异亚硝基乙酰乙二酯亚胺Pd(Ⅱ)配合物的合成、表征和tran Pd(p—CH3C6H4—IEAI)2的晶体结构
乙酰基芳环化合物的合成
关键词 ： 乙酰化反应 有机光电材料
中 图分 类 号 ： Ｑ２ ３ ２ ＴＱ ２ ． ９ Ｔ ５ ． ３ ２ ９
芳环化合物 合成
文献标识码 ： Ａ
乙酰基芳环类化合 物在医药 、 药 、 农 染料 、 品 食 添 加 剂 和 基 础 研 究 等 领 域 得 到 广 泛 研 究 与 应
摘 要 ： 验 以 芳 环 化 合 物 为 原 料 ， 过 酰 基 化 、 化 反 应 等 方 法 分 别 合 成 了单 乙 酰 基 芳 环 化 合 物 ： 乙 基 苯 乙 实 通 氧 对 酮 、 异 丙 基 苯 乙 酮 、一 酰 基联 苯 、一 酰基 二苯 醚 、一 对 ４乙 ４乙 ３乙酰 基 ～ 乙 基 咔 唑 、 乙酰 基 咔 唑 、一 酰 基 吡 咯 、一 Ｎ＿ Ｎ一 ２乙 ２ 乙酰 基 苯 并 咪 唑 ； 乙 酰 基 芳 环 化 合 物 ： 二 乙 酰 苯 、 ， 对 二 乙 酰联 苯 、 ，＇ 二 乙 酰 二 苯 醚 、 ，－ 乙 酰 二 对 ４ ４一 ４ ４－ 对 ３ ６－
（０ ０ｒｔ １乙酸 酐加入 到 ５ １． ｏ ） ｅ ｏ ０ｍＬ三 氟化 硼一 乙醚 溶液 中 ， 室温搅 拌反应 ４ｈ 。然后 ， 倒入 １０ｍＬ稀 ０
Ｃ２ Ｈ５
１ 实 验 １ １ 主 要 试 剂 和 仪 器 ．
２ Ｈ），７ ６ （ ｄ ． ９ ｄ ，Ｊ＝ １ ８， ． ），８ ０ （ ｄ， ． ７ ５ Ｈｚ ． ３ ｄ Ｊ一
１ ８， ． ｚ ２ ） ． ７ ５Ｈ ， Ｈ 。
乙苯 、 苯 、 联 二
＊通 信 联 系人 ， － ｉ ｚ ｕ ｉ ｎ ｕ ． ｄ ． ｎ Ｅ ｍａｌ ｈ ｈ＠ ｊ ｔ ｅ ｕ ｃ 。 ：
第２ ８卷 第 ６ 期
刘 山 ， ． 酰 基 芳 环 化 合 物 的 合 成 等 乙
二硝基脲的合成、表征及热力学的理论研究
二 硝 基 脲 的 合 成 、 征 及 热 力 学 的 理 论研 究 表
１１ ６
滤饼 在 （ ５± ）ｏ 真 空 干 燥 ， 二 硝 基 脲 。 ２ １ Ｃ 得 结 构 鉴 定 ：’ Ｎ Ｈ ＭＲ（ ｃ ｔｎ — ５ ０ ＭＨ ６ ａ ｅｏ ｅｄ ， ０ ｚ） ：
１ ． Ｏ（ ， Ｈ） ３ Ｓ２ ； ３ Ｃ ＮＭＲ （ ｃ ｔ ｎ — ＾ ５ ０ ａ ｅｏ ｅ ｄ ， ０ ＭＨｚ）占 ：
２ ｎ 之 后 在 ０～ （继 续 搅 拌 反 应 ３ ｎ 反 应 液 Ｏｍｉ， ５ｏ ＝ ０ ｍｉ，
研 究 。ｅｍａｌ ｙ ｎｊ ０ ＠ １ ３ ｃ ｍ － ｉ ａ ｇｍ２ ４ ．ｏ ： ６
析 出白色 固体 ， 速过 滤 ， 快 三氟 乙 酸洗 涤 （ ０ ｍＬＸ３ ， １ ）
Ｎ０２ Ｏ２ Ｎ
，
浓度 发烟硫 酸 ／ ０ ％ 硝 酸体 系 中 ， 究 了尿 素 的硝 化 １０ 研 反应 过程 ， 化 了反应 条件 ， 离得 到硝化 中间体 硝基 优 分
脲 （ ｎ ｎｔ ｕｅ ，ＭＮＵ） 并 通 过 量 子 化 学 方 法 ， ｍｏ ｏ ｉｏ ａ ｒ ｒ ， 阐
３． 反 应 温 度 的 影 响 ２
１ ６ ４；Ｉ （ Ｂ ．ｃ ４． Ｒ Ｋ ｒ ｍ ） ５ １ ０ ，４ ７ １ １ １ ２ ：１ ７，６ ２ １ ４ ，３ ２， １ ０。 ７
在 氮 气 氛 中 ， 温 速 率 １ Ｃ ・ｍｉ～ ， Ｓ 结 果 升 ｏ ０ ｎ ＤＣ 显示二 硝基 脲在 １ ４ １ｃ剧烈 分解 。 ０ ． （ ＝
在 尿 素 用 量 ６ ０ ｇ， ０ 发 烟 硫 酸 用 量 １ ， ． ２ ％ ｍＬ 反 ０
