精四氯化钛中杂质——三氯乙酰氯的检测(摘)
四氯化钛分析方案
2
分析项目
主体(99%)
四氯化钛(TiCl4), Titanium Tetrachloride
杂质(ppm级）：
四氯化碳(CCl4),Carbon Tetrachloride 三氯乙酰氯(C2Cl4O), Trichloracetyl Chloride 光气(COCl2), Phosgene 二硫化碳（CS2）Carbon Disulfide 氯氧化钛（TiOCl2) Titanium Oxychloride
FTIR Spectra
难点：
进样方式
样品极易水解、挥发
在线方案
在线分析和 离线采样
在线分析和离线采样系统
OPUS QC
PLC
以太网线 光谱通讯
蒸馏塔
预 置 罐 1 QC不合格
预 置 罐
N2
阀控制信号
2
减压阀 三通阀
红外 光谱
QC控制信号
离线采样阀 三通阀
粗品罐
QC合格
真空泵
精品罐 现场
红外样瓶
放空
离线方案
阶段一：准备阶段
阀关闭 压力阀
样品瓶
溶剂 红外流动池
阶段一：排空红外池，充氮气
阶段二：进样和测量
阀打开 压力阀
样品瓶
溶剂 光谱图 红外流动池 红外光谱测量
阶段二：由氮气将样品压入流动 池，开始红外测量
1.攀枝花钛渣沸腾氯化制取TiCl4工业试验鉴定报告
为了获得适应攀枝花高钙镁钛原料的沸腾氯化工艺技术，国家曾在70～80年代组织国内众多科研院所和生产企业进行了攀枝花高钙镁钛渣沸腾氯化工业试验研究[5]，如：贵阳铝镁设计院于1980年在遵义钛厂Ф600mm的装配电预热有筛板沸腾氯化炉上完成了两次工业试验；广州有色金属研究院于1982年、1984年在遵义钛厂的Ф600mm无筛板沸腾氯化炉进行了攀枝花钛渣为原料的工业试验；有色金属研究总院联合攀枝花钢铁研究院等单位，于1982年在天津化工厂Ф600mm内径的有筛板沸腾氯化炉上以高镁型人造金红石为原料进行了沸腾氯化试验，虽然这些试验都取得了成功，取得了大量宝贵的数据和经验，但最大的试验仅在Φ600mm沸腾氯化装置上进行，更大规模的工业试验还没有进行过。
本项目全面的研究了氯化温度、炉渣成份及排渣状况等攀枝花高钙镁钛渣沸腾氯化规律，验证了攀枝花高钙镁钛渣沸腾氯化的可行性，可为攀钢钛产业发展提供强有力的支持。
2
2.1
钛渣在加碳的条件下，其中的各种氧化物在700℃~1000℃温度范围内发生如（2-1）～（2-10）式及（2-1′）～（2-8′）式的反应：
稀有金属冶金学第二篇第四章 四氯化钛的精制
VOCl3 和Al2Cl6再用化学方法除去
2、四氯化钛精制的工艺流程
循环过程回收TiCl4, 而AlCl3不会积累 因AlCl3溶解度低 在沉降室析出被分离
3、工艺原理 （1） 蒸馏除高沸点杂质
F呈过e悬滤Cl浮法3等物除高状去沸态点了分固大散体部在杂分T质i悬C在l浮4中T物i。C。l在4中但氯的余化溶下作解的业度极中都细，很的已小固用，体机有杂械的质 颗粒，在四氯化钛中 形成胶溶液，同时还少量地溶解于 T精iC制l4。中，单靠机械过滤难以完 全除去，需采用蒸馏方法 蒸馏作业是在蒸馏塔中进行的。控制蒸馏塔底温度略高于 T化iC；l4的沸点(约140℃-145℃)，使易挥发组分TiCI4部分气 难挥挥发发，组也分可F能eC被l3等下因落挥的发冷性凝小液而滴残冷留凝于而塔重底新，返即落使于有塔少底量。 控个的制小蒸塔的气顶温和温度下度梯落在度的，液TiC滴Tli4C间沸l4接点的触(蒸1，3气7进在℃行塔左了内右传形)，热成由传内于质循塔过环内程．存，向在增上一加 了F经不e分冷断Cl离凝富3等效器集高果冷，沸。凝定点在成期杂这馏排质个出出逐过液使渐程，之降中而分低，釜离，沿残。纯塔液Ti上中Cl升F4e蒸的C气lT3等i自C高l塔4蒸沸顶气点逸中杂出的质，
