XRD3
xrd国标标准
xrd国标标准
XRD（X射线衍射）是一种用于分析晶体结构的技术，而国标标准通常是指制定和规范某一领域或产品的国家标准。
在XRD领域，有关X射线衍射的国家标准主要包括X射线衍射仪器、样品制备、数据分析等方面。
以下是一些与X射线衍射相关的国标标准的示例，注意这只是一小部分可能与XRD有关的标准，具体标准名称和编号可能会根据时间和领域的不同而有所变化：
1.GB/T 5618-2014《X射线衍射分析方法与技术条件》
•该标准规定了X射线衍射分析方法的基本原理、仪器要求、技术条件和试样制备方法。
2.GB/T 22094-2008《X射线荧光分析方法与技术条件》
•该标准规定了X射线荧光分析方法的基本原理、仪器要求、技术条件和试样制备方法。
3.GB/T 25495-2010《X射线荧光光谱分析方法》
•该标准规定了X射线荧光光谱分析方法的基本原理、仪器要求、技术条件和试样制备方法。
4.GB/T 15397-2010《X射线衍射晶体学试验室建筑工程技术规
范》
•该标准规定了X射线衍射晶体学试验室建筑工程的技术规范。
请注意，以上标准的编号和发布年份基于我截至2022年1月的
知识。
标准的修订和更新是常态，建议在实际应用时查阅最新版本的国家标准。
你可以通过中国国家标准化管理委员会（SAC）的官方网站或相关标准发布机构的渠道获取最新的标准文本。
XRD实验报告_3
XRD实验实验目的：1、了解衍射仪的正确使用方法。
2、掌握立方晶系晶体晶格常数的求法。
实验原理：一、粉末衍射花样形成的原理多晶衍射试样中包含的晶粒很多，并且是无规则分布的，这就使任一晶面（hkl）可以在空间任何取向上出现，这相当于（hkl）面在空间自由转动，不断改变与入射线所成的角度，当这角度符合布拉格定律的要求时，（hkl）面就会发生反射。
图1 X射线衍射示意图图1中实线表示（hkl）面与入射线成θ角时，满足布拉格定律，反射出一束衍射线。
虚线表示另一个取向不同的（hkl）面，这个晶面尽管在空间的取向不同，但也与入射线成θ角，也能产生反射。
可以产生反射的（hkl）面显然不限于图1所示的两种情况。
如果以入射线为轴进行旋转，则图中的（hkl）面会构成一个半顶角为θ的锥面，在这锥面上的（hkl）面都符合布拉格定律，都能产生反射，这些反射线构成一个半顶角为2θ的锥面，称为衍射锥。
衍射锥与垂直于入射线的底片相交，就会在底片上得到一个圆环，这就是德拜环。
但在德拜法中，底片上记录的只是一些近似于圆弧的曲线，称为德拜线。
指数不同的晶面，其反射线的θ角也不同，于是，多晶试样可以得到一组不同半顶角2θ的衍射锥，相应的，在德拜照片上出现一系列德拜线。
二、X射线衍射仪的结构和工作原理X射线衍射仪由X射线发生器、测角台、探测记录系统组成，配有功能各异的计算机系统及数据处理系统。
下面主要介绍X射线发生器和测角台。
1、X射线发生器它有一个高压发生器和X射线管组成。
高压发生器提供可分档调节的稳流稳压电源，其管流管压稳定度一般优于万分之五。
稳定度低于千分之一的高压发生器不能保证光源的稳定性，大多数定量分析工作不宜采用。
X射线管是一只热阴极二极电子管。
在高压发生器输出的高压作用下，带有聚焦罩的热阴极发射的电子被加速到具有数十KeV的能量。
电子束打到阳极靶面上，激发出X射线。
靶面被电子打击处称为焦斑。
从能量转换来看，X射线的转换效率一般都在百分之一以下，其余能量转换成热能，使靶子温度升高。
xrd的工作原理及使用方法
xrd的工作原理及使用方法
X射线衍射（X-ray Diffraction，XRD）是一种常用的材料分析技术，用于研究晶体结构、晶体学和非晶态材料的结构特征。
下面是XRD的工作原理和使用方法的概述：
