硝基苯的生产第三组

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硝基苯的生产

硝基苯的生产
(完成者:朱荣荣) 完成者:朱荣荣)
1. 了解原料的价格 苯 3200元/t 纯度99.8% 硝酸1900元/t 纯度98% 硫酸500元/t 纯度98% 烧碱550元/t 纯度48% ——源自“中国化工市场七日 讯” 苯14元/500ml AR(分析纯) 硝酸10元/500ml AR 硫酸10元/500ml AR 烧碱9元/500g AR ——源自“中国试剂 网”
应急处理处置方法 • 一、泄漏应急处理 • 迅速撤离泄漏污染区人员至安全区,并进行隔离,严格限 制出入。切断火源。建议应急处理人员戴自给正压式呼吸 器,穿防毒服。不要直接接触泄漏物。尽可能切断泄漏源。 防止进入下水道、排洪沟等限制性空间。当硝基苯洒在地 面时,立即用沙土、泥块阻断漏液的温延,配戴好面具、 手套,将漏液或漏物收集在适当的容器内封存,用沙土或 其它惰性材料吸收残液,转移到安全地带。立即仔细收集 被污染土壤,转移到安全地带。当硝基苯倾倒在水面时, 应迅速切断被污染水体的流动,以免污染扩散。中毒人员 立即离开现场,到空气新鲜的地方,脱去被沾染的外衣, 用大量的水冲洗皮肤,漱口,大量饮水,催吐,即送医院。 着火时用大量水和干粉、泡沫、二氧化碳等灭火器灭火。 接触硝基苯的人员严禁饮酒,以免加重加速毒性作用。沿 地面加强通风,以驱赶硝基苯蒸气。
完成者:鲍冬浩
产品用途
作有机合成中间体及用作生产苯胺的原料。用于生产染料、 香料、炸药等有机合成工业。 硝基苯是重要的其本有机中间体。硝基苯用三氧化硫磺 化得间硝苯磺酸。可作为染料中间体温和氧化剂和防染盐S。 硝基苯用氯磺酸磺化得间硝基苯磺酰氯,用作染料、医药等 中间体。硝基苯经氯化得间硝基氯苯,广泛用于染料、农药 的生产,经还原后可得间氯苯胺。用作染料橙色基GC,也是 医药、农药、荧光增白剂、有机颜料等的中间体。硝基苯再 硝化可得间二硝基苯,经还原可得间苯二胺,用作染料中间 体、环氧树脂固化剂、石油添加剂、水泥促凝剂,间二硝基 苯如用硫化钠进行部分还原则得间硝基苯胺。为染料橙色基R, 是偶氮染料和有机颜料等的中间体。

