甲醛方法验证报告

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生活饮用水甲醛的测定方法验证报告

生活饮用水甲醛的测定方法验证报告

生活饮用水标准检验方法消毒副产物指标GB/T 5750.10-2006 6.1(AHMT)分光光度法方法验证1、目的通过对实验人员、设备、物料、方法,环境的能力确认,验证实验室均已达到各种要求,具备开展此实验的能力。

2、方法简介水中甲醛与4-氨基-3-联胺-5-巯基-1,2,4-三氮杂茂(AHMT)在碱性条件下缩合后,经高碘酸钾氧化成紫红色化合物。

其颜色同甲醛含量成正比。

3、仪器设备及药品验证情况3.1使用仪器设备:SP-722分光光度计、比色管10ml、容量瓶50ml/100ml、移液管0.5ml/1 ml/2ml/5ml、烧杯50ml、电子天平。

3.2设备验证情况设备验收合格。

4、环境条件验证情况4.1本方法对环境无特殊要求。

4.2目前对环境的设施和监控情况天平室环境指标:温度:23℃;湿度46%。

4.3环境验证条件符合要要求5、人员能力验证5.1该项目人员配备情况有二名以上符合条件的实验人员。

5.2人员培训及考核情况通过培训,考核合格,相关记录见人员技术档案。

6、标准物质及试剂验证情况6.1方法所需标准(物质)溶液及试剂情况6.1表6.2配备情况6.2表7、方法验证情况7.1方法要求7.11检出限:方法检出限0.05mg/L。

精密度:方法无要求。

准确度:BY400160真值0.826±0.037mg/l7.2目前该项目本实验的精密度、检出限、准确度的实际水平。

7.21精密度表7.21测得实验室内相对标准偏差0.527%。

7.22准确度7.22 定结果表测得质控样的含量为 0.81mg/L,在0.826±0.037mg/l范围内,合格。

7.23检出限7.23空白测定结果表得出检测限为0.006mg/L,小于方法检出限0.05mg/L,验证合格。

8、结论仪器设备验证合格、环境条件验证合格、人员能力验证合格、试剂验证合格、方法验证合格,即设备、环境、人员、物料均符合实验方法要求,实验室具备开展此项目的条件。

室内空气中甲醛检测的能力验证结果及分析

室内空气中甲醛检测的能力验证结果及分析
J O U R N AL O F I N S P E C T I O N A N D Q U A R A N T I N E 检验 检疫 学干 『
V o 1 . 2 7 N O . 4力验证结果及分析
高洋 洋 王 玮 赵 媛媛 刘 鑫 高 峰 刘来 福
北 京 1 0 0 1 2 0; 2 . 北 京 出 入境 检 验 检 疫 局 ) ( 北 京 市 西 城 区 疾 病 预 防 控 制 中心
摘 要 参 加 室 内空气 中 甲醛检 测 的能 力验 证 实验 , 并针 对结 果报 告进 行分 析 。盲样 按 照 甲醛检 测 作 业 指 导书 的步骤进 行稀 释 , 应用 G B / T 1 8 2 0 4 . 2 — 2 0 1 4 酚试 剂分 光光度 法进 行测定 。能力 验证 结果 显 示: 低 浓度
t i o n s( S t a n d a r d o p e r a t i o n p r o c e d u r e )o f f o r ma l d e h y d e t e s t i n g , a n d d e t e mi r n e d a c c o r d i n g t o t h e p h e n o l
( 1 . X i c h e n g Di s t r i c t C e n t e r f o r Di s e a s e C o n t r o l a n d P r e v e n t i o n ,B e i j i n g ,1 0 0 1 2 0 ; 2 . Be i j i n g E n t r y - E x i t I n s p e c t i o n a n d Q u a r a n t i n e B u r e a u )

民用建筑室内空气中甲醛检测方法验证报告

民用建筑室内空气中甲醛检测方法验证报告

方法验证报告编号:方法名称:民用建筑工程室内环境污染控制标准分光光度法方法编号: GB 50325-2020 分析项目:甲醛编制人:日期:审核人:日期:批准人:日期:根据《民用建筑工程室内环境污染控制标准》(GB 50325-2020)中要求民用建筑室内空气中甲醛检测方法,《公共场所卫生检验方法》第2部分:化学污染物(GB/T 18204.2-2014)的AHMT分光光度法,此方法采用《居住大气中甲醛卫生检验标准方法分光光度法》(GB/T16129-1995)一、人员本实验室分析人员为***,女,**岁,大学本科学历,环境科学,从事化学分析3年,具有该项甲醛项目上岗证。

