岛津FTIR-8400S型红外光谱仪内部校验
傅里叶变换红外光谱仪的使用方法与实验设计
傅里叶变换红外光谱仪的使用方法与实验设计傅里叶变换红外光谱仪（FT-IR）是一种常用的分析仪器，广泛应用于化学、材料、生物等领域。
它通过测量和分析物质在红外光谱范围内的吸收特性，可以实现对物质的结构和组分进行快速、准确的分析。
1. FT-IR的基本原理FT-IR基于傅里叶变换原理，利用激光、光学元件和光学检测器等组成，将红外光谱信号转化为干涉信号。
具体来说，它将入射的红外光谱信号与参比光谱信号进行干涉，然后通过傅里叶变换将干涉信号转化为频谱图。
频谱图中的吸收峰对应于物质的特定化学键振动，可以用来确定物质的组分和结构。
2. FT-IR的使用方法使用FT-IR进行实验前，首先需要准备样品，通常是将样品制成薄膜或粉末，并在实验前进行预处理，消除或减小其它因素对红外吸收的干扰。
在进行实验时，先对仪器进行校准。
校准方法通常是通过测量一些已知物质的标准样品，得到它们的红外光谱图，并与已知数据进行比对，确定仪器的准确性和精度。
然后，将样品放置在透明的红外吸收盘中，以确保光线的通透性，并固定在样品架上。
将样品架放入FT-IR仪器中，调整仪器参数，如光源强度、积分时间等，以获取清晰的频谱图。
测量完成后，可以将频谱图导出并进行分析。
可以通过与已知物质的标准光谱对比，确定未知样品的组分和结构，或者通过数据库比对，进行物质的鉴定。
此外，还可以通过对频谱图进行峰面积计算，定量分析样品中不同组分的含量。
3. FT-IR实验设计在设计FT-IR实验时，首先需要根据需求确定实验目的，例如是进行物质的鉴定、组分分析还是化学反应的监测。
根据不同的实验目的，可以选择不同的实验条件和参数。
其次，需要选择适当的样品制备方法。
对于固态样品，可以通过压片或溶剂挥发法制备薄膜样品。
对于液态样品，可以直接放置在透明吸收盘中进行测量。
对于气态样品，可以将样品通过气流导入到红外吸收室中进行测量。
此外，实验中还需要选择适当的光谱区域进行测量，并调整仪器参数以获得最佳的信噪比。
FTIR-8400&8900基本操作说明
SHIMADZU
在进行仪器安装完后，必须要向用户做操作使用说明。
以下是最基本的操作说明，请务必参照进行详细讲解，以保证用户能接受并使用该仪器。
请用户签字后，与安装记录一并交到有关部门。
FTIR-8400/8900
一仪器概况介绍
仪器的基本性能、特点；主机外部构造及各部功能；主机与计算机间接口板的安装方法；主机与计算机间的硬件连接方法；系统软件的安装环境及安装方法。
二主机与计算机的启动顺序；自检画面中各项目的内容；使用后的关机顺序。
三定性测量
各测量参数的意义；背景的测量；样品光谱图的做成；光谱图中峰谷值及其波数的读取；数据处理。
四如用户购买了选购软件(如定量软件、谱库检索软件等)，请介绍该软件的使用方法。
五测量结果的打印方法；测量参数及数据的存储、调出方法。
六如用户购买了其它附属品，请介绍附属品的安装及使用方法。
七维护保养及注意事项
湿度的定期检查(湿度监测用纸的颜色辨认)；干燥剂的更换方法;再搬运时移动镜的固定方法；保险丝的更换方法；主机及附属品的电源电压(100伏或220伏)的确认等。
除基本操作外，如用户还想了解其它操作内容，请尽力给用户讲解。
讲解人签字：用户签字：
年月日。
岛津FTIR-8400S型傅里叶变换红外分光光度计操作规程
岛津FTIR-8400S型傅里叶变换红外分光光度计操作规程一、开机顺序开启稳压电源、显示器、红外分光光度计主机、计算机主机及打印机等电源开关。
二、启动软件1、开启计算机主机开关后，计算机会根据配置进入Windows操作系统。