硝基苯生产工艺流程

硝基苯生产工艺流程

硝基苯生产工艺流程
硝基苯是一种重要的有机化学原料,广泛应用于医药、染料、香料等行业。

以下是硝基苯的生产工艺流程。

硝基苯的生产主要有硝化和还原两个步骤。

硝化是将苯基化合物硝化成硝基苯的过程。

硝化反应的反应条件有很高的要求,需要进行程控,以保证反应的安全性和高效性。

硝化反应的基本工艺流程如下:
1. 原料准备:将苯和硝酸适量加入反应釜中,同时加入稳定剂,如水和浓硫酸,以防止硝化反应过程中的副反应。

2. 加热反应:将反应釜加热到适当的温度,通常在100-120℃
之间。

硝化反应是一个放热反应,因此需要控制反应的温度以防止过热引起爆炸。

还原是将硝基苯转化为苛性钠还原生成苯胺的过程。

还原反应需要进行在惰性气氛下进行,以防止反应混入空气中的氧气,产生爆炸。

还原反应的基本工艺流程如下:
1. 过程准备:将硝基苯和合适的还原剂(如苛性钠)加入反应釜中。

注意,硝基苯是易燃易爆物质,要注意防火防爆。

2. 惰性气氛保护:将反应釜置于惰性气体氮气保护下,以防止空气中的氧气进入反应。

3. 加热还原:将反应釜中的硝基苯和还原剂加热到适当的温度,通常在180-200℃之间。

还原反应是一个放热反应,需要控制
反应的温度和反应速率。

以上就是硝基苯生产的基本工艺流程。

硝基苯的生产过程中要注意安全,严格控制反应条件,以确保产品质量和生产效率。

同时,也要加强环境保护,有效控制废气和废液的排放,做好工艺过程的能耗优化工作。

硝基苯的制备原理

硝基苯的制备原理

硝基苯的制备原理
硝基苯是一种重要的有机化工原料,其制备可以通过硝化反应来实现。

具体的原理如下:
1. 硝化反应是一种重要的化学反应,可以将苯环上的氢原子替换为硝基(-NO2)基团。

硝基酸(如浓硝酸)在适当的条件
下与苯发生反应,生成硝基苯。

2. 硝化反应通常需要在酸性条件下进行,常用的催化剂是浓硫酸。

浓硝酸和浓硫酸的混合液中,硝酸自身具有强氧化性,而硫酸可提供酸性环境,并稀释浓硝酸,使其反应更加缓慢和安全。

3. 在反应过程中,苯分子中的一个氢原子首先与硝酸反应,生成硝酸苯。

随后,硝酸苯与互相处于平衡状态的硫酸和硝酸反应,生成硝基苯和水。

具体的反应式为:
C6H6 + HNO3 → C6H5NO3 + H2O
C6H5NO3 + H2SO4 ↔ C6H5NO2 + H2O + H2SO4
4. 反应后,硝基苯可以通过蒸馏、结晶等方法进行分离纯化。

