异辛烷中正十六烷含量测定方法操作规程
色谱分析评分标准
序号
考核内容
姓名
1、操作（35分）
25
评分标准
扣分
得分
分析天平使用
（10分）
使用前检查水平、洁净
否，扣0.5分
用内部标准砝码校正天平
否，扣1分
称量时戴手套
否，扣0.5分
称量顺序正确(先称正十六烷，后样品)
每次扣2分
称量次数≤3次
每超一次扣0.5分
称量时样品不得散落天平外
否，扣1分
取出样品后随手关闭天平门
否，扣1分
读数时关闭天平门
扣0.5分
关闭天平门声音大
否，扣1分
正确读数（稳定后读数）
否，扣2分
称量结果（样品10±1g，正十六烷规定值±20%）
每次扣2分
称量返工
每次扣2分
使用后归位（药品归位、关门、归零、待机）
否，每项扣0.5分
操作
(15分)
吸样前摇匀样品
否，每次扣0.5分
仪器型号
仪器编号
序号
样品
样品+标液1
样品+标液2
样品+标液3
容量瓶标识
样品质量m，g
正十六烷加入量 ，g
色谱峰面积A
样品含量C，%
相关系数
标准加入法计算公式：
分析日期：年月日分析者：裁判员
置换注射器
否，每次扣1分
注射器取样排气泡
否，每次扣1分
注射器不可随意放置
否，每次扣0.5分
注射器损坏
否，每次扣3分
检查色谱条件（气化温度、柱箱温度、检测器温度、，扣2分
保留时间之差小于3%相对极差（极差×100/时间较小值）
异辛烷中的正十六烷标准物质的研制
释 至 １０００ｍＬ，配制 成所 需浓 度 标 准物 质 （由于实 际液 体
１ 实验部 分
称量不可能准确调节到需要 的值 ，所配制溶液 的浓度是
１．１ 主要仪器与试剂
以实 际称 量质 量计 算 ）。配 制 的正 十六 烷 一异辛 烷 标 准
６８９０Ｎ气相色谱仪 一火焰离子化检测器 （美 国 Ａｇｉ— 物 质为 液体标 准物 质 ，原 则 上 很 容 易混 匀 。 为 了保 证 其
李佳等：异 辛烷 中的正 十六烷标准物质 的研制
异 辛 烷 中的正 十 六烷 标 准 物 质 的研 制
李 佳 孔 小平 毛 森
（河南 省计量科学研究院 ，河南 郑 州 ４５０００８）
摘 要：介 绍了异辛烷 中正十六烷标准物质研制方法 。采用称量 一容量 法对该标 准物质定值 ，利用气相色谱法对定值结果进行 了验证 ，同时考察 了该 标准
点而 被广 泛应 用于 环境 样 品 中 的污 染 物分 析 、药 品质 量 １．３ 标 准物 质 的制备
检验 、天然 产物 成分 分 析 、食 品 中农 药残 留量 测 定 、工 业
标 准物 质采 用重 量 法 一容 量 法 配 制 ，根 据需 要 配 制
产品质量监控等领域。气相色谱仪检定 、校准、分析结果 的标 准物质 质量 浓度 ｐ、配 制 的体 积 ，计 算 出所 需 溶 质
法 研制 了用 于气 相 色 谱 仪 氢 火 焰 检 测 器 用 浓 度 为 １００ ±４℃ ，相对湿度 ６５％ ±１０％ 的洁净室中，准确称取计算
ｎ Ｌ异辛烷中的正十六烷溶液标准物质 ，浓度定值相 量 的正 十六烷 ，置 入 １０００ｍＬ容量 瓶 ，加 入溶 剂 异辛 烷 稀
对 扩展 不 确定度 为 ３％ ，有效 期 限为 ２年 。
水质 石油类和动植物油类的测定 红外分光光度法(HJ 637-2018)作业指导书
水质石油类和动植物油类的测定红外分光光度法(HJ 637-2018）作业指导书水质石油类和动植物油类的测定红外分光光度法(HJ 637-2018）作业指导书1.目的为更好的让采样人员和分析人员了解、熟练掌握方法标准，规范技术人员的操作，制定本作业指导书。
2.适用范围适用于工业废水和生活污水中的石油类和动植物油类的测定。
