理化检验规程1
QC理化检验操作规程 1 试题
QC理化检验操作（1）试题姓名：部门：分数：一．填空题1、2015年版《中国药典》为第版，共由部构成。
2、关于数值修约，将0.0465修约成两位有效位数，得，将1.05修约到一位小数得；在相对标准偏差中，采用的原则。
3、在2015年版中国药典澄清度检查法中，新增第二法。
4、采用2015年版药典规定的方法进行检验时应对方法进行确认。
5、在分析天平使用过程中，对于要求精密称定时，当取样量大于100mg应选用感量的天平；当取样量在10 mg～100mg应选用感量的天平。
6、滴定液标化用基准物质应采用规格：有引湿性的基准物质应采用进行称重；配制浓度范围为名义值的；其最终浓度应取位有效数字。
7、取供试品量，若取用量为“约”或“若干”时，不得超过取用量的；若规定“量取”时，可用或按照量取体积的有效数位选用量具；若规定“精密量取”时，指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积的精度要求；若规定“精密称定”时，指称取重量应准确至所取重量的。
8、一般未开启无机化学试剂有效期为，未开启有机化学试剂有效期为。
开启试剂后要贴上启用标签，注明启用日期，试剂开启后有效期为（剧毒品除外）。
9、旋光度测定法每次测定样品溶液前应以作空白校正，再校正1次，以确定在测定时零点有无变动；如第2次校正时发现零点有变动，则应重新测定比旋度。
恒温水浴控温，除另有规定外，温度均应调节至℃，使用波长589.3nm的测定。
10、称取“0.1g”指称量重量可为，称取“2g”指称取重量可为，称取“2.0g”指称取重量可为，称取“2.00g”指称取重量可为。
11、重量法最大允许相对偏差不得超过；仪器分析法最大允许相对偏差不得超过；容量分析法最大允许相对偏差不得超过；氮测定法(半微量法)最大允许相对偏差不得超过；滴定液标定、复标、标定和复标者之间的相对偏差不得过；非水滴定中，原料药用高氯酸滴定液直接滴定者，相对偏差不得过；制剂需提取蒸干后用高氯酸测定相对偏差不得过；干燥失重最大允许相对偏差不超过。
理化检验规程
安庆精诚石化检测有限公司技术标准AQJCSH JX-005 - 2006理化检验规程编制：汪永露审核：孙立新批准：陶泽平2006-05-01发布2006-05-01实施安庆精诚石化检测有限公司理化检验规程1、总则本规程制定了理化检验的工作程序，在理化检验过程中，除执行本规程的规定外，还应执行国家及行业的相关标准。
确保理化试验数据的公正、准确、有效。
2、理化检验的委托2．1需要进行理化检验的原材料、焊接件、外协件复验、试验，委托单位均需到综合管理室填写《委托检验协议书》。
以确定理化试验项目。
2．2委托检验协议书应包括如下内容：a、委托单位、委托时间、委托人。
b、材料牌号、规格、材质标记、生产令号及产品名称。
c、对特殊试验的项目除以上内容外还需填写热处理状态。
d、材料相应的标准。
e、试验项目和执行的试验标准。
以及要求完成的日期。
3、试样图纸的提供3．1理化试验室收到综合管理室的《委托检验协议书》后应根据协议书指定的试验或检测项目由理化试验室主任依据试验项目和试验标准确定检验方案，并提供相应的技术图纸，交给综合管理室。
3.2综合管理室接到图纸后应立即组织安排人员进行抽样。
对外来样和抽样，综合管理室应根据样品的技术要求进行样品的验收。
不符合要求的试样或样品数量不足应重新取样。
样品满足要求的应按规定编上唯一性识别码，然后入库。
并做好入库登记记录。
4、取样方法4．1母材取样应按GB2975标准以及其它相关标准执行。
4．2锻件试样的取样应按《压力容器用锻件》JB4726、JB4727、JB4728标准执行。
