１３ｏ４
Ｄｅ．０１ｃ２１
１实验部分
１１试剂与仪器．
２２，，联苯四甲酸、，４一４硝酸银、，一吡啶和４４联
其它试剂均为分析纯；本ＭＲＵＹＣＤ单晶衍射日ＥＣＲＣ仪；ＲＫＲＥＩＯ５Ｆ — Ｒ红外光谱仪（Ｂ压ＢＵＥＱＮＸ一５ｒＩＫｒ片）德国Ｎ３ＣＡ一４型热分析仪。；。将
关键词：２，４一苯四甲酸；２，４，联配位聚合物；晶体结构
中图分类号：６１Ｏ４
文献标识码：Ａ
文章编号：Ｏ４６２２１）４０３－４ｌＯ－ｏｘ（０１０－０５０
近年来，配位聚合物的设计、合成、结构及性能研究十分活跃Ｊ其原因是配位聚合物不仅皆具】，

二维配位聚合物[Cd(C4O4)(C(12)N2H8)(H2O)]n的合成、晶体结构与性能研究

ｃｏｏｒｄｉｎａｔｉｏｎｐｏｌｙｍｅｒ．
ｈｅＴｌｆｕｏｒｅｓｃｅｎｃｅａｔｓｏｌｉｄｓｔａｔｅａｎｄｔｈｅｔｈｅｒｍａｌｓｔａｂｉｌｉｔｙｏｆｔｈｅｔｉｔｌｅｃｏｍｐｌｅｘｈａｖｅｂｅｅｎｓｔｕｄｉｅｄ．Ｔｈｅｃｏｏｒｄｉｎａｔｉｏｎｐｏｌｙｍｅｒｐｒｅｓｅｎｔｓａｇｏｏｄｆｌｕｏｒｅｓｃｅｎｔｐｒｏｐｅｔｒｙａｎｄｔｈｅｍａｒｌｓｔａｂｌｅｐｒｏｐｅｒｔｙ，ａｎｄｈａｓｐｏｔｅｎｔｉｌａ
ｈａｓｂｅｅｎｓｙｎｔｈｅｓｉｚｅｄｂｙｔｈｅｈｙｄｒｏｔｈｅｒｍａｌｍｅｔｈｏｄｔｈｒｏｕｇｈｓｅｌｆ－ａｓｓｅｍｂｌｉｎｇ，ａｎｄｉｔ＇Ｓｍｏｌｅｃｕｌａｒｓｔｒｕｃｔｕｒｅｈａｓｂｅｅｎ
Ｓｙｎｔｈｅｓｉｓ，ＣｒｙｓｔａｌＳｔｒｕｃｔｕｒｅａｎｄＰｒｏｐｅｒｔｉｅｓｏｆａ
２ＤＣｏｏｒｄｉｎａｔｉｏｎＰｏｌｙｍｅｒ：【Ｃｄ（Ｃ４０４）（Ｃ１２Ｎ２ｕ８）（Ｈ２０）１
ｃｈａｒａｃｔｅｒｉｚｅｄｂｙＸ — ｒａｙｓｉｎｇｌｅ — ｃｒｙｓｔａｌｓｔｕｃｒｔｕｒｅａｎｌａｙｓｉｓ．ＴｈｅｒｅｓｕｌｔｓｓｈｏｗｔｈａｔＣｄ（１Ｉ）ｉＳｉｎｓｉｘ．ｃｏｏｒｄｉｎａｔｅｄ