2、双击桌面【IRsolution】快捷键后，进入IRsolution工作站。
三、选择仪器及初始化1、选择菜单条上的【Environment】>【Instrument Preferences】>【Instruments】，选择仪器“FTIR8000series”。
2、选择菜单条上的【Measurement】>【Initialize】，初始化仪器至两只绿灯亮起，即可进行测量。
四、参数设定在【Measure】窗口中，根据需要选择适当参数。
对于常规操作，参数设定如下：1、在【Data】页中，设置：Measurement Mode：选择%Transmittance;Apodisation：选择Happ-Genzel;NO.of Scans:：选择10;Resolution：选择4.0;Range(cm-1)：选择400～4600;2、在【Instrument】页中，设置：Beam：选择Internal;Detector：选择Standard;Mirror Speed：选择2.83、在【More】页中，Normal 设置：Gain：选择Auto;Aperture：选择Auto;Monitor 设置：Gain：选择1;Mode：选择%Transmittan。
五、光谱测定1、在【Measure】窗口中，在【Data file】框中，选择合适的路径，写入待测图谱的文件名;在【Comment】框中输入供试品名。
2、采集背景的红外光谱：打开样品室盖，将空白对照放入样品室的样品架上，盖上样品室盖。
点击此窗口的【BEG】键，弹出对话框，点击【确定】，进行背景扫描。
3、采集供试品的红外光谱：打开样品室盖，取出空白对照，将经适当方法制备的供试品放入样品室的样品架上，盖上样品室盖。
显微红外光谱法测定电路板不良焊点处的残留物
显微红外光谱法测定电路板不良焊点处的残留物黄涛宏1 吴天明21岛津国际贸易（上海）有限公司上海分析中心 200020 上海2中科院上海有机化学研究所 200032上海摘要 焊点焊接不良造成电路板缺陷。
在显微镜观察下，发现了造成焊点不良的残留物。
使用傅立叶红外显微镜分析了该残留物。
选择典型的表面喷涂有助焊剂的单面覆铜板，用工具刀刮去部分助焊剂，以露出的铜箔做为红外测量的背景，使用红外显微镜的反射模式测定了助焊剂的红外光谱。
和对照品比较，确定该助焊剂为松香。
在红外显微镜测量模式下，设定测量区域，得到污染物和助焊剂的混合光谱图。
通过差谱的方法，给出污染物的红外光谱图，谱图中出现1731 cm-1,1458 cm-1 1384 cm-1和1014 cm-1等强峰。
对照含有PCB生产工艺中涉及的助剂、基板、粘胶剂、固化剂和阻焊剂等成分的红外光谱库，确认该污染物是一种阻焊剂。
主题词红外显微镜，电路板，不良焊点，残留异物引言目前，我国的印刷电路板产业已成为世界第二大印制电路板生产大国，年销售收入已超过60亿美元。
当代电器的电路板制作中，电路板与元器件之间的焊接至关重要。
现代化的制作工艺需要保证这两者高质量的焊接，目前通常都采用波峰焊锡工艺，以流水线方式进行大批量制造。
在制作过程中，一旦出现不良焊点，就会造成原材料的大量报废和误工损失。
焊点的失效分析在电子产品质量控制中扮演着重要的角色。
傅里叶变换红外显微镜通常用于固体样品微区分析［1-3］，同时也是电子及工业产品失效分析的强有力工具［4-7］。
红外显微镜获取微区样品的红外光谱能够直接显示样品的成分特征或分子结构信息。
用红外显微镜法检测不良焊点处的残留异物，可迅速判断导致焊接不良的原因，并指导改进印刷电路板的制作工艺。