工作原理：XRD利用入射X射线与样品中的原子发生衍射现象，通过测量衍射图样来推导出样品的晶体结构、晶格常数、晶格畸变等信息。
其基本原理可以概括为布拉格定律，即入射X射线在晶体中的衍射现象遵循2d sinθ = nλ，其中d是晶面间距，θ是衍射角度，n是整数倍数，λ是入射X射线的波长。
使用方法：
1.准备样品：需要准备一定数量的样品，可以是晶体样品或
非晶态材料样品。
晶体样品必须具有规则的晶体结构，而
非晶态材料样品则可以是无定型的或非晶结构的材料。
2.调节仪器参数：根据样品的特性和研究目的，调整XRD仪
器的参数，如X射线管的电流和电压、入射角范围、衍射
角范围等。
选择合适的参数可以获得更准确的结果。
3.扫描样品：将样品放置在XRD仪器中的样品台上，通过控
制仪器进行扫描。
仪器将采集到的衍射数据转换为衍射图
样或衍射强度图像。
4.分析数据：根据获得的衍射图样或衍射强度图像，使用专
业的XRD分析软件对数据进行处理和分析。
这可以包括通
过模拟与标准数据的比对来确定样品的晶体结构或晶格常
数，通过解析峰的位置和形状来研究晶体的畸变等。
XRD技术可应用于多个领域，如材料科学、地球科学、生物化学等。
它可以帮助研究者了解材料的结构和性质，发现新的材料性质，并优化材料的制备和加工工艺。
01-XRD-基础与原理(3-衍射原理)
2dsinθ=λ
B、已知d 的晶体，测角，结合布拉格方程得到特征 辐射波长 ，再利用莫色莱定律，从而计算物质
的原子序数来确定元素及元素组成——X-ray荧光 分析基础
27
28
29
3、衍射矢量方程和厄尔瓦德图解
在描述X射线的衍射几何原理时，主要是解决两个 问题： ①产生衍射的条件，即满足布拉格方程或劳厄方程； ②衍射方向，即根据布拉格方程或劳厄方程确定的衍 射角2。
例：一组晶面间距从大到
小的顺序：2.02Å ，1.43Å ， 1.17Å，1.01 Å，0.90 Å， 0.83 Å，0.76 Å……当用
波长为λkα = 1.94Å的铁 靶照射时，因λkα/2 = 0.97Å ，只有四个d大于它，
故产生衍射的晶面组有四
个。如用铜靶进行照射，
因λkα/2 = 0.77Å， 故
0
2,2,0
3,1,0
2,2,2
35
40
45
50
55
60
65
70
75
80
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100
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110
115
120
图3（1） X射线衍射花样与晶胞形状及大小之间的关系
21
Intensity (%)
1,0,1 100
90
80
70
60
50
1,1,0
40
30
20
10
0
35
40
45
50
0,0,2
2,0,0
§3 X射线衍射原理
衍射的本质：晶体中各原子相干散射波叠加 （合成）的结果。
衍射波的两个基本特征 ① 衍射方向：衍射线在空间分布的方位 ② 衍射强度：它们与晶体结构密切相关。
影响xrd数据的因素
影响xrd数据的因素
影响XRD数据的因素包括以下几个方面：
1. 样品的结晶度：样品的结晶度越高，XRD数据越清晰。
而非晶态或非结晶态的样品则无法通过XRD方法进行分析。
2. 样品的晶体结构：不同晶体结构的样品会产生不同的XRD谱图，从而影响XRD数据的解读和分析结果。
3. 样品的晶体尺寸：样品的晶体尺寸越小，会导致XRD谱中的衍射峰越宽，从而影响数据的解析。
4. X射线的波长和强度：X射线的波长和强度也会影响XRD数据的质量。
较短的波长可以提供更高的分辨率，较高的强度则可以提供更高的信噪比。
5. 仪器的性能：XRD仪器的性能对XRD数据也有一定的影响。
例如，仪器的稳定性、分辨能力、灵敏度等因素都会影响XRD数据的质量。