应 ５ ｎ 考察 了 １ ０ 硝 酸 用 量 对 ＤＮＵ 收率 的影 ０ ｍｉ ， ％ ０ 响， 结果 如 图 １所示 。从 图 １可 以看 出 ， １ ０ 硝酸 当 ％ ０ 与尿 素摩 尔 比为 ２时 ， ＤＮＵ 收 率 为 ６ ． ％ 。增 大发 １３ 烟硝 酸用量 ， Ｕ 收 率大 幅度 上 升 ， ＤＮ 当摩 尔 比增 加 到 ３ ０时 ， ． 收率 为 ７ ． ％ ， 摩尔 比超 过 ３ ０时 ， ６２ 其 ． 收率 反
硝氧乙基硝胺系列化合物的合成与表征
过 正 交 实验 ， 反 应 温 度 、 间 、 酸 酐 和 浓 硝 酸 用 量 等 为 因素 ， 究 其 对 Ｅ ＮＥ Ａ 产 率 及 纯 度 的影 响 。 结 果 表 明 ， 成 Ｅ— 以 时 乙 研 ｔ — Ｎ 合 ｔ Ｅ Ｎ ＮＡ
的较 佳 条 件 为 ：ｎ 乙 基 乙 醇 胺 ）：ｎ 发 烟 硝 酸 ）：ｎ 乙 酸 酐 ）＝１： ． ： ． 第 一 步 反 应 温 度 为 ５—１ ℃ ， 二 步 反 应 温 度 为 （ （ （ ２ ６ ２ ４， ０ 第 ４ ４ ０～ ５℃ ， 应 时 间 为 １ ｎ 反 ｍｉ。采 用 该 条 件 进 行 ３次 实 验 ， ５ 结果 Ｅ— Ｎ 的 平 均 收 率 为 ８ ． ０ ， 度 达 到 ９ ． ７ 。还 对 目标 ｔ ＥＡ Ｎ ４７％ 纯 ８０％ 化 合 物 的理 化 性 能 、 全 性 能 、 分 解 性 能 进 行 了研 究 。 安 热 关 键 词 ：有 机 化 学 ； 能增 塑剂 ； 成 ；性 能 含 合
Ｃ ＮＥ Ｅ Ｊ ＨＩ Ｓ ＯＵＲ Ｌ ＯＦ Ｅ Ｅ ＮＡ Ｎ ＲＧＥ Ｉ Ａ Ｒ ＡＬ Ｔ Ｃ Ｍ ＴＥ Ｉ Ｓ
含 能 材料
２１ ０ １年 第 １ ９卷 第 ５期
（９ ４ ７—５ ｏ ｏ）
４８ ９
高 福 磊 ，姬 月 萍 ，李 普 瑞 ， 卫 孝 ，汪 营 磊 ，兰 英 ， 亚 静 刘 刘
基金项 目： 器装备部预研基金项 目（１２ ０ ００ ） 武 ５ ８ ５ ５ ５ ３
作 者 简 介 ：高 福 磊 （ ９ ５一） 男 ， 士 研 究 生 ， 要 从 事 含 能 材 料 合 成 １８ ， 硕 主 研 究 。ｅｍａｌ ｇｌ９ ５ ＠ １ ３ ｃ ｍ — ｉ ｆ ８ １ ： ｌ ０ ．ｏ ６
合物 ， 得 了较 佳 的得 率 和 纯 度 ， 定 了其 结 构 ， 定 获 鉴 确 了 Ｅ ＮＥ ｔ ＮＡ合 成 的最佳 工艺 条件 ， 利用 高 压差 示 扫 — 并 描量 热 仪 （ Ｄ Ｃ） Ｍｅ ＮＥ Ａ、 ｔ Ｎ Ｂ ． Ｎ ＰＳ 对 — Ｎ Ｅ— ＮＥ Ａ、 ｕ ＮＥ Ａ 的热 分解 进行 了研 究 。
高效液相色谱法测定3-氨基哌啶二盐酸盐中氨基吡啶类基因毒性杂质的含量
4理但检验-佗字分册PTCACPART B:CHEM.ANAL.)DOI:!0.ll973/lhjy-hx201912006高效液相色谱法测定3-氨基哌唳二盐酸盐中氨基毗唳类基因毒性杂质的含量董淑波"，杨汉跃'，徐亮S陈学民'（1.南京大学化学化工学院，南京210023； 2.江苏德源药业股份有限公司，连云港222000）摘要：在降血糖药物苯甲酸阿格列汀的合成过程中，有可能因原料的因素而引入氨基毗•呢类基因毒性杂质而对上述药物的用药安全性造成影响。
为此试验提出了用高效液相色谱法测定3-氨基哌味二盐酸盐中3种氨基毗•陀化合物（4-氨基毗•喘、3-氨基毗■啜和2-氨基毗•味）的方法。
称取试样0.3g,用磷酸盐缓冲溶液（pH7.0）-甲醇（90+10）混合溶液超声溶解并定容至10.0mL。
选择Shim-p ack Scepter Cg色谱柱作为分离柱，用pH7.0的磷酸盐缓冲溶液和甲醇（90+10）的混合溶液等度洗脱，流量为0.5mL•min-1，柱温为35°C，检测波长为280nm,进样量10“L。