4．3焊接件应按JB4708、JB4744、GB2649标准以及其它相关标准执行。
4．4化学成分试样取样应按GB222标准执行。
4．5化学分析试样可采取钻、刨、车等机加工方法制取。
制取试样前应对取样设备、工具进行清扫，对取样材料应除去表面氧化铁皮和脏物，成品钢材还应除去脱碳层、渗碳层，涂层镀层或其它外来物。
理化试验规章制度范本最新
理化试验规章制度范本最新第一章总则第一条为了规范理化试验工作，确保实验室安全、提高实验效率，保障实验数据准确性，制定本规章制度。
第二条本规章制度适用于实验室内所有理化试验工作，所有从事理化试验工作人员必须遵守本规章制度。
第三条实验室主任是实验室管理者，对实验室内理化试验工作环境负有监督管理责任，其他试验工作人员必须服从实验室主任的管理。
第四条实验室内所有理化试验工作人员必须遵守实验室的安全规定，学习并遵守操作规程，保证实验室内环境卫生和安全。
第五条实验室内所有理化试验工作人员必须尊重实验室设备，维护实验室设备设施的完好，禁止私自更换设备及改变实验室内部结构和设备。
第六条实验室内所有理化试验工作人员必须遵守实验室的时间规定，按时上班，不得擅自迟到、早退或私自外出。
第七条实验室内所有理化试验工作人员必须保守实验数据和实验方法，不得私自泄漏实验数据和方法，保护实验室内部知识产权。
第八条实验室内所有理化试验工作人员必须严格遵守实验室的纪律规定，不得进行违法违规行为，不得参与任何有损实验室声誉的活动。
第九条实验室主任有权随时对实验室内的理化试验工作进行检查，并要求试验工作人员配合。
第十条实验室内所有理化试验工作人员必须接受实验室主任的指导和管理，服从实验室主任的安排和工作安排。
第二章安全规定第十一条实验室内理化试验工作人员必须严格遵守实验室的安全规定，遵守实验室内的安全操作程序。
第十二条在进行理化试验工作时，试验工作人员必须全面了解实验原理，掌握安全操作要点，做好实验前的准备工作。
第十三条实验室内理化试验工作人员必须穿着实验服，并配备必要的防护用具，如手套、护目镜等。
第十四条实验室内所有理化试验工作人员在进行危险性试验时，必须事先填写危险性试验报告书，经实验室主任审核确认后方可进行试验。
第十五条实验室内所有理化试验工作人员在进行危险性试验时，必须在实验室主任的监督下进行，确保试验过程中不发生任何安全事故。
理化检验规程
莱州市金田机械有限公司作业文件文件编号：JT/C－8.2.4J－010 版号：A/0理化检验规程批准：吕春刚审核：尹宝永编制：邹国臣受控状态：分发号：2006年11月15日发布2006年11月15日实施理化检验规程 JT/C-8.2.4J-0101 目的使公司产品的内存质量（材料元素成分、金相组织、机械性能）符合国家有关标准/企业标准/顾客标准（要求）的规定，确保产品质量满足用户的使用要求。
2 适用范围适用于产品的原材料、外购件、外协件及热处理件、半成品件、成品件的理化分析、质量指标的检验。
3 理化检验管理3.1 凡适用范围的理化质量指标，均需按规定做理化分析检验，其试样由供货单位或部门提供，理化检验员按规定方法取样进行检验。
3.2 理化取样部位、方法按双方技术协定或有关国家标准规定执行。
3.3 材料元素（成分）化验：见下表。
3.4 检验结果只对试样负责，试样及检验报告单在理化室保存年限为五年，顾客有要求的按其要求保存。
理化检验员应对检验结果的准确性负责。
3.5 标识及批次确认：理化检验员对所检产品的标识、批次号（含材料炉号）应进行确认，确保其准确便于追溯。
3.6 办理入库、转序手续：理化检验合格后，由理化员出具报告单，签字并做相关记录。
同时填写入库单（或工序流转单），办理入库（或转序）手续。
理化检验规程 JT/C-8.2.4J-0103.7 不良品处理：对所检产品的理化项目出现不良品时，按《不良品管理规定》处理。
