材料分析方法第16章其他显微结构分析方法
材料分析方法有哪些
材料分析方法有哪些材料分析方法是指对各种材料进行结构、性能、成分等方面的分析和测试的方法。
在工程实践和科学研究中，材料分析是非常重要的一环，它可以帮助我们更好地了解材料的特性，为材料的设计、选择和应用提供参考依据。
下面将介绍一些常见的材料分析方法。
首先，光学显微镜是一种常见的材料分析工具，它可以通过对材料进行放大观察，来分析材料的晶体结构、表面形貌和断口形貌等信息。
光学显微镜适用于金属、陶瓷、塑料等材料的分析，是材料分析中的常用手段之一。
其次，扫描电子显微镜（SEM）是一种能够对材料进行高分辨率表面成像的分析工具。
通过SEM可以观察材料的表面形貌、微观结构和成分分布等信息，对于微观结构分析非常有用。
除了显微镜，X射线衍射（XRD）是一种常用的材料分析手段，它可以通过衍射图谱来确定材料的晶体结构和晶体学参数，从而揭示材料的结晶性质和晶体结构。
此外，热分析技术也是材料分析中的重要手段之一，包括热重分析（TGA）、差热分析（DSC）等。
这些方法可以用来研究材料的热稳定性、热分解行为、玻璃化转变温度等热性能参数，对于材料的热学性能分析非常有帮助。
另外，光谱分析技术也是材料分析中的重要内容，包括红外光谱、紫外可见光谱、拉曼光谱等。
这些光谱分析方法可以用来研究材料的分子结构、成分组成、化学键性质等信息，对于有机材料和高分子材料的分析非常有用。
最后，电子探针显微分析（EPMA）和能谱仪（EDS）也是常用的材料分析手段，它们可以用来确定材料的成分分布和微区成分分析，对于复杂材料的成分分析非常有帮助。
综上所述，材料分析方法包括光学显微镜、扫描电子显微镜、X射线衍射、热分析技术、光谱分析技术、电子探针显微分析和能谱仪等多种手段，这些方法可以帮助我们全面了解材料的结构、性能和成分，为材料的研究和应用提供重要支持。
在实际工作中，我们可以根据具体的分析需求选择合适的分析方法，以获得准确、全面的材料分析结果。
一文看懂金属显微结构分析（附标准原文下载）
一文看懂金属显微结构分析（附标准原文下载）显微结构分析是人们通过光学显微镜（OM）、扫描电子显微镜（SEM）、透视电子显微镜（TEM）、X射线衍射仪（XRD）等分析仪器来研究金属材料、复合材料、各种新材料等的显微组织大小、形态、分布、数量和性质的一种方法。
显微组织是指如晶粒、包含物、夹杂物以及相变产物等特征组织。
利用这种方法来考查如合金元素、成分变化及其与显微组织变化的关系：冷热加工过程对组织引入的变化规律；应用金相检验还可对产品进行质量控制和产品检验以及失效分析等。
故材料微观结构检查是材料质量管控的关键环节。
应用领域：航空航天、能源、机电、汽车、交通运输、计算机、通讯、仪器仪表、家电、医疗、轻工、冶金等。
非金属夹杂物评定目的：钢中非金属夹杂物会降低钢的机械性能，特别是降低塑性、韧性及疲劳极限。
严重时，还会使钢在热加工与热处理时产生裂纹或使用时突然脆断。
非金属夹杂物也促使钢形成热加工纤维组织与带状组织，使材料具有各向异性。
严重时，横向塑性仅为纵向的一半，并使冲击韧性大为降低。
因此，对重要用途的钢（如滚动轴承钢、弹簧钢等）要检查非金属夹杂物的数量、形状、大小与分布情况。
应用范围：轴承钢、弹簧钢、不锈钢、高速钢、合金钢、模具钢等测试步骤：取样→清洗→镶嵌→研磨→抛光→观察参考标准：ASTM E45-2013 测定钢材夹杂物含量的试验方法GB/T 10561-2005 钢中非金属夹杂物含量的测定标准评级图显微检验法GB/T 18876.1-2002 应用自动图像分析测定钢和其它金属中金相组织、夹杂物含量和级别的标准试验方法第1部分：钢和其它金属中夹杂物或第二相组织含量的图像分析与体视学测定GB/T 18876.2-2006 应用自动图像分析测定钢和其它金属中金相组织、夹杂物含量和级别的标准试验方法第2部分：钢中夹杂物级别的GB/T 18876.3-2008 应用自动图像分析测定钢和其它金属中金相组织、夹杂物含量和级别的标准试验方法第3部分钢中碳化物级别的图像分析与体视学测定GB/T 30834-2014 钢中非金属夹杂物的评定和统计扫描电镜法JB/T 9503-2015 仪表轴尖用钴基合金夹杂物的评定方法与等级典型图片：宏观金相组织分析目的：评价压铸件或焊缝是否存在空洞、夹杂，压铸件的组织走向，焊缝是否存在未焊透等明显缺陷。