值得注意的是,硝化反应是一种高温、高压、危险性大的反应,操作时需要注意安全,避免发生爆炸或其他意外事故。

在实际工业生产中,还要考虑反应的效率和环境友好性,例如寻找更优的催化剂、反应条件和工艺流程。

硝基苯合成工艺

硝基苯合成工艺

硝基苯合成工艺性质和用途硝基苯是有机化合物,无色或微黄色具苦杏仁味的油状液体。

难溶于水,密度比水大;易溶于乙醇、乙醚、苯和油。

遇明火、高热会燃烧、爆炸。

与硝酸反应剧烈。

硝基苯由苯经硝酸和硫酸混合硝化而得。

作有机合成中间体及用作生产苯胺的原料。

用于生产染料、香料、炸药等有机合成工业。

硝基苯主要合成工艺有传统硝化法、硝酸硝化法、混酸硝化法、绝热硝化法、氮的氧化物硝化法等,下面小七对他们的工艺进行逐一介绍。

1、传统硝化法传统硝化法主要分三部分:反应部分、洗涤提纯部分、废酸提浓部分。

反应部分将苯和混酸同时进入到釜式硝化反应器中进行硝化反应。

硝化反应器一般带有强力搅拌的反应釜,内部装有冷却蛇管,以导出反应热。

硝化反应器一般为串联操作,物料在反应器中停留15分钟。

反应完成后,反应产物连续由硝化反应器进入分离器,分为有机相和酸相,有机相即粗硝基苯,去洗涤提纯部分,而酸相即为稀释后的硫酸,去废酸提存部分。

传统硝化法的优点有硝化能力强,反应速度快,硝化产率高,可使硝化反应平稳进行,产品纯度较高,不易发生氧化等副反应。

但是对于消化设备要求具有足够的冷却面积,必须在硝化锅中装置蛇管耗用大量冷却水冷却,使公用工程费增高,条件不易控制,酸、纯苯及氧化氮对黄精污染严重。

2、硝酸硝化法硝酸硝化法很早就被提出,主要困难是反应生成水会使硝酸浓度下降,从而导致消化速率的下降,因而必须设法保持较高的硝酸浓度。

而且设备必须是不锈钢材质,投资较高,而且要是反应过程中硝酸保持高含量,还需有耐腐蚀精馏装置。

该方法虽然陆续有新研究成果发表,但迄今为止尚未在生产中普遍推广。

3、混酸硝化法混酸硝化工艺过程主要包括混酸配置、硝化、产物分离、产品精制、废酸处理等工序。

混酸硝化法是硝酸硝化法的改良。

显著优点有:消化能力强,反应速度快,硝化产率高;硫酸比容大,能吸收硝化反应中放出的热量,传热效率高,可是硝化反应平稳的进行;产品纯度较高,不易发生氧化等副反应。

硝基苯生产工艺

硝基苯生产工艺

硝基苯生产工艺硝基苯是一种重要的有机化工原料,广泛应用于染料、医药、化肥、胶粘剂等领域。

下面是关于硝基苯生产工艺的14张PPT的内容介绍,共计1200字以上。

第一张PPT:硝基苯的定义和用途-硝基苯具有苯环上有一个或多个硝基(-NO2)基团的化合物。

-硝基苯广泛应用于染料、医药、化肥、胶粘剂等领域。

第二张PPT:硝基苯的工艺概述-硝基苯的生产可以采用硝化反应、硝基化反应等不同的工艺。

-硝化反应将苯与硝酸反应生成硝基苯。

-硝基化反应将苯与硝基氯化物反应生成硝基苯。

第三张PPT:硝化反应工艺-硝化反应主要用于生产对硝基苯和间硝基苯。

-工艺流程包括硝化反应器、冷却、分离、脱水、精制等过程。

-硝化反应中常用的催化剂有硫酸、硝酸等。

第四张PPT:硝化反应原理-硝化反应通过苯与硝酸反应生成硝基苯。

-反应方程式为:苯+硝酸→硝基苯+水。

第五张PPT:硝化反应过程-反应器中加入硝酸进行反应,反应生成的硝基苯和水会从反应器中排出。