6. 实验条件：实验条件如温度、湿度等也可能对XRD数据产生一定影响。
特殊的实验条件可能会导致样品的相变或者结构变化，从而影响XRD数据的结果。
7. 数据处理方法：数据处理方法的选择和操作也会对XRD数据产生影响。
不同
的数据处理方法可能会导致不同的数据结果和解析结果。
XRD分析方法与原理
XRD分析方法与原理XRD（X射线衍射）是一种常用的材料表征方法，主要用于分析材料的晶体结构、晶格参数、晶体质量、相变、畸变等信息。
本文将重点介绍XRD分析方法和原理。
一、XRD分析方法1．样品制备样品制备是XRD分析的第一步，在分析前需要制备符合要求的样品。
对于晶体实验，需要制备单晶样品，通常通过溶液法、溶剂挥发法、梳子法等方法产生单晶样品。
对于非晶体实验，需要制备适当粒度的多晶粉末样品，通常通过高温煅烧、溶剂挥发、凝胶法、机械研磨等方法制备。
2．仪器调试在进行XRD分析之前，需要对X射线衍射仪进行仪器调试。
主要包括对X射线源、样品台、X射线管、光学路径、X射线探测器等进行调节和优化，以保证仪器的性能和准确性。
其中，X射线源的选择和强度的调节对实验结果有重要影响。
3．X射线衍射数据采集在XRD分析中，可以通过改变探测器固定角度和旋转样品台的方式来获取衍射强度与入射角度的关系。
常用的采集方式有传统的扫描模式（2θ扫描或θ/θ扫描）和快速模式（2D探测器或0D点探测器）。
根据样品的特征和所需分析结果选择合适的采集方式。
同时，为了提高信噪比，通常要对衍射强度进行积分或定标。
4．数据处理和解析XRD数据处理和解析是对原始数据进行整理、滤波、相峰识别、数据拟合和解析的过程。
数据处理主要包括基线校正、噪声过滤和峰识别等，以提高数据质量。
数据解析主要是通过拟合方法获得样品的晶体结构参数（晶格常数、晶胞参数）、相对晶粒尺寸、晶体缺陷等信息。
二、XRD分析原理XRD分析原理基于X射线与晶体原子间的相互作用。
当X射线通过物质时，会与物质中的原子发生散射。
其中，由于X射线与晶体中的周期性排列的原子发生构型相吻合的散射，形成相干衍射。
X射线由晶体平面散射后的干涉衍射，在探测器上形成强度峰，峰强度与晶胞架构和原子排布有关。
1．布拉格方程布拉格方程是XRD分析的基本原理之一、它描述了X射线与晶体平面的相互作用。
布拉格方程为：nλ = 2dsinθ，其中n为整数，λ为入射X射线波长，d为晶胞面间距，θ为衍射角度。
xrd的操作规程及注意事项
xrd的操作规程及注意事项X射线衍射（XRD）是一种常用的材料分析技术，可以用于分析材料的物相组成、结构信息以及晶体品质。
这篇文章将介绍X射线衍射的操作规程及注意事项，帮助读者正确进行XRD实验。
一、XRD的操作规程：1. 实验前准备：在进行XRD实验之前，需要对样品进行适当的制备。
样品应尽可能地细粉，并保持干燥。
如果样品是多晶粉末，可以直接进行测试。
如果样品是单晶，需要进行切片或折射衍射实验。
此外，还需要对X射线源和探测器进行适度的准备和检查，确保它们的工作状态良好。
2. 实验仪器设置：根据样品的性质和研究目的，选择合适的仪器参数进行设置。
这些参数包括入射角、旋转范围、扫描速度等。
3. 样品安置：将样品放置于仪器的样品台上，并使用夹具固定好。
应尽量使得样品均匀分布在样品台上，并避免遮挡X射线束的区域。
4. X射线衍射测量：根据设定的参数，通过仪器软件启动测量程序。
仪器会自动旋转样品台，记录X射线在不同角度下的衍射图样。
5. 数据处理和分析：通过仪器软件或专用的数据处理软件对测得的衍射数据进行处理和分析。
常见的处理方法包括峰识别、峰位测量、峰宽分析等。
二、XRD的注意事项：1. 实验室安全：在进行XRD实验时，应遵守实验室的安全规范，佩戴个人防护装备，如实验手套、护目镜等。