1实验部分1．1实验仪器和测试参数红外光谱仪：岛津FTIR-8400S傅立叶变换红外光谱仪红外显微镜：岛津AIM-8800多媒体红外显微镜光谱测量范围：4000-720cm-1分辨率：8 cm-1采集次数：50次检测器：1型MCT检测器1.2样品对照样品：同批原材料的敷铜板一块，无孔无锡，正面铜光可见（图中右半测，下称“空白电路板”）。
傅里叶红外光谱仪验收步骤及注意事项解读
傅里叶红外光谱仪验收步骤及注意事项解读傅里叶红外光谱仪是一种用于分析物质分子结构的仪器，常用于化学、生物、医药等领域的研究和实验中。
在使用傅里叶红外光谱仪之前，需要进行验收工作，以保证仪器正常运行。
下面是傅里叶红外光谱仪验收的步骤及注意事项。
1.前期准备在进行验收之前，首先需要对仪器进行基本的前期准备工作。
包括阅读和熟悉仪器的使用说明书、检查仪器是否有损坏或缺损，并清理仪器表面的灰尘和杂物。
2.仪器调试接下来，对傅里叶红外光谱仪进行仪器调试。
主要包括：-确保仪器的供电电源稳定，电源线连接良好；-检查光源和检测器的工作状态，确保它们正常；-校准和调整仪器的波长范围和分辨率，使其达到预期工作状态；-检查样品室和光路，确保没有杂物或光学元件的缺陷或损坏。
3.光谱测试进行样品的光谱测试之前，需要对仪器进行光谱空白测试。
方法是将未经处理的空气或其他透明物质置于样品室中，进行光谱扫描。
通过对比光谱空白和后续样品的光谱，可以准确地分析样品的成分和结构。
4.样品处理在进行样品测量之前，需要对样品进行适当的处理。
根据样品的性质和测量要求，可以选择固体样品的挤压法、液体样品的滴定法、气体样品的容器法等处理方法。
处理过程中应确保样品的纯度和稳定性。
5.数据分析与解读完成样品的光谱测量之后，需要对数据进行分析和解读。
主要包括：-对光谱图形进行处理，去除噪声和杂波，增强信号；-将光谱数据与库谱进行比对，寻找和确认样品中物质的成分和结构；-对光谱峰进行测量和定量分析，得出样品中物质的浓度和含量。
在进行傅里叶红外光谱仪验收的过程中，还需要注意以下事项：1.操作规范严格按照使用说明书和操作规范进行验收工作，不得随意更改仪器参数或操作步骤。
2.仪器保养定期对仪器进行保养和维护，清洁仪器表面和光学元件，防止灰尘和杂质的积累。
3.安全使用在使用傅里叶红外光谱仪时，要注意安全操作。
避免直接观察强光源，避免触摸高温部件，以防止受伤。
4.仪器校准定期对傅里叶红外光谱仪进行校准，以确保测量结果的准确性和可靠性。
岛津FTIR-8400S型傅里叶变换红外分光光度计操作规程
岛津FTIR-8400S型傅里叶变换红外分光光度计操作规程一、开机顺序开启稳压电源、显示器、红外分光光度计主机、计算机主机及打印机等电源开关。
二、启动软件1、开启计算机主机开关后，计算机会根据配置进入Windows操作系统。
2、双击桌面【IRsolution】快捷键后，进入IRsolution工作站。
三、选择仪器及初始化1、选择菜单条上的【Environment】>【Instrument Preferences】>【Instruments】，选择仪器“FTIR8000series”。
2、选择菜单条上的【Measurement】>【Initialize】，初始化仪器至两只绿灯亮起，即可进行测量。
四、参数设定在【Measure】窗口中，根据需要选择适当参数。
对于常规操作，参数设定如下：1、在【Data】页中，设置：Measurement Mode：选择%Transmittance;Apodisation：选择Happ-Genzel;NO.of Scans:：选择10;Resolution：选择4.0;Range(cm-1)：选择400～4600;2、在【Instrument】页中，设置：Beam：选择Internal;Detector：选择Standard;Mirror Speed：选择2.83、在【More】页中，Normal 设置：Gain：选择Auto;Aperture：选择Auto;Monitor 设置：Gain：选择1;Mode：选择%Transmittan。