第六张PPT:硝化反应条件控制-硝化反应中,控制反应温度在适宜范围内,常用的温度为40-60℃。

-控制反应的时间,一般为2-4小时。

-控制反应中硝酸的用量,以保证产物的质量和收率。

第七张PPT:硝化反应的安全措施-硝化反应是一种高温高压反应,需要进行严格的安全措施。

-操作时佩戴个人防护装备,保证人身安全。

-装置必须符合安全标准,确保反应过程中没有泄漏或爆炸的风险。

第八张PPT:硝基化反应工艺-硝基化反应常用于生产邻硝基苯和对硝基苯。

-工艺流程包括硝基化反应器、冷却、分离、脱水、精制等过程。

-硝基化反应中常用的试剂有硝基氯化物等。

第九张PPT:硝基化反应原理-硝基化反应通过苯与硝基氯化物反应生成硝基苯。

-反应方程式为:苯+硝基氯化物→硝基苯+氯化氢。

第十张PPT:硝基化反应过程-反应器中加入硝基氯化物进行反应,反应生成的硝基苯和氯化氢会从反应器中排出。

第十一张PPT:硝基化反应条件控制-硝基化反应中,控制反应温度在适宜范围内,常用的温度为-5-5℃。

硝基苯的合成

硝基苯的合成
基本性质
硝基苯,有机化合物,又名密 斑油、苦杏仁油,无色或微黄色 具苦杏仁味的油状液体。难溶于 水,密度比水大; 易溶于乙醇、 乙醚、苯和油。遇明火、高热会 燃烧、爆炸。与硝酸反应剧烈。 硝基苯由苯经硝酸和硫酸混合硝 化而得。作有机合成中间体及用 作生产苯胺的原料。用于生产染 料、香料、炸药等有机合成工业 。
以固体酸催化的气相硝化工艺
苯的气相硝化有两种方法:一是用 氮的氧化物(主要是NO2和N2O4) 作 硝化剂,二是用硝酸作硝化剂。用比硝 酸价格便宜且能循环使用的NO2作硝 化剂, 一般不产生二硝基化合物, 但会 产生大量NO ,故必须在O2 存在下通 过原位氧化重新利用NO。用硝酸作硝 化剂,硝酸能完全反应,没有任何副产 物产生,同时,60 %~70 %(质量分数) 的硝酸在工业上是最经济的。
硝基苯生产方法按硝化种类 可分为硝酸硝化法、氮氧化物硝 化法、混酸法。但是按反应物料 的物理状态来分,则有气相硝化、 气—液相硝化和液相硝化。目前, 工业上应用最多的是以混酸为硝 化剂的液相硝化。
以固体酸催化的液相硝化工艺
苯硝化反应的实质是硝离子NO+2 对苯环的亲电进攻反应,陈皓等利用固 体酸的催化作用,选择质量分数为65 %的硝酸为硝化剂,进行了苯ห้องสมุดไป่ตู้基化反 应的研究[4 ] 。以改进型MFI 拓扑结 构的沸石分子筛、氢型β沸石等为催 化剂,采用液相硝化工艺,研究了催化 剂类型、用量,硝酸/ 苯比,反应温度、 时间对苯硝化合成硝基苯的影响。指 出采用M2 +1 MFI1结构沸石为催化剂, 在常压、80~100 ℃、反应时间3h 、 硝酸/ 苯(体积比) 1. 5~3. 5 的条件下, 合成硝基苯的单程收率大于95 %。
工艺流程示意见图2
绝热硝化法具有以下优点:反 应在较高温度下进行,反应速度快, 由于采用过量苯,硝酸几乎全部转 化,且副产物少(二硝基苯的质量 分数< 500 ×10 - 6) ,与上述混酸 硝化法相比,该法混酸中含水量高, 酸含量低,因此,较为安全。不需 要冷却系统,可利用反应热浓缩废 酸,具有操作费用低、能耗低、设 备密闭、废水少、污染少等优点。 是目前较先进的硝基苯生产工艺 路线。