AlCl3的存在，使FeCl3在TiCl4中的溶解度随温度的升高而增
加，如：70℃，4倍；90℃，6.7倍；120～127℃，17～
18倍。这说明TiCl4中能与一些MeCln形成多元复杂体系。
第二节 四氯化钛的精制
1、除去杂质的方法：依前介绍：
① 第（4）类不溶悬浮固体杂质（TiO2、SiO2、VOCl2、MgCl2、ZrCl4、 FeCl2、MnCl2、CrCl3），可用固液分离方法除去，工业中因TiCl4中浆 黏度大过滤困难，常采用沉降方法分离；
气相色谱法分析氯乙酰氯
气相色谱法分析氯乙酰氯
沈波;叶斌
【期刊名称】《浙江化工》
【年(卷),期】1997(028)003
【摘要】用气相色谱法分析氯乙酰氯、采用邻苯二甲酸二壬酯／１０１白色硅烷化硅藻土载体作固定相，结果表明，此法分离效果好，准确度高，可用于氯乙酰氯工业生产的中间控制和产品质量分析。
【总页数】2页(P48-49)
【作者】沈波;叶斌
【作者单位】宁波高等专科学校化工系;宁波高等专科学校化工系
【正文语种】中文
【中图分类】TQ225.3
【相关文献】
1.乙酰氯-甲醇甲酯化气相色谱法测定食品中反式脂肪酸 [J], 龚骐德;蒋涛;黄高超;刘技峰;于艳屏
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3.气相色谱法分析三甲基乙酰氯及其合成液的研究 [J], 薛勇江;张玉亨;祝安娜;张进
4.气相色谱法测定三氯乙酰氯的含量 [J], 唐泰双;陈美玲;高永民
5.气相色谱法分析三氯乙酰氯 [J], 孙伟;王星;王培建
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红外光谱法测定精四氯化钛中三氯乙酰氯及其不确定度评定
关键词 ：红外光谱 ；四氯化钛 ；三氯乙酰氯 ；不确定度
Ｅｖ ａ ｌ ｕ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏ ｆ Ｕｎ ｃ ｅ ｒ ｔ ａ ｉ ｎｔ ｙ ｉ ｎ Ｄｅ ｔ ｅ ｒ ｍｉ ｎ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏ ｆ Ｔｒ ｉ ｃ ｈ ｌ ｏ ｒ ｏ ａ ｃ ｅ ｔ ｙ ｌ Ｃｈ ｌ ｏ ｒ ｉ ｄｅ ｉ ｎ Ｒｅ ｉｎｅ ｆ ｄ Ｔｉ ｔ ａ ｎ ｉ ｕｍ Ｔｅ ｔ ｒ ａ ｃ ｈｌ ｏ ｒ ｉ ｄ ｅ ｂ ｙ Ｉ ｎｆ ｒ ａ ｒ ｅ ｄ Ｓｐ ｅ ｃ ｔ ｒ ｏ ｓ ｃ ｏ ｐｙ
中的精 四氯化钛 中三氯乙酰氯含量为 ３ ． ６ ３－ ｔ － ０ ． ０ ４ ６ ｍ ｇ・ ｋ ｇ ～。这种 方法 测量精度较高 ，能够满足测 量要求 。不确定 度
主要来 源于标准曲线的拟合 ，在实验中对标 准溶液 的配制过 程要格 外严格 控制 ，数 据处理 时要找 寻最优化 的数据 处
