最新D8 ADVANCE X射线衍射仪(德国)操作步骤详细版
D8ADVANCEX射线衍射仪操作步骤详细版
D8ADVANCEX射线衍射仪操作步骤详细版1.打开衍射仪主机电源，等待其启动。
同时，确保冰箱中的冷却单元达到设定温度（通常为-35°C）。
2.打开X射线发射器前面板上的电源开关，开始预热发射器。
预热时间通常在10-15分钟之间。
3.启动主机的控制软件，并选择相应的实验模式。
根据实验需求，选择晶体结构分析模式、相量分析模式还是薄膜分析模式。
4.将样品放置在样品支架上。
确保样品与支架表面紧密接触，并通过调整样品支架的位置使其处于在X射线束的路径上。
5.调整样品支架的角度，使得样品与X射线束之间的夹角为所需的角度。
通常情况下，初始夹角为0°，然后逐渐改变夹角进行扫描。
6.点击软件界面上的"开始扫描"按钮，开始扫描过程。
这将会控制发射器发射X射线束，样品接收后的散射光信号经过检测器检测，生成衍射图谱。
7.当扫描完成后，检查衍射图谱。
确保图谱的质量和清晰度。
如果需要，可以进行进一步的优化，如改变样品位置或调整发射器的功率。
8.根据实验需求，可以对衍射图谱进行数据处理和分析。
可以通过软件提供的工具绘制衍射图，计算晶胞参数、相对晶胞大小、晶胞扭曲程度等信息。
也可以进行谱峰拟合、定量相分析等操作。
9.实验完成后，停止发射器的工作，关闭软件，并关闭衍射仪主机的电源。
值得注意的是，使用D8ADVANCEX射线衍射仪时，需要遵循一些基本的安全操作规范：1.在操作过程中，佩戴防护眼镜和手套，确保人员的安全。
2.在开始实验前，检查样品和支架的质量，确保没有损坏并没有外部污染物。
3.在打开发射器前面板时，确保没有人员靠近X射线束的路径。
4.在操作过程中，尽量减少与X射线的接触时间，以免对身体健康产生不良影响。
总结起来，D8ADVANCEX射线衍射仪的操作步骤包括：启动电源、预热发射器、启动控制软件、放置样品、调整角度、开始扫描、检查图谱、数据处理和分析，最后关闭电源。
在操作过程中需要注意安全规范，确保人员和样品的安全。
X-射线衍射仪操作流程
㈠新X射线衍射仪操作流程：（D/MAX-2005/PC型，2003年购）第一步：检查真空灯是否正常，左“黄”右“绿”为正常状态，如果“绿”灯闪或者灭的状态表明真空不正常；第二步：冷却水系统箱，打开其开关（冷却水的温度低于26℃为正常）。
如果“延时关机”为开的状态要关闭。
“曲轴加热”一般在寒冬才用，打开预热10min后即可继续以下操作。
（此外，测试实验完成后，打开“延时关机”按钮，而冷却水的“关闭”按钮不关，30min 后冷却水会自动关闭）第三步：打开机器后面“右下角”的“测角仪”（上开下关），而“左下角”的开关一般为“开”的状态，除有允许不要动；第四步：电脑操作，桌面“右下角”有“蓝色标示”说明电脑和机器已经连接，否则“左击”该标示选择“初始化”即可；一．1）双击“X-G operation”软件X-G control点击“手形图标”（转靶按钮）；2）升电压电流，分“自动”和“手动”，选“炒锅图标”为自动，要检查设定中是否有所需的电压电流。
选“自动”的对话框：点“option”property”Aging data everyday use 2”，然后关闭窗口；如果选“风扇图标”为手动升电压电流，先5kV/5min至40kV；20mA/5min至200mA；3）上述修改完后，窗口最小化。
二．1）双击“standard measurement”软件；2）勾上“Int position”和“present condition”；3）在“1”“2”“3”行中选一行，如“1”行Use”中为“yes”，其它为“no”Print”为“no floder name”，如“E:/zyc”（不能出现“.”号）双击“condition”，出现对话框进行修改：A.“2Theta/Theta”一般常用，“2Theta”薄膜用；B.“Method”中“continous”为连续式，“FT”为步进式，“FC”为混合式；C.“Unit counting”中“cps”连续式的单位和“counts”步进式的单位；D.“start angle”“stop angle”的范围在“下限0.6°~上限140°”；“Divslit”一般为“1 deg”，小样品选小值；“DivH.L.slit”为手控狭缝，“10mm”为大样品；“Sotslit”大小值与“Divslit”相等；“Recslit”为“0.3mm”，越小分辨率越好。