3.检出限当取样体积为 500 ml，萃取液体积为 50 ml，使用 4 cm 石英比色皿时，方法检出限为0.06 mg/L，测定下限为0.24 mg/L。
4.采样作业指导4.1准备工作4.1.1仪器准备①采水器；②样品箱；③固定剂；④样品标签⑤500 ml 广口玻璃瓶。
4.2采样记录准备《废水采样原始记录表》4.3采样4.3.1采样前准备①准备好样品箱、样品瓶、采水器。
②现场拍摄采样点位图片。
③准备好水样固定剂。
④带上口罩、丁腈手套等防护品。
4.3.2采样步骤4.3.3采样结束①样品装入保温箱或车载冰箱；②填写原始记录表格；③采样人员签字；④受检单位负责人签字。
5、样品交接5.1交接工作①填写完成样品交接记录表；②当面清点样品数量、保存条件、状态等是否符合要求；③样品入库，样品清点无误，则由样品管理员放置到样品室冷藏保存。
5.2记录《样品交接记录表》6、样品分析6.1分析前的准备6.1.1分析仪器1.红外测油仪；2.水平振荡器；3.玻璃漏斗；4.比色管：25 ml、50 ml，具塞磨口。
5.分液漏斗：1000 ml，具聚四氟乙烯旋塞。
6.量筒：1000 ml。
7.玻璃棉：使用前，将玻璃棉用四氯乙烯浸泡洗涤，晾干备用。
8.吸附柱：在内径10 mm，长约200 mm 的玻璃柱出口处填塞少量的玻璃棉，将硅酸镁缓缓倒入玻璃柱中，边倒边轻轻敲打，填充高度约为80 mm。
6.1.2试剂6.1.3标准物质6.2样品领取分析人员于样品室找样品管理员领取相应的样品，并做好领用登记。
6.3样品前处理6.3.1样品制备6.4样品分析6.4.1校准系数确定分别量取2.00 ml正十六烷标准使用液、2.00 ml异辛烷标准使用液和10.00ml 苯标准使用液于3个100 ml容量瓶中，用四氯乙烯定容至标线，摇匀。
气相色谱仪校验规程
气相色谱仪校验规程编制部门：仪器维修小组 施行日期:审核: 核准:起草：张明辉日期: 日期: 日期:1.目的（Objectives本规程规范了岛津GC-2010型气相色谱仪校验的方法，确保在法定计量部门 校验后的有效期内岛津GC-2010型气相色谱仪使用的有效性，保证检验结果的准 确可靠。
本规程适用于质量控制部岛津GC-2010型气相色谱仪的定期校验。
4.1. 质量控制部负责本规程的起草、修订、审核、培训和执行。
4.2. 质量部、工程部负责本规程的审核。
4.3. 质量负责人负责对本规程的批准。
5.引用标准（Reference Standards 5.1 .《中国药典》(2015年版) 5.2. 中国药品检验标准操作规范 2010年版5.3. SHIMADZU GC SYSTEM Op eratio nal Qualification 5.4. JJG 700-199S 气相色谱仪检定规程6.材料（Resource 6.1. 皂膜流量计 6.2. 数显式温度探头 6.3. 正十六烷-异辛烷溶液6.4. 苯-甲苯溶液7.流程图(Flow Char )8.内容（Contents 8.1. 校验项目及可接受标准2. 范围(Scope3. 定义(Definition )4. 职责（Responsibilitie ）校验前准备821.操作室应清洁无尘，无易燃、易爆和腐蚀性物质，无强烈的机械振动和电磁干扰，排风良好。
8.2.2.环境温度：5C -35r ，环境相对湿度：20%-85%8.3. 外观检查仪器应有下列标志：仪器名称、型号、制造厂名、出厂日期和出厂编号。
正常操作条件下，用试漏液检查气源至仪器所有气体通过的接头，应无泄漏。
