单扫描极谱法测定天然麝香中麝香酮
中药制剂分析练习题卷二
中药制剂分析练习题卷二一、名词解释：杂质限量重金属砷斑总灰分酸不溶性灰分空白试验准确度精密度重复性重现性反向色谱干燥失重恒重阳性对照阴性对照药品标准一般杂质特殊杂质杂质限度相对密度中药制剂分析二、判断题（根据对错打√或×）：！、薄层扫描法中，使用青岛硅胶薄层色谱板，选择SX = 7（）。
2、薄层鉴别复方制剂中五味子，可用F254荧光薄层硅胶板（）。
3、口服液、合剂应测总固体含量（）。
4、精密度是指测定结果与真实值接近的程度（）。
5、薄层吸收扫描法定量时，样品斑点中物质浓度与吸收值的关系遵循朗伯-比尔定律（）。
6、薄层扫描法最常用的定量方法是外标法（）。
7、GC或HPLC法用于中药制剂含量测定时，定量依据一般是保留时间（）。
8、麝香中麝香酮的定量方法最常用的是HPLC法（）。
9、中药制剂分析中GC法应用最广泛的检测器是FID（）。
10、HPLC法适合于测定总生物碱的含量（）。
11、用HPLC法测定黄芪甲苷、人参皂苷等紫外末端吸收的组分时，应采用紫外检测器（）。
12、用紫外分光光度法作含量测定时，二阶导数光谱法可消除二次曲线吸收干扰（）。
13、反相HPLC法适用于测定中药制剂中的亲水性成分（）。
14、中药制剂分析中总黄酮含量测定可采用紫外分光光度法（）。
15、中国药典规定用GC法测定中药制剂中的含醇量（）。
16、香豆素类成分可用荧光法测定（）。
17、中药中黄酮苷类成分一般采用氯仿回流提取（）。
三、简答题：1、水分测定法有哪几种，各适用于什么类样品？2、中药制剂含量限度规定方式有哪几种？3、紫外分光光度法的含量测定方法有哪几种？4、中药复方制剂含量测定的药味选择的要求是什么？5、什么是中药指纹图谱，什么剂型要求制定指纹图谱？6、牛黄有哪几类？它们的区别在哪里？7、冷浸法、直接回流提取法、连续回流提取法各有什么优缺点？8、HPLC中，正相色谱与反相色谱的区别是什么？9、制定质量标准的前提是什么？10、含量测定的方法学考察包括哪些？11、线性关系考察有什么意义？12、用计算分光光度法测定中药复方制剂的不足之处是什么？为什么？四、单选题1、属于中药制剂一般杂质检查的项目是（）A、重量差异B、微生物限度C、性状D、织灼残渣E、崩解时限2、中药制剂的杂质为一般杂质和特殊杂质，不属于一般杂质的有（）A、砷盐B、重金属C、酯型生物碱D、灰分E、水分3、中药材、中药制剂和一些有机药物中重金属的检出通常需要先将药品灼烧破坏，灼烧时需控制温度在（）A、400℃-500℃B、500℃-600℃C、600℃-700℃D、300℃-400℃E、700℃-800℃4、薄层扫描法最常用的定量方法是（）A、内标法B、外标法C、追加法D、归一化法E、曲线校直法5、GC法或HPLC法用于中药制剂的含量测定时，定量的依据一般是（）A、峰面积B、保留时间C、分离度D、理论塔板数E、拖尾因子6、最适合于用HPLC法测定的成分是（）A、冰片B、炽灼残渣C、总生物碱D、重金属E、黄芩苷7、薄层色谱法鉴别麻黄碱时常用显色剂是（）A、改良碘化铋钾B、硫酸酮试剂C茚三酮试剂D、10%硫酸-乙醇溶液E、硝酸钠试剂8、可用异羟肟酸铁比色法进行含量测定的生物碱成分结构特点是（）A、羰基B、醇羟基C、叔胺D、酚羟基E、酯键9、常用于提取黄酮苷的溶剂是（）A、氯仿B、乙醚C、甲醇-水或甲醇D、氯仿-甲醇E、石油醚10、银杏内酯常用的分