制硝基苯的化学实验步骤

制硝基苯的化学实验步骤

制硝基苯的化学实验步骤
制硝基苯是一种重要的有机化合物,可以用于制备染料、医药和炸药等。

下面是制备硝基苯的化学实验步骤:
实验材料:
浓硫酸。

浓硝酸。

苯。

实验步骤:
1. 在实验室通风橱中,戴上防护眼镜和手套。

2. 在一个干燥的试剂瓶中,加入等量的浓硫酸和浓硝酸。

这两种酸都是腐蚀性很强的化学品,所以在操作时要非常小心。

3. 将试剂瓶中的混合液搅拌均匀,使其成为硝化混合酸。

4. 将苯加入到硝化混合酸中。

在加入苯的过程中要缓慢并且小心,以防止溅出或者产生剧烈的反应。

5. 加入苯后,用漏斗将混合物转移到另一个干燥的试剂瓶中。

6. 将试剂瓶放置在冰水浴中,用以控制反应的温度。

7. 反应进行一段时间后,将产生的混合物进行分离,通常使用
水或碱性溶液来中和硝化混合酸。

8. 最后,将产生的硝基苯进行提纯和干燥,即可得到制备好的
硝基苯。

需要注意的是,制备硝基苯的实验需要在实验室通风橱中进行,并且要严格遵守化学品的安全操作规程。

在操作过程中,要小心防
止化学品的溅出和蒸气的吸入,以确保实验的安全性和准确性。

硝基苯生产工艺流程

硝基苯生产工艺流程

硝基苯生产工艺流程
硝基苯是一种重要的化工原料,广泛应用于染料、医药、农药、炸药等行业。

下面是硝基苯的生产工艺流程。

首先,硝基苯的生产工艺可以通过苯与硝酸反应而得到。

具体步骤如下:
1. 原料准备:将苯和硝酸进行准备。

苯是一种无色液体,可通过炼油过程得到。

硝酸则是通过硝石与浓硫酸的反应制得。

2. 反应器准备:将反应器进行清洗和烘干,确保无杂质存在。

3. 反应操作:将苯和硝酸分别加入到反应器中,控制温度和时间。

一般情况下,反应温度在50~60℃之间,反应时间为1~2
小时。

4. 分离硝基苯:将反应后的混合物进行冷却,然后用水进行冲洗,以便去除反应余温酸。

随后,用碱洗涤分离硝基苯。

5. 脱色:硝基苯经过分离后,有时会带有一定的色素,需要进行脱色处理。

一般使用活性炭吸附脱色法。

6. 真空蒸馏:脱色后的硝基苯进一步进行蒸馏,以获得纯净的硝基苯。

通过控制真空度和温度进行分离。

7. 中间水回收:在蒸馏过程中产生大量的中间水,可以通过回收利用,提高产物的综合利用率,降低环境污染。

8. 包装储存:最后,将生产出来的硝基苯进行包装,并储存在防潮、防爆、防火的仓库中,以确保产品质量和安全。

总而言之,硝基苯的生产工艺流程是将苯和硝酸进行反应并分离得到硝基苯。

整个流程需要严格控制反应温度和时间,以及进行脱色、蒸馏和中间水回收等辅助操作。

通过科学的生产工艺控制和合理的设备选择,可以提高硝基苯的产量和质量,同时降低生产成本和环境污染。

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实验仪器
实验原理

硝基苯制备的基础试验采用混酸滴加的进料方式,取适量的浓硫酸和浓 硝酸混合 生成硝酞阳离子NOZ+,然后用针管缓慢滴加到反应器中的苯里面,控 制反应温度,等 反应完全结束是测量反应的转化率。同时来探讨不同的加料方式对反应 的影响。 用量筒量取规定体积的浓硫酸和浓硝酸,因硝酸中有37%的水,浓硫酸 的稀释热 很大,在混合过程会有很大的放热量,所以在混合时一定要特别注意小 心。混合时将 浓硫酸缓慢倒入盛有硝酸的烧杯中,并用玻璃棒不断搅拌,使散热快速, 整个过程要 持续几分钟的时间。如果在恒温冷却槽和搅拌条件下进行的话,混酸制 备过程所需要 的时间会缩短很多。在工业流程中,因为硝酸和硫酸的用量都很大,混 合过程中的放 热量也是实验室的烧瓶实验无法比拟的,所以在以后的工业设计中,硝 酸和硫酸混合 装置中一定要加入搅拌和冷却换热设备,缩短生产周期。如果条件允许 这部分热量可 以用来预热原料苯或者回收做其他用途,以缩小生产成本。
色谱分析参考条件 色谱柱温度:60℃保持4min,以20℃/min 升温至220℃,保持3min;检测器温度:250℃; 汽化室温度:230℃;载气流量:1ml/min;空气 流量:400ml/min;尾吹气流量:20ml/min;进样 方式:不分流进样,进样后0.5min分流,分流比为 30:1;进样量1.0μl。 标准曲线的绘制: 取硝基苯标准溶液(120μg/ml)取标准系列 溶液1.0μl 注射到气相色谱仪进样口,绘制标准色 谱图。 测定: 用微量注射器取1.0μl 试样注入气相色谱仪 中,在与标准曲线相同的色谱条件下进行测定。
浓硫酸
危险
LC50: 510mg/m3, 2小时(大鼠 吸入);亚 急性和慢性 毒性 刺激性:家 兔经眼: 1380μg , 重度刺激
浓硝酸
危险
食入:用水 漱口,给饮 牛奶或蛋清 。就医。
三 废 处 理 方 法
1.采用fenton- 铁碳微电解- 水解酸化 -UASB-缺氧- 接触氧化工艺进行二级处 理。

2.从界区内工艺容器及工艺设备 中排出的所有气体都被收集到一 个排气密封罐内,而后去苯洗涤 系统,在苯洗涤系统中,工厂各种 来源中的苯气体被MNB 吸收,然 后再送去处理回收MNB 和苯。从 水洗器排放的污水是含有微量 MNB、苯、硝基酚、二硝基酚、 三硝基酚、草酸、硫酸钠等杂质 的高浓度污水,使用臭氧法对其 进行处理(见图3) ,投资少,运行 费用低。处理后废水实际测定 MNB含量相,它的运行状态和国内 萃取工艺上常用的混合澄清器相 似,但混合澄清器靠位差或泵作 为动力,占地面积大,动力消耗高。 在水洗过程中, 本工艺使用浓度 为25 %的NaOH水溶液。25 %NaOH 水溶液因其冰点低,可以减少保 温投资;体积用量小,产生的废水 量就少,动力消耗也低。本水洗 器水平布置,四级串联,有机相从 一端进,水相从另一端进,在每个 水洗槽内有一个搅拌器,该搅拌 器起泵的作用,使安装在混合室 内的导管产生一个压差,使液体 从一容器流向另一容器。从一个 室流向另一室的过程中,控制pH 值为9 ,粗MNB 中的所有酚、酸 等都被除去