本实验室分析人员为***,男,**岁,大学本科学历,生物技术,从事化学分析1年,具有该项甲醛项目上岗证。

本实验室采样人员为**,男,**岁,大学本科学历,生物技术,具有该项甲醛项目上岗证。

本实验室采样人员为***,男,**岁,大学专科学历,分析化学,具有该项甲醛项目上岗证。

本实验室已于2020年12月对上述人员开展《民用建筑工程室内环境污染控制标准》(GB 50325-2020)和《居住大气中甲醛卫生检验标准方法分光光度法GB/T16129-1995》的培训及理论考试,成绩合格,上述人员对标准中采样方法、实验室检测方法、质控要求均能熟练掌握,且在日常工作中熟悉危险化学品等安全防护知识。

二、仪器实验室具备开展《民用建筑工程室内环境污染控制标准》(GB 50325-2020)和《居住大气中甲醛卫生检验标准方法分光光度法GB/T16129-1995》现场采样、样品保存运输和制备、实验室分析及数据处理等监测工作各环节所需的仪器设备。

三、试剂与材料1.标准物质甲醛标准溶液:100mg/L,证书编号:GSB07-3141-2014 ,批号:104126,有效期至2022年3月。

标准样品:0.401±0.0.020mg/L证书编号:GSB 07-1179-2000,批号:204533,有效期至2023年3月。

甲醛熏蒸消毒验证方案及报告

甲醛熏蒸消毒验证方案及报告

验证方案方案编号:V-GX-007-01项目名称:甲醛熏蒸消毒验证方案编制人:编制日期:年月日审核人:审核日期:年月日批准人:批准日期:年月日目录1.验证小组成员名单2.引言2.1概述2.2目的2.3所需文件3.洁净区空气消毒流程4.消毒效果验证及标准4.1验证方法及标准4.1.1消毒后空气微生物数检查4.1.2表面污染的擦拭试验4.2甲醛熏蒸消毒效果验证4.2.1洁净室沉降菌检测4.2.2表面污染的擦拭试验4.3洁净室甲醛熏蒸消毒周期确认5.熏蒸后室内环境中残留量的测试6.再验证7.验证总结、评价及建议1.2.引言:2.1概述:生产车间控制区洁净级别有十万级、三十万级。

由于本车间生产的产品均不进行最后灭菌,所以,必须充分保证操作环境的洁净度符合设计要求。

洁净区的空气灭菌主要用甲醛气体熏蒸及臭氧灭菌。

本次验证主要对“空气熏蒸消毒SOP”中甲醛薰蒸效果的确认。

2.2目的:通过验证,证实按空气熏蒸消毒SOP消毒后,消毒效果符合要求。

2.3所需文件:空气熏蒸消毒SOP洁净室(区)沉降菌监测SOP3.洁净区空气灭菌流程:—熏蒸消毒———全新空气——关门窗除启动空调循环结束甲醛气体恢复正尘系统出口, 循环开始开始排气常运转蒸发甲醛气体用量:10ml(36%甲醛)/m34.灭菌效果验证及标准4.1验证方法及标准按“空气熏蒸消毒SOP”进行操作,认真复核操作过程的如下项目:4.1.1消毒后空气微生物数检查:4.1.2表面污染的擦拭试验:4.2甲醛薰蒸消毒效果验证4.2.1洁净室沉降菌检测4.2.1.1对口服液体制剂生产线(十万级)操作间进行消毒后检测4.2.1.2对丸剂生产线(三十万级)操作间进行消毒后检测4.2.1.3 对片剂、胶囊剂、颗粒剂生产线(三十万级)操作间进行消毒后检测验证结果:确认人:确认日期:验证结果:确认人:确认日期:4.3甲醛薰蒸消毒周期确认:公司生产区有十万级及三十万级洁净区,用相同的消毒方法对洁净区进行消毒后在丸剂生产线主要操作间连续取样8天,以洁净室微生物数(沉降菌)为指标是否达到十万级洁净区标准验证消毒周期。

