高氯酸滴定液配制和标定标准操作规程
(完整word版)高氯酸滴定液(0.1mol／L)配制、标定及复标记录(word文档良心出品)
滴定液配制、标定及复标记录R-QC-912-00滴定液名称：高氯酸滴定液（0.1mol／L）浓度校正因子F：配制日期：年月日有效期：基准试剂名称：邻苯二甲酸氢钾含量：生产厂家：批号：指示剂名称：结晶紫滴定液配制方法：取无水冰醋酸（按含水量计，每1g水加醋酐5.22ml）750ml，加入高氯酸（70%～72%）8.5ml，摇匀，在室温下缓缓滴加醋酐23ml，边加边摇，加完后再振摇均匀，放冷，加无水冰醋酸适量使成1000ml，摇匀，放置24小时。
标定：取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.16g，精密称定，加无水冰醋酸20ml使溶解，加结晶紫指示剂1滴，用本液滴定至蓝色，滴定的结果用空白试验校正，每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于20.42mg邻苯二甲酸氢钾。
根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出本液的浓度。
即得。
如需用高氯酸钠滴定液（0.05mol/L）或（0.02mol/L）时，可取高氯酸滴定液（0.1mol/L）加无水冰醋酸稀释制成。
配制人：配制量：ml 计算公式：TVVCWC⨯-⨯=)(理理实CCF=标定方法依据：《中国兽药典》2010年版一部附录滴定液标定记录基准试剂恒重温度: ℃恒重时间: h 室温: ℃湿度：% 天平编号：滴定管编号：滴定管初读数：ml 滴定管的末读数：mlT：20.42mg/ml V0= ml(1)W1= g V1= ml C1= mol/L(2)W2= g V2= ml C2= mol/L(3)W3= g V3= ml C3= mol/L平均值：C= mol/L 相对偏差：D=滴定液复标记录基准试剂恒重温度：℃恒重时间：h 室温：℃湿度：% 天平编号：滴定管编号：滴定管初读数：ml 滴定管的末读数：mlT：20.42mg/ml V0= ml(1)W1= g V1= ml C1= mol/L(2)W2= g V2= ml C2= mol/L(3)W3= g V3= ml C3= mol/L平均值：C= mol/L 相对偏差：D=两人相对偏差：D= 两人平均值：C= mol/L浓度校正因子F=标定人：复核人：标定日期：年月日复标人：复核人：复标日期：年月日。
滴定液配制与标定标准操作程序
1目的为了准确配制和标定滴定液的浓度，保证被测物质含量的准确性。
2适用范围现行版中国药典（2000年版）附录滴定液项下的滴定液。
3责任者质量管理部QC滴定液标定人与复标人对实施本规程负责。
4 规程4.1滴定液的定义与原则4.1.1滴定液系指已知准确浓度的溶液，用作测定被测物质含量用的滴定液。
4.1.2滴定液的浓度用mol/L表示。
4.1.3滴定液浓度（mol/L）的因素—“F”值，应为1.000～1.050，精确至四位有效数字。
4.1.4配制与标化过程应做好配制与标化记录（参见附件5.1）。
4.2仪器用具与试剂试液4.2.1仪器用具：要求清洁干燥，并通过计量合格。
分析天平（感量为0.1mg，精度不低于四级）、托盘天平（感量为10mg）、电烘箱、永停滴定仪、滴定管（50ml）（分碱式或酸式、无色及棕色四种）、三角烧瓶、碘量瓶、烧杯、容量瓶、移液管等。
4.2.2试剂试液：均按中国药典2000年版附录滴定液项下有关规定。
4.3配制4.3.1直接配制法：按滴定液的浓度，用分析天平精密称取基准级试剂规定重量，置容量瓶中，加水或规定溶剂溶解，稀释至刻度并摇匀，其F值为1.000。
4.3.2间接配制法：按滴定液的浓度，用托盘天平称取试剂一定重量，加溶剂溶解，稀释成一定体积，并摇匀，用基准物质进行标定。