X射线衍射仪操作指南说明书
X射线衍射仪操作指南说明书1.引言X射线衍射仪是一种常用的实验设备，用于研究物质的晶体结构和分析物质的组成。
本指南旨在提供详细的操作步骤和注意事项，确保用户正确、安全地操作X射线衍射仪。
2.设备介绍2.1 仪器组成X射线衍射仪主要包括X射线发生器、样品支架、X射线探测器和数据采集系统等组成部分。
在操作前，仔细检查仪器的各个部分是否完好无损。
2.2 安全注意事项- 在使用X射线衍射仪时，应戴上防护眼镜和手套，避免直接暴露于X射线辐射下。
- 在进行样品装载和校准时，务必将X射线发生器关闭，以避免意外辐射。
- 仪器应设置在通风良好的地方，避免有毒气体积聚。
3.操作步骤3.1 样品准备- 选择适当的样品，并确保其表面平整、无气泡和杂质。
- 样品可以是固体材料、粉末或薄膜等，根据实验需求选择不同的样品形式。
3.2 样品装载- 打开样品支架，并轻轻将样品放置在支架上。
- 确保样品与支架接触良好，避免产生移动或晃动。
3.3 开启仪器- 按照制造商提供的说明书，正确开启X射线发生器、探测器和数据采集系统。
- 等待仪器完成初始化，确保各个部分正常运行。
3.4 校准仪器- 使用标准样品进行校准，根据实验需求选择恰当的标准样品。
- 调整参数，使得标准样品的峰位和峰形达到最佳状态。
3.5 收集数据- 设置数据采集系统，选择合适的扫描范围和速度。
- 开始数据采集，保持实验环境稳定，避免外界因素对实验结果的影响。
3.6 数据分析- 使用适当的数据分析软件对采集到的数据进行处理和解析。
- 分析衍射峰的位置、强度和形状，推导出样品的晶体结构和组成。
4.操作注意事项- 在整个操作过程中，要保持操作台面整洁干净，避免灰尘和杂质影响实验结果。
- 禁止在没有经过校准和许可的情况下调整仪器参数。
- 遵循仪器使用说明书，避免操作失误导致仪器损坏或人员受伤。
5.故障排除在遇到以下情况时，应立即停止使用仪器，并联系维修人员进行维修：- 仪器出现异常响声或烟雾等异常情况。
AXS公司的D8ADVANCE射线衍射仪
AXS公司的D8 ADVANCE射线衍射仪X射线衍射仪介绍所属单位：内蒙古科技大学单位地址：包头市阿尔丁大街7号邮编：014010制造厂商：德国布鲁克D8 ADVANCE x射线衍射仪规格型号：D8 ADVANCE先进程度：先进购置日期：2010-01主要技术指标：靶材：铜靶和钴靶Pdf卡片数据库：2008-4.测角仪角度重现性：0.0001度闪烁计数器线性范围：2 x10^6 cps；Si(Li)固体探测器超低的荧光背地及性噪比管电压：铜靶40KV,40mA；钴靶40 KV,35mA各种型号的点焦源和线焦源试样类型：片状、块状、粉末，液态物质试样要求：粉末尽可能的细(过800目的筛子最好，颗粒越细衍射效果越好)；片状和块状：试样表面积大于1平方厘米，厚度小于0.5厘米；液态物质：没有腐蚀性。
扫描方式：连续扫描或步进扫描扫描角度范围：2θ：0.6-140度最小步长0.0001度；配置有高温样品台：试样所处高真空石墨罩，真空度达到2*10-3Mpa，试样最高可加热温度为1100℃。
主要功能及应用范围：可对多晶和非晶样品进行结构分析，如物相定性和定量分析，衍射谱图指标化及点阵参数测定，晶粒尺寸及点阵畸变测定，衍射图谱拟合修正晶体结构(WPF)，残余应力测定，织构分析(ODF表示立体极图)，结晶度、薄膜测定。
高温衍射，在不同的高温下进行衍射扫描，从而分析其相变规律。
小角衍射等衍射数据处理软件对衍射数据进行常规处理：自动寻峰、手动寻峰、积分强度、Kα1、α2剥离、背景扣除、平滑、峰形放大、多重绘图、3D绘图、已知晶体理论结构，模拟出XRD衍射谱图等；拟合、多重峰分离通过Pseudo-Voigt函数或是利用Pearson-VII函数对重叠峰拟合分解，确定单一衍射峰的参数，同时计算结晶度、晶粒尺寸、二类应力等。