材料组织结构的表征与分析
材料组织结构的表征与分析材料科学是研究材料的性质和结构的学科，而材料的组织结构对其性质和性能有着重要影响。
因此，对材料组织结构的表征与分析是材料科学研究的重要内容之一。
本文将探讨材料组织结构的表征方法和分析技术。
一、显微结构分析显微结构分析是研究材料组织结构的基础方法之一。
光学显微镜是最常用的显微结构观察工具，通过对材料进行金相制样和显微观察，可以获得材料的晶粒大小、晶界分布、相组成等信息。
此外，透射电子显微镜（TEM）和扫描电子显微镜（SEM）等高分辨率显微镜的应用，可以进一步观察材料的细微结构，如晶体缺陷、相界面等。
二、X射线衍射分析X射线衍射是一种非常重要的材料组织结构分析方法。
通过将X射线照射到材料上，利用材料晶体对X射线的衍射现象，可以得到材料的晶格参数、晶体结构和晶体取向等信息。
X射线衍射技术广泛应用于材料的晶体结构分析、相变研究和晶体取向分析等领域。
三、电子显微衍射分析电子显微衍射是一种利用电子束与材料相互作用的现象进行结构分析的方法。
通过电子束的散射现象，可以获得材料的晶格结构、晶体取向和晶体缺陷等信息。
电子衍射技术在材料科学领域中的应用十分广泛，尤其在纳米材料的研究中具有重要意义。
四、原子力显微镜分析原子力显微镜（AFM）是一种基于原子力相互作用的表面形貌观察技术。
通过探针与材料表面的相互作用力，可以得到材料的表面形貌、粗糙度和力学性质等信息。
AFM技术在材料科学研究中的应用非常广泛，尤其在纳米材料和薄膜的研究中具有独特的优势。
五、热分析技术热分析技术是通过对材料在不同温度下的物理和化学性质的变化进行分析的方法。
常用的热分析技术包括差示扫描量热法（DSC）、热重分析法（TGA）和热膨胀分析法（TMA）等。
这些技术可以用于研究材料的热稳定性、热分解行为和相变特性等。
六、电子能谱分析电子能谱分析是一种通过测量材料中电子能量分布来研究材料组织结构的方法。
常用的电子能谱分析技术包括X射线光电子能谱（XPS）和电子能量损失谱（EELS）等。
材料分析方法第九章其他显微分析方法简介
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3、表面分析技术的发展
• 表面科学的发展：主要发展始于20世纪60年代， 它的两个最主要的条件是：
• —超高真空技术的发展； • —各种弱信号检测技术不断出现。 • 此外，需要电子及计算机技术的突破性进展。
• 与材料科学的联系：表面分析技术的发展与材料 科学的发展密切相关，它们相互促进。
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二、X射线光电子能谱仪
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1、 XPS谱仪的构成
• XPS谱仪的基本构成：真空系统、样品输运系统、X射线源、能 量分析系统、检测器和计算机操作系统。
• 满足X射线光电子能谱要求的靶主要是铝靶和镁靶。用15KeV的 电子轰击铝靶，其产生的特征X射线的能量为1486.6eV(线宽 0.85eV)，镁靶的特征X射线的能量为1253.6eV(线宽0.70eV)。
• 若>' ，则：V ， 此接触电势将使光电子向 谱仪入口的运动加速，使其动能从Ek增加到Ek ' Ek ＋ ＝ Ek ' ＋ ' h＝ Eb＋ Ek' ＋ ' 于是， Eb ＝ h －Ek' － '
式中： h为已知量； ‘在仪器中为定值（约4eV）。
• 通过测量出光电子的动能Ek' ，就能计算出Eb 。
• XPS 的有效探测深度，对于金属和金属氧化物是 0.5～2.5nm,对有机物和聚合材料一般是4～10nm， 通常用来作为表面分析的方法。
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2、工作过程
• ①将经原子级表面清洁处理(如氩离子清洗)后的 样品置于能精单色的X射线激发样品产生一定动能的光 电子。