甲醛分析方法验证

甲醛分析方法验证

甲醛分析方法验证摘要:(S)-(-)- N,N-二甲基-3-羟基-3-(2-噻吩基)丙胺(CAS号:116817-84-6)合成工艺中用到多聚甲醛,导致最终生产的产品中有甲醛残留,甲醛在贮存过程中,易被氧化成甲酸,甲酸在《2020版中国药典四部0861残留溶剂测定法》中属于3类溶剂,需要控制残留量低于0.5%,且(S)-(-)- N,N-二甲基-3-羟基-3-(2-噻吩基)丙胺用于生产合成原料药,残留的甲醛容易发生反应,产生其他杂质,故(S)-(-)- N,N-二甲基-3-羟基-3-(2-噻吩基)丙胺中需要严格控制甲醛残留量。

甲醛限度低,普通的滴定法受基质(样品)影响,无法准确定量,其次,甲醛在气相和液相上响应偏低,为提高方法灵敏度,考虑将甲醛用2.4-二硝基苯肼衍生成2,4-二硝基苯腙,通过HPLC检测方法测2,4-二硝基苯腙来检测甲醛含量,并对方法做全面方法学验证。

关键词:甲醛;2.4-二硝基苯肼衍生;HPLC检测方法;分析方法验证1.方法背景产品要求控制甲醛限度为0.1%,甲醛用2.4-二硝基苯肼衍生成2,4-二硝基苯腙,需要摸索衍生条件,以及衍生产物适合的液相色谱条件,在按《2020版中国药典四部9101分析方法验证指导原则》,完成一系列方法学验证,证明检测方法适用于控制此产品中甲醛残留检测。

1.衍生条件和液相色谱方法摸索1.溶液配制1.稀释剂:2.4-二硝基苯肼(0.6g/L),取2.4-二硝基苯肼300mg,精密称定,置流动相瓶中,量取500mL乙腈超声溶解,过滤备用。

2.乙酸-乙酸钠溶液(pH=5.0):称取乙酸钠2.64g,精密称定,量取500mL超纯水超声溶解,再加入1.0mL乙酸,混匀,过滤。

3.空白溶液:量取3.0mL乙酸-乙酸钠(pH 5.0)加入10mL容量瓶中,用稀释剂稀释至刻度,摇匀,密闭后置60℃水浴1h,放冷至室温。

4.对照品贮备溶液(10ug/mL):称取约270mg的 37%甲醛溶液,精密称定,至100mL容量瓶,加超纯水溶解定量稀释至刻度,精密移取1.0mL上述溶液至100mL容量瓶中,加超纯水稀释定量稀释至刻度;5.对照品溶液(1ug/mL):移取1.0mL的对照品贮备溶液至10mL容量瓶中,加3.0mL乙酸-乙酸钠(pH 5.0)溶液后用稀释液溶解定量稀释至刻度,摇匀,密闭后移入60℃水浴锅进行衍生反应1h后,冷却至室温。

甲醛熏蒸消毒效果验证报告

甲醛熏蒸消毒效果验证报告

甲醛熏蒸消毒效果验证报告验证编号:目录1、验证范围2、验证目的3、验证小组名单4、职责5、文件6、检测仪器仪表及其校验7. 验证内容、方法及步骤7.1甲醛熏蒸后消毒效果的检测7.1.1检测标准7.1.2沉降菌的测试7.1.3浮游菌的测试7.2甲醛熏蒸消毒后残余物的测试7.2.1空间残余物检测7.2.2厂房设备表面甲醛残余物测试8、验证结论9、再验证1、验证范围本公司小容量注射剂车间和口服固体车间空气洁净区(室)的空间甲醛熏蒸的消毒效果。

2、验证目的检测甲醛熏蒸后对生产车间洁净区(室)的空间消毒效果,确认该消毒方法符合药品GMP 要求。

3、验证小组名单小组职务姓名工作部门职务组长组员组员组员质量管理部门组员小容量注射剂车间组员口服固体车间组员中心化验室组员质量管理部门4、职责4.1. 验证管理小组:4.1.1. 负责验证方案的审批。