在选定的条件下，上述3种化合物可达到很好的分离，4-氨基毗•喘、3-氨基毗•噪和2-氨基毗•啜间的分离度分别为30.3,&4,其检出限（3S/N）分别为0.0289,0.0711,0.0702mg•I^1o在3个浓度水平上对3种化合物进行回收试验，测得回收率依次为101%,98.4%,97.2%。
重复性和重现性试验所测得3种化合物测定值的相对标准偏差（”=6）分别依次为1.5%,0.90%,0.70%和6.2%,3.0%,2.2%。
样品加标溶液和对照話溶液在室温下放置24h内稳定性良好。
关键词：高效液相色谱法；苯甲酸阿格列汀；3-氨基哌喘二盐酸盐；氨基"比味；基因毒性杂质中图分类号：（）652.63文献标志码：A文章编号：1001-4020（2019）12-1396-05苯甲酸阿格列汀是一种能高效、高度选择性抑制二肽基肽酶-IV的降血糖药物，用于D型糖尿病患者的血糖控制〔切。
211242153_合成大麻素ADB-BUTINACA在人体尿液及体内外代谢模型中的代谢比较
=B f*$1.(3$M!aYO=e-10"$M!ZHYO= g-$:U!S!E8O@(-1'3$:U! ZHYO= a"$103$:U!aB H3+N!ZHYOZ(-1.("$:R
@4G!=1%>%/3MWWWQQ!<*%/4)N'H%4/&13%+/4,A+91/2%)()%1/)1./2$%$7$1!I4/3#*+7SMWWWT!<*%/4) R'H1649$"1/$+-A+91/2%)54$*+,+3:!(*4/C%D1F%)4,;/%0192%$:!B4%:74/WSWLWW!<*%/4#
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第S期古锟山等(合成大麻素 YJV1VBF8OY>Y 在人体尿液及体内外代谢模型中的代谢比较
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药物化学(第七版)第七章
一、嘧啶拮抗剂:
O HN N H 尿嘧啶U O
O N
O
NH2
HN
O
N H
N H
胞嘧啶C
胸腺嘧啶T
•嘧啶拮抗剂: 尿嘧啶衍生剂、胞嘧啶衍生剂
1.氟尿嘧啶Fluorouracil
O
O HN O N H F
HN O N H
5-氟-2,4(1H,3H)-嘧啶二酮 5-Fluoro-2,4(1H,3H)-pyrimidinedione 简称：5-FU
第七章抗肿瘤药Antineoplastic Agents
肿瘤的特点：细胞或变异细胞异常增殖，常形成 肿块 肿瘤：良性肿瘤包在荚膜内，增殖慢，不侵入周围 组织(不转移) 恶性肿瘤不包在荚膜内，增殖迅速，能侵入周围组 织(转移)，潜在的危险大 治疗方法：手术治疗、放射治疗lophosphamide
1 O O P N 3 NH
Cl . Cl H2O
P－[N,N-双( β -氯乙基)氨基]-1-氧- 3-氮-2-磷杂环 己烷-P-氧化物一水合物 N,N-Bis(2-chloroethyl)tetrahydro-2H-1,3,2oxazaphosphorin-2-amine 2-oxide monohydrate 又名：癌得星
抗肿瘤药分类——根据作用靶点
直接作用于DNA –生物烷化剂、金属铂配合物、博来霉素类、 DNA拓扑异构酶抑制剂 干扰DNA合成的药物 –抗代谢药物 作用于有丝分裂过程，影响蛋白质的合成 –某些天然活性成分
按其作用原理和来源可分为：
生物烷化剂 抗代谢物 抗肿瘤抗生素 抗肿瘤植物有效成分 抗肿瘤金属化合物 肿瘤治疗的新靶点及其药物(酪氨酸酶抑制 剂）
Ar N Cl Ar N X
IBS-D诊断及治疗的潜在靶点——脂质、类花生酸及胆汁酸类差异代谢物