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5、X射线光电子能谱的发现
• 在中对观硫察代到硫化酸学钠位移(Na效2S应2O。3)的研究 • 如图：XPS谱图中出现两个完全
高分子材料研究方法显微分析法
电镜的三要素
分辨率
0.61 n sin
放大倍数：肉眼分辨率（0.2 mm）与电镜分 辨率（0.2nm) 的比值，106以上 衬度：分析TEM图像时亮和暗的差别，又称反 差。与样品的特性有关。 高分子电镜图像的衬度主要是吸收衬度，取决于样 品各处参与成像的电子数目的差别。电子数目越多， 散射越强，透射电子愈少，图像就越暗。
光学显微镜可用于研究透明与不透明材材料的形 态结构，虽然近代测试技术，特别是电子显微镜 的问世，提供了强有力的形态观测手段，但作为 直观、简单方便、价格相对低廉的实验室仪器， 其有着其它仪器不可替代的优势，在高分子材料 科学的研究中应用十分广泛。
第一节 光学显微镜的结构原理与分类
光学显微镜的发展史
按光源分 普通白光显微镜：自然光、可见光 红外光显微镜：与红外光谱联用作微区定性定量分析
紫外光显微镜：以紫外线或近紫外为光源
X射线显微镜：以X射线为光源，分辨率极高 For Polymer：
偏光显微镜、干涉显微镜、相差显微镜、金相显微镜
偏光显微镜的结构及原理
黑十字消光原理
相差显微镜 在普通光学显微镜基础上加两个部件：光 源与聚光镜之间环状光栏，在玻璃片上喷 涂金属漆借以挡光，只留下环形透光窄缝， 物镜的后焦面处插入位相板，产生相位差。
Ernst Ruska(1986 Nobel Prize)
透射电镜的结构
透射电镜的明、暗场及衍射模式
透射电镜的功能及发展
从1934年第一台透射电子显微镜诞生以来，75 年的时间里它得到了长足的发展。这些发展主 要集中在三个方面。 •透射电子显微镜的功能的扩展； •分辨率的不断提高（ HREM ）； •将计算机和微电子技术应用于控制系统、观察 与记录系统等。
3.7 其他显微分析方法
BaTiO3样品的EDS图谱
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四、波谱仪和能谱仪的比较
BaTiO3样品 的EDS图谱
BaTiO3样品的 WDS图谱
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五、电子探针显微分析方法
电子探针分析有两种基本分析方法： 定性分析； 定量分析。 电子探针分析有两种扫描方式： 线扫描； 面扫描。
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BaTiO3样品的WDS图谱
三、能谱仪的主要部件及原理
1.能谱仪的结构
X射线探测器、前置放大器、脉冲信号处理单元、模数转换 器、多道分析器、小型计算机、显示记录系统
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2.能谱仪的工作原理
能谱仪的关键部件 是锂漂移硅半导体 探测器，习惯上记 作Si(Li)探测器。
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图为0.62Si，0.26V，1.11Cr，0.96Mn， 0.56Ni， 0.24Cu钢的定点谱扫描 分析结果。由图中可以看出，除了原子序数较低的Si元素已经超出该谱的波长范 围以外，各元素特征谱线强度的相对高度大体上与其含量是一致的。
（3）线扫描分析
使聚焦电子束在试样观察区内沿一选定直线（穿越粒子 或界面）进行慢扫描。 • X射线谱仪处于探测某已知元素特征X射线状态------→ 得反映该元素含量变化的特征X射线强度沿试样扫描线 的分布。 • X射线谱仪处于探测未知元素状态----→得沿扫描线的 元素分布图，即该线上包含有哪些元素。
（1）定性分析
X射线的对应的能量可以表示为
E hv
式中：E为X射线的能量；h为普朗克常数。 可以看出X射线的能量与频率存在一一对应的关 系，这是能谱仪定性分析的基本原理。