4.1.2. 负责验证的协调工作,以保证本验证方案规定项目的顺利实施。

4.1.3. 负责验证数据及结果的审核。

4.1.4. 负责验证报告的审批。

4.1.5. 负责发放验证证书。

4.1.6. 负责甲醛消毒效果验证周期的确认。

4.2. 生产部:4.2.1负责做好洁净车间的卫生清洁工作。

4.2.2负责按照相关的标准操作规程操作、清洁和维护。

4.2.3负责指定甲醛熏蒸操作人员。

4.2.4负责对洁净厂房进行甲醛熏蒸。

4.3工程科:4.3.1 负责验证方案的起草。

4.3.2负责仪器、仪表的校正。

4.3.3负责收集各项验证、试验记录,报验证管理小组。

4.4. 质量管理部门:4.4.1. QC负责验证中的测试工作。

4.4.2. QA负责协调组识各项验证试验。

4.5质量受权人:参与并检查督促指导本方案的实施。

5、文件本验证工作依据下列文件文件名称编号存放处化学试剂空间消毒规程现行版本生产部30万洁净区清洁规程现行版本生产部10万级洁净区清洁规程现行版本生产部1万洁净区清洁规程现行版本生产部人员进入小容量注射剂车间万级区规程现行版本生产部人员进入小容量注射剂车间10万级区规程现行版本生产部人员进入口服固体制剂车间30万级区规程现行版本生产部空调机组操作规程现行版本生产部洁净室沉降菌检查规程现行版本中心化验室洁净室浮游菌检查规程现行版本中心化验室菌检室、效价室的操作规则现行版本中心化验室检查人日期6.检测仪器仪表名称数量(台)保管单位存放处JYQ-II型浮游菌采样器 1 中心化验室中心化验室检查人日期7、验证内容、方法及步骤7.1甲醛熏蒸后消毒效果的检测7.1.1检测标准生产洁净室(区)经过甲醛熏蒸消毒灭菌后,室内的微生物检测项目应该达到不同洁净级别洁净区要求。

(完整word版)甲醛方法验证报告

(完整word版)甲醛方法验证报告
所学专业
参加分析工作年份
六、符合性指标:
1、线性相关:标准曲线相关系数吟0.9990
2、方法检出限:MDL: 0.05mg/L
3、精密度:RSD<1.3%-5.4%
4、准确度:加标回收率为80%〜120%
七、确认方式:
团线性相关:0方法检出限:EI重复性测试;0加标回收试验
八、检测要点简述:
取 6 支25ml具塞比色管,分别加0ml、0.50ml、l.OOmk 3.00mL 5.00ml>
方法验证报告
项目名称:
甲醛
方法名称:
乙酰丙酮分光光度法
标准名称:《水质甲醛的测定乙酰丙酮分光光度法》(HJ 601-2011)
检测机构:
报告日期:
甲醛方法验证报告
一、目的:
验证实验室是否有能力及资源达到标准《水质甲醛的测定乙酰丙酮分光光
度法》(HJ 60L2011)的要求,以确保该实验室能够公正准确得到实验结果并
2、检测方法
乙酰丙酮分光光度法
3、适用范围
本标准适用于地表水、地下水中甲醛的测定
四、试验主要仪器及试剂:
1、紫外分光光度计;
2、甲醛标准贮备液
3、硫代硫酸钠标准溶液、乙酰丙酮溶液、氢氧化钠溶液、甲醛标准使用液等(按 检测标准配制)。
4、25ml具塞比色管、500ml全玻璃蒸俑器
五、人员
姓名
职务或职称
8.00ml甲醛标准溶液(5.00ug/ml),用水稀释定容至25.0ml,加乙酰丙酮溶液
2.51111,混匀,置于(60±2) ℃水浴加热15mll1,取出冷却至室温,在414nm波
长下,用1cm比色皿,以水作参比,测定各管溶液的吸光度,以甲醛含量为横

洁净区甲醛消毒消毒效果验证方案及报告

洁净区甲醛消毒消毒效果验证方案及报告

洁净区甲醛消毒效果验证方案(文件编号:)一、验证组织与职责二、验证方案概述1、概述XX洁净区拟产用甲醛熏蒸和臭氧消毒两种方式交替,甲醛消毒拟定为每月一次,臭氧消毒拟定为每三天一次。