4 仪器、设备的管理4.1 严格按操作规程使用设备。
4.2 对所有理化仪器设备应做到：管好、用好、维护好，做到会使用、会保养、会检查、会排除一般故障。
理化设备应定期检定，保持完好标准要求。
5 支持性文件JT/C-7.5.3J-001《产品标识和可追溯性管理规定》JT/C-7.5.1J-011《产品批（炉）次管理规定》JT/C-7.5.1J-013《不良品管理规定》。
理化检验规范
L390M
或 0.22 0.45 1.40 0.025 0.015 d d d e.l 0.43 0.25
X56M
L415M
或 0.12f 0.45 1.60 0.025 0.015 g g g h.l 0.43 0.25
f
f
X60M
L450M
或 0.12f 0.45 1.60 0.025 0.015 g g g h.l 0.43 0.25
X46
L360或
0.26 1.40 — 0.030 0.030 d d d
X52
L390或
0.26 1.40 — 0.030 0.030 d d d
X56
L415或 0.26e 1.40e — 0.030 0.030 f
f
f
X60
L450或
0.26e 1.40e — 0.030 0.030 f f f
化学试验分析 1、 对于t≤25.0mm的PSL1钢管，标准钢级的化学成分符合表1 规定，而中间钢级的化学成分应依照协议，但应与表1协调一 致。 2、对于t≤25.0mm的PSL2钢管，标准钢级的化学成分符合表2 规定，而中间钢级的化学成分应依照协议，但应与表2协调一 致。 3、t＞25.0mm的PSL1和PSL2钢管的化学成分应协商确定，根 据表1和表2的化学成分要求修改为合适成分。 4、PSL2钢管产品分析碳含量（质量百分数）等于或小于 0.12%时，碳当量CEpcm应使用下列公式确定：
A25P
L210或 0.22 0.9
A
— 0.030 0.030 — — —
L245或 0.26 1.20 — 0.030 0.030 c.d c.d c.d
B
L290或
理化规程1
钾含量测定（四苯硼酸重量法）GB/T 17767.3—2010一、原理在弱碱性介质中，以四苯硼酸钠溶液为沉淀剂，沉淀试样溶液中的钾离子，生成白色的四苯硼酸钾沉淀，将沉淀过滤、洗涤、干燥、称重。
根据沉淀质量计算试样中的钾含量二、试剂与材料2.1 硝酸1+12.2 高氯酸2.3 四苯硼酸钠溶液（沉淀剂15g/L）取15克四苯硼钠溶于960ml水中，加4ml NAOH溶液（400g/L）和20ml氯化镁溶液（100g/L）搅拌15min ，静置24小时后用滤纸过滤，放于棕色瓶或聚乙烯瓶中。
保质期：一个月2.4 四苯硼酸钠洗涤液（1.5g/L）用10份体积水稀释1份体积四苯硼酸钠溶液（15g/L）2.5 乙二胺四乙酸二钠盐溶液（EDTA）：40g/L2.6 氢氧化钠溶液：400g/L2.7 酚酞（5g/L）溶解0.5g酚酞于100ml 95%乙醇中2.8 移液管（25ml）、烧杯（250ml）、容量瓶、量筒、吸管（20ml）、玻璃棒、滤纸、漏斗、洗耳球、玻璃坩埚式滤器（4号、容积30ml）三、仪器干燥箱、抽滤瓶、万分之一天平、电炉四、操作步骤（有机肥举例）4.1 试样溶液的制备（硝酸-高氯酸消毒煮）4.1.2加入20ml硝酸摇匀，在通风橱内，放于电炉上，盖上表面皿，小心加热待冒中烟时，关小火防爆，待冒白烟时，开启表面皿，取下，冷却5到10min。
4.1.3加10ml高氯酸（特殊保存）同时用过的管随时用蒸馏水冲洗干净，放置于电炉上，小心加热，随时观察至烧杯内充满白烟后，再煮10到15min至透明（不可蒸干）4.1.4取下，冷却4.1.5转移，转移入250ml容量瓶中，定容。