IBS -D 诊断及治疗的潜在靶点——脂质、类花生酸及胆汁酸类差异代谢物*于官正1，2， 李鸿1，2， 涂星1△， 张燕2， 杨宝2， 聂娟2（1湖北民族大学武陵山中药材检验检测中心，湖北 恩施 445000；2湖北民族大学医学部，湖北 恩施 445000）［摘要］ 目的：探讨多因素（母婴分离联合束缚应激与醋酸直肠刺激及番泻叶灌胃）复合诱导腹泻型肠易激综合征（IBS -D ）大鼠模型结肠组织内源性差异代谢物，寻找IBS -D 诊断和治疗的潜在作用环节和靶点。
方法：将SD 大鼠随机分为正常（normal ）组与模型（model ）组，以母婴分离联合束缚应激与直肠醋酸刺激及番泻叶灌胃诱导IBS -D 大鼠模型。
对大鼠进行一般行为学观察、粪便Bristol 评分、粪便含水量测定及腹部回缩反射（AWR ）评分压力阈值并观察肠组织病理变化；采用超高效液相色谱-串联三重四极杆飞行时间质谱（UPLC -Q -TOF -MS ）技术测定大鼠肠组织内源性代谢物的表达，通过主成分分析（PCA ）、正交偏最小二乘法-判别分析（OPLS -DA ）筛选潜在差异代谢物，MetaboAnalyst 5.0进行代谢通路分析。
结果：与正常组比较，模型组大鼠一般行为学评分与AWR 评分压力阈值显著降低（P <0.05），粪便Bristol 评分及粪便含水量显著升高（P <0.05），结肠组织上皮细胞未见脱落，无炎症细胞浸润，无水肿，肌纤维结构紧密，杯状细胞大小整齐，隐窝和绒毛无消融现象。
在大鼠结肠组织中鉴定出76个差异代谢物，包括磷脂酰乙醇胺、前列腺素E1、胆酸等，与甘油磷脂代谢和醚脂代谢等代谢通路密切相关。
结论：母婴分离联合束缚应激与直肠醋酸刺激及番泻叶灌胃多因素复合诱导的IBS -D 大鼠模型具有典型的腹痛、腹泻等症状，且肠组织无病理学改变，高度拟合其临床特征。
脂质、类花生酸及胆汁酸类代谢物在IBS -D 大鼠中存在着明显的差异性调节，可能是其发病的潜在靶点及临床诊疗可筛选的潜在指标。
超高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中15种N-亚硝胺化合物
第42 卷第 11 期2023 年11 月Vol.42 No.111469~1478分析测试学报FENXI CESHI XUEBAO（Journal of Instrumental Analysis）超高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中15种N-亚硝胺化合物汪毅1，梁文耀1，何国山1，陈张好2，周智明2，吴谦1，席绍峰1，谭建华1*（1．广州质量监督检测研究院，国家化妆品质量检验检测中心（广州），广东广州511447；2．广东省药品检验所，广东广州510663）摘要：采用超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）建立了化妆品中15种痕量N-亚硝胺化合物的分析方法。
水剂样品以水或乙腈分组超声提取，膏霜乳液样品采用亚铁氰化钾-乙酸锌溶液沉淀大分子或者饱和氯化钠-乙腈盐析分组处理后，以Agilent Poroshell 120 SB-Aq（100 mm×3.0 mm，2.7 μm）色谱柱分离，经大气压化学电离源（APCI）电离，多反应监测模式检测，以同位素内标法定量。
结果表明，15种N-亚硝胺化合物在相应质量浓度范围内线性关系良好（r2＞0.995），检出限和定量下限分别为5~15 ng/g和15~45 ng/g。
水、乳、膏霜3种化妆品基质在25、50、100 ng/g加标水平下的平均回收率为88.0%~111%，相对标准偏差（RSD，n=6）为1.4%~9.8%。
该方法用于市售化妆品检测，发现13批次样品检出N-亚硝基二乙醇胺（NDELA），其中1批次超限量值。
方法的专属性强，灵敏度高，精密度好，解决了N-亚硝胺化合物稳定性差、易被干扰等问题，适用于化妆品中15种N-亚硝胺化合物的痕量测定。