2、目的确认已选定的消毒剂甲醛对XX洁净区进行熏蒸方式的消毒效果,保证洁净区达到洁净级别要求。

3、验证范围:本验证方案适用于XX洁净区净化空调系统甲醛消毒。

4、验证要求:验证过程应严格按照本方案规定执行,整个验证过程应在验证小组人员的监督下进行,检查过程中任何与文件或规范的偏差或遇到任何例外的情况都要记录下来,以供文件偏差报告表的审查。

记录的偏差要进行调查,而且决定并采取相应的措施。

文件偏差报告表中需记录有调查、纠正性措施及其理由。

5、验证时间:20年8月27-9月30日。

三、消毒方式:按每立方米空间用甲醛10g计算消毒剂用量,用蒸汽加热发生罐使甲醛蒸汽随空调送风进入洁净区,时间60分钟,停止送风,焖消3小时。

开启空调送风、排风,恢复正常运行.其各洁净区体积及甲醛用量如下表:四、验证方案在甲醛消毒后分别抽取各洁净的关键或主要房间做为代表房间,对以上代表性房间进行分别取样检测,其试验项目如下:1、表面微生物判断标准:(1)B级表面微生物标准1/10即[接触555mm)1cfu /碟]2;(2)C级表面微生物标准的1/10即[接触555mm)3cfu /碟]「(3)D级表面微生物标准的1/10即[接触W55mm)5cfu /碟]2.检测记录如下:编号确认人:日期:审核人:日期:2、沉降菌检测(1)取样方法:执行洁净区沉降菌检测操作规程检测,沉降菌(*90mm) cfu/4小时。

(2)判断标准:B 级W1 CFU/4 小时,C 级W5 CFU/4 小时,D 级W10 CFU/4 小时。

确认人:日期:审核人:日期:3、生物指示剂细菌挑战性试验(1)指示剂:枯草黑色变种芽孢菌片,5X105-6 cfu/片(2)方法:甲醛气体消毒前,在阳性菌室将枯草黑色变种芽孢菌片分装于玻璃瓶(每瓶一片),将装有菌片的玻璃瓶置于规定房间的中央地面,并编号。

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方法验证报告
项目名称:甲醛
方法名称:乙酰丙酮分光光度法
标准名称:《水质甲醛的测定乙酰丙酮分光光度法》(HJ 601-2011)检测机构:
报告日期:
甲醛方法验证报告
一、目的:
验证实验室是否有能力及资源达到标准《水质甲醛的测定乙酰丙酮分光光度法》(HJ 601-2011)的要求,以确保该实验室能够公正准确得到实验结果并出具报告,以满足检验要求。

二、职责:
本检测项目负责人依据《水质甲醛的测定乙酰丙酮分光光度法》(HJ 601-2011),对该项目的各方法验证参数进行验证,根据实验室数据填写相关检测原始记录,并形成方法验证报告。

三、依据标准及检测方法:
1、依据标准
《水质甲醛的测定乙酰丙酮分光光度法》(HJ 601-2011)
2、检测方法
乙酰丙酮分光光度法
3、适用范围
本标准适用于地表水、地下水中甲醛的测定
四、试验主要仪器及试剂:
1、紫外分光光度计;
2、甲醛标准贮备液
3、硫代硫酸钠标准溶液、乙酰丙酮溶液、氢氧化钠溶液、甲醛标准使用液等(按检测标准配制)。

4、25ml具塞比色管、500ml全玻璃蒸馏器
五、人员
六、符合性指标:
1、线性相关:标准曲线相关系数r≥0.9990
2、方法检出限:MDL:0.05mg/L
3、精密度:RSD≤1.3%-5.4%
4、准确度:加标回收率为80%~120%
七、确认方式:
☑线性相关;☑方法检出限;☑重复性测试;☑加标回收试验
八、检测要点简述:
取6支25ml具塞比色管,分别加0ml、0.50ml、1.00ml、3.00ml、5.00ml、8.00ml甲醛标准溶液(5.00ug/ml),用水稀释定容至25.0ml,加乙酰丙酮溶液2.5ml,混匀,置于(60±2)℃水浴加热15min,取出冷却至室温,在414nm波长下,用1cm比色皿,以水作参比,测定各管溶液的吸光度,以甲醛含量为横坐标,校正吸光度为纵坐标,绘制标准曲线,用标准曲线定量。