8.4. 校验方法8.4.1. 流速稳定性校验 8.4.1.1.选择适当的载气流速，待气流稳定后，用流量计连续测定 6次，其平均值的相对标准偏差应小于1%。
8.4.12载气流速稳定性的填入记录。
气相色谱仪期间核查操作规程
气相色谱仪期间核查操作规程文件编码：版本号：01目录一、目的 (1)二、适用范围 (1)三、内容 (1)四、附件 (4)五、变更历史 (4)一、目的为了使气相色谱仪保持良好的运行状态，企业内部定期对仪器进行核查；本规程规定了公司气相色谱仪期间核查的项目、方法及周期，使质量部核查小组有章可循。
二、适用范围本规程适用于公司Agilent气相色谱仪的期间核查。
三、内容1.制定依据1.1.《中国药典》2010年版二部1.2.《气相色谱仪检定规程》（JJG700-1999）1.3.《药品生产验证指南》（国家食品药品监督管理局）2003年版2.通用技术要求2.1.仪器外观仪器上应有仪器的名称、型号、制造厂名、产品系列号等标牌。
2.2.仪器电路系统仪器电源线、信号线插接紧密，各开关、按键、旋钮等功能正常，指示灯灵敏，显示器正常。
3.计量器具控制3.1.核查条件3.1.1.环境条件a.室温在15-30℃，相对湿度20%-85%。
b.仪器应平稳放在工作台上，周围无强烈机械震动和电磁干扰源，仪器接地良好；c.电源电压为（220±22）V。
3.1.2.标准物质正十六烷/异辛烷（中国计量科学研究院）4.核查项目、接受标准及周期（表1）表1 核查项目、接受标准及周期表5.期间核查项目5.1.外观检查按2.1、2.2条的要求，用目视、手动检查。
5.2.检测器核查5.2.1.基线噪声和漂移检测器基线噪声和基线漂移的检定（标准：基线噪声≤1×10-12A；基线漂移≤1×10-11A）采用毛细管色谱柱DB-624（口径0.32um），设定载气流速1.0ml/min，氢气流速30ml/min，空气流速300ml/min，柱温40℃，进样口温度180℃，检测器温度250℃。
待系统稳定后，分别记录基线30min。
取30min的基线计算基线噪声和漂移值。
5.2.2.系统重复性（标准：定性测量重复性误差，RSD≤1.0%；定量测量重复性误差，RSD≤3.0%。
十六烷值标准测试方法D613-08
名称：41/2000柴油燃油十六烷值标准试验方法1本标准使用固定名称D613发布；名称后面紧随的编号表示最初使用的年份；对于修订版，则表示的是最新修订年份。
圆括号中的数字表示的是最后一次重新审批的年份。
上标ε表示最后一次修订或重新审批后进行的编辑变更。
本标准已批准用于国防部各机构。
1. 适用范围*1.1 本试验方法覆盖了使用标准单缸、4冲程、变压缩比间接喷射式柴油发动机对任意十六烷值范围柴油燃油额定值的测定。
1.2 十六烷值覆盖范围从零（0）至100，而典型测试范围为30至65。
1.3 运行状况中各值使用国际单位制单位表示，并将这一单位制用作标准单位。
圆括号中的值为过去所用的英尺-磅单位的值，仅用于提供相关信息的目的。
另外，发动机测量值继续使用英尺-磅单位，因为一些外围设备和外围工具是按照这种单位制制造的。
1.4 本标准的主要目的不是提出全部安全相关问题，如有，也只与其使用有关。
本标准的用户应负责确定合适的安全和健康操作惯例，并在使用本标准前确定相关法规极限值的适用性。
更多专门性声明，参见附件A1。
2. 引用文件2.1 ASTM标准：2D 975 柴油燃油规范D 1193 水试剂规范D 2500 石油产品浊点测试方法D 4057 石油和石油产品手动取样规范D 4175 石油、石油产品和润滑油相关术语' 本测试方法属ASTM D02委员会（石油产品和润滑剂委员会）管辖，并由D02.0I 分委员会（燃烧特性委员会）直接负责。