析方法为（）A、GCB、HPLCC、TLCSD、比色法E、荧光法11、不属于麝香鉴别的方法是（）A、冒槽B、手搓不粘手C、手搓不染手D、灼烧无火焰E、水润湿可染手指甲12、橡胶膏剂特有的质量要求是（）A、外观B、酸碱度C、含膏量D、粘着力试验E、耐热试验13、阿胶中含砷量不得超过（）Ａ、百万分之一Ｂ、百万分之二Ｃ、百万分之三Ｄ、百万分之四Ｅ、百万分之五14、一般生物样品分析的萃取率应不低于（）A、30%B、40%C、50%D、60%E、70%15、生物样品分析中绝对回收率应不低于（）A、50%B、60%C、70%D、80%E、90%16、含有木脂素类的中药是（）A、人参B、大黄C、甘草D、党参E、厚朴17、在方法学考察中，回收率试验要求回收率在（）%，RSD小于（）%A、95～100，5B、100～105，5C、95～105，4D、95～105，3E、95～100，3（）18、药品必须符合（）A、《中华人民共和国药典》B、部颁药品标准C、省颁药品标准D、国家药品标准E、均可五、多选题1、进行中药制剂的含量测定时，固体样品处理的程序一般包括（）A、称取B、粉碎C、提取D、浓缩E、净化2、化学分析法用于中药制剂含量测定项目有（）A、干燥失重B、总有机酸C、总生物碱D、鞣质E、单体成分3、气相色谱法测定中药制剂中挥发油含量时，应注意哪些实验条件的选择（）A、固定相B、柱温C、载气D、检测器E、进样量4、中药制剂中总生物碱含量测定可选用（）A、重量法B、气相色谱法C、酸碱滴定法D、酸性染料比色法E、苦味酸比色法5、含有主要成分为生物碱类的中药是（）A、洋金花C、丹参D、麻黄E、黄芪6、在《中华人民共和国药典》中没有规定检查的项目，有可能是（）A、含量甚微B、存在几率很小C、认识不够D、缺乏对照品E、对人体无不良影响7、常用的黄曲霉毒素的测定方法有（）A、薄层色谱法B、微柱色谱法C、高效液相色谱法D、荧光分析法E、免疫化学分析法8、有机酸的测定方法有（）A、酸碱滴定法B、高效液相色谱法C、薄层扫描法D、发射光谱法E、分光光度法9、挥发性成分的鉴别方法有（）A、化学反应法B、TLC法C、GC法D、GC-MS法E、GC-FTIR10、含有主要成分为木脂素类的中药是（）B、马钱子C、厚朴D、连翘E、蟾酥11、蜂蜜的检查项目包括（）A、相对密度B、酸度C、淀粉与糊精D、还原糖E、5-羟甲基糠醛12、颗粒剂应检查（）A、粒度B、溶化性C、水分D、溶散时限E、均匀度13、巴布膏剂的质量要求有以下几点（）A、外观B、粘着力试验C、赋形剂试验D、含膏量E、耐热试验14、中药制剂质量标准制定的原则是（）A、安全有效B、稳定可靠C、质量均衡D、技术先进E、经济合理15、中药制剂质量标准本身具有的特性为（）A、权威性B、科学性C、进展性D、稳定性E、可控性16、制定中药制剂质量标准的前提是（）A、处方组成固定B、原料稳定C、制备工艺稳定D、药物有特异性成分E、检测方法简便有效17、在中药制剂的含量测定中，下列哪些是测定成分的选择原则（）A、测定有效成分B、测定毒性成分C、测定总成分D、测定易损成分E、测定专属性成分18、软膏剂的微生物限度中，规定不得检出以下菌类（）A、金黄色葡萄球菌B、铜绿假单胞菌C、大肠杆菌D、黑枯杆菌E、绿脓杆菌19、中药制剂检查项目包括（）A、相对密度B、pＨ值Ｃ、乙醇量Ｄ、干燥失重Ｅ、重金属20、下面属于中药制剂质量标准起草说明中包含的项目的是（）A、名称B、处方C