定性、定量分析：定性、定量分析确定样品物相组成后，使用Rietveld方法，计算出各种物相含量的百分比(无标标定量分析)。
D8ADVANCEX射线衍射仪德国操作步骤详细版(杂项)
一开机步骤、打开墙壁水冷、电源空气开关、按下水冷机按钮，温度等有温度显示（℃）、旋转设备左侧主机旋钮（）秒后按绿色按钮开机，设备进入自检，待正面左侧高压按钮不闪了，（闪超过分钟左右，就直接关机）、轻按一下高压按钮（一闪一闪开始升压，不闪时即达设定电压）、打开设备右下盖板，按下绿色的，对应灯不闪，说明探测控制器准备好进入工作状态、软件操作：— (无密码) 进入主界面（！表示没有初始化）——后面点☑（θ后没有☑）——， (上面都是)(光管角度)(无实际意义)——不能打☑(探测器角度)(基底角度)——测应力等用到（普通测试“”就可以）(基底平面角度)—(初级光路)（聚焦光、平行光）平行光常用( )，一般用用狭缝宽度表示表示方式不一样固定的样品照射面积（很少用）—前三项聚焦光(度) 平行光实际设定()()—打开射线，点后自动打开射线光管固定值(维模式)常用、分辨率高强度强（） (维模式)相当于点探测器、很少用下方的，参数设置起始角度步长终止角度() 探测器每一步的时间（）(扫描类型)最常用，发射探测联动探测器动探测器、光管都固定不用保存：格式格式，可以用打开文件格式转换（也可分时保存不同的文件格式），也可使用软件二更换样品台，校准流程(小角度掠射)将样品台上放上（玻璃狭缝）将探测器替换正常的镍的狭缝（正常测试用狭缝为镍狭缝，用来校准位置）角度设置成°☑，设置成°☑设置将电压电流设置成将模式设置成维模式，然后点击右侧的设置对话框，设成接着设置校准时测试参数选择范围°到°，步长，时间点扫描测试完后选择菜单栏中中列表倒数第二项看这项看若后边参数大于则点击若后边参数小于则点击（该项是为了校准位置，小于等于为正确）换掉后换成标准样品，探测器狭缝换成镍（替换，铜狭缝用来校准，衰减入射光强）然后重新设置测试参数换成标准测试程序将电压电流设置成，选择一维模式点然后接着点菜单栏选择看峰的位置一般参数为到范围内。
D8 ADVANCE X射线衍射仪(德国)操作步骤详细版
一开机步骤1、打开墙壁水冷、XRD电源空气开关2、按下水冷机按钮，温度等有温度显示（22-24℃）3、旋转设备左侧主机旋钮（0-1）5-10秒后按绿色按钮开机，设备进入自检，待正面左侧高压按钮不闪了，（闪超过10分钟左右，就直接关机）4、轻按一下高压按钮（一闪一闪开始升压，不闪时即达设定电压）5、打开设备右下盖板，按下绿色的BIAS，对应BIAS READY灯不闪，说明探测控制器准备好进入工作状态6、软件操作：INERENT CENTER—Lab manger(无密码)--- 进入主界面Commander（！表示没有初始化）——Edited后面点☑（2θ后没有☑）—— PSI 0.00，PHI 90(上面都是0) COMMANDERTheta (光管角度)Two theta(无实际意义)——不能打☑Detector(探测器角度)PSI(基底角度)——测应力等用到（普通测试“0”就可以）Phi(基底平面角度) 90Twin—Primary(初级光路)（聚焦光、平行光）G Gobel Mirror 平行光Motorized slit:sitwidth 常用(0.6-1.0 mm)，一般用0.6mmMotorized slit:Opening 用狭缝宽度表示表示方式不一样Motorized slit:Fixed 固定的样品照射面积（很少用）Twin—Secondary前三项聚焦光Soller 0.2(度) 平行光X-ray genarator实际设定V oltage(kv) 40 40Currrent(kv) 40 40Shutter open—打开射线，点start后自动打开射线Tube 光管固定值Detector Lynxete (1维模式)常用、分辨率高强度强Lynxete（OD） (0维模式)相当于点探测器、很少用下方的，参数设置Start Incre Stop2 theta 起始角度步长终止角度Time(S) 探测器每一步的时间（0.1）stepsScan type(扫描类型)Compled 最常用，发射-探测联动Two theta 探测器动PSD fixed 探测器、光管都固定Offset 不用保存：Save result file Raw txt格式Raw v3格式，可以用Jade打开文件格式转换（也可分时保存不同的文件格式），也可使用软件Fileexchange二更换样品台，校准流程(小角度掠射)将样品台上放上glass slit（玻璃狭缝）1 将探测器Cu0.1替换正常的镍的狭缝（正常测试用狭缝为镍狭缝，Cu0.1用来校准位置）2 Theta角度设置成0°☑，detecter 设置成0°☑3 Twin-primary 设置2mmTwin- Secondary 5mm4将电压电流设置成 20Kv 5mA5将detector 模式设置成0维模式LYNXEZE ，然后点击右侧的设置对话框，设成5mm-apply-ok接着设置校准时测试参数6 scan type 选择Theta范围-1°到1°，步长0.01，时间0.17点start 扫描测试完后8选择菜单栏中 commander 中列表倒数第二项referece and offset Determination 看reference这项看 peak position若peak position后边参数大于0.004则点击 Save and send New Reference若peak position后边参数小于0.004则点击 cancel（该项是为了校准位置，小于等于0.004为正确）换掉glass slit后换成标准样品AlO，探测器狭缝换成镍（替换Cu0.1，铜狭缝用来校准，衰减入射光强）9 然后重新设置测试参数换成标准测试程序将电压电流设置成40kV， 40mATWIN primary 0.6Twin secondary 510选择一维模式LYNXEYE 点apply11然后接着点菜单栏Commander 选择referece and offset Determination看峰的位置一般参数为35.149-0.1到35.149+0.1范围内；若不在该范围，则在theoretical position 输入35.139到35.149之间一个数，然后点apply-ok直到校准完成手动待机：将软件参数设置成20kV 5mA点set，即进入待机状态（若一直使用可不关机）关机顺序：开机的反过程关高压（继续让冷却水循环5分钟）—关右侧探测器绿色按钮—（按左侧白色按钮旋转1-0）—关制冷—关墙壁空气开关。
X射线衍射仪操作流程
X射线衍射仪操作流程X射线衍射仪是用于研究晶体结构的重要工具。
通过衍射现象来确定晶体的原子结构和晶胞参数，进而揭示物质的性质和行为。
本文将介绍X射线衍射仪的基本操作流程，以帮助读者理解和掌握该仪器的使用方法。
一、前期准备在进行X射线衍射测试之前，首先需要进行一些前期准备工作。
具体包括：1. 检查仪器：确保X射线衍射仪的设备状态良好，各部件无损坏。
2. 准备样品：根据实验需求，选择适当的晶体样品，并进行必要的处理，如纯化、粉碎等。
3. 选取合适的X射线源：根据待测试的样品特性和要求，选择合适的X射线源，如铜靶、锌靶等。
二、仪器调试与校准在进行实际的X射线衍射测试之前，需要对仪器进行调试和校准。
具体步骤如下：1. 调节入射光束：通过调整衍射仪的入射光束，使其与样品表面垂直，并保证光束的稳定和均匀。
2. 校准仪器：使用参考样品进行校准，以确保X射线衍射仪的准确性和精度。
三、样品安置1. 确定样品类型：根据待测样品的特性，选择合适的位置和方式来安置样品，如块状样品放置在样品台上，粉末样品填充至样品杯中等。
2. 安置样品：将样品放置在相应位置，并确保其与取向标记对齐和固定稳定。
四、测量参数设置1. 选择合适的测量模式：根据研究的目的和样品的特性，选择适当的测量模式，如连续扫描模式或步进扫描模式。