当前版本在2008年9月1日得到批准。
2008年10月出版。
标准原版在1941年通过批准。
标准前一个版本为D 613-05，在2005年通过批准。
2关于引用的ASTM标准，请访问ASTM网站，或通过service@联系ASTM客户服务部门。
关于ASTM标准年度合订本卷目相关信息，请参考ASTM网站上所列的标准文件摘要页。
D 4177 石油和石油产品自动取样规范E 456 质量和统计相关术语E 542 实验室体积测定仪器标定规范E 832 实验室滤纸规范3. 术语3.1 定义3.1.1 可接受参考值（ARV），n — 用作对比中基础值的参考值，可以分为：（1）理论或确定的值，基于科学原理或（2）分配或批准值，基于某些国家或国际组织的试验工作，或（3）一致同意或批准的值，基于科学或技术组织主办的合作性试验工作。
气相色谱仪校验规程
气相色谱仪校验规程编制部门：仪器维修小组82校验前准备821.操作室应清洁无尘，无易燃、易爆和.腐蚀性物质，无强烈的机械振动和电磁干扰，排风良好。
&22 环境温度：5°C-35°C,环境相对湿度：2()%・85%。
8.3.外观检查8.3.1.仪器应有下列标志：仪器名称、型号、制造厂名、出厂日期和出厂编号。
8.3.2.正常操作条件下，用试漏液检查气源至仪器所有气体通过的接头，应无泄漏。
8.3.3.仪器的各调节旋钮、按键、开关、指示灯工作正常。
84校验方法8.4.1.流速稳定性校验8.4.1.1.选择适当的载气流速，待气流稳定后，用流量计连续测定6次，其平均值的相对标准偏差应小于1%。
8.4.12载气流速稳定性的填入记录。
8.4.2.柱箱温度稳定性8.4.2.1.选择晟低使用温度和晟高使用温度进行检定(如FI常使用为单一温度点，可以仅校正该温度点)。
将钳电帆温度计的连线连接到色谱仪检定专用仪上，然后把温度计的探头周定在柱箱中部，设定柱箱温度，加热升温，待温度稳定后，观察lOmin,每交化一个数记录一次，求晟大值与晟小值所对应的温度差值。
其差值与lOmin内温度测量的算术平均值的比值，即为柱箱温度稳定性。
8.4.22柱温箱温度稳定性填入记录。
8.4.3.程序升温重复性校验8.43.1.按8.4.2方法进行程序升温重复性的检定，选定初温5()°C,终温20()°C。
升温速率10fl C/min左右，流速为l.Oml/mino待初温稳定后，开始程序升温，每分钟记录数据一次，宜至终温稳定。
重复3次，求出相应点的晟大相对偏差，其值应＜2%,结果如下式计算：& 4.32式中：——相应点的晟高温度°C;——相应点的晟低温度°C;——相应点的平均温度°C。
8.43.3.程序升温重复性校验填入记录。
8.4.4.顶空进样器的校验8.4.4.1.温度设定值误差的校验把已校验的数显温度计探头分别冏定在顶空炉中，分别设置炉温为8()°C、定量坏温度为1()()°C,管路温度为11()°C进行检定。
气相色谱仪校验方法
气相色谱仪校验方法1 概述本规程适用于气相色谱仪周期检定。
2 仪器技术指标2.1 外观和标志：外观应完好无损；标志应齐全、清晰。
2.2 气源供给：在正常操作条件下，所有气路连接处应无泄漏。
2.3 电源供给：电源供给的电压、频率等技术要求应符合仪器说明书的规定。
3.1 环境：温度：5~35℃；相对湿度：20~85%；室内无易燃、易爆和强腐蚀性物质，无强烈的机械振动和电磁干扰。
3.2 安装要求：仪器应平稳而牢固的安装在工作台上，电缆线的接触件应紧密配合，接地良好。
气体管路应使用不锈钢管、铜管、聚乙烯管，禁止使用橡皮管。
3.3 标准溶液3.3.1 苯-甲苯溶液：5mg/ml或50mg/ml。
3.3.2 正十六烷-异辛烷溶液：100ng/μl或1000ng/μl。
4 检查项目和方法4.1 一般检查按2.1~2.3进行。
4.2 TCD性能检查4.2.1检查条件色谱柱：毛细管柱：聚甲氧基硅烷类非极性固定液；0.53mm或0.32mm口径;柱长15~60m;填充柱：5% OV-101,Chromosorb W AW-DMCS (80~100目)，或其它能达到分离的固定相；内径2~4mm；长1m。
载气：N2或H2或He；载气流速：按仪器使用说明书选择；柱温：~70℃；汽化室温度：~120℃；检测器温度：~100℃；桥（电）流或热丝温度：选灵敏度高档；注：用毛细管柱时，应采用不分流进样方式。
4.2.2 基线噪声和基线漂移检查按1.2.1 的检查条件、选择灵敏度高档、设定桥流或热丝温度，待基线稳定后，调节输出信号至记录图或显示图的中部，记录基线0.5h，测量并计算基线嘈声和基线漂移。
4.2.3 灵敏度检查按1.2.1检查条件，待基线稳定后，用校准的微量注射器，注入1~2 µl 浓度为5mg/ml或50mg/ml的苯—甲苯溶液，连续进样六次，记录苯峰面积。
灵敏度按式（1）计算：S TCD=Af c/W (1)式中：S TCD—TCD灵敏度（mv﹒ml/mg）；A—苯峰面积算术平均值（mv﹒min）；W—苯的进样量（mg）；f c—校正后的载气流速（ml/min）。
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分析工大赛实际操作项目操作规程
（二）异辛烷中正十六烷含量测定方法气相色谱法（JY/T 021-1996 ）
1 试剂和材料
1.1 正十六烷标准样品：色谱纯
1.2 异辛烷：分析纯
1.3 固定液：SE-30
1.4 担体：101白色担体0.18mm～0.25mm(60-80目)
1.5 固定相：固定掖(1.3):担体(1.4)=1:10
1.6 色谱柱：不锈钢φ3mm×2m
1.7 注射器:5(或10)μL、50μL、10mL
1.8 称样小瓶：20mL，配密封盖（带聚四氟乙烯膜）及封盖工具
2 仪器设备
2.1 气相色谱仪：带氢火焰离子化检测器。
2.2 分析天平:万分之一电子天平。
3 参考色谱操作条件
汽化室温度：230℃；检测器温度：200℃；柱箱温度：170℃；载气：氮气；燃气：氢气；助燃器：空气。
进样量：1μL。
注：色谱条件应满足（1）保证正十六烷与异辛烷完全分离，分离度≥2.0;（2）正十六烷出峰结束时间5分钟之内。
4操作步骤
4.1 用称量小瓶准确称取样品10g±1g含正十六烷约0.1%的异辛烷样品，精确到0.1mg。
准确加入适量的正十六烷标样,配成约0.2%、0.3%、0.4%三个不同浓度的标准加入样品，混匀。
分别取1μL样品及标准加入样品进行气相色谱分析，利用工作站积分功能得到十六烷的峰面积。
4.2 结果计算
定量方法为标准加入法。
以峰面积为因变量，以十六烷含量为自变量，通过工作站计算出线性相关系数γ和样品中十六烷含量（保留小数点位数待定）。
注：竞赛所需材料数量
1、注射器:5(或10)μL，3只/人。
2、注射器:50μL，30只。
3、注射器: 10mL 30只。
4、称样小瓶：20mL，5个/人。
5、配密封盖（带聚四氟乙烯膜）：5个/人。
6、封盖工具：每各操作台1把。
7、秒表：数显每个裁判员1个。
8、异辛烷和十六烷样品：80g～100g/人。
1。