洗涤硝基苯时,特别是用氢氧化钠溶液洗涤时, 不可过分用力摇荡,否则使产品乳化而难以分层。 若遇此情况,可加入固体氯化钙或氯化钠饱和, 或加数滴酒精,静置片刻,即可分层。 高沸点的蒸汽易在蒸馏头部位冷凝而无法蒸馏出 来,因此应在蒸馏头周围加石棉保温,以使蒸馏 顺利进行。另外,因残留在烧瓶中的二硝基苯在 高温时易发生剧烈分解,故蒸馏时不可蒸干或使 蒸馏温度超过214℃。 无机盐之类的杂质最后被洗掉了,少量残留通过 蒸馏也被去除。

混酸法
原料 规格 当前市场试 每克成品使 每克成品使 剂价格 用原料的用 用原料的单 /500g 量(g) 价(元/g)
苯 浓硫酸 浓硝酸 苛性钠
化学纯,含量 约78.11% 化学纯,含量 约98.3% 化学纯,含量 约65% 化学纯,含量 约40.01
2.9 0.3 0.9 1.2
640 3.3 515 8

化学纯,含量 约78.11% 化学纯,含量 约98.3% 化学纯,含量 约65% 化学纯,含量 约40.01
2.9
650
0.0058
浓硫酸
浓硝酸
0.3
0.9
550
390
0.0006
0.0018
苛性钠
1.2
8
0.0024
则生产1t硝基苯的成本为: 0.65×3200+0.55×2200+0.39×2700=4342元/吨 质量产率: 1/(0.65+0.55)×100%=83.3%
毒性数据
LC50: 31900mg/m3 ,7小时(大 鼠吸入)亚急 性和慢性毒 性
急救方式
防护措施

危险
食入:饮足 佩戴自吸过 量温水,催 滤式防毒面 吐。就医。 具(半面罩 )。
食入:用水 漱口,给饮 牛奶或蛋清 。就医。 佩戴自吸过 滤式防毒面 具(全面罩 )或空气呼 吸器 佩戴自吸过 滤式防毒面 具(全面罩 )或空气呼
混 酸 硝 化 法
绝 热 硝 化 法
需要在压力下 密闭操作。设 备投资高,闪 蒸设备要求用 特殊材质担, 国内目前还没 有进行绝热硝 化法的工业化 。
原料价格: 苯3200元/吨 纯度99.8% 硝酸1900元/吨 纯度98% 硫酸500/吨 纯度98% 烧碱550元/吨 纯度48% —源自化工市场七日讯
实验步骤:



1.在100ml锥形瓶中,加入18ml浓硫酸,在冷却和摇荡下慢慢加 入20ml浓硫酸制成混合酸备用 2.在250ml四口瓶中,分别装置搅拌器,温度计(水银球深入液 面下)及Y形管,Y形管的上口分别安装地滴液漏斗和回流冷凝 管,冷凝管上端连一玻璃弯管,并用橡皮管连接通入水槽,在瓶 内放置18ml(0.20mol,15.8g)苯,开动搅拌器,从滴液漏斗逐 渐加入制好的冷水冷却,滴加完毕后将四口瓶在50℃左右的热水 中继续搅拌60min。 3.待反应物冷却到室温后,倒入盛有100ml水的烧杯中,充分搅 拌后让其静置,待硝基苯沉降后尽可能到出酸液(倒入废液缸) 粗产品转入分液漏斗,依次用等体积的水,5%氢氧化钠溶液, 水洗涤后,用无水氯化钙干燥 4.将干燥后的硝基苯倾倒入蒸馏瓶,接空气冷凝管,加热蒸馏, 收集一定量的馏分。
列出各生产方法的原料的安全性、对人体可能造成的危害、毒性的相关数据、急 救方式、需使用的防护措施以及三废处理人体危 害
长期接触苯 对造血系统 有损害,引 起慢性中毒
对皮肤、粘 膜等组织有 强烈的刺激 和腐蚀作用 。 其蒸气有刺 激作用,引 起眼和上呼 吸道刺激症
精细有机合成技术
项目一:硝基苯的生产 第三组 项目经理:崔静 成员:王伟 瞿宏凯 施奇 云
工业上硝基苯常用的生产方法 完成者(施奇云)
生产 方法
反应原理
芳香族硝基化合物一般由芳香族化合物直接 硝化制得,最常用的硝化剂是浓硝酸与浓硫 酸混合液,常称混酸。在硝化反应中,因被 硝化物结构的不同所需的混酸浓度和反应温 度也各不相同,硝化反应是不可逆反应,混 酸中浓硫酸的作用不仅在于脱水,更重要的 是有利于NO2+离子的生成,增加NO2+离子 的浓度,加快反应速度,进而提高硝化能力 。硝化反应是强放热反应,进行硝化反应时 ,必须严格控制升温和加料速度,同时进行 充分的搅拌。 用绝热硝化法生产硝基苯是将超过理论量 10%的苯和预热至90“C的混酸,连续加到5 个串联着的硝化锅中,在0.44MPa压力下反 应,物料出口温度为132一136“C,分离出的 废酸进入硫酸浓缩器,直接浓缩至硫酸的质 量分数达68%一70%,可用于配制混酸,有 机相经水洗、碱洗,除去其中的硫酸和酚类 化合物,蒸去未反应的苯即得硝基苯。
2.原料与产品的理化性能常数
实验操作草案(崔进)