2. 设置扫描范围和步长：根据需要，设置X射线衍射仪的扫描范围和步长，以确保获取全面而准确的衍射数据。
五、数据采集与分析1. 开始测量：启动X射线衍射仪，开始数据采集。
根据实验需要，记录和保存相关的测量数据。
2. 数据分析：利用专业的数据处理软件对测得的衍射数据进行分析，包括峰位分析、X射线衍射图谱绘制等。
六、结果解读与报告1. 结果解读：根据衍射数据的分析结果，解读样品的晶体结构和晶胞参数，并推断出相关的物质性质。
2. 报告撰写：根据实验目的和结果，撰写实验报告，详细介绍X射线衍射的操作流程、实验结果和结论。
以上即为X射线衍射仪的基本操作流程。
X射线衍射仪操作手册说明书
X射线衍射仪操作手册说明书一、简介X射线衍射仪是一种常用于材料分析、结晶学研究等领域的实验设备。
本操作手册将详细介绍X射线衍射仪的操作方法，以及使用该仪器进行实验时需要注意的事项。
二、设备准备1. 确保X射线衍射仪的电源已连接并正常工作。
2. 将待测样品放置在试样台上，确保其稳定性。
三、操作步骤1. 打开仪器电源，待仪器初始化完成后，进入操作界面。
2. 在操作界面上，选择相应的实验模式。
3. 调节衍射角度，使之达到所需测量范围。
4. 调节X射线管电流和电压，根据样品特性进行调整。
5. 点击“开始测量”按钮，仪器将开始进行衍射实验。
6. 实验完成后，保存并导出实验数据，同时关闭仪器电源。
四、实验注意事项1. 在操作X射线衍射仪时，必须佩戴防护眼镜，以避免X射线辐射对眼睛造成伤害。
2. 切勿触摸X射线管和探测器等关键部件，以免损坏仪器或导致安全事故。
3. 使用合适的样品支架或样品夹固定待测样品，确保其在实验过程中的稳定性。
4. 在实验过程中，应控制X射线管的电流和电压，避免超出仪器的额定范围。
5. 遵循操作手册中的指导，按照正确的步骤进行操作，以确保实验结果的准确性和可靠性。
五、故障排除1. 若仪器不能正常启动，请检查电源连接是否松动或供电是否正常。
2. 若实验数据异常，请检查样品的摆放是否正确，以及X射线管的参数设置是否适合样品特性。
3. 若发现异常噪音或仪器运行不稳定，请立即停止使用，并联系维修人员进行检修和维护。
六、安全注意事项1. X射线衍射仪属于辐射设备，请确保在使用时遵循相关的辐射防护规定。
2. 经过长时间使用后，X射线管会产生一定的热量，请避免长时间连续使用，以免对仪器造成损坏。
3. 仪器操作过程中，注意避免与其他实验设备或物品产生干扰，以免影响测量结果。
七、维护保养1. 定期对X射线衍射仪进行清洁，特别是X射线管和探测器等关键部件，以保持仪器的正常工作。
2. 注意定期校准和调节仪器，确保其精确度和测量准确性。
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一开机步骤
1、打开墙壁水冷、XRD电源空气开关
2、按下水冷机按钮，温度等有温度显示（22-24℃）
3、旋转设备左侧主机旋钮（0-1）5-10秒后按绿色按钮开机，设备进入自检，待正面左侧高压按钮不闪了，（闪超过10分钟左右，就直接关机）
4、轻按一下高压按钮（一闪一闪开始升压，不闪时即达设定电压）
5、打开设备右下盖板，按下绿色的BIAS，对应BIAS READY灯不闪，说明探测控制器准备好进入工作状态
6、软件操作：
INERENT CENTER—Lab manger(无密码)--- 进入主界面Commander（！表示没有初始化）——Edited后面点☑（2θ后没有☑）—— PSI 0.00，PHI 90(上面都是0)
COMMANDER
Theta (光管角度)
Two theta(无实际意义)——不能打☑
Detector(探测器角度)
PSI(基底角度)——测应力等用到（普通测试“0”就可以）
Phi(基底平面角度) 90
Twin—Primary(初级光路)（聚焦光、平行光）
Gobel Mirror 平行光
Motorized slit:sitwidth 常用(0.6-1.0 mm)，一般用0.6mm