五、光谱测定1、在【Measure】窗口中，在【Data file】框中，选择合适的路径，写入待测图谱的文件名;在【Comment】框中输入供试品名。
2、采集背景的红外光谱：打开样品室盖，将空白对照放入样品室的样品架上，盖上样品室盖。
点击此窗口的【BEG】键，弹出对话框，点击【确定】，进行背景扫描。
3、采集供试品的红外光谱：打开样品室盖，取出空白对照，将经适当方法制备的供试品放入样品室的样品架上，盖上样品室盖。
FTIR8400S红外光谱仪操作规程
FTIR-8400S红外光谱仪操作规程1. 打开主机、计算机电源；2. 启动IRSolution软件；2.1选择IRSolution，初始化成功后，系统面板右方会显示“Interface”、“镜”两个绿色的灯；2.2设置IRSolution系统右下角的参数；2.3 扫描；2.3.1于背景扫描”2.3.2测量。
2.4 处理；在菜单栏的“处理1”和“处理2”项下选择各种数据处理功能。
2.4.1 如果测量光谱的基线由于在透射测量中的光散射或者在衰减全反射的碳黑发生向下降或者弯曲，可使用“基线校正”来校正弯曲的基线。
当有多个光谱在视图模式显示时，激活要校正的光谱视图。
然后选择“处理1”项下的“基线教正”命令，在二级菜单中显示三种基线校正的类型“零”、“3点”、“多点”。
选择校正需要的方式进行校正；2.4.2 标记峰时，如果有多个光谱显示，选择一个光谱栏标记峰并激活光谱。
然后选择“处理1”项下的“峰表”命令。
设置“噪声”、“阈值”、“最小面积”，2.5 光谱检索在谱库名字的左边做一个标记。
接下来设定参数。
然后点击“光谱检索”显示检索结果。
点击返回到原先的显示。
2.6 打印；这时点击“文件”项下的“打开”命令可以选择IRSolution软件提供的面版，从目录中选择如果没有需要的面版设计，也可以自己设定一个面版。
首先清除标准面版的显示项目，然后在右边的“关键词”窗口添加需要打印的项目。
添加完成后，用鼠标在页面上设置显示项目的位置和大小。
设计满意即可后打印图谱。
如需要保存该面版，选择“文件”——“保存”保存面版。
3. 所有操作完成后，退出系统。
首先确保所有必要的IRSolution数据已经保存，然后执行“文件”——“退出”命令退出IRSolution软件。
最后关闭计算机、主机电源。
注：1. 当使用IRSolution软件时终止其他软件的运行；2. Windows运行时不要关闭或者重新启动计算机，避免系统损坏。
岛津FTIR操作说明书
激光辐射 不要直视激光 0.5 MW Max. CW632.8 nm CLASS 2 LASER PRODUCT IEC825-1 (1993) 激光小心标志
仪器使用的符号
符号
内容
∼
AC 开关
开关关闭
O
开关打开
注意
屏幕保护
在扫描期间（例如连续扫描或者绘图（mapping）扫描）过程中当屏幕保护程序激活时， 软件可能会崩溃。因此设置你的 OS 不使用屏幕保护程序。
操作时务必遵循注意事项，否则将发生危险。
1． 仅用于特殊类型的分析。 2． 按使用说明书进行操作。 3． 遵循所有的警告信息和注意事项。 4． 未经岛津公司允许，不要擅自拆卸仪器或者改变仪器零件。 5． 有关的服务和维修，请与岛津公司联系。
警告标志 警告 注意 注