混酸硝化法 原理: Ar + HONO2 +H2SO4 ® Ar- NO2 + H2O (主) Ar- NO2+ HONO2 +H2SO4 ® Ar-(NO2)2+ H2O (副) 药品:苯、硝酸、硫酸、碳酸钠、无水氯化钙 在50ml圆底烧瓶上装配一个二口连接管,正口配一温 度计,其水银球离瓶底约5mm,侧口装配一回流冷凝管。也 可以用一个二口烧瓶,正口装配回流冷凝管,侧口装一温度 计,其水银球离瓶底约5mm。在烧瓶中加入苯。通过冷凝管 上口,将已冷却的混酸分多次加入苯中。每加一次后,必须 充分振荡烧瓶,使苯与混酸充分接触,待反应物的温度不再 上升而趋于下降时,才继续加混酸。反应物的温度应保持在 40~50℃之间,若超过50℃,可用冷水浴冷却烧瓶。加料 完毕后,把烧瓶放在水浴上加热,约于10min内把水浴加热 到60℃(反应混合物的温度为60~65℃)并保持30min,间歇 地振荡烧瓶。
0.0058 0.0006 0.0018 0.0024
则生产1t硝基苯的成本为: 0.64×3200+0.515×2200+0.0033×2700=3189.9元/吨 质量产率: 1/(0.64+0.515)×100%=86.6%
绝热法
原料 规格 当前市场试 每克成品使 每克成品使 剂价格 用原料的用 用原料的单 /500g 量(g) 价(元/g)
采用混酸硝化法 硝化能力强,反应速度快,硝化产率高;硫 酸比热容大,能吸收硝化反应中放出的热量 ,传热效率高,可使硝化反应平稳地进行; 产品纯度较高,不易发生氧化等副反应,在 国内技术较成熟

产品的用途、理化性能常数以及所用原料的理化性能 常数(主要完成者瞿宏凯


1.产品的用途
用途:硝基苯是重要的基本有机化工原料,是医药、染料的重要中间体。它主 要是用来制备苯胺、联苯胺、偶氮苯。也是良好的高沸点溶剂和缓和的有机 氧化剂,在工业上有广泛的用途。 硝基苯用三氧化硫磺化得间硝苯磺酸。可作为染料中间体温和氧化剂和防 染盐S。硝基苯用氯磺酸磺化得间硝基苯磺酰氯,用作染料、医药等中间体。 硝基苯经氯化得间硝基氯苯,广泛用于染料、农药的生产,经还原后可得间 氯苯胺。用作染料橙色基GC,也是医药、农药、荧光增白剂、有机颜料等的 中间体。硝基苯再硝化可得间二硝基苯,经还原可得间苯二胺,用作染料中 间体、环氧树脂固化剂、石油添加剂、水泥促凝剂,间二硝基苯如用硫化钠 进行部分还原则得间硝基苯胺。为染料橙色基R,是偶氮染料和有机颜料等的 中间体。
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