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基金项目：育部新世纪优秀人才计划．教
收稿日期：０９６３２０～０～２
作者简介：张
炜（９２）女，海西宁人，士，教授，】７一，青硕副研究方向：机化学和天然产物开发．无
第１期
构．
１实验部分
１１主要试剂与仪器．
对氨基苯磺酸，酸铜及其他有机溶剂均为分析纯试剂，硫直接使用．用仪器为ＢｕｅＣｅ使ｒｋｒＣＤＡｒａＤｔｃｏｅｅｔｒｘ射线单晶衍射仪；ｌｍｅｔｒＶｒＬ元素分析仪；ｃｌＴ— Ｉ红外光谱仪（ｒＥｅｎａａｉＥｏＮｉｅＦｏｔＲＫＢ
张
炜，：等具有二维层状结构的铜配位聚合物的合成与晶体结构表征
２９
观测衍射点１３４４个．全部数据经Ｌｐ因子校正和实验吸收校正，非氢原子坐标及各向异性热参数进行了全矩阵最小二乘法精修，有氢原子均由Ｆｕｉｒ值合成及理论加氢得到，所ｏｒ差ｅ晶体结构用ＳＬＳＨＥＸ－９７程序由直接法解出，。并用ＳＬ－９程序进行修订，ＨＥＸＬ７所有计算工作均在ＰＣ机上进行．表１给出了配合物的主要晶体学数据．
近年来，羧酸类配合物研究颇多，而磺酸基与羧基不同的立体化学特点逐渐受到关注，芳香族磺含酸的配合物研究越来越受到人们的重视口．而在合成的磺酸类配合物中，］金属离子大多不与磺酸基团配位，而是与水分子配位，酸离子只是作为抗衡阴离子出现Ｌ．磺２］对氨基苯磺酸是制造偶氮染料、染助剂、料、品色素、印香食医药和农药等产品的重要中间体，主要用于合成酸性嫩黄２酸性橙 Ⅱ、Ｇ、酸性媒介深黄、活性红ＫＰＢ等品种，可用于防止小麦锈病一５还的农药，对小麦锈病有内吸治疗作用Ｌ．外，氨基苯磺酸还用于修饰电极，良材料性能，作催３另］对改用化剂等方面］．由于磺酸基和氨基的同时存在，具有丰富的配位模型和多样的配位结构，到了很它受多研究者的关注．本文合成了对氨基苯磺酸铜配位聚合物，并用ｘ一射线单晶衍射的方法解析了其结
ｏｏｏｏ
线单晶衍射方法对其进行了表征和晶体结构解析．结果表明该配合物属于单斜晶系，胞为Ｐ（／，胞参数；一７４７晶ｚ）ｃ晶】ｎ．３
（），＝１．０（）ｆ７６４３Ａ，＝１６６８５，３Ａｂ７４８６Ａ，：．４（）ｆ１．３（）。Ｖ＝８４６５Ａ０Ｚ一２Ｍｒ４９９，ｃ．０／ｍ３Ｔ＝２８ｉ８。（），，一７．６Ｄ＝１８２ｇｃ，９（）Ｋ，００一４４（Ｋａ一１５８２Ｆ（０）９，Ｍｏ）．２ｍｍ一Ｒ＝００７，Ｒ＝００１，一１１３（／）＝０层状配位聚合物通过分子，．２８ｗ．７３Ｓ．１，ａａ，
后，滤．过７ｄ后从滤液中得到绿色块状晶体．
１３晶体结构的测定．
选取大小为０１．４ｍｍ×０１ｌ．９ｎｍ×０２．２ｍｍ的晶体，２８２在９（）Ｋ下，ＢｕｅＣｅｅｅ～在ｒｋｒＣＤＡｒａＤｔｃｔｒ－射线单晶衍射仪上，石墨单色化的ＭｏＫａ辐射（．１７为光源，ｏＸ－用Ｏ７０３Ａ）以～扫描方式，在２３。 ≤ ２．４范围内收集４５．４≤ｅ５Ｏ。５２个反射数据，中１６个独立衍射点（ｎ．１２，￣２（）其５１Ｒ＿一００９）ＩａＪ的可Ｉ
压片）．
１２配合物的合成．
将０１３（．７２ｇ１ｍｍｏ）氨基苯磺酸和０００（１对．４０ｇ１ｍｍｏ）１氢氧化钠溶解在１５ｍＬ乙醇和水体积比
为２：１的溶液中，加入５再ｍＬ含０１４（．．２９ｇ０５ｍｍｏ）１硫酸铜的水溶液，８ ℃的油浴中加热搅拌３ｈ在Ｏ
２０年Ｏ１
青海师范大学学报（自然科学版）
ＪｕｎｌｆＱｉｇａｒｌｎｖｒｉｙＮａｕａｃｅｃ）ｏｒａｎｈｉｏＮｏｍａｉｅｓｔ（ｔｒｌＳｉｎｅＵ
２１ＯＯ
第１期
ＮＯ．１
பைடு நூலகம்
具有二维层状结构的铜配位聚合物的合成与晶体结构表征
张炜，陈元涛，范燕青，晓兰王
（海师范大学化学系，海西宁青青８００）１０８
擒
要：以二齿配体对氨基苯磺酸为配体，成了一个具有二维层状结构的铜配位聚合物，用元素分析、外光谱、合并红ｘ一射
问氢键形成三维网状结构．
关键词：氨基苯磺酸；配位聚合物；成；体结构对铜合晶
中图分类号：６４１１ｏ１．２文献标识码：Ａ文章编号：０１７４（０００ —０２一Ｏ１０ — ５２２１）１Ｏ８３