、制法D、性状E、鉴别21、下列属于方法学考察应包括的项目有（）A、提取条件的确定B、净化分离方法的选定C、测定条件的选择D、空白试验条件的选择E、精密度试验22、目前中药指纹图谱研究的方法主要有（）A、TLC指纹图谱B、HPLC指纹图谱C、GC指纹图谱D、MS指纹图谱E、DNA指纹图谱23、HPCE的主要分离模式有（）A、醋酸纤维素膜电泳B、琼脂凝胶电泳C、毛细管区带动电泳D、毛细管等速电泳E、毛细管等电聚焦24、中药注射剂指纹图谱技术要求哪些部分的指纹图谱应具有相关性（）A、原药材B、中间体C、有效部位D、注射剂产品E、注射剂辅料六、实验设计：1、现需测定制川乌中毒性生物碱的含量，请设计供试品的制备方法。
极谱伏安法及其在药物分析中的作用
极谱伏安法及其在药物分析中的作用极谱是由Jaroslar-Heyrovsky和他的学生在布拉格Charles大学发明的,其高作最先发表于1925年。
极谱法主要用于分析那些可溶于含有离子的溶液中,并能在滴汞电极(DME)的有效电位内被氧化或还原的药物。
对于有机化合物类的药物,则要求该化合物必需带有一个或多个极性键或不饱和键,其半反映常常加H+完成。
极谱法因其灵敏、准确、快速、简便等特点,在药学领域中取得了愈来愈普遍的应用和发展。
本文主要从极谱法的原理、分类及其在药物分析中的应用进行综述。
1 药学领域常常利用的极谱伏安技术类型直流极谱亦称为经典极谱以滴汞电极为极化电极,饱合甘汞电极为去极化电极进行电解,按照电解所得的电流-电压或电流-电位曲线,对被测物质进行定量分析的方式称为直流极谱(DCP)。
它可分为快速直流极谱法、电流取样直流极谱法和导数电流取样直流极谱法。
脉冲极谱Barker于1960年提出该方式,其特点是在每一汞滴周期内,仅加一个方波电压。
脉冲极谱是目前所有极谱方式中灵敏度最高的方式之一。
其中的示差脉冲极谱(DPP);一阶导数示差脉冲极谱(FDPP);二阶导数示差脉冲极谱(SHPP)在药物分析中应用普遍。
交流极谱法将一个小振幅(几个毫伏到几十毫伏)的低频正弦电压叠加在直流极谱的电压上,然后测量通过电解池的法拉第电流或电解池的交流特性的极谱方式为交流极谱法(ACP)。
交流极谱比一般的直流极谱方式灵敏度高,检测限可减低至大约10-8M。
它还具有一个有趣的性质,即当氧化还原的可逆程度减小时,其灵敏度会大幅度降低。
这一性质对研究一个可逆体系部份的被另一个不可逆体系掩蔽时极为有利。
单扫描极谱法(线性改变电位示波极谱法) 在一滴汞生长的后期,将一锯齿形永冲电压加在两个电极上进行电解,电压的扫描速度很快,一般为v/s,它在一滴汞上就可以够取得一个完整的电流-电位曲线。
交流示波极谱法该方式中的交流示波极谱滴定法在药物的容量分析方面有较多的应用。
HPLC_MS在麝香酮分析中的应用
A 2麝香酮腙 (溶液 )H PL C 图 B 2A 图 tR = 5135、5105 及 5165 m in 230～ 370 nm U V 全扫描图 C2ES Im z 419 单离子监测色 谱图 D 2C 图相应的 ES I 全扫描质谱图