关键词：N-亚硝胺化合物；化妆品；超高效液相色谱-串联质谱法（UPLC-MS/MS）；大气压化学电离源中图分类号：O657.63；O623.732文献标识码：A 文章编号：1004-4957（2023）11-1469-10 Determination of Fifteen N-nitrosamine Compounds in Cosmetics by Ultra Performance Liquid Chromatography-TandemMass SpectrometryWANG Yi1，LIANG Wen-yao1，HE Guo-shan1，CHEN Zhang-hao2，ZHOU Zhi-ming2，WU Qian1，XI Shao-feng1，TAN Jian-hua1*（1．Guangzhou Quality Supervision and Testing Institute，National Quality Supervision and Testing Center for Cosmetics（Guangzhou），Guangzhou 511447，China；2．Guangdong Institute for Drug Control，Guangzhou 510663）Abstract：An ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometric（UPLC-MS/MS）method was established for detecting 15 trace N-nitrosamine compounds in cosmetics. The final estab⁃lished method involved ultrasonic extraction of cosmetics using water or acetonitrile for different com⁃pounds. The samples were treated with potassium ferrocyanide-zinc acetate solution for precipitating macromolecules or saturated sodium chloride-acetonitrile for salting out.An Agilent Poroshell 120 SB-Aq（100 mm × 3.0 mm，2.7 μm） chromatography column was used for separation，followed by atmospheric pressure chemical ionization（APCI） source and multiple reaction monitoring mode detec⁃tion in the isotope internal standard method for quantification. The result showed good linearity（r2> 0.995） for the 15 N-nitrosamine compounds in their respective concentration ranges，with detection and quantitation limits of 5-15 ng/g and 15-45 ng/g，respectively.The average recoveries for the three cosmetic matrices（aqueous，emulsion，cream） at spiked levels of 25，50，100 ng/g