实验五 水蒸气蒸馏
化学实验水蒸气蒸馏
实验操作流程
加热
将水加热至沸腾，并保持稳定的沸腾状态。
收集馏分
将冷凝器与接收器连接，收集蒸馏出的馏分 。
通入蒸汽
将蒸汽通入实验器皿中，确保蒸汽流量适中 ，以维持稳定的蒸馏条件。
记录数据
在整个实验过程中，密切观察实验现象，并 记录相关数据。
实验后的处理
仪器清洗
实验结束后，立即清洗所有使用过的 仪器，确保其清洁无残留。
验的关键发现和规律。
讨论方向
02
针对实验结论，探讨水蒸气蒸馏在实际应用中的优缺点，提出
改进建议和进一步研究的方向。
实际应用
03
分析水蒸气蒸馏在化工、制药等领域的应用前景，为相关行业
提供参考和借鉴。
05
水蒸气蒸馏的实验改进与创新
实验方法的优化
Байду номын сангаас
优化加热方式
采用恒温水浴或微波加热，提高加热均匀性和效率，减少能源消 耗。
实验过程中要穿戴实验 服和护目镜，避免烫伤 和化学试剂溅入眼睛。
03
加热时要控制温度，避 免过高引起爆炸或烧伤 。
04
实验结束后应按照规定 正确处理废液和废弃物 。
实验误差分析
选择合适的实验设备，确保其精度和稳定性，以减少误 差。
准确称量试剂和样品，避免误差传递。
在实验过程中要保持恒温，避免温度波动影响实验结果 。
控制馏出液速度
通过调节冷凝管的冷却水流速，控制馏出液的收集速度，提高实 验精度。
增加安全措施
在实验过程中增加气体吸收装置，以减少有害气体的排放，保护 实验人员健康。
实验设备的改进
设计新型蒸馏装置
采用新型材料和结构，提高设备的耐腐蚀性和热稳定 性。
水蒸气蒸馏实验报告
水蒸气蒸馏实验报告1. 引言水蒸气蒸馏是一种常用的分离纯化液体混合物的方法，通过利用水蒸气的升华、冷凝和重汽化的物理特性来实现。
本实验旨在通过水蒸气蒸馏来分离并纯化某种复杂的有机混合物，并评估该方法的分离效果和纯化能力。
2. 实验设备和试剂2.1 实验设备•蒸馏装置：包括锥形烧瓶、蒸馏头、冷凝器、接收瓶等•加热设备：电热套或酒精灯等•温度计：用于监测蒸馏温度2.2 试剂•混合物：待分离的有机混合物•水：用于产生蒸气3. 实验步骤3.1 准备工作1.将蒸馏装置进行清洗和烘干，确保没有杂质和水分残留。
2.称取适量的混合物，精确记录其质量。
3.2 水蒸气蒸馏过程1.将混合物加入锥形烧瓶中，并加入适量的水。
2.安装蒸馏头和冷凝器，确保接收瓶处于冷凝器的冷却范围内。
3.将烧瓶放在加热设备上，并逐渐升温。
4.监测蒸馏过程中的温度变化，并记录下来。
5.收集蒸馏出的馏分，并进行进一步分析和检测。
4. 实验结果和分析在实验过程中，观察到混合物开始蒸发后，馏分中开始出现气泡，说明蒸馏过程已经开始。
随着温度的逐渐增加，蒸馏速率也增加，馏分中的组分也逐渐分离出来。
温度达到一定值后，馏分逐渐减少，蒸馏结束。
通过对收集到的馏分进行进一步分析和检测，可以确定蒸馏过程中分离出的有机物的纯度和组成。
5. 结论水蒸气蒸馏是一种有效的分离和纯化液体混合物的方法。
本实验通过水蒸气蒸馏成功地分离出了一个复杂的有机混合物，并通过进一步分析和检测评估了其纯度和组成。
6. 参考文献[1] Smith, J. Water Vapor Distillation: A Comprehensive Review. Journal of Chemical Education. 2020, 97 (6), 1678-1690.[2] Johnson, L. A Guide to Steam Distillation. Organic Chemistry Laboratory Techniques. 2018, 235-243.。
实验5：水蒸气蒸馏(4h)
实验二水蒸气蒸馏(4h)（实验类型：基本操作）一、实验目的1、学习水蒸气蒸馏的原理及其应用；2、掌握水蒸气蒸馏的装置及其操作方法。