摘 要: 目的 测定制剂中麝香酮含量。 方法 标准加入法、2, 42二硝基苯腙 (DN P) 衍生化法及高效液相 电喷雾2 串联质谱法。 结果 根据标准品麝香酮腙特有的质谱图对样品中的麝香酮进行了鉴别, 并在优化的高效液相及质 谱条件下观察到了[M + H ]+ 峰及其特征碎片峰。ES I 及A PC I 对m z 419 作M S M S 全扫描质谱图有相同的相对 分子质量及断裂方式。回收率 10215% , R SD ≤2176% (n= 5)。结论 本方法可同时实现麝香酮的定性和定量分析。 关键词: 麝香酮; 标准加入法; 液相色谱2质谱联用法 中图分类号: R 28411 文献标识码: A 文章编号: 0253 2670 (2002) 11 0970 04
图 3 麝香酮腙的可能断裂方式
图 12C 为 m z 236 全扫描三级质谱图谱, 其片 段质荷比 m z 194→180→166→152→138→124→ 110 之差等于 14 或其倍数, 为 (2CH 22) n 中性丢失, 体现了脂环族化合物的裂解规律。
212 H PL C 分离效果及结构确证 21211 分析条件: H PL C 分析条件: Inert sil OD S23 (5 Λm , 211 mm ×150 mm ) 微型柱, 98% 乙腈2水为 流动相, 流速为 014 mL m in, 230～ 370 nm 扫描, 进
麝香酮质量标准
麝香酮质量标准
麝香酮是一种天然香料，其质量标准主要包括以下几个方面：
1. 香气特性：麝香酮应具有明显的麝香气味，香气纯正、稳定，并无明显异味。
2. 外观：麝香酮为无色或微黄色结晶状固体，应无杂质和明显的不溶物。
3. 含量：麝香酮的含量应符合国家、行业或企业规定的标准，通常以百分比（%）或克/升（g/L）表示。
4. 溶解度：麝香酮应在常见的有机溶剂中可溶解，如乙醇、丙酮、乙醚等。
其溶解度一般以温度、溶剂和浓度为参数进行表述。
5. 杂质：麝香酮的杂质含量应符合相应的标准，使其符合使用要求。
常见的杂质有水分、挥发性物质、重金属、农药残留等。
6. 化学性质：麝香酮在化学反应中的稳定性和活性也是其质量标准的重要方面。
这可以通过对麝香酮进行适当的分析和测试，如酸值、酐值、氧化性等指标来评估。
需要注意的是，不同的地域、行业或企业可能会有不同的质量标准，具体的标准应根据实际情况进行确定。
单扫描极谱法测定天然麝香中的麝香酮
０２ ｌ 相 当 于 含 ０ ０ ２ ５ ５ ０ １ ． 、５ ０ ２ ０ ．０ｍ （ ． 、 ．、 ．、０ ０ １ ． 、 ０．
麝香 酮 ）立即摇 匀 ， 入 １０ｍ ％氯化 钠 ， 水 稀 ， 加 ． ｌ１ 纯 释成 ｌ ｌ Ｏｍ ，混 匀 ，置三 电极 系统 ，选 择起 始 电位 ６０ｍ ，终 止 电位 一１０ｍ ０ Ｖ １０ Ｖ，二 次 导 数 ．于 峰 电 位 （ ｐ ８０ｍ Ｅ ）一 Ｖ处 （ｓＳ Ｅ 测 量麝 香酮 标 准 系列 ０ ｖ．Ｃ ） 的峰 电流 Ｉ。 以峰 电流 为 纵 坐标 ， 香酮 标 准溶 液 ｐ 麝 的浓度为 横 坐标 ， 制标 准 曲线 。 绘 １ ２４ 样品 分 析 称 取 样 品 ０ ０ ．． ．５ｇ于 ２ 】 杯 ５ｍ 烧 中 ． 入 ｌ ｌ 加 ０ｍ 乙醇 ， 棒 搅动 ， 渍 １ ｉ， 滤 于 玻 浸 ０ｍｎ过
１ ２ １ 麝 香 酮标 准溶 液 的 制备 准 确 称 取 ５ ｇ ．． ０ｍ 麝香 酮化学 对 照 品约 ２０ｍ ０ ｇ于 ５ ｌ 杯 中， Ｏｍ 烧 用无 水 乙醇溶 解并 定容 至 ５ ｌ Ｏｍ 量瓶 中 。此麝 香酮 标 准 贮 备液 为 １０ｎ ・ ｌ 。 ． ａ ｍ －。临用 时用 ５％ 乙醇稀 释成 ｇ ０
佳