were be⁃tween 88.0% and 111%，with relative standard deviations（RSD，n=6） of 1.4%-9.8%. The method was applied to the detection of commercial cosmetics and N-nitrosodiethanolamine（NDELA） was de⁃tected in 13 batches，with one batch exceeding the limit. The strong specificity，high sensitivity，and good precision made the method could solve the problems of poor stability and easy interference ofdoi：10.19969/j.fxcsxb.23051602收稿日期：2023－05－16；修回日期：2023－06－10基金项目：广东省药品监督管理局化妆品风险评估重点实验室专项（2021ZDZ03）；广东省市场监督管理局科技项目（2022CZ06）∗通讯作者：谭建华，博士，正高级工程师，研究方向：色谱－质谱检测技术研究，E-mail：tanjianhua0734@第 42 卷分析测试学报N-nitrosamine compounds，and was suitable for the trace determination of 15 N-nitrosamine com⁃pounds in cosmetics.Key words：N-nitrosamine compounds；cosmetics；ultra performance liquid chromatography-tan⁃dem mass spectrometry（UPLC-MS/MS）；atmospheric pressure chemical ionization（APCI） sourceN-亚硝胺化合物是一类具有N-亚硝基结构的化合物，因取代基的不同，形成了种类繁多的同系物，目前已发现超过300种［1］。
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配 合 物 的 Ｃ、Ｈ、Ｎ在 Ｅ １ ０Ｃ Ｓ元 素 分 析 Ａ １ １ ＨＮ 仪 上 完 成 。 红 外 光 谱 在 Ｐ ｒｉ— ｌ ｒＦ － ２ ０付 立 ｅｋｎ Ｅｍｅ Ｔ Ｉ ０ Ｒ
（ 算 值 ， ） Ｃ５ ．２ ５ ． ６ ， Ｈ ４ ８ （． ３ ， Ｎ 计 ％ １４ （ １９ ） ． ６ ５ ０ ）
８ ８ （ ． ３ 。 配 合物 １用 Ｃ １重 结 晶， 到 橘 红 ８９ ３ ） 将 ＨＣ 得
色 晶体 ｔ ｎＰ （ － Ｈ Ｃ Ｈ 一 Ａ ）（ ） ｒ ｄ ｐ Ｃ ６ Ｉ Ｉｚ２ 。 ａ Ｅ
体 Ｒ Ｈ Ｅ Ｉ的 Ｐ Ⅱ配 合 物 合 成 、 征 和 配 合 物 ｔ ｎ ＩＡ ｄ（） 表 ｒ ａ Ｐ （ － Ｈ Ｃ Ｈ Ｅ Ｉ 的 晶体 结 构 。 ｄ ｐ Ｃ ３ ６ Ｉ Ａ ）
１ ２ ２ Ｐ （ ６ Ｉ Ａ ）（ ） ． ． ｄ Ｃ Ｈ ． Ｉ ３ 的合 成 Ｅ
叶 变 换 红 外 光 谱 仪 上 测 定 。 拉 曼 光 谱 在 Ｎ ｃ ｌｔ ｉｏｅ
Ｒ ｍ ｎ９ ０付 立 叶 变 换 拉 曼 光 谱 仪 上 测 定 。 电 子 光 ａ ａ １
将 １ ０ ｏ 的 ＨＩ Ａ ． ｍｍ ｌ Ｅ Ａ溶 于 ｌ ｍＬ Ｍｅ Ｈ 中，加 Ｏ Ｏ １０ ． ｍｍｏ 苄 胺 。回流 ０ ５ 。加 ０ ５ ｍｏ 固体 Ｐ Ｃ ｚ ｌ ．ｈ ．ｍ ｌ ｄ １ ，