避免直接暴露于X射线源下方。
2. 样品处理：在处理样品时，应避免接触皮肤和口鼻，以免吸入或摄入有害物质。
在使用化学药品时，应注意防护和储存。
3. 仪器操作：在使用X射线衍射仪器时，应仔细阅读仪器操作手册，并按照要求正确操作。
遵守指示灯和警示标志的提示。
4. 样品准备与放置：样品制备需避免出现杂质，并尽量使其粒度均匀。
在放置样品时，要确保样品稳定，避免晃动或掉落。
5. 参数设置：正确选择仪器参数十分重要。
不同样品可能需要不同的参数，例如入射角、旋转范围和扫描速度等。
确保参数的准确性和合理性。
6. 结果解读：在进行数据处理和分析时，需要注意对结果的准确解读。
XRD衍射仪的工作原理
XRD衍射仪的工作原理XRD（X射线衍射）仪是一种用来研究物质的晶体结构及其晶体学性质的高级仪器。
它利用X射线的衍射现象来确定物质的晶体结构。
X射线是由X射线管产生的高能电子束，当高能电子束与物质中的原子相互作用时，会放出一种称为X射线的电磁波。
X射线的波长与晶体的晶胞尺寸相关，因此通过测量X射线的衍射图案，可以推断晶体的结构。
XRD仪的工作原理涉及以下几个步骤：1.X射线的产生：XRD仪使用X射线管产生X射线。
X射线管由阴极和阳极组成，当高压通过时，阴极上的电子会被加速到阳极上。
当这些高能电子击中阳极时，会产生X射线。
2.X射线的单色化：由于X射线源产生的X射线波长范围很大，需要通过单色化装置来选择特定波长范围的X射线。
常见的单色化装置是使用晶体作为衍射元素，例如钠化镁晶体。
这些晶体具有特定的间距，可以选择性地衍射出特定的波长范围的X射线。
3.X射线的照射：在样品上照射单色化后的X射线，X射线会与晶体中的原子相互作用，进而发生衍射现象。
受到衍射的X射线会以特定的角度散射出去。
4.衍射图案的捕捉：XRD仪会使用一个探测器来捕捉衍射图案。
常见的探测器是闪烁探测器或面阵探测器。
这些探测器能够检测到散射X射线的强度和角度。
5.数据分析：得到衍射图案后，需要进行数据分析来确定物质的晶体结构。
通过测量衍射角度和强度，可以推断出晶胞的尺寸、晶胞中原子的排列方式以及晶体的空间群。
通常，数据会与已知的标准晶体结构进行比对，以确定物质的晶体结构。
除了确定物质的晶体结构，XRD仪也可以用于其他方面的研究。
例如，通过测量X射线的衍射图案，可以研究材料的晶体缺陷、晶胞形变等。
此外，XRD还可以用于定量分析样品中不同晶相的含量，以及研究材料的晶体学性质，例如晶体学常数、晶体弹性性质等。
总之，XRD仪的工作原理是利用X射线的衍射现象来确定物质的晶体结构和其他晶体学性质。
通过X射线的照射和衍射，以及探测器的捕捉和数据分析，可以获得关于晶体结构的重要信息。
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PDF卡片
PDF卡片简介 PDF卡片内容
PDF卡片简介
J.D.Hanawalt等人于1938年首先发起，以 d-I数据组代替衍射花样，制备衍射数据卡 片的工作。 1942年“美国材料试验协会（ASTM）” 出版约1300张衍射数据卡片（ASTM卡 片）。 1969年成立了“粉末衍射标准联合委员 会”，由它负责编辑和出版粉末衍射卡片， 称为PDF卡片。 现在由ICDD(International Center for Diffraction Data), PDF-1: d, I PDF-2: card PDF-3: pattern
PDF卡片的内容（1）
（1）1a、1b、1c,三个位置上的数据是衍射 花样中前反射区（2 θ <90°）中三条最强衍 射线对应的面间距，1d位置上的数据是最大 面间距。 （2）2a、2b、2c、2d,分别为上述各衍射线 的相对强度，其中最强线的强度为100.