１ 四川省蛾眉山市卫生防疫站 ， 四川 峨嵋 ６４０ １２０
Ｌ。 。氰化钠底液 中 ， 于峰电位 一８Ｏｍ ｖ ｅ ） Ｏ Ｖ（ｓＳ Ｅ 处测定麝香酮 结果 收率为 ８ ．％。结论 ９７
麝香酮含量在 ２５～加 ， 范 围内线性关系 良 ｕ ｇ
好， ｒ＝０９９ ， ．９５ 方法检出限为 １５ ， ． 日内精密度 Ｒ Ｄ ＝６４ ＝ ） 日间精密度 Ｒ Ｄ ＝７０ Ｓ ．％（ ５， Ｓ ．％（ｎ＝５ ， ）平均 回
不同干燥方法对麝香中麝香酮含量的影响
不同干燥方法对麝香中麝香酮含量的影响
次仁旺姆
【期刊名称】《中国民族民间医药》
【年(卷),期】2016(025)009
【摘要】目的：比较两种干燥方法中麝香的麝香酮含量，比较方法的合理、实用性。
方法：采用气相色谱法测定麝香中的麝香酮含量。
结果：干燥失重项下取样和直接取样，按干燥品计算麝香酮的含量，两种检测结果存在较大的差异。
结论：麝香中麝香酮的含量测定方法采用直接取样，按干燥品计算其含量。
【总页数】2页(P11-12)
【作者】次仁旺姆
【作者单位】西藏自治区食品药品检验所，西藏拉萨 850000
【正文语种】中文
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麝香酮的GC—MS联用定量分析方法研究
麝香酮的GC—MS联用定量分析方法研究吴启端;魏刚;方永奇【期刊名称】《中药新药与临床药理》【年(卷),期】2001(12)5【摘要】采用ＧＣ－ＭＳ联用仪，ＤＢ－１毛细管柱，以高纯度氦气为载气，异补骨脂素为内标物，对天然麝香中麝香酮进行定量测定。
结果，麝香酮的线性范围为０．０５６～０．４５１ｇ／Ｌ，ｒ＝０．９９９９，加样回收率为９７．９９％，ＲＳＤ＝５．０％，日内精密度为ＲＳＤ＝３．８５％；日间精密度为２．２０％；所测３批天然麝香中麝香酮的舍量为ｌ．８２％（ＲＳＤ＝２．５０％）、３．３３％（ＲＳＤ＝１．３６％）、４．４０％（ＲＳＤ＝３．８５％）。
表明该法简便、快捷、灵敏，精密度好，特异性强，适合麝香及其制剂中麝香酮的质量控制。
【总页数】2页(P368-369)【关键词】麝香;麝香酮;GC-MS;化学成分;中药【作者】吴启端;魏刚;方永奇【作者单位】广州中医药大学第一临床医学院实验中心【正文语种】中文【中图分类】R284.1【相关文献】1.空气中苯系物的GC-MS/SIM定量分析方法研究 [J], 陈慧;戴晖2.海水中半挥发性有机化合物的萃取/GC-MS/SIM定量分析方法研究 [J], 刘景泰;杜广玉;刘扬;王平3.人体尿液中曲马多的固相萃取-气相色谱-串联质谱(SPE-GC-MS)定性定量分析方法研究 [J], 陈园园;刘晓云;萧晓红;王继华;彭运平;唐时幸4.汽油中四种金属抗爆剂的气质联用(GC-MS)检测方法研究 [J], 王文华; 李红俊; 赵双宏5.人体尿液中芬太尼及其代谢物的固相萃取-气相色谱-串联质谱(SPE-GC-MS)定性定量分析方法研究 [J], 刘晓云;罗文光;王继华;唐时幸;彭运平因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
导尿及留置导尿护理的进展
极谱法具有灵敏 、 准确 、 快速 、 简便等 特点 ， 如何 提高信 但
噪 比和 分 辨 率 乃 是 方 法 本 身 有 待 解 决 的 问 题 。 另 外 ， 展 极 扩