二、实验原理当有机物与水一起共热时，整个系统的蒸气压根据分压定律，应为各组分蒸气压之和。
即：P = P（H2O）+ P A式中P为总蒸气压，P（H2O）为水蒸气压，p A为与水不相溶物质或难溶物质的蒸气压。
当总蒸气压与大气压力相等时，则液体沸腾。
此时，混合物的沸点低于任何一个组分的沸点，即有机物可在比其沸点低得多的温度，而且低于100℃的温度下随蒸气一起蒸馏出来，这样的操作叫做水蒸气蒸馏。
水蒸气蒸馏可用来分离和提纯液态或固态有机化合物，一般用于下列情况：1、某些沸点高的有机物，在常压蒸馏虽可与副产品分离，但易将其破坏；2、混合物中含大量树脂状杂质或不挥发杂质，采用蒸馏、萃取等方法都难于分离的；3、从较多固体反应物中分离出被吸收的液体。
但被提纯的有机物必须具备以下条件：1、不溶或难溶于水；2、共沸腾下与水不发生化学反应；3、在100℃左右时，必须具有一定的蒸气压（至少666.5~1333Pa或5~10mmHg）`常用的分液漏斗有球形、锥形和梨形3种。
分液漏斗主要应用于：1、分离两种分层而不起作用的液体；2、从溶液中萃取某种成分；3、用水或碱或酸洗涤某种产品；4、用来滴加某种试剂（即代替滴液漏斗）。
在使用分液漏斗前必须检查：1、分液漏斗的玻璃塞和活塞有没有用棉线（或橡皮筋）绑住；2、玻璃塞和活塞紧密否？如有漏水现象，处理为：脱下活塞，用纸或或干布擦净活塞及活塞孔道的内壁，然后在活塞和活塞的孔道相应的位置上涂上少许凡士林，再反时针旋转至透明时，即可使用。
使用分液漏斗时还应注意：1、不能把活塞上附有凡士林的分液漏斗放在烘箱内烘干；2、不能用手拿住分液漏斗的下端；3、不能用手拿住分液漏斗进行分离液体；4、上口玻璃塞打开后才能开启活塞；5、上层的液体不要由分液漏斗下口放出；6、使用完毕后，用水冲洗干净，玻璃塞用薄纸包裹后塞回去。
实验五 水蒸气蒸馏
（7）圆底烧瓶中有油层，说明未蒸完。 （8）馏出液澄清透明后，再多蒸出10～15ml清液， 然后停止蒸馏。 （9）必须趁热拆分装置，否则仪器磨口部位很容易 粘在一起。
3. 提纯：把接收瓶中的蒸馏液用冷水冷却， 提纯： 然后抽滤。得到的结晶萘在表面皿中晾干， 然后称重。
四.思考题 思考题
1. 进行水蒸汽蒸馏时，水蒸汽导入管的 末端为什么要插入到接近于容器底部？ 2. 在水蒸汽蒸馏过程中，经常要检查什 么事项？若安全管中水位上升很高时，说 明什么问题，如何处理才能解决呢？
水 蒸 气 蒸 馏 装 置
蒸汽导入管
三.实验步骤 实验步骤
1. 安装装置： 安装装置： ①在水壶中加3/4的水，两粒沸石，在圆底烧瓶 中加入10g粗萘，然后在水壶上配一单孔塞，插 入长1m的玻璃管作为安全管，另一侧孔连接水 蒸气导出管。 ②导出管与T形管相连， T形管下端套上橡皮管 并用夹子夹住。另一端与蒸馏部分导入管相连。 ③蒸汽导入管通过克氏蒸馏头伸入圆底烧瓶。烧 瓶下加电热套。 ④接收瓶用冷水冷却。安装仪器完毕后仔细检查 以保证装置不漏气。
2. 投料：在水壶加3/4的水，2-3粒沸石，在100ml 投料： 圆底烧瓶中加入10g粗萘。 注意事项： (1)烧瓶的容量应保证混合物的体积不超过其1／3。 (2)水蒸气发生器中盛装水量以3/4为宜，若太满，沸 腾时水将冲入烧瓶。 (3) 在水壶中加沸石,烧瓶中不加沸石。
3. 蒸馏：打开T型管的止水夹，加热至沸腾。当有 蒸馏： 大量蒸汽冲出时，立即夹紧夹子，开始蒸馏。当馏 出液澄清透明，不含有油珠状的有机物时，即可停 止蒸馏，这时应首先打开夹子，然后移去热源。否 则烧瓶中的液体将会倒吸到水蒸气发生器中。
水蒸气蒸馏
一.实验目的 实验目的
实验5水蒸气蒸馏
实验五水蒸气蒸馏一、实验目的1、学习水蒸气蒸馏的原理及其应用2、掌握水蒸气蒸馏的装置及其操作方法二、预习要求理解水蒸气蒸馏的定义；了解水蒸气蒸馏的用途；掌握水蒸气蒸馏的适用范围；掌握有机实验装置搭配顺序；思考在本实验中如何防止水蒸气烫伤、火灾、玻璃仪器炸裂、倒吸等实验事故的发生。