PDF卡片的内容（2）
（3）实验条件：Rad.—辐射种类（如Cu Kα);λ—波长；Filter—滤波片；Dia.—相机直 径；Cut off—相机或测角仪能测得的最大面 间距；Coll—光阑尺寸；I/I1—衍射强度的测 量方法；d corr.abs.?—所测值是否经过吸收 校正；Ref—参考资料
Hanawalt索引说明（四）
1982年版本又作了进一步改进，它的编排规 则为： （1）所有的相最少都以的编排顺序出现一次； （2）对I2/I1＞0.75和I3/I1 ≤0.75的相，以d1d2和 d1d3的编排顺序出现二次； （3）对I3/I1 ＞0.75和I4 /I1 ≤0.75的相，以d1d2， d2d1 和d3 d1的编排顺序出现三次； （4）对I4/I1 ＞0.75的相，以d1d2，d2d1 ， d3 d1和 d4 d1的编排顺序出现四次；
第7章 微晶尺寸与晶格畸变
概述
加工和处理过程引起晶格畸变，具有特定性 能的新型超细材料。 可采用电子显微镜直接观察，常规的方法还 是X射线衍射方法，可定量给出统计的变化规 律。
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根据结晶学的定义，一个材料结晶的好坏程度（即结晶 度）应该是晶体结构中结点上原子或离子规则排列的延 续状况的描述。这种状况不仅包括晶体内部是否存在空 缺、位错、扭曲，而且还包括在三维空间的延续距离的 大小（Klug and Alexander，1974）。一个晶芽可以是 原子或离子完全规则排列，没有空缺、错断、扭曲的完 整晶体，但其在三维空间的延续是非常有限的，因而其 结晶程度不能称好，其衍射效应也不好（衍射现象不清 楚，或衍射峰宽缓）。同样，一个大晶体，如其内部原 子、离子的排列偏离规则，充满空缺、错断、扭曲，其 结晶程度亦不能称好，其衍射效应必然也不好。只有内 部完整，同时又具有相当的三维空间延续的晶体，才称 得上是结晶度好的（结）晶体，其X射线衍射效应才好 （衍射现象清楚，衍射峰狭窄）。
µ = ∑ µ j wj
j =1
n
Vj I j = CK j 2µ
Vj为j相参加衍射的体积，C、Kj分别代表与待测 量无关的物理量强度因子。
含量通常用体积百分数vj或重量百分 数wj，单位体积内Vj与vj、wj之间的关 系， wj ρ Vj Vj ρ j
vj = V = V j，w j = Vρ
n
X射线物相分析
利用X射线衍射的方法对试样中由各种元 素形成的具有确定结构的化合物（物相）， 进行定性和定量分析。 X射线物相分析给出的结果，不是试样的 化学成分，而是由各种元素组成 的具有固 定结构的物相。
定性相分析
1. 基本原理 2. PDF卡片 3. PDF卡片索引 4. 分析方法 5.计算机自动检索
图谱的采集
利用选择好的条件对样品进行XRD数据 采集。观察所采集数据的情况判定图谱质量 是否符合要求。观察内容包括：图谱衍射峰 的强度，典型特征强峰位置，图谱的信噪比 等。如果判断图谱不符合要求即改变条件重 新采集。
第6章 X射线物相分析 X
Diffrac AT qualitative program editor V3.20 Measurement range edition menu Range label : 1 Delay to start: 0.0 s Step drive : Normal, coupled Step mode : Step scan Step Time : 1.0 s Range time : 52 mn 1 s Step size : 0.020 2 theta Sample Start position 20.000 10.000L Stop position 80.000 40.000 Divergence slit: xxxxx? Antiscatter slit: xxxxx? Detector slit : OUT Oscillation: Amplitude: Speed: Rotation : None Temperature : Room Slewing speed : xx.xx C/s Next range : Iteration : none Nesting: Tube current : 50 mA Tube voltage : 35 kV Meas. channel : 1 Detector voltage : 850 V Amplifier : 2 Base level : 0.800 V Upper level: 2.300 V Adjustment: Automatic x scale : 0.00 ?/cm y scale : 1000. Cps/cm A label is required if the range is referenced elsewhere in the program