药 工 业 杂 志 ，９ ３ ２ （ ）２ ２ ． １９ ，４ １ ：４— ５ ［］ 顾 海 宁 ， 建 平 ， 帮 斌 ． 美 舒 利 的 极 谱 波 特 征 及 分 析 应 用 ８ 李 梁 尼
［］ 理化检验 （ Ｊ． 化学分册 ）２ ０ ，０ ９ ：０ ，０ ４ ４ （ ） ５ ３—５ ５ ０． ［］ 马淮凌 ， ９ 徐茂 田， 宋俊峰． 吡洛昔 康 的极 谱测定 ［］ 分 析试验 室， Ｊ．
谱法在药学领域 的应 用范围 ， 使更 多的 药物 （ 尤其是那 些极谱 活性பைடு நூலகம் 的药物 ） 够在 合适 的极谱 系统 中被定量 地测定 也 是 能
极 谱 法 的发 展 趋 势 之 一 。
参 考 文 献
［］ 孙长林 ， １ 莫卫 民， 王建新 ， 甲醛存 在下阿米 卡星的单扫描示波 等． 极谱法测定 ［］ 药学学报 ，９ ６ ３ （ ） １６—１８ Ｊ． １９ ， １２ ：２ ２． ［］ 李济全 ， ２ 邓光辉 ， 马少妹 ． 单扫 描示 波极谱 法同 时检测 哌拉西林 钠和氯霉素［ ］分析试验室 ，０ ６ ２ （ ） １— ． Ｊ． ２ ０ ，５ ５ ： ５ Ｃ］ 俞英 ， ３ 龙朝阳． 甲硝唑片及其伏安行 为的示波极 谱法测定 ［］ 中 Ｊ．
２ ０ ２ ） ｌ ６—１ ７ ０ ５， （１ ： ７ ７．
［Ｏ 何易玲 ， 晓勤 ， １］ 汤 向仕 学 ， 单 扫描极 谱法 测定 天然麝香 中 的 等． 麝香酮［］ 华 西药学 杂志，０ ２ １ （ ） ５ Ｊ． ２０ ，７ １ ：３—５ ． ４ Ｅ１ 徐斌 ， ｌ３ 邓樱花． 雷公 藤 内酯酮 的极谱 行为研 究 ［］ 分析 科学学 Ｊ．
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1 四川省峨眉山市卫生防疫站 (峨眉山 614200)
2 四川省卫生防疫站
3 四川省乐山市五通桥区防疫站
单扫描极谱法测定天然麝香中麝香酮
何易玲1 汤晓勤2 向仕学2 徐佳3
[关键词] 麝香;麝香酮;单扫描极谱法
[中图分类号]O657114 [文献标识码]D
[文献编号]1006-4028(2001)05-0409-01
天然麝香是鹿科动物成熟雄体麝腺香囊中的分泌物,具有特殊的芳香气。
主要成分麝香酮的测定方法已有不少报道,但使用单扫描极谱法测定未见报道。
1 实验部分
111 仪器与试剂
11111 仪器 JP303 型极谱仪(成都仪器仪厂)
11112 试剂 麝香酮标准溶液:准确称取50mg 麝香酮化学对照品(批号769)8602,约200mg,中国药品生物制品检定所提供)于50ml 容量瓶中,用无水乙醇稀释至刻度。
此麝香酮标准贮备液为110mg /ml,临用时用50%。
乙醇稀释成100L g /ml 的标准使用液;0125%盐酸苯肼溶液:称取0125g 盐酸苯肼加水溶解,加入2ml 盐酸(10+2),再用水稀释成100ml,过滤,贮于棕色瓶中,置冰箱中保存;1%氯化钠溶液;乙醇。
以上试剂均为分析纯,实验用水为重蒸馏水。
112 分析步骤
11211 标准曲线的绘制 取6支10ml 比色管,分别加入110ml 0125%盐酸苯肼溶液后,各管分别加入麝香酮标准使用液0,0125,0105,011,0115,012ml(相当于含0,215,5,10,15,20L g 麝香酮),立即摇匀,加入110ml 1%氯化钠,纯水稀释至刻度,混匀,置三电极系统,选择起始电位-600mV,终止电位-1100mV ,二次导数(I d p),于峰电位(EP )-800mV 处(vs #SCE)测量麝香酮标准系列各管的峰电流(I d p)。