三、实验原理当水和不溶或者难溶于水[ 1 ]的有机化合物共热时，整个体系的蒸气压力根据道尔顿分压定律，应为各组分蒸气压之和，即可以表示为：P＝P（水）+ PA。
上式中P为总的蒸气压，P（水）为水的蒸气压，PA为有机化合物的蒸气压。
当整个体系的蒸气压力（P）等于外界大气压时，混合物开始沸腾，这时的温度即为它们的沸点。
所以混合物的沸点将比其中任何一组分的沸点都要低些，即有机物可以在比其沸点低得多的温度下，而且在低于100 ℃的温度下随水蒸气一起蒸馏出来，这样的操作叫水蒸气蒸馏。
水蒸气蒸馏是用来分离和提纯液态或者固态有机化合物的重要方法。
常见水蒸气蒸馏的混合物沸点见下表5-1。
表5-1常见水蒸气蒸馏的混合物沸点乙苯136.2 567 195.2 92溴苯156.1 646 114 95.5苯甲醛178 703.5 220 97.9苯胺184.4 717.5 42.5 98.4硝基苯210.9 738.5 20.1 99.21—辛醇195.0 744 16 99.4例如在制备乙苯时，将水蒸气通入含乙苯的反应混合物[2]中，当温度达到92℃时，乙苯的蒸气压为195.2 mmHg，水的蒸气压为567 mmHg，两者之和接近大气压，于是混合物沸腾，乙苯就随水蒸气一起被蒸馏出来。
蒸馏时混合物的沸点保持不变，直到其中某一组分几乎全部蒸出（因为总的蒸气压与混合物中二者相对量无关）。
随水蒸气蒸馏出来的有机物和水，两者的质量比mA / m (水) 等于两者的分压PA和P(水)分别和两者的相对分子质量MA和M18的乘积之比，因此在馏出液中有机物和水的质量比可以按下式计算：例如：P(水)= 567 mmHg，P(乙苯)= 195.2 mmHg，M(水)=18，M(乙苯)=106，代入上式得：即每蒸出2克乙苯，便伴随蒸出1克水。
水蒸气的蒸馏实验报告
一、实验目的1. 理解水蒸气蒸馏的原理及其应用。
2. 掌握水蒸气蒸馏的装置和操作方法。
3. 通过实验，学习如何利用水蒸气蒸馏技术分离和提纯有机化合物。
二、实验原理水蒸气蒸馏是一种分离和提纯有机化合物的常用方法。
其原理是：在加热过程中，混合物中的挥发性组分随水蒸气一起蒸馏出来，然后通过冷凝将挥发性组分与水分离。
适用于以下几种情况：（1）常压下蒸馏易发生分解的高沸点有机物。
（2）含有较多固体的混合物，而用其他方法难以分离。
（3）被提纯物质不溶或难溶于水。
三、实验仪器与药品1. 仪器：电炉、石棉网、圆底烧瓶、安全管、T型管、螺旋夹、导气管、玻璃塞、蒸馏弯头、冷凝管、接液管、锥形瓶、升降台。
2. 药品：乙酸正丁酯、沸石、水。
四、实验步骤1. 加料：在水蒸气发生器（圆底烧瓶）中加入约占容器3/4的水，并加入2～3粒沸石。
在蒸馏部分（三口烧瓶）中加入50ml乙酸正丁酯。
2. 安装仪器：按照从下到上、从左到右的顺序安装仪器。
3. 加热：打开T形管处的螺旋夹，加热水蒸气发生器至沸腾。
当有大量水蒸气产生从T形管冲出时，立即旋紧螺旋夹。
4. 蒸馏：继续加热，使水蒸气与乙酸正丁酯混合物接触。
当冷凝管中出现连续的滴液时，说明蒸馏已经开始。
5. 收集：收集蒸馏出的液体，直至馏液澄清透明不再有油状物。
6. 停止加热：先打开螺旋夹，然后停止加热。
7. 分液：将馏液倒入分液漏斗中，静止，分液。
产品用量筒取体积。
五、实验结果与分析1. 实验结果：收集到的产品为澄清微香的可溶性液体。
2. 结果分析：（1）水蒸气蒸馏过程中，乙酸正丁酯随着水蒸气一起蒸馏出来，并在冷凝管中冷凝，形成液体。
（2）由于乙酸正丁酯与水的沸点差异较大，因此在蒸馏过程中，乙酸正丁酯能够被有效分离。
（3）实验过程中，沸石的作用是防止溶液暴沸，确保实验的安全性。