表明存在潜在的危险，对人体会造成较严重伤害，甚至死亡。 表明存在潜在的危险，可能会对仪器造成损坏或者对人体造成一定程度的伤害。 强调主要信息。
版权©岛津公司 ２００２。版权持有。包括其中任一部分的重印都必须经岛津公司允许。 本书中的信息可以改变不对买主有任何承诺。 本书中的任何错误和繁杂部分我们都会尽快改正。 发生在说明书中讲述的可能的任何伤害岛津公司不负任何责任。 Ｗｉｎｄｏｗｓ®微软公司的注册商标。
最新信息
在安装光盘和补充材料磁盘中的 ＲｅａｄｍｅＥ．ｈｔｍ 中记录着有关 ＩＲｓｏｌｕｔｉｏｎ 软件的最新信息。 使用 ＩＲｓｏｌｕｔｉｏｎ 软件前请先阅读有关信息。
操作说明书的使用 ＩＲＰｒｅｓｔｉｇｅ－２１／ＦＴＩＲ－８４００Ｓ 红外光谱仪的使用说明包括两部分，分别为： 操作指南 举例讲述基本的操作。 系统指南 讲述安装和维护步骤。 ＩＲｓｏｌｕｔｉｏｎ 中的［帮助］文件详细讲述每一个命令的功能。 操作指南部分解释了 ＩＲＰｒｅｓｔｉｇｅ－２１／ＦＴＩＲ－８４００Ｓ 的操作步骤。他分为三章： ? ? ? “启动光谱仪”讲述了使用前的准备工作。 ? ? ? “基本软件操作”给出了重要的 ＩＲｓｏｌｕｔｉｏｎ 专业术语。 ? ? ? “数据收集和处理”举例说明了测量，分析和打印操作以便让使用者更加明
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1. 目的（Objectives）
本规程规范了岛津FTIR-8400S型红外光谱仪校验的方法，确保在法定计量部门
校验后的有效期内岛津FTIR-8400S型红外光谱仪使用的有效性，保证检验结果
的准确可靠。
2. 范围（Scope）
本规程适用于质量控制部岛津FTIR-8400S型红外光谱仪的定期校验。
3. 定义（Definition）
无
4. 职责（Responsibilities）
4.1. 质量控制部负责本规程的起草、修订、审核、培训和执行。
4.2. 质量保证部、工程部负责本规程的审核。
4.3. 质量负责人负责对本规程的批准。
5. 引用标准（Reference Standards）
5.1. 《中国药典》（2010年版）
5.2. 中国药品检验标准操作规范2010年版
5.3. JJG（教委） 001-1996傅里叶变换红外光谱仪检定规程
6. 材料（Resource）
聚苯乙烯膜校正片(厚度约0.04mm)
7. 流程图（Flow Chart）
无
8. 内容（Contents）
8.1. 校验项目及可接受标准
8.2. 校验前准备
8.2.1. 操作室内应清洁无尘，无易燃、易爆或腐蚀性物质，无强烈的机械振动和电磁干
扰。
8.2.2. 检查室内温湿度是否符合要求，温度应在15℃～30℃，相对湿度应≤65%。
8.2.3. 检查仪器内干燥剂是否在有效状态。
8.3. 操作：
8.3.1. 开启仪器，等待仪器稳定后（仪器开关常亮，指示灯闪烁时），启动计算机，点
击电脑桌面上的“IRsolution”图标进入红外光谱仪工作站主菜单。
根据电脑的
提示键入用户名和密码，进入“IRsolution”窗口。
8.3.2. 点击“测定”菜单上的“初始化”，确认在样品室中没有任何物品挡住光束，进
入自检程序。
8.3.3. 首先进行背景扫描，点击“背景”按钮，然后出现对话空显示信息“确认参比扫
描的光束时空的”。
确认样品室中没有样品，然后点击“确定”按钮。
8.3.4. 以空气作背景扫描结束后，打开光谱仪主机的样品窗，将聚苯乙烯膜校正片插入
到样品架上，然后关闭样品窗，点击“样品”按钮进行扫描。
8.3.5. 记录聚苯乙烯膜的红外光谱图。
测量有关峰的位置或透光率，计算波数准确性和
分辨率。
8.4.