4.4标定4.4.1用基准物质标定：精密称取基准物质，溶解后，用待标定的溶液滴定，根椐基准物质的重量及标定溶液所消耗体积，计算溶液的准确浓度。
4.4.1.1基准物质为基准级试剂4.4.1.2基准物质的使用按中国药典附录滴定液中各基准物干燥的温度干燥至恒重，置干燥器中冷却至室温。
如为较大的粒状或结晶状，应先用研钵研细。
4.4.1.3基准物均以减量法称取重量，精确至四位有效数字，称取的量应消耗滴定液在25～35ml之间。
4.4.1.4标定份数系指同一操作者，在同一实验室，用同一测定方法，对同一滴定液，在正常和正确的分析操作下进行测定的份数，不得少于三份。
高氯酸0.1molL Microsoft Word 文档
F4=
=
=
F5=
=
=
F3= 相对平均偏差： F 复均=
=
=
=
3
=
相对平均偏差=
︳F4- F 复均 ︳+ ︳F5- F 复均 ︳+ ︳F6- F 复均 ×100 ％ 3×F 复均 ×100 ％= ％ 0.1％
相对平均偏差=
3
相对偏差=
︳F 均- F 复均 ︳ F 均+ F 复均
×100 ％
相对偏差= 结果计算： F=
注：W5：为第三次称取干燥至恒重的基准试剂后的称量瓶和基准试剂重 W6：为第四次称取干燥至恒重的基准试剂后的称量瓶和基准试剂重 W7：为第五次称取干燥至恒重的基准试剂后的称量瓶和基准试剂重 W8：为第六次称取干燥至恒重的基准试剂后的称量瓶和基准试剂重 加无水冰醋酸 20ml 使溶解，加结晶紫指示液 1 滴，用本液缓缓滴定至蓝色，并将滴定结果 用空白试验校正，每 1ml 高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于 20.42mg 邻苯二甲酸氢钾。根据 本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出本液的浓度，即得。 V4 = ml ml V5 = ml ml ml＝ ml＝ ml＝ V6 = V 空 6= ml ml ml ml ml
V 空1 = V 消 1 = V1 - V 空 1 = V 消 2 = V2 - V 空 2 = V 消 3 = V3 - V 空 3 = 计算： F=
V 空 2= ml ml ml -
W 基×1000 V×20.42
F1=
W 基 1×1000 V 消 1×20.42 W 基 2×1000 V 消 2×20.42 W 基 3×1000 V 消 3×200 ×20.42 ×1000 ×20.42
滴定液(标准液)配制标定利用管理规程
一、目的：成立滴定液〔标准液〕管理制度，以标准其配制、标定、利用分发和贮存管理。
二、适用范围：适用于质检中心所有滴定液、标准液。
三、责任者：质检中心全部人员。
四、内容：一、术语1.1 滴定液：指在容量分析顶用于滴定被测物质含量的标准溶液，具有准确的浓度〔取4位有效数字〕。
滴定液的浓度以“mol/L〞表示，其根本单位应按照药典或GB标准规定。
1.2F值：滴定液的浓度值与其名义值之比，称为“F〞值，常常利用于容量分析中的计算。
1.3标定：系指按照规定的方式，用基准物质或已标定的滴定液准确测定滴定液浓度〔mol/L〕的操作进程。
二、滴定液配制仪器与用具：2.1 分析天平其分度值应为0.1mg；毫克组砝码需经校正，并列有校正表备用。
2.2 10、25和50ml滴定管应附有该滴定管的校正值。
2.3 10、1五、20和25ml移液管其真实容量应经校准，并附有校正值。
2.4 250ml、500ml、1000ml量瓶应符合国家A级标准，或附有校正值。
3、滴定液配制所需试药与试液3.1 利用中国药典现行版规定试药和试液。
3.2 基准试剂应有专人负责保管与领用。
4、配制滴定液的配制方式有间接配制法与直接配制法两种，应按照规定选用，并应遵循以下有关规定。
4.1 配制滴定液所利用的试剂为分析纯或基准试剂，配制前检查封口及包装情况，应无污染。
4.2 在规定的利用期内，所用溶剂“水〞，在未注明有其他要求时，应符合中国药典“纯化~~1.05范围时，应参加适量的溶质或溶剂予以调整。