计算机自动检索
计算机自动检索主要由建立数据文件库 和检索匹配两部分组成。 1. 建立检索匹配 2. 数据文件库
定量分析
利用X射线衍射图谱分析试样中所含各物相的 百分比含量。而不是试样的化学成分，而是 由各种元素组成的具有固定结构的物相的含 量。
基本原理
4 2 I0 1+ (cos2θ ) −2M 1 e 3 1 2 I= ⋅ 2 4 ⋅ λ ⋅ 2 ⋅Vj ⋅ FHKLP 2 e 32π R m c sin θ cosθ 2µ V0
无机相字母索引
这种索引是按照物相英文名称的第一个字母 为顺序编排条目。每个条目占一横行。物相 的英文名称写在最前面，其后，依次排列着 化学式，三强线的d值和相对强度，卡片编号， 最后是参比强度（I/Ic）。
分析方法
定性相分析一般要经过以下步骤： （1）获得衍射花样：可以用德拜照相法，透 射聚焦照相法和衍射仪法。 （2）计算面间距d值和测定相对强度I/I1值 （ I1为最强线的强度）：定性相分析以2 θ <90°的衍射线为主要依据。 （3）检索PDF卡片：人工检索或计算机检索。 （4）最后判定：判定唯一准确的PDF卡片。
XRD实验
一、样品的制备 二、测试条件的选择 三、衍射数据采集
样品制备 样品类型：粉末样品 块体样品 品 环境不稳定样品等 胶体样品 薄膜样
样品处理：粉末样品要求过筛200目 块体样品要求 尺寸适当便于测试 其它类型样品根据样品性质做 适当的处理便于测试，同时保证样品的不变性
测试条件的选择
根据样品的性质及表征的需要选择适当的测试 条件。 条件包括：仪器类型 仪器附件的选取 光路的 设定 测试模式的选择 仪器电流电压的选 择 步长及步时的选择等。
基于这一结晶学的基本原意，结晶度的研究， 就应该包括晶体的完整程度的研究和这种完 整程度在三维空间上的延续性的研究。在此， 可简称为晶体的完整性与大小。而研究方法， 则应从衍射现象的清晰度或衍射峰的宽缓与 尖锐程度（通称形态）着手。只有能够反映 这种晶体的完整性和大小的参数才能够被用 于描述晶体的结晶程度。
基本原理
任何一种结晶物质都具有特定的晶体结构， 在一定波长的X射线照射下，每种晶体物质都 给出自己特有的衍射花样。每一种晶体物质 和它的衍射花样都是一一对应的。多相试样 的衍射花样是由它和所含物质的衍射花样机 械叠加而成。 定性相分析的判据。
定性相分析的判据
通常用d（晶面间距 表征衍射线位置）和 I（衍射线相对强度） 的数据代表衍射花样。 用d-I数据作为定性 相分析的基本判据。 定性相分析方法是将 由试样测得的d-I数据 组与已知结构物质的 标准d-I数据组（PDF （ 卡片） 卡片）进行对比，以 鉴定出试样中存在的 物相。
PDF卡片的内容（6）
（8）矿物学名称。右上角的符号标记表示： ＊—数据高度可靠；i—已指标化和估计强度， 但可靠性不如前者；O—可靠性较差；C—衍 射数据来自理论计算。 （9）晶面间距，相对强度和干涉指数。 （10）卡片的顺序号。
PDF卡片索引
PDF卡片索引是一种能帮助实验者从 数万张卡片中迅速查到所需要的PDF 卡片的工具书。由JCPDS编辑出版 手册有： Hanawalt无机物检索手册； 有机相检索手册； 无机相字母索引； Fink无机索引； 矿物检索手册等品种。
vj =
ρj
µ = ρµ m = ρ
I Байду номын сангаас = CK
j
w j (µ m ) j =1
∑
vj 2ρ
n j =1
∑
w j (µ m ) j
I j = CK
wj
j
2ρ
j
w j (µ m ) j j =1
n
∑
方法
物相定量分析的具体方法有: 单线条法 外标法 内标法 K值法和绝热法 直接比较法 无标全谱拟合法 联立方程法
Hanawalt索引说明（二）
整个手册将面间距d值，从大于10.00到 1.0A分成45组（1982年版本）。每组的 d值连同它的误差标写在每页的顶部。每 个条目由第一处面间距d1值决定它应属 于哪一组。每组内按d2值递减顺序编排 条目，对d2值相同的条目，则按d1值递 减顺序编排。不同的d值对应误差：