4.1.6过滤，弃去最初50ml滤液润洗。
4.2试液处理4.2.1准确吸取上述滤液25mL（提前润洗2遍移液管)于原有的200mL烧杯中。
4.2.2加EDTA溶液20mL（用吸管吸取添加时，吸管头不可碰到试样悬滴）4.2.3加2-3滴酚酞指示剂4.2.4滴加氢氧化钠溶液至刚出现红色时，再过量1mL(可用1ml移液管）4.2.5缓慢加热煮沸15min，避免液体飞溅，取下冷却，此时取坩埚120℃1.5h放入干燥器冷却。
理化检验标准
理化检验标准一、分析方法：1碳：气体自动容量法。
硫：碘钾光度自动滴定法。
2分析仪器：碳硫微机自动分析仪二、化学试剂配制：1碳吸收液：40%氢氧化钾溶液。
称取800克氢氧化钾溶于2000ml蒸馏水中，冷却（过滤）摇匀后使用。
2酸性水溶液：量取2ml浓硫酸，慢慢加入1000ml蒸馏水中，滴加0.1%甲基橙液，呈橙红色。
3淀粉溶液：称取4克淀粉，用少量水搅匀成糊状，溶于500ml煮沸蒸馏水中在沸腾5分钟，然后稀释5000ml，加浓盐酸50ml摇匀。
4硫滴定法：（1）碘酸钾母液：称取1.78克碘酸钾溶液溶于水后稀至1000ml，此液为滴定液母液。
（2）硫滴定液：分取30ml碘酸钾母液，加1克碘酸钾，稀释至1000ml。
三、标准过程1、将1克标钢均匀分布在瓷舟内，加0.5克五氧化二钒送入瓷管。
预热40秒左右，依次按动“准备”、“分析”按键，待分析结束，鸣叫停止后，立即转动标尺，使读数与碳含量相同，然后同法校正硫标尺，再分析一至二份相同的标钢，重复进行，微调好。
当标尺校正好后，不许再转动。
当室温、气压有变化，再分析标样，校正标尺。
2、配套自动引燃炉分析时，先在坩埚内加0.5克左右的硅钼粉，再加0.3克左右的锡粒，放入1克标钢，引弧自动分析，进行标尺校正。
3、作为校正标尺的标样必须是：碳硫含量较高，均匀性好，在选择生、铸铁标样时，还应注意标准值的准确性及标样晶粒度的大小，不宜过大或过小。
4、环境条件：室温0～40℃，气压（90.6-106.7）Kpa。
合金钢中Cr的测定称取试样0.2g于250ml锥形瓶中，加硫磷混合酸15ml，加热溶解完毕，滴加HNO3（氧化）2滴，继续加热到NO2烟去尽，稍冷，加水10-15ml。
加0.5%的AgNO3溶液10ml，加硫酸铵大约1克。
继续煮沸至生大气泡，过硫酸铵分解完毕（此时溶液显红色），硫水冷却，加尿素0.5克，滴加0.1%的NaNO3至红色褪去，并多加2滴，过2分钟后，加铬指示剂2滴，用硫酸亚铁氨标准液滴定，使溶液红色转为亮绿色为终点颜色，用比例计算。
理化检验操作规程
1.范围本规程适用于金属洛氏硬度测定。
在对试样测试时，板带最小厚度值：低碳钢软态为1.5mm，硬态为1.0mm；中，高碳钢软态为1.2mm，硬态为0.8mm。
2.引用标准GB/T220-1991 金属洛氏硬度试验方法。
3.制样3.1沿板带的轧制方向、于宽度1/4处截取试验，并标记试样编号。
3.2试验建议制成20mm×40mm大小。
3.3试验要求平整、无毛刺、否则应用木锤或锉刀修整。
4.试验4.1试验前检查以下内容与试样相应的试台是否已安装在升降螺杆孔内；与试样相应的压头是否已安装在主轴孔内；在试台与压头之间是否有足够的空间安装试验。
4.2将试样平放在试台上，调节度盘，使打指针指向“C”点。
4.3将试验力旋钮旋转到试验所需标尺相应的试验力。
卸荷手柄在卸荷位置，在注视刻度盘的同时，顺时针转动旋轮使螺杆上升，直至硬度刻度指针（大指针）转三圈，初试验力指针（小指针）指向红色标记。
如果硬度指针转三圈后，偏离“C”零位时，允许在偏离“C”±5HR范围内，将刻度盘上刻度“C”零位转到对准大指针。
4.4将加荷手柄向前拉，硬度计开始加总试验力，在硬度计刻度指针停止移动后，即进入保持试验力时间，此时间一般控制在20~25秒左右。
