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Tecnai G2 F20 S-Twin透射电镜操作规程一样品的安装和取出1、三种样品台的使用方法1.1 单倾台的使用方法1)将单倾样品杆放入有机玻璃管holder中,注意手不要接触样品杆前端位置;2)如图2所示，将针尖状Tool轻轻插入Spring Clamp尾部小孔中（注意一定要插到底，否则抬起时可能断裂针尖）,并轻轻抬起, 露出Specimen carrier;3)将样品正面朝下放入样品杆中心圆孔台中,若位置有偏差,可用镊子轻敲样品杆,使样品落入正确位置, 然后轻轻放下Spring Clamp;4)样品安装完成后需要用手轻敲样品杆黑色塑料尾端数次,确认样品位置无变化且无掉落的危险;5)取出样品时先用针尖Tool将Spring Clamp抬起后，可将镊子尖端插入tweezer notch, 将样品取出。

如果担心碰碎样品，，旋转样品杆1800，使样品自然掉下在干净的滤纸上。

图1图21. 2、铍双倾台的使用方法1) 将铍双倾样品杆从左至右放入有机玻璃管holder（有机玻璃holder如图3所示）中，注意手不要接触样品杆前端黄铜部分和银灰色铍圈部分（这些部件均为插入真空室部分，且铍圈有毒！使用铍是为了降低使用EDS时X-Ray产生的背底）;图32) 用一个长约4cm左右的不锈钢专用工具（图4）轻轻（如果用力过猛可能压坏下面的顶针）放在样品杆前端铍孔（银灰色，周围为黄铜色）上（图5），然后逆时针旋松铍固定圆环（图6）并取出。

然后旋转样品杆1800，让下面的薄环（图7）掉在干净滤纸上。

图4 图5图6 图73)将样品正面朝下放在样品杆中心圆孔台中，注意用镊子轻敲样品杆使样品放平。

然后用镊子将图7所示的薄环置于样品上也放在中心圆孔台中，并轻敲样品杆使该薄环的两个头正好卡在圆环的相应槽内。

用镊子夹图6所示的固定环放在中心圆孔台中，轻敲样品杆使该环放平，然后用图4所示的工具轻轻放在圆孔上，轻轻顺时针旋转该工具，将该环固定好。

4）样品安装完成后需要用手轻敲样品杆黑色塑料尾端数次,确认样品位置无变化且无掉落的危险;5）取样品时的步骤同上1), 2)两步。

2.插入样品杆步骤图7样品台示意图图8 真实样品台面板1)首先确认“column valves closed”的显示为黄色（图9）。

将样品杆前端黄铜上的pin对准样品台前面板上的close线，并且样品杆保持和待插入孔平行居中，,然后将其插入airlock 孔中至不能往前插（不要用大力，注意感觉）. 此时, 面板上的红灯亮, airlock开始预抽气;[注]双倾样品杆有插头，请样品杆插入前，预先将插头插好在图11所示的Cable connector部位。

2)在Tecani User Interface软件界面中选择正确的样品杆类型,并点击该选项旁边回车键（为一90度转弯箭头）;3)等待一段时间(约180s), 直到面板上的红灯熄灭, 屏幕提示airlock真空已经抽好，逆时针旋转样品杆大约120度，使黑色塑料帽上不锈钢长杆对准面板下部的小孔（在Close线的左侧附近）, 注意拿稳样品杆（因为里面真空度高，所以样品杆会快速往前），轻轻将样品杆送入镜筒到底。

4)样品杆完全进入镜筒后,轻敲其尾部黑色塑料帽数下,使其状态稳定.5)点击”Turbon On”,使其变灰，关闭分子泵。

图93 移出样品杆步骤1) 首先确认“col. valves closed”的显示为黄色（图9）2）在Workset面板中选Search --- stage---- control---reset the holder；复位样品杆，此时其X, Y, Z, A, B 值应在零附近；3）对于双倾样品杆，请先将连在图11所示的Cable connector部位的插头拔下，将左手压住样品台的样品杆周围部位并轻轻用力，右手将样品杆拉出至不能拉出为止（不要用力过大），然后顺时针轻轻旋转约120度至不能转动，最后将样品杆取出。

二电镜观察1、开光路点击图10中Vacuum面板上的Col. Valves Closed按钮，使其变灰，此时镜筒真空阀门V7、V4阀门会打开，然后会出现Status Ready。

（注：此项操作目的是使电子束能够通过镜筒，进行各项电镜操作前均应进行此操作。

但须注意，电镜停止工作或取、放样品时均应关闭镜筒真空阀门，以保护电子枪室的真空）。

图10图11注意示数显示 IGP2 1IGP3 1IGP1 6IGP4 小于15即可P3必须小于30满足以上条件方可打开V4&V7阀。

2、电子束的调整（不必每次都做）1）利用轨迹球（beam shift）使电子束位于荧光屏中心位置，同时利用Intesity 旋钮调整电子束的照射面积和亮度；2）如果发现电子束呈椭圆形，则需要调整聚光镜像散：A 在Tecnai user interface软件右下角调出Stigmator面板（图16）；选中Condenser选项；B 调整多功能键MFx和MFy，使电子束光斑变圆。