当配制量大于1000ml时，其溶质与溶剂的取用量均应按比例增加。
4.4 采用直接配制法时，其溶质应采用“基准试剂〞，并按规定条件枯燥至恒重后称取，取用量应精细称定，并置1000ml量瓶中，加溶剂溶解并稀释至刻度，摇匀。
配制进程中应有查对人，并在记录中签名。
4.5 配制浓度等于或低于0.02mol/L的滴定液时，除还有规定外，一般用稀释浓液的方式取得，临用前精细量取浓度等于或大于0.1mol/L的滴定液适量，加纯化水或规定的溶剂定量稀释而成。
2020版《中国药典》高氯酸滴定液配制与标定操作规程
一、目的：配制、标定操作内容、方法与要求。
二、范围：适用于高氯酸滴定液(0.1mol/L)的配制和标定操作。
三、职责：化验室对实施本规程负责。
四、内容：1、仪器与用具：电热鼓风干燥箱、电子天平(万分之一)、锥形瓶(250m1)、量筒(500ml 、1000m1)、滴定管(50.0m1、A 级)、取样勺、称量瓶、刻度管（25ml ）2、试药与试液：2.1高氯酸(AR)2.2无水冰醋酸(AR)2.3邻苯二甲酸氢钾(基准试剂)2.4结晶紫指示液（见EK/SOP-QC8003指示剂与指示液配制操作规程）3、配制：3.1分子式：HClO 4 分子量：100.463.2预配浓度10.05→1000ml3.3取无水冰醋酸（按含水量计算，每1g 水加醋酐5.22ml ）750ml,加入高氯酸（70%～72%）8.5ml ，摇匀，在室温下缓缓滴加醋酐23ml ，边加边摇，加完后再振摇均匀，放冷，加无水冰醋酸适量使成1000ml ，摇匀，放置24小时。
若所测供试品易乙酰化，则须用水分测定法（见EK/SOP-QC7008水分检验操作规程）测定本液的含水量,再用水和醋酐调节至本液的含水量为0.01%～0.2%。
4、标定与复标：4.1原理：4 + KClO 4 4.24.2.1取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约 0.16g ，精密称定，加无水冰醋酸20ml 使溶解，加结晶紫指示液1滴，用本液缓缓滴定至蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。
每1ml 高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于20.42mg 的邻苯二甲酸氢钾。
根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出本液浓度，即得。
4.2.2如需用高氯酸滴定液（0.05mol/L 或0.02mol/L ）时，可取高氯酸滴定液（0.1mol/L ）用无水冰醋酸稀释制成，并标定浓度。
4.2.3本液也可用二氧六环配制:取高氯酸 (70%～72%）8.5ml ，加异丙醇100ml 溶解后，再加二氧六环稀释至1000ml 。
高氯酸滴定液配制与标定操作规程
⾼氯酸滴定液配制与标定操作规程⾼氯酸滴定液配制与标定操作规程⼀、范围：本标准规定了⾼氯酸滴定液（0.1mol/L）配制与标定的⽅法和操作要求；适⽤于本公司⾼氯酸滴定液（0.1mol/L）配制、标定与复标。
⼆、引⽤标准：中华⼈民共和国（2000年版）⼆部附录三、误差要求：四、指⽰剂：结⽇紫指⽰液五、基准试剂：基准邻苯⼆甲酸氢钾六、仪器与⽤具1、具塞三⾓瓶（150ml）2、滴定管（10ml）七、操作步骤1、HCIO4=100.46 10.05g→1000ml2、配制取⽆⽔冰醋酸(按含⽔量计算每1g⽔加醋酐5.22ml)750ml，加⼊⾼热氯酸（70%-72%）8.5ml,摇匀,在室温下缓缓滴加醋酐23ml,边加边摇,加完后再振摇均,放冷,加⽆⽔冰醋酸适量使成1000ml,摇匀,放置24⼩时。
若所测供试品易⼄酰化,则须⽤⽔分测定法(2000年版中国药典⼆部附录Ⅷ第⼀法)测定本液的含⽔量,再⽤⽔和醋酐调节⾄本液的含⽔量为0.10-0.2%。