写成 ＨＩ ＡＡ）亚 胺 Ｒ ＨＩ Ｉ 和 异 亚 硝 基 乙酰 乙酸 乙 Ａｔ 酯 （ ｏ ｉ ｏ ｔｖａ ｅｏｃ ｔｔ， 写 成 Ｈ Ｅ ｉ ｎｔ ｅｈ ｌｃ ｔａｅａｅ 简 ｓ ｍｓ Ｉ ＡＡ） 胺 亚
Ｐ （ － Ｈ ＣＨ ． Ａ ）（） ｄ ｐ Ｃ ３ ６ Ｅ Ｉｚ２ 的合 成 Ｉ 将 ０５ ． ｍｍｏ ｌ的 Ｐ （Ｅ ｄ Ｉ ＡＡ） ２溶 于 １ ｍＬ Ｍｅ Ｈ ５ Ｏ 中 ， １ ０ ｏ 对 甲苯 胺 ， 加 ． ｍｍ ｌ 回流 １ ， 却 ， ｈ冷 过滤 。 液 滤 缓 慢 挥 发 得 到橘 黄 色 晶 体 ｃ Ｐ （ － Ｈ Ｃ Ｈ Ｅ Ｉ ｄ ｐ Ｃ ， ． Ａ ） Ｉ
该配 合 物 中，配 体 Ｃ ，Ｉ 。 肟 基 通 过 Ｎ原 子 ， 而 Ｈ． ＡＩ 的
配 体 Ｉ Ｉ 则 通 过 Ｏ 原 子 与 ＮｉⅡ配 位 。本 文 报 道 六 Ａ一 （）
个 异 亚 硝 基 乙 酰 乙 酸 乙 酯 亚 胺 Ｓ ｈｆ 碱 配 ｃｉ
（ ） 。产 率 ６ ％ 。元 素 分 析 ： 。 ｄ 实 验值 １ …】 １ Ｃ Ｈ， Ｏ Ｐ ， Ｎ
维普资讯
第 ９期 ２０ ０ ２年 ９月
ＣＨＩ Ｓ ＯＵＲ ＮＥ Ｅ Ｊ ＮＡＬ ＯＦ Ｉ ＮＯＲＧＡＮＩ Ｃ ＣＨＥＭＩ ＴＲ Ｓ Ｙ
Ｖｏ ．１ １ ８．Ｎｏ ．９ Ｓ ｐ．２００ ｅ ， ２
研 究 简 报
Ｒ ＨＩ Ａ ｔ６为 配 体 的 两 种 不 同 结 构 类 型 Ｐ Ⅱ配 合 — Ｅ Ｉ ．１ ５ ｄ（）
物 。在 这 些 配 合 物 中 肟 基 以 Ｎ 原 子 与 金 属 配 位 。 Ｍｃ ｏ ｎ ｌ Ｃ ｎ ｅ 等 报 道 了 Ｎ （ Ｈ Ａ ）（Ａ ） 合 物 ， ｉＣ ３ Ｉ Ｉ Ｉ 配 Ｉ 在
用 苯胺 代替 对 甲苯 胺 ， 采 用 合 成 配 合 物 ２相 同
１ 实 验 部分
１ １ 仪 器 和试 剂 ．
的方 法 ， 到 橘 红 色 配 合 物 Ｐ （ ．Ｅ ） （ ） 得 ｄ Ｃ Ｈｓ ＡＩ ｚ３ 。产 Ｉ 率 ５ ％ 。 素 分 析 ：Ｃ ｚ ６ ｄ Ｃ ５ ． ９ ５ ． １ ， ０ 元 ｚ ６ ０ Ｐ ， ０ ８ （０ ３ ） Ｈ Ｎ
基 ）配 位 功 能 引起 人 们 的兴 趣 。 在 已 知 的这 类 配 体
的金 属 配 合 物 中， 肟 基 可通 过 Ｎ原 子 或 ／ ０原 子 和
与 金 属 原 子 配 位 形 成 各 种 键 合 异 构 体 ¨ 。 们 已 “】我
报 道 了异 亚 硝 基 乙 酰 丙 酮 （ ｏ ｉ ｏｏ ｃ ｔｌｃ ｔｎ ， ｉ ｎｔ ｓａ ｅｙａ ｅｏ ｅ 简 ｓ ｒ
异 亚 硝 基 乙 酰 乙酸 乙 酯 亚 胺 Ｐ Ⅱ配 合 物 的 合 成 、 征 ｄ（） 表 和 ｔ ｎＰ （ － Ｈ３ ６ ４ Ｅ Ｉ２ 晶 体 结 构 ｒ ｄ ｐＣ ＣＨ ． Ａ ） 的 ａ Ｉ
冯 云龙 １ 刘世雄 ， ２
（ 江 师 范大 学物 理 化 学研 究 所 ， 华 浙 金 ３ １０ ） ２ ０ ４ （ 州 大 学 中心 实验 室 ， 州 ３ ０ ０ ） 福 福 ５ ０ ２
然 后 用 １ ｌ・ 的 Ｎａ Ｈ 水 溶 液 调 节 溶 液 ｐ ｍｏ Ｌ Ｏ Ｈ＝
步处理 。 １ ２ 配 合 物 的合 成 ． ＨＥ Ｉ ＡＡ 按 文 献 ［ 方 法 合 成 ， ｄ Ｉ Ａ 按 文 ８ １ Ｐ （Ｅ Ａ）
献 方 法 合 成 。 １２ １ ｃ Ｐ （ － Ｈ ＣＨ ． Ａ ）（） ｔ ｎ ． ． ｄ ｐ Ｃ ３ ６ ４ Ｅ Ｉ２１ 和 ｒ Ｉ ａ
关键 词： 分类 号：
Ｐ （） 合 物 ｄ Ⅱ配
０６１ ４．８ ３ ２’
异 亚 硝 基 乙 酰 乙 酸 乙 酯
Ｓｈｆ碱 ｃｉ
晶 体 结 构
二 齿 异 亚 硝 基 ． 酮 胺 配 体 ，由于 异 亚 硝 基 （ 肟
试 剂 均 为 市 售 分 析 纯 或 化 学 纯 试 剂 ，未 作 进 一