九、试验数据:
1、标准曲线的测定
(1)试验过程:
按标准方法配制标准系列并按标准方法处理,并绘制标准曲线。

(2)试验数据:
标准曲线(扣除空白吸光度绘制)
(3) 标准曲线测定结果
表9-1 标准曲线的制作结果
(4) 标准曲线绘制图
图9-1 标准曲线绘制
回归方程y = 0.0101 x + 0.0017
相关系数r =0.99998
2、合成水样测定结果表及方法检出限的计算
空白试验中未检测出目标物质
按照样品分析的全部步骤,对浓度值或含量为估计方法检出限值2~5倍的样品进行(≥7)次平行测定。

计算次平行测定的标准偏差,按公式(A.2)和公式(A.3)计算方法检出限。

MDL 值计算出来后,需判断其合理性。

对于针对单一组分的分析方法,如果样品浓度超过计算出的方法检出限10 倍,或者样品浓度低于计算出的方法检出限,则都需要调整样品浓度重新进行测定。

在进行重新测定后,将前一批测定的方差(即S2)与本批测定的方差相比较,较大者记为S2A,较小者记为S2B。

若S2A/S2B>3.05,则将本批测定的方差标记为前一批测定的方差,再次调整样品浓度重新测定。

若S2A/S2B<3.05,则按下列公式计算方法检出限:
MDL =t (v A+v B,0.99) × S p
式中
:v A ——方差较大批次的自由度,n A -1;
v B ——方差较小批次的自由度,n B -1;
S P ——组合标准偏差;
t ——自由度为v A +v B ,置信度为 99%时的t 分布可参照表9-2t 值表取值。

对于针对多组分的分析方法,一般要求至少有 50%的被分析物样品浓度在 3~5 倍计算出的方法检出限的范围内,同时,至少 90%的被分析物样品浓度在 1~10 倍计算出的方法检出限的范围内,其余不多于 10%的被分析物样品浓度不应超过 20倍计算出的方法检出限。

若满足上述条件,说明用于测定 MDL 的初次样品浓度比较合适。

对于初次加标样品测定平均值与 MDL 比值不在 3~5之间的化合物,要增加或减少浓度,重新进行平行分析,直至比值在 3~5 之间。

选择比值在 3~5 之间的 MDL 作为该化合物的 MDL 。

表9-2 t 值表
表9-3 合成水样测定结果及方法检测限的计算结果
B
A B
B A A p v v S v S v S ++=
22
3、精密度的测定结果
表9-4地表水测定结果
表9-5工业废水测定结果
说明:1测定均值n
X
X n
i i
∑==
1
2标准偏差()
1
1
2
--=
∑=n X X
S n
i i
3变异系数(精密度)V=
%100⨯X
S
4、准确度的测定结果
表9-6 准确度测定结果
1、计算说明 %100-⨯=
加标量
试样测定值
加标试样测定值加标回收率
十、评价与验证结论 1.评价
根据《水质 甲醛的测定 乙酰丙酮分光光度法》(HJ 601-2011)对本实验的检出限、精密度、准确度进行相关评价。

1.1 最低检出限评价
《水质 甲醛的测定 乙酰丙酮分光光度法》(HJ 601-2011)测定测定水
中甲醛的检出限为0.05 mg/L;本实验甲醛的检出限为0.014mg/L,符合标准方法要求。

1.2 精密度评价
《水质甲醛的测定乙酰丙酮分光光度法》(HJ 601-2011)测定水中甲醛的精密度为1.3%-5.4%;本实验甲醛的相对标准偏差(变异系数)在0.27%和
0.19%,符合标准方法要求。

1.3 准确度评价
《水质甲醛的测定乙酰丙酮分光光度法》(HJ 601-2011)测定甲醛的加标回收率为92.3% ~ 101%,实际测定加标回收率99.0%~100.5%,符合标准方法要求,说明本实验条件是可行有效的。

2。

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