Motorized slit:Opening 用狭缝宽度表示表示方式不一样
Motorized slit:Fixed 固定的样品照射面积（很少用）
Twin—Secondary
前三项聚焦光
Soller 0.2(度) 平行光
X-ray genarator
实际设定
oltage(kv) 40 40
Currrent(kv) 40 40
Shutter open—打开射线，点start后自动打开射线
Tube 光管固定值
Detector Lynxete (1维模式)常用、分辨率高强度强
Lynxete（OD） (0维模式)相当于点探测器、很少用
下方的，参数设置
Start Incre Stop
2 theta 起始角度步长终止角度
Time(S) 探测器每一步的时间（0.1）steps
Scan type(扫描类型)
Compled 最常用，发射-探测联动
Two theta 探测器动
PSD fixed 探测器、光管都固定
Offset 不用
保存：Save result file Raw txt格式
Raw v3格式，可以用Jade打开
文件格式转换（也可分时保存不同的文件格式），也可使用软件Fileexchange
二更换样品台，校准流程(小角度掠射)
将样品台上放上glass slit（玻璃狭缝）
1 将探测器Cu0.1替换正常的镍的狭缝（正常测试用狭缝为镍狭缝，Cu0.1用来校准位置）
2 Theta角度设置成0°☑，detecter 设置成0°☑
3 Twin-primary 设置2mm
Twin- Secondary 5mm
4将电压电流设置成 20Kv 5mA
5将detector 模式设置成0维模式LYNXEZE ，然后点击右侧的设置对话框，设成5mm-apply-ok
接着设置校准时测试参数
6 scan type 选择Theta
范围-1°到1°，步长0.01，时间0.1
7点start 扫描
测试完后
8选择菜单栏中 commander 中列表倒数第二项referece and offset Determination 看reference 这项看 peak position
若peak position后边参数大于0.004则点击 Save and send New Reference
若peak position后边参数小于0.004则点击 cancel
（该项是为了校准位置，小于等于0.004为正确）
换掉glass slit后换成标准样品AlO，探测器狭缝换成镍（替换Cu0.1，铜狭缝用来校准，衰减入射光强）
9 然后重新设置测试参数换成标准测试程序
将电压电流设置成40kV， 40mA
TWIN primary 0.6
Twin secondary 5
10选择一维模式LYNXEYE 点apply
11然后接着点菜单栏Commander 选择referece and offset Determination看峰的位置一般参数为35.149-0.1到35.149+0.1范围内；若不在该范围，则在theoretical position 输入35.139到35.149之间一个数，然后点apply-ok
直到校准完成
手动待机：将软件参数设置成20kV 5mA点set，即进入待机状态（若一直使用可不关机）
5分钟）—关右侧探测器绿色按钮—（按左侧白色按钮旋转1-
Cooking Fun
Words to know：
potato 土豆 tomato 西红柿 salad 沙拉bean 豌豆 onion 洋葱
Sentences to know：
1、Wash it. 洗一洗。
2、Chop it. 切一切。
3、Mix it. 搅拌。
4、Taste it. 尝一尝。
Phonics to know:
a-e:
face 脸 make 制作 Kate 凯特（女孩名）bake 烘焙 lake 湖 gate 门
cake 蛋糕
Kate bakes a cake near a lake.
Kate在湖边烘焙蛋糕。
Kate makes a face at the gate. Kate在门前做鬼脸。