3标定取在105℃⼲燥⾄恒重的基准邻苯⼆甲酸氢钾约0.16g,精密称定,加⽆⽔冰醋酸20ml使溶解,加结晶柴油批⽰液1滴,⽤本液缓缓滴定⾄蓝⾊,并将滴定结果⽤空⽩试验校正.每1ml的⾼氯酸滴定液相当于20.42mg的邻苯⼆甲酸氢钾.根据本液的消耗量与邻苯⼆甲酸氢钾的取⽤量,算出本液的浓度,即得.4、计算公式M sF=-------------(V-V0)×0.02042式中: M s:邻苯⼆甲酸氢钾的质量(g)V:滴定所耗氢氧化钠滴定液的体积(ml)V0:空⽩试验所耗⾼氯酸滴定液的体积(ml)5、反应原理COOK+HClO4 +KClO4COOH COOH6、注意事项6．1由于冰醋酸随温度升⾼⽽膨胀，体积变化较⼤，当溶液使⽤时，如与标定温度有差别时，则应重新标定或作浓度校正。
若温度相关在10内,可以根据下式将滴定液的浓度加以校正.F0F= --------------------1+0.0011×(t1-t0)式中: F0:标定时的浓度换算值t1:滴定时的温度t0:标定时的温度0.0011:冰醋酸的膨胀系数6.2 若本液在使⽤时与标定时温度相差在10℃以上或放置在1个⽉以上,使⽤时应重新标定.6.3 如滴定液含有10-15%⽆⽔丙酸,则在使⽤时应重新标定.7、贮藏置棕⾊玻璃瓶中。
高氯酸标准溶液的配置
高氯酸标准溶液的配置一、前言。
高氯酸标准溶液是化学实验室常用的一种重要试剂，用于测定分析物质的含量和质量。
正确配置高氯酸标准溶液对于实验结果的准确性至关重要。
本文将介绍高氯酸标准溶液的配置方法及注意事项，希望能为实验人员提供一些帮助。
二、配置方法。
1. 实验室条件准备。
在配置高氯酸标准溶液之前，首先需要准备好实验室所需的仪器设备和试剂。
常见的仪器设备包括天平、烧杯、磁力搅拌器、移液器等。
而所需的试剂主要包括高氯酸、去离子水等。
2. 配置步骤。
（1）称量高氯酸。
首先，使用天平称量所需量的高氯酸固体，并将其放入干净的烧杯中。
（2）加入去离子水。
随后，向烧杯中加入适量的去离子水，使高氯酸充分溶解。
在加入去离子水的过程中，可以使用磁力搅拌器进行搅拌，以加快高氯酸的溶解速度。
（3）稀释至定容。
待高氯酸完全溶解后，将其转移至容量瓶中，并使用去离子水稀释至刻度线处，即得到高氯酸标准溶液。
三、注意事项。
1. 安全操作。
在配置高氯酸标准溶液时，需要佩戴防护眼镜、实验服等个人防护用品，避免高氯酸溅入眼睛或皮肤。
同时，应在通风良好的实验室环境中进行操作，避免高氯酸蒸气对人体造成伤害。
2. 溶液稳定性。
配置好的高氯酸标准溶液应尽快使用，避免长时间存放导致溶液失去稳定性。
在存放过程中，应避免阳光直射和高温环境。
3. 校准及记录。
配置好的高氯酸标准溶液需要进行校准，确保其浓度符合实验要求。
同时，需要详细记录每次配置的溶液量、浓度及使用情况，以备日后查阅。
四、结语。
通过以上的介绍，相信大家对于高氯酸标准溶液的配置方法有了更清晰的认识。
在实际操作中，需要严格按照操作规程进行，确保配置出的高氯酸标准溶液符合实验要求，为实验结果的准确性提供保障。
希望本文能对大家有所帮助，谢谢阅读。
高氯酸滴定液(01molL)的配制与标定
高氯酸滴定液（L）的配制与标定
配制：取无水冰醋酸（按含水量计算，每1g水加醋酐）750ml，加入高氯酸（70%～72%），摇匀，在室温下缓缓滴加醋酐24ml，边加边摇，加完后再振摇均匀，放冷，加无水冰醋酸使成1000ml，摇匀，放置24小时。
若所测供试品易乙酰化，则需用水分测定法测定本液的含水量，再用水和醋酐调节至本液的含水量为%～%。
市售高氯酸为含HCl0
%～%的水溶液，故需加入计算量的醋酐除去水分。
例
4
%、相对密度的高氯酸，则为如，配制高氯酸（／L）溶液1000ml，需要含HCl0
4
除去高氯酸中的水分应加入相对密度、含量为%的醋酐体积为：
标定：《中国药典》使用基准邻苯二甲酸氢钾标定高氯酸滴定液，结晶紫为指示剂。