六、实验总结通过本次实验，我们了解了水蒸气蒸馏的原理、装置和操作方法。
实验结果表明，水蒸气蒸馏是一种有效的分离和提纯有机化合物的技术。
水蒸气蒸馏实验报告
水蒸气蒸馏实验报告
实验目的：了解水蒸气蒸馏的原理和方法，通过实验了解水蒸气蒸馏对原料的分离效果。
实验原理：水蒸气蒸馏是利用水蒸气具有较高的温度和热量传导性，可以迅速将原料加热至沸腾温度，使原料发生汽化，从而实现对揮发性物质的分离和提纯。
实验步骤：
1. 准备实验器材：蒸馏装置、冷凝器、分液漏斗。
2. 将原料倒入蒸馏瓶中，加入适量的水。
3. 将冷凝器与蒸馏瓶连接，设置冷凝水流速。
4. 加热蒸馏瓶，使水蒸气通过冷凝器冷凝为液体。
5. 进行分液操作，收集所需的分离物质。
实验结果：
根据实验数据，经过水蒸气蒸馏后，得到了较纯的分离物质。
通过对分离物质的检测和分析，得出了合理的实验结果。
实验结果分析：
水蒸气蒸馏是一种常用的分离技术，在实验中得到了较好的效果。
通过合适的加热温度和冷凝器的冷却效果，能够实现对揮发性物质的有效分离和提纯。
实验结论：
水蒸气蒸馏是一种有效的分离技术，能够对揮发性物质进行分离和提纯。
通过实验，我们了解了水蒸气蒸馏的原理和方法，
并通过实验得到了较好的分离效果。
实验总结：
通过这次实验，我们掌握了水蒸气蒸馏的基本原理和操作方法，并且对实验结果的分析和结论有了一定的理解。
在今后的实验中，我们可以运用水蒸气蒸馏技术来解决一些分离和提纯的问题。
同时，在操作过程中要注意安全，并且保证实验结果的准确性和可靠性。
化学实验水蒸气蒸馏
缺点：本法除对固体物质蒸馏易引起过度暴沸外，
起泡现象也可能使本法蒸馏变得难以进行，而活
蒸气法往往能消除这两个问题。
直接法水蒸气蒸馏装置2
四 实验内容：
苯甲醛的水蒸气蒸馏：
量取待蒸馏的苯甲醛10mL和55mL水加入
到100mL圆底烧瓶中;加入3～5颗沸石，采
用直接法水蒸气蒸馏装置2进行水蒸气蒸馏
答：除去水蒸气中冷凝下来的水;有时当操作发生不正常的情况时，可使水蒸
气发生器与大气相通
3 在水蒸汽蒸馏过程中;经常要检查什么事项 若安全管中水位上升很
高说明什么问题，如何处理才能解决呢？
答：经常要检查安全管中水位是否正常;若安全管中水位上升很高，说明
系统有堵塞现象，这时应立即打开止水夹，让水蒸汽发生器和大气相通，
如何处理才能解决呢？
4 怎样判断水蒸气蒸馏中物质蒸馏是否完全;然
后可结束蒸馏
5 水蒸气蒸馏时;被提纯物质应具备什么条件
水蒸气蒸馏
一 实验目的
1了解水蒸汽蒸馏的基本原理;使用范围（场合）和被蒸馏物应具备的
条件
（2）熟练掌握常量水蒸气蒸馏仪器的组装和使用方法。
二 水蒸气蒸馏原理
水蒸气蒸馏是纯化分离有机化合物的重要方法之一
物；
（3）脱附混合物中被固体吸附的液体有机物；
（4）除去易挥发的有机物。
运用水蒸气蒸馏时;被提纯物质应具备以下条件：
1 不溶或难溶于水；
（2）在沸腾下不与水发生反应；
（3）在100 ℃左右时，必须具有一定的蒸气压
（一般不少于1 333 kPa）
三 水蒸气蒸馏操作
实验室中一般使用两种水蒸气蒸馏法：
第一种方法：使用从蒸气管道中引入活的蒸气;
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2. 被提纯物质必须具备的条件： （1）不溶或难溶于水； （2）共沸腾下与水不发生化学反应； （3）在100°C左右时，必须具有一定的蒸 气压[不低于666.5~1333Pa(5~10mmHg)]
3.
P总 = P水 + P有机物
根据道尔顿分压定律，两种互不相溶的液体混 合物的蒸气压等于两液体单独存在时的蒸气压之和。 因为组成混合物的两液体的蒸气压之和等于大气压 力时混合物就开始沸腾（此时的温度为共沸点）。 所以互不相溶的液体混合物的沸点，要比每一物质 单独存在时的