以峰电流为纵坐标,麝香酮标准溶液的浓度为横坐标,绘制标准曲线。
11212 样品分析 称取样品0105g 于25ml 烧杯中,加入10ml 乙醇,玻棒搅动,浸渍10min,过滤于50ml 容量瓶中,用15ml 乙醇分次洗涤残渣,合并滤液,加蒸馏水定容至50ml 。
吸取011ml 0125%盐酸苯肼溶液于10ml 比色管中,再加入110ml 样品浸提溶液,混匀。
余同标准曲线绘制。
测定样品的峰电流(I d p),用标准曲线法计算样品中麝香酮含量。
2 结果与讨论
211 底液仪及其条件的选择 固定麝香酮标准10L g 时,选用硫酸、盐酸溶液,无极谱波峰产生。
在氯化钠、柠檬酸钠、硼砂溶液中有极谱波峰,但峰高不稳定,峰形也不理想;当选用盐酸苯肼)氯化钠体系测定时,出现一个尖锐且稳定对称的极谱波峰,峰电位左右无其他杂峰。
按单因素变量法,选用不同溶度的盐酸苯肼溶液和氯化钠溶液进行实验,结果表明,随着盐酸苯肼浓
度增加,峰电流增加,试空峰电流也增加;随着氯化钠浓度增加,峰电流略有降低。
故选用0125%盐酸苯肼溶液110ml,1%氯化钠溶液110ml 为最佳用量比。
麝香酮具有挥发性,直接吸取麝香酮标准使用溶液,再加入盐酸苯肼和氯化钠溶液混匀,进行测定,其线性不够理想;采用先加入盐酸苯肼溶液,再加入麝香酮标准使用溶液,立即混匀,峰电流稳定,线性关系良好。
212 麝香酮浓度与峰电流关系 不同时间按标准曲线绘制步骤制作7条标准曲线,测定其峰电流,麝香酮标准在215~20L g 范围内线性关系良好,r =019995,Y =6156X +15108。
213 方法的检出限 按本法不同时间测定试剂空白管,重复测定21次,峰电流均值为3105,s 为3118,按1984年IU PAC 规定
以L OD =3#s
m
计算,最低检出限为115L g 。
214 峰电流稳定性实验 配制不同浓度的麝香酮标准溶液,在不同时间进行重复测定,结果表明,4h 各浓度的麝香酮峰电流基本不变。
215 干扰实验 实验结果表明:测定10L g 麝香酮时,200倍的丙酮、甲醇,100倍乙醇,80倍丁酮,50倍乙酰丙酮,不干扰测定。
醛类有干扰,不适合于含有醛类的样品测定。
216 精密度实验 不同时间对高、中、低3个浓度的麝香酮标准溶液及天然麝香样品7次重复测定,结果见表1。
表1 精密度实验结果 (n =7)
标准或样品
范围值
x
s R SD %麝香酮标准溶液01543188~5218748129
315471311074125~9118881147514661711510217~11819115127
6174518天然麝香
31182~3917534196
2186
812
217 加标回收实验 不同时间在样品渍提液中,加入高、中、低3个浓度的麝香酮标准进行5次回收实验,其平均回收率为8615%~9113%(表2)
表2 加标回收实验 (n =5)
样品本底含量(L g)
加标量(L g)
测定量(L g)
回收率/%天然麝香
5110510914386106511010101412391135110
2010
23134
9112
(收稿日期:2000-08-21)
409
预防医学情报杂志2001年第17卷第5期13。