待保持时间结束，将卸荷操纵手柄平稳无冲击的推向硬度计的后方，卸除主试验力。
4.5主试验力卸除后，即可读取刻度盘上指针所指刻度上的洛氏硬度，其数值精确到0.5个洛氏单位值。
硬度值读取后，逆时针转动旋轮下降螺杆，卸除初试验力。
4.6每批实验前应先使用相应的标准硬度块进行校准，确认所测硬度值在允许范围内，然后才能对试样进行测试。
否则应对仪器进行检查。
4.7每个试样上的试验点数应不少于四个点（第一点不记），两相邻压痕中心间距离至少应为压痕直径的4倍，但不得小于2mm，任一压痕中心距试样边缘距离至少应为压痕直径的2.5倍，但不得小于1mm。
5试验结果的处理5.1试验后，若试样背面可见压痕，则试验无效，应考虑改用维氏硬度试验。
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安庆精诚石化检测有限公司技术标准
AQJCSH JX-005 - 2006
理化检验规程
编制：汪永露
审核：孙立新
批准：陶泽平
2006-05-01发布2006-05-01实施
安庆精诚石化检测有限公司
理化检验规程
1、总则
本规程制定了理化检验的工作程序，在理化检验过程中，除执行本规程的规定外，还应执行国家及行业的相关标准。
确保理化试验数据的公正、准确、有效。
2、理化检验的委托
2．1需要进行理化检验的原材料、焊接件、外协件复验、试验，委托单位均需到综合管理室填写《委托检验协议书》。
以确定理化试验项目。
2．2委托检验协议书应包括如下内容：
a、委托单位、委托时间、委托人。
b、材料牌号、规格、材质标记、生产令号及产品名称。
c、对特殊试验的项目除以上内容外还需填写热处理状态。
d、材料相应的标准。
e、试验项目和执行的试验标准。
以及要求完成的日期。
3、试样图纸的提供
3．1理化试验室收到综合管理室的《委托检验协议书》后应根据协议书指定的试验或检测项目由理化试验室主任依据试验项目和试验标准确定检验方案，并提供相应的技术图纸，交给综合管理室。
3.2综合管理室接到图纸后应立即组织安排人员进行抽样。
对外来样和抽样，综合管理室应根据样品的技术要求进行样品的验收。
不符合要求的试样或样品数量不足应重新取样。
样品满足要求的应按规定编上唯一性识别码，然后入库。
并做好入库登记记录。
4、取样方法
4．1母材取样应按GB2975标准以及其它相关标准执行。
4．2锻件试样的取样应按《压力容器用锻件》JB4726、JB4727、JB4728标准执行。
4．3焊接件应按JB4708、JB4744、GB2649标准以及其它相关标准执行。
4．4化学成分试样取样应按GB222标准执行。
4．5化学分析试样可采取钻、刨、车等机加工方法制取。
制取试样前应对取样设备、工具进行清扫，对取样材料应除去表面氧化铁皮和脏物，成品钢材还应除去脱碳层、渗碳层，涂层镀层或其它外来物。
制取试样时，不得用水、油或其它润滑剂进行润滑，取样过程应防止取样器具本身化学成分或其它外来物成分混入试样。
4．6金相试样的取样应防止过热、脱碳、渗碳等影响组织变化的加工。
5、试样的转接与接受
5．1所有样品应有综合管理室统一管理，各试验室根据检验要求，由检验人员应根据技术人员开据的试验项目从综合管理室领取样品，并做好领取样品的登记。
5．2理化检验人员领取样品时，必须认真核对检验的内容是否与样品相符。
对样品标记、材质、编号、数量等情况进行核对。
并对试样外观质量进行验收发现不合格的试样一律退回综合管理室。
5．3样品验收合格后，检验人员根据试验标准进行试验。
6、试验准备
6．1检验人员根据委托协议指定的试验项目选择适宜的试验设备、仪器、仪表和器皿。
并做好记录。