ｔ ｒ ｉ ｃ ｈ ｌ ｏ ｒ ｏ ａ ｃ ｅ ｔ ｙ ｌ ｃ ｈ ｌ ｏ ｒ ｉ ｄ ｅ ｃ ｏ ｎ ｔ ｅ ｎ ｔ ｉ ｎ ｔ ｉ ｔ ａ ｎｉ ｕｍ ｔ ｅ ｔ ｒ ａ ｃ ｈ ｌ ｏ ｒ ｉ ｄ ｅ ｗａ ｓ ３ ． ６ ３±０． ０ ４ ６ ｍｇ・ｋ ｇ ｍｅ ａ ｓ ｕ ｒ ｅ ｄ ｂ ｙ ｉ ｎ ｆ ｒ ａ ｒ ｅ ｄ ｓ ｐ ｅ ｃ ｔ ｒ ｏ ｓ ｃ ｏ — Ｐ Ｙ ． Ｔｈ ｅ ａ ｎ ａ ｌ ｙ ｓ ｉ ｓ ｒ ｅ ｓ ｕ ｌ ｔ ｓ ｈ ｏ ｗｓ ｔ ｈ ａ ｔ ｔ ｈ ｅ ｍｅ ｔ ｈ ｏ ｄ ｃ ａ ｎ ｍｅ ｅ ｔ ｔ ｈｅ ｒ ｅ ｑ ｕｉ ｒ ｅ ｍｅ ｎｔ ｓ ｏ ｆ ｍｅ ａ ｓ ｕ ｒ ｅ ｍｅ ｎ ｔ ａ ｃ ｃ ｕｒ ａ ｃ ｙ ． Ｔｈ ｅ ｕ ｎ ｃ ｅ ｒ ｔ ａ ｉ ｎ ｔ ｙ ｉ ｓ ｍａ ｉ ｎ ｌ ｙ ｄ ｅ ｉｖ ｒ ｅ ｄ ｒｏ ｆ ｍ ｔ ｈ ｅ ｓ ｔ ａ ｎ ｄ ａ ｒ ｄ ｃ ｕ ｒ ｖ ｅ ｉｔ ｆ ｔ ｉ ｎｇ ．Ｉ ｎ ｔ ｈｅ ｅ ｘ ｐ ｅ ｉｍｅ ｒ ｎ ｔ ，ｔ ｈ ｅ ｐ ｒ ｅ ｐａ ｒ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｐ ｒ ｏ ｃ ｅ ｓ ｓ ｏ ｆ ｔ ｈ ｅ ｓ ｔ ａ ｎ ｄ ａ ｒ ｄ ｓ ｏ ｌ ｕ ｔ ｉ ｏ ｎ
集成电路用四氯化钛中杂质含量的测定 电感耦合等离子体质谱法
集成电路用四氯化钛中杂质含量的测定电感耦合等离子体质
谱法
四氯化钛中杂质含量的测定通常可以使用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）来进行。
这种方法基于质谱法的原理，可以
快速、准确地测定目标元素的含量。
以下是使用ICP-MS测定
四氯化钛中杂质含量的一般步骤：
1. 样品制备: 将待测样品溶解在适当的溶剂中，通常选择酸性
溶液（如稀硝酸溶液），以保证样品完全溶解和确保元素的稳定性。
2. 仪器准备: 启动ICP-MS仪器，确保仪器处于良好的工作状态。
根据仪器的规定，校准仪器并进行质检，调整环境条件，如气体流量、能量等。
3. 样品分析: 使用自动进样系统将样品引入ICP-MS仪器中。
当样品通过等离子体区域时，高温和等离子体使得样品内的分子和原子离子化，形成带电离子。
离子通过四重杆、偏转器和质量分析器后，依照质谱法的原理，被质谱记录和测定。
4. 数据分析与报告: 根据仪器测得的原始数据，进行数据处理
和分析。
通过与已知杂质标准溶液测量，并使用内标元素校正，来计算出待测样品中的杂质元素含量。
最后生成报告或记录结果。
需要注意的是，在进行四氯化钛中杂质含量测定时，样品制备、实验条件和仪器操作等因素都可能对测量结果产生影响。
因此，
为了确保测量结果的准确性和可靠性，应严格按照相关的实验操作流程进行，并进行必要的质量控制和校准。
四氯化钛中的有机杂质分析的开题报告
四氯化钛中的有机杂质分析的开题报告
一、选题背景
四氯化钛是一种重要的化学原料，广泛用于电子工业、化工、玻璃工业、金属表面处理等领域。
在四氯化钛制备和储存过程中，可能会受到有机杂质的污染，这些有机杂质可能会改变四氯化钛的质量和性质，影响其在工业生产中的应用效果。