材料分析方法有哪些
材料分析方法有哪些材料分析是通过对材料进行实验和测试，以获取其物理、化学、力学等性质信息的过程。
在材料科学和工程领域，常用的材料分析方法有以下几种：1. 光学显微镜：利用光学原理观察材料的形貌和组织结构。
可以通过改变倍数和焦距来调整观察尺度，从宏观到微观尺度获得不同的信息。
2. 扫描电子显微镜（SEM）：通过对材料表面扫描电子束的反射和散射得到显微图像。
SEM不仅可以获得高分辨率的表面形貌信息，还可以进行能谱分析，获取元素的分布和化学组成。
3. 透射电子显微镜（TEM）：基于电子束穿透材料并与材料相互作用的原理，可以获得高分辨率的材料内部结构和纳米尺度特征。
通过对电子的散射和衍射进行分析，可以提供关于晶体结构、化学成分和晶体缺陷的信息。
4. X射线衍射（XRD）：通过测量材料对入射X射线的衍射角度和强度，可以确定材料的晶体结构、晶格常数和晶体缺陷。
XRD还可以用于确定晶体的相对含量、定量分析和表面膜的晶体结构等。
5. 质谱法：将材料分子或原子中的成分分离、离子化和检测，然后通过质谱仪对离子进行分析和测量，以确定材料的化学成分和分子结构。
6. 热分析法：包括差示扫描量热法（DSC）、热重分析法（TGA）和热膨胀分析法（TMA）等。
通过对材料在不同温度和时间条件下的重量、热量和尺寸变化进行测量和分析，可以确定材料的热性能、热分解行为和热膨胀系数。
7. 磁性测试：通过对材料在外加磁场下的磁化行为进行测量和分析，可以确定材料的磁化强度、磁滞回线和磁相图等。
8. 电化学测试：通过对材料在电化学条件下的电流、电压和电荷等性质进行测量和分析，可以确定材料的电导率、电极反应和电化学性能等。
除了上述常用的分析方法，还有一些特殊的分析方法，如红外光谱法（IR）、核磁共振谱法（NMR）、电子自旋共振谱法（ESR）等，可以根据不同的实验需求进行选择和应用。
材料分析方法 第九章 其他显微分析方法简介
二是指原子具有不h 同的价态。
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• 各种原子、分子不同轨道电子的结合能是一定的， 具有标识性；此外，同种原子处于不同化学环境 也会引起电子结合能的变化。
• 因此，可以由相应能级的结合能，来进行元素的 鉴别（即定性分析）、原子价态的确定以及原子 所处的化学环境的探测。
h
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二、X射线光电子能谱仪
• 电子能量分析器的作用：使不同能量的电子在不同的时间里通
过能量分析器到达检测器，从而可以测出每一种能量电子的数 量。
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• XPS采用能量为1000～1500eV的X射线源，能激发 内层电子。各种元素内层电子的结合能是有特征 性的，此可以用来鉴别化学元素。
• XPS 的有效探测深度，对于金属和金属氧化物是 0.5～2.5nm,对有机物和聚合材料一般是4～10nm ，通常用来作为表面分析的方法。
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• 1、光电效应
• 物质受光作用放出电
子的现象称为光电效 应 。（如图）
• 在光激发下发射的电
•子当，一称束为能光量电为h子ν的。单色光与原子发生相互作用，而入
射光量子的能量大于激发原子某一能级电子的结合能
时，此光量子的能量很容易被电子吸收，获得能量的
电子便可脱离原子核束缚，并带有一定的动能从内层
• 如K层激发出来的电子
称为1s光电子，L层激
发出来的光电子分别
记为2s,2p1/2,2p3/2
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• 谱峰的化学位移 ：
• 原子所处化学环境不同，使原 子芯电子结合能发生变化，相 应地使电子能谱谱峰位置发生 移动，称为谱峰的化学位移。
• 某原子所处化学环境不同，有
两方面的含义：一是指与它相
结合的元素种类和数量不同；