6．2仔细检查各试验设备的检定有效期、精度、量程、准确度是否符合试验要求，分析用药品是否失效，试验室的温度、湿度是否控制在设备、仪器要求的范围内。
并做好相应的记录，确定无任何问题时才能开始进行试验和分析。
6．3。
力学性能试验人员对焊缝试样应当用适当的腐蚀液腐蚀，并用记号笔或粉笔对焊缝位置、形状进行标记。
试验过程
7、力学性能试验
7．1．1拉伸试验依据GB/T228标准。
在测定下屈服点时，平行长度的应变速率应在0.00025~0.0025s-1之间,并应尽可能保持恒定。
弹性阶段应根据材料的弹性模量。
当材料的弹性模量＜150000N·mm-2应力速率应控制1~10N/mm-2·S-1内；当材料的弹性模量≥150000N·mm-2应力速率应控制3~30N/mm-2·S-1。
当过了屈服点后或只需测定抗拉强度时，试验机两夹头在力的作用下的速率不超过0.5Lc·min-1。
7．1．2进行弯曲、压扁、扩口、断口、剪切试验应执行GB232、GB242、GB246及其有关标准。
开始时应缓慢加载，不断地用样板、卡尺进行测量，直到达到试验标准规定的要求。
7．1．3进行冲击试验时，应执行GB/T229标准。
使试样刻槽与跨距中心线吻合，其偏差不应大于0.2mm。
7．1．4硬度测试应注意待测面的粗糙度及压痕间距、压痕深度。
必要时需加工、打磨。
7．2化学分析
7．2．1标准溶液标定时，平行试样不得少于3个，且3个平行试样消耗标准溶液毫升数，级差不得超过0.05ml。
7．2．2对容易分解、挥发的试液，应现配现用，且一次配制不宜过多。
样品用量的称取应严格按分析用量标准和分析要求称取。
7．2．3试样溶解时应根据材料性质，合理选用溶解用酸，并控制溶解温度，即保证溶解完全又防止因溅沸或挥发造成分析误差。
7．2．4沉淀、显色、氧化、还原等反应过程，应按照操作规程中对反应酸度、时间、试剂加入顺序、滴定速度等项要求执行。
7．2．5光谱分析时仔细观察谱线，以确定材料的大致组份。
7．3金相分析
7．3．1需做宏观检查的试样应首先对检查表面研磨，当满足要求后。
根据材料选择合适的腐蚀液，用棉球沾上腐蚀液轻轻地擦拭试样表面直到显示宏观组织，然后仔细检查焊缝及热影响区。
对照相应的标准进行评定。
7．3．2对需做微观金相的试样应根据要求首先对试样进行研磨、抛光。
然后根据要求选用适合腐蚀液进行腐蚀。
对照标准、图谱、技术要求，在金相显微镜下仔细观察，确定试样的显微组织、形态、以及其它要求的项目。
8、复验
8．1对试验结果有争议的检验人员应及时通知理化试验室主任，理化试验室主任应根据标准进行裁定，对需要重新复验的应补发试样图纸，交综合管理室重新取样进行试验。
取样和试验要求同3、4、5、6、7条。
9、记录和报告
9．1试验过程中应及时做好试验原始记录、并根据原始记录出具试验报告。
9．2试验原始记录应有具体操作者和校核人签名，字迹必须工整、清晰、不得涂改，（必须涂改的应按原始记录填写要求进行标识）并经另一试验人员复核。
9.3试验报告应根据标准格式由电脑打印。
9.4全部工作完成后检验员应将剩余样品进行标识移埴连同原始记录和试验报告同时交理化试验室主任处进行审核。
9．3理化试验主任收到原始记录和报告后应及时按有关标准、规范、技术要求判断试验结果是否有效。
并在审核栏内签名，并连同原始记录和剩余样品一起交综合管理室，由批准人签字加盖试验专用章后生效。
试验报告送资料员发送到有关委托单位。
原始记录由综合管理室存档。
10、试样保存
10．1试验完成后应对样品处理后移植好标识然后进行保存。
11、外协理化验
11．1对尚不具备条件开展的理化试验项目，由理化试验室主任书面报告公司领导，征得本公司领导同意后，送有资质的检验单位。
11．2外协回来的理化检验报告，理化试验室主任验证后交综合管理室存档。