可接受标准：测量谱带的位置，其吸收光谱图与《药品红外光谱集》所附的聚苯乙烯图谱比较，与其常用的7个谱带的波数值比较。
记录下表中各参考波数，其波数误差应符合表中规定。
8.4.1.
8.4.1.1.
计算：
公式：21T T T -= 式中：T ：波数误差； 1T ：为测得波数； 2T ：为标准波数。
8.4.2.
分辨率：设置21-cm 分辨率和3~5次扫描次数，依法记录光谱图。
8.4.2.1.
CP 可接受标准：在31101-cm ~2850 1-cm 的范围内，应能清晰分辨出7个峰，其中峰2849.51-cm 与谷28701-cm 之间的分辨深度应不小于18%透光率，峰15831-cm 与谷1589 1-cm 之间的分辨深度应不小于12%透光率。
计算：12R R R V -= 式中：V R ：为分辨深度； 1R ：为相应峰的透光率百分数； 2R ：为相应谷的透光率百分数。
8.4.2.2.
EP 可接受标准：将所得图谱转换成吸光度图谱，其中峰2849.51-cm 与谷2870
1-cm 之间的吸光度之差应大于0.33，峰15831-cm 与谷15891-cm 之间的吸光度之差应大于0.08。
计算：12A A A V -= 式中：V A ：为峰与谷吸光度之差 1A ：为相应峰的吸光度； 2A ：为相应谷的吸光度 8.4.3.
波数重现性 8.4.3.1.
操作：使用准确度项下仪器设置的参数，对同一张聚苯乙烯膜进行扫描3～5次，分别计算其中3个波数点（2849.5 cm -1、1061.2 cm -1、1028.3 cm -1）两次测量波数实际值之间的差值。
8.4.3.2.
可接受标准：两次测量的数值之间的偏差在允许范围内（波数重复性应不小于测量时设定分辨率的50%，仪器标准分辨率应不低于2 cm -1）。
8.4.4.
透射重现性 8.4.4.1.
操作：用精度项下仪器设置的参数，对同一张聚苯乙烯膜进行扫描3~5次，分别计算其中3个波数点（2849.5 cm -1、1061.2 cm -1、1028.3 cm -1）两次测量透射率实际值之间的差值。
8.4.4.2.
可接受标准：透射率重现性应满足0.5%T 。
8.4.5.
基线（100%）平直度： 8.4.5.1.
通过工作站的菜单栏进行相应的设置：[测定方式]设置为“透射T%”，[变迹法]设置为“Happ-Genzel ”，[扫描次数]设置为“45~60次”，[分辨率]设置为“4cm -1”，[范围]设置为“4500 cm -1～400 cm -1。
先进行背景扫描，再以空气作背景进行样品扫描。
8.4.5.2.
可接受标准：100%基线偏差应小于4%透光率。
8.4.6.
基线噪声： 8.4.5.1.
操作：在4cm -1分辨率条件下，扫描5次，以2100 cm -1～2000 cm -1区100％线的峰—峰值表示基线噪声。
8.4.5.2.
可接受标准：基线噪声应不大于1%。
8.5. 校验周期
8.5.1. 每年对仪器进行内部校验一次，若长期不用则使用前进行内部校验即可。
8.5.2. 当仪器出现异常时要对仪器进行内部校验。
在关键部件（如光学元件或光路系统）
维护或更换后，应进行内部校验，以检查仪器是否满足使用要求。
8.5.3. 如一次校验不合格，应内部调整后再校验，如结果仍超标，则应停止使用，进行
维修。
9. 注意事项（Notice）
无
10. EHS要求（EHS Requirements）
无
11. 派生记录（Derived Records）
红外分光光度计校验记录
12. 相关文件（Related Documents）
12.1. 实验室仪器设备的管理SOP
12.2. 校验合格证
12.3. FTIR-8400S红外分光光度计使用、清洁维护SOP
13. 变更记载（Change History）。