因此，对四氯化钛中的有机杂质进行分析和检测，有助于确保其质量和稳定性，提高其工业应用效果。
二、研究目的
本研究旨在探究四氯化钛中有机杂质的种类和含量，为提高四氯化钛的质量和稳定性，保障其在工业生产中的应用效果提供理论和实验依据。
三、研究内容
1.对四氯化钛中的有机杂质进行分析和检测，确定有机杂质的种类和含量；
2.探究四氯化钛中有机杂质对其质量和性质的影响；
3.优化检测四氯化钛中有机杂质的方法和技术，提高检测准确度和可靠性。
四、研究方法
1.样品的制备：采用纯度高、含杂少的四氯化钛为研究对象，样品的制备应尽可能避免有机污染物的污染。
2.有机杂质的分离：通过采用化学分离、萃取、蒸馏等方法，将四氯化钛中的有机杂质分离出来，然后使用色谱分析等方法进行检测。
3.检测方法：采用色谱分析、质谱分析、红外光谱分析等现代化检测方法，以确保检测的准确性和可靠性。
五、研究意义
本研究对于探究四氯化钛中有机杂质的种类和含量具有一定的理论价值；同时，对于提高四氯化钛的质量和稳定性，保障其在工业生产中的应用效果具有重要的实际意义。
粗四氯化钛铝粉除钒中TiCl3的活性对除钒效果和精钛质量的影响
粗四氯化钛铝粉除钒中TiCl3的活性对除钒效果和精钛质量的影响徐 亚，冯 界，张汉强（攀枝花钢城集团有限公司，四川 攀枝花 ６１７０００）摘 要：铝粉净化处理粗四氯化钛中的三氯氧钒，实质是ＴｉＣｌ３除钒，即在ＡｌＣｌ３做催化剂的条件下，三氯化铝催化四氯化钛和铝粉的还原反应，直到生成除钒所需要的ＴｉＣｌ３浆料。
在制备浆料的过程中，ＴｉＣｌ３的不同晶体结构的络合形式对粗四氯化钛的除钒能力和精制效果具有非常大的影响，通过对不同络合形式的ＴｉＣｌ３浆料分析和工业生产试验，得出具有高活性品质的ＴｉＣｌ３除钒浆料，其生产出的精四氯化钛指标达到９９．９９％以上。
关键词：铝粉除钒；高活性品质的ＴｉＣｌ３；９９．９９％四氯化钛中图分类号：ＴＱ１３４．１１ 文献标识码：Ａ 文章编号：１００２－５０６５（２０２１）１６－０２１２－３Effect of TiCl3 removal from vanadium by crude titanium tetrachloride aluminum powderon vanadium removal efficiency and quality of refined titaniumXU Ya, FENG Jie, ZHANG Han-qiang（ＰａｎＺｈｉＨｕａ ＧａｎｇＣｈｅｎｇ Ｇｒｏｕｐ Ｃｏ．， Ｌｔｄ．， Ｐａｎｚｈｉｈｕａ ６１７０００，Ｃｈｉｎａ）Abstract: Ａｌｕｍｉｎｕｍ ｐｏｗｄｅｒ ｐｕｒｉｆｉｃａｔｉｏｎ ｏｆ ｖａｎａｄｉｕｍ ｔｒｉｃｈｌｏｒｉｄｅ ｉｎ ｃｒｕｄｅ ｔｉｔａｎｉｕｍ ｔｅｔｒａｃｈｌｏｒｉｄｅ， ｔｈｅ ｅｓｓｅｎｃｅ ｉｓ ＴｉＣｌ３ ｖａｎａｄｉｕｍ ｒｅｍｏｖａｌ， ｔｈａｔ ｉｓ， ｕｎｄｅｒ ｔｈｅ ｃｏｎｄｉｔｉｏｎ ｏｆ ＡｌＣｌ３ ａｓ ａ ｃａｔａｌｙｓｔ， ａｌｕｍｉｎｕｍ ｃｈｌｏｒｉｄｅ ｃａｔａｌｙｚｅｄ ｔｈｅ ｒｅｄｕｃｔｉｏｎ ｒｅａｃｔｉｏｎ ｏｆ ｔｉｔａｎｉｕｍ ｔｅｔｒａｃｈｌｏｒｉｄｅ ａｎｄ ａｌｕｍｉｎｕｍ ｐｏｗｄｅｒ， ｕｎｔｉｌ ｔｈｅ ｆｏｒｍａｔｉｏｎ ｏｆ ＴｉＣｌ３ ｐｕｌｐ ｒｅｑｕｉｒｅｄ ｆｏｒ ｖａｎａｄｉｕｍ ｒｅｍｏｖａｌ． Ｉｎ ｔｈｅ ｐｒｏｃｅｓｓ ｏｆ ｐｒｅｐａｒｉｎｇ ｔｈｅ ｓｌｕｒｒｙ， ｔｈｅ ｃｏｍｐｌｅｘ ｆｏｒｍ ｏｆ ＴｉＣｌ３ ｗｉｔｈ ｄｉｆｆｅｒｅｎｔ ｃｒｙｓｔａｌ ｓｔｒｕｃｔｕｒｅ ｈａｓ ａ ｇｒｅａｔ ｉｎｆｌｕｅｎｃｅ ｏｎ ｔｈｅ ｖａｎａｄｉｕｍ ｒｅｍｏｖａｌ ａｂｉｌｉｔｙ ａｎｄ ｒｅｆｉｎｉｎｇ ｅｆｆｅｃｔ ｏｆ ｃｒｕｄｅ ｔｉｔａｎｉｕｍ ｔｅｔｒａｃｈｌｏｒｉｄｅ． Ｔｈｒｏｕｇｈ ｔｈｅ ａｎａｌｙｓｉｓ ｏｆ ｔｈｅ ｓｌｕｒｒｙ ｏｆ ＴｉＣｌ３ ｗｉｔｈ ｄｉｆｆｅｒｅｎｔ ｃｏｍｐｌｅｘ ｆｏｒｍｓ ａｎｄ ｔｈｅ ｉｎｄｕｓｔｒｉａｌ ｐｒｏｄｕｃｔｉｏｎ ｔｅｓｔ， ｔｈｅ ｈｉｇｈ ａｃｔｉｖｅ ｑｕａｌｉｔｙ ｏｆ ＴｉＣｌ３ ｖａｎａｄｉｕｍ ｒｅｍｏｖａｌ ｓｌｕｒｒｙ ｗａｓ ｏｂｔａｉｎｅｄ． Ｔｈｅ ｉｎｄｅｘ ｏｆ ｒｅｆｉｎｅｄ ｔｉｔａｎｉｕｍ ｔｅｔｒａｃｈｌｏｒｉｄｅ ｒｅａｃｈｅｄ ｍｏｒｅ ｔｈａｎ ９９．９９％．Keywords: ａｌｕｍｉｎｕｍ ｐｏｗｄｅｒ ｖａｎａｄｉｕｍ ｒｅｍｏｖａｌ； ｈｉｇｈ ａｃｔｉｖｅ ｑｕａｌｉｔｙ ＴｉＣｌ３； ９９．９９％ ｔｉｔａｎｉｕｍ ｔｅｔｒａｃｈｌｏｒｉｄｅ铝粉除钒精制粗四氯化钛技术是一种先进的生产工艺技术，其生产的精四氯化钛品质优异，可为生产高品质海绵钛或钛白行业提供重要的原料保障。
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文献名称：标准加入法定量测定四氯化钛中的三氯乙酰氯
前言：建立了一种定量测定精四氯化钛中的杂质三氯乙酰氯的方法 ,在国内尚属首次。
本方法采用自制的专用红外密封池 ,用标准加入法获得一系列精四氯化钛的红外谱图 ,绘制标准曲线 ,外推得到精四氯化钛中所含三氯乙酰氯的含量 ,方法简便。
三氯乙酰氯的最低测定限为1× 10 -4 % ,符合朗伯 -比耳定律的范围为 0～ 0 85mg/mL ,加纯物质回收率为 94%～10 6 % ,多次测定的相对标准偏差为 9% ,因此此方法有较好的精密度和准确度 ,完全能满足监控精四氯化钛中所含这种杂质的要求。
In this paper,a method has been designed for determination of the trichloro acetyl chloride in titanium tetrachloride.The content of trichloro acetyl chloride in TiCl 4 is determined by a self made infrared sealed cell,using the standard addition extrapolation method.Within a limit of 1×10 -4 % and in the range of 0～0.85 mg/ml,it conforms to the Lambert Beer formulas.The average recovery of additing pure is 94～106%,RSD=9%.This method is precise and repetitive.。