标定方法为：取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.16g，精密称定，加无水冰醋酸20ml使溶解，加结晶紫指示液1滴，用本液缓缓滴定至蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。
每1ml高氯酸滴定液（L）相当于的邻苯二甲酸氢钾。
根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出本液的浓度，即得。
相当于1mol的邻苯二甲酸氢钾，邻苯二甲酸氢钾的分子量为，1mol的HCl0
4
所以1ml高氯酸滴定液（L）相当于的邻苯二甲酸氢钾。
滴定液浓度的计算公式
为：
W为邻苯二甲酸氢钾的称样量（g）；
为滴定和空白试验时消耗高氯酸滴定液的体积（ml）。
V和V
由于冰醋酸的膨胀系数较大，所以若滴定样品和标定高氯酸滴定液时的温度差别超过10℃时，重新进行标定，若未超过10℃时，应对温度引起体积的改变进行校正。
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CH3C =O
O + H2O→2CH3COOH
CH3C =O
但必须注意不能直接将醋酐加至高氯酸中，因高氯酸与醋酐混合，反应剧烈，放出大量热，故配制时应先用冰醋酸将高氯酸稀释后，再缓缓滴加醋酐。
6.3由于冰醋酸的膨胀系数较大，标定时与滴定时温度如有差别，应根据下式将标准溶液的浓度加以校正：
式中：t0表示标定时的溶液温度。
t１表示滴定样品时的溶液温度。
F0表示标定时的校正因子。
F１表示滴定样品时的校正因子。
0.0011表示冰醋酸的膨胀系数。
6.4本液应贮于棕色玻瓶中，如溶液的颜色变黄，即高氯酸部份分解，不能再使用。
7.技术要求
7.1贮藏： 置棕色玻瓶中，密闭保存。
7.2复标规定： 正常情况下每一个月相差超过10℃，则须重新标定。
4.标定
4.1取在105—110℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.16g，精密称定，
加无水冰醋酸20ml使溶解，加结晶紫指示液１滴，用本液缓缓滴定至蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml的高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出本液的浓度，即得。
文件名称
高氯酸滴定液配制和
标定标准操作规程
编码
页数
2-1
实施日期
制订人
审查人
批准人
制订日期
审查日期
批准日期
制订部门
质管部
分发部门
检验室
目的：制订高氯酸滴定液配制和标定的标准操作规程。
适用范围：高氯酸滴定液（0.1mol/L）的配制和标定。
责任：检验室人员按本规程操作，检验室主任监督本规程的执行。
程序：
1.仪器及用具 十万分之一分析天平、干燥箱、容量瓶、具塞锥形瓶、刻度吸管、量筒、 滴定管等。
2.试剂及试液 高氯酸、冰醋酸、醋酐、基准邻苯二甲酸氢钾、结晶紫指
示液。
3.配制
取无水冰醋酸(按含水量计算每1g水加醋酐5.22ml)750ml，加入高氯酸[70—72％（g／g）] 8.5ml，摇匀，在室温下缓缓滴加醋酐23ml，边加边摇，加完后再振摇均匀，放冷，加无水冰醋酸适量使成1000ml，摇匀，放置24小时。若所测供试品易乙酰化，则须用费休氏水份测 定法（按药典附录项下的SOP）测定本液的含水量，再用水和醋酐反复调节至本液的含水量为0.01—0.2％。
4.2如需用高氯酸滴定液（0.05mol/L或0.02mol/L）时，可取高氯酸滴定液（0.1mol/L）用无水冰醋酸稀释制成，并标定浓度。
5.结果计算：
式中：F表示滴定液的校正因子。
W表示基准物的取样量。
V表示基准物消耗滴定液的体积。
V0表示空白消耗滴定液的体积。
T表示滴定度。
6.注意事项
6.1非水溶液滴定，所用仪器、试剂均不得含有水分，实验室内要绝对防止氨气。