之后再利用Intensity旋钮使电子束光斑变到最小（直径不应小于2 mm，否则电子束可能会打坏荧光屏!），此时MFx和MFy中有一个旋钮起主要作用，调整该旋钮使光斑变圆，反复操作，直至电子束变圆。

图163）在高放大倍数下，调节intensity旋钮，聚焦电子束，如果发现下电子束中心小亮斑没有完全在光斑的圆内（只要在边缘内均可），需要进行gunalignment：3、电镜样品Eucentric height的调整1）按前述要求做好拍摄前准备工作；2）点击Col. Valves Closed按钮，使其变灰以打开镜筒真空阀门，选择适当的放大倍数（一万倍以上至数万倍较好）和光束强度，并选择适当的观察区域（通常将较明显的特征点放至在荧光屏中心）；3）调整样品中心至eucentric height：按下右面板上的 Eucentric focus 键, 将物镜电流调整到标准值;•按下右面板上的 Wobbler键,此时图像会出现重影,调整Z轴使图像重影消失即可.•关闭wobbler键.•再微调Z轴，使成像反差最小。

注：Eucentric focus是指将光路调至最佳状态，再用Z-axis将样品调至指定位置。

其实是调物镜电流置中。

4、合轴（不必每次都做）1 Beam shiftBeam shift有存储功能。

轨迹球user shift也有移动光的功能，但却没有存储记忆功能，两者配合使用即可。

点击Direct Alignment中的Beam shift，用操作盘上的Multi function X和Multi function Y键，将光斑移至主屏中心完成后按Done键2 Gun shift（调整枪的最佳对中状态）点击Direct Alignment中的Gun tilt，用操作盘上的Multi function X和Multi function Y键，将亮点移至圆斑中心（配合使用Intensity旋钮，当亮点位置对称性和亮度不是同时最佳时，选取折衷位置）完成后按Done键注意：聚光镜消象散通过Intensity会聚和散开电子束时候，若光斑呈现椭圆形变化，则表示此时有聚光镜象散存在，选中Condenser stigmator功能，用多功能旋钮x，y将光斑调圆即可.Gun tilt(调灯丝可激发电子流的最佳位置)用多功能键调至曝光时间最短的位置即可，说明此时可激发的电子数最多4 聚光镜光阑对中（C1一般不调，C2经常调）如图示，总共有四个光阑可以选择，1-4筛目号光阑，单位面积内的筛目数逐渐减少，孔径变大。

主要调节的有光阑旋钮1（光阑正前方的旋钮）光阑旋钮2（光阑左侧的旋钮）操作盘上的Intensity旋钮操作盘上的User shift旋钮方法：intensity将光聚到一点，通过beam shift或者user shift将光移动荧光屏中心，再通过intensity顺时散开光斑至荧光屏大小，最后调节聚光镜光阑的机械旋钮X,Y将光斑和荧光屏相切即可5 Beam tilt PPX & Beam tilt PPY点击Direct Alignment中的Beam tilt PPX (Beam tilt PPY)，先调节操作盘上的Multi function X键，使斑点抖动减少，两点变一点，若出现旋转，再调节Multi function Y键，使旋转停止，完成后摁Done键6 Rotation Center（上下两个物镜电流中心的调整）选中Rotation center功能，找个非晶区，调节多功能键XY,选着样品带尖角的部分在荧光屏中心，无横向位移，只有纵向伸缩，类似心脏起搏。

目的——确保电子束沿着物镜的光轴。

重要性——在聚焦时最大限度地减少透镜像差和像的移动的关键。

方法——显微镜摇摆物镜电流，使像在过焦和欠焦之间变化。

用旋转中心使图像向侧面的运动尽可能小(=倾斜电子束到达光轴上)。

聚焦摇摆能够通过聚焦步长尺寸钮来控制大小。

1)如果高倍观察特别是高分辨观察，最好每次都确认Rotation Center. 如果高倍不易调整，可从低倍开始，逐级调整。

7 Coma-free Alignment选中coma-free alignment x、y后，看FFT图像在接近正焦的位置看到两个椭圆且长径相等算好。

Rotation center和coma-free调节的为同一参量Beam tilt，是精调和细调的关系5、物镜像散的调整1）在拍摄TEM照片前，尤其是高分辨率照片前，应调整物镜像散；2）在TEM状态下，选择拍照区域并调整焦距（微欠焦）；3）在DigitalMicrograph软件中选择正在扫的实时图像，选择菜单中process->live FFT 打开FFT窗口，同时打开workset中的stigmator 面板，选择物镜像散objective；4）调整Focus使中心圆环最大，利用左右面板上的多功能钮MFX和MFY调整物镜像散使圆环最圆（需要反复调整Focus和物镜像散）。

5) 然后可以采图。

完成以后，如果不再扫图，那么选择正在扫的实时图像，按空格键停止CCD扫描，然后降低放大倍率到SA级别（将图像缩小，光斑满屏），方便下次观察样品。

6 STEM像观察条件（根据要求可改变）：a.Extractor Voltage：4500Vb.Gun Lens：6 or 7c.根据STEM需要选择合适的Spot Size，一般STEM EDX选6，HRSTEM用8-11。

STEM EDX的C2光阑选3号，信号强一些，STEM HR的C2光阑选1号，分辨率高点。

正焦时边界明锐（正好与TEM模式相反）。

若是晶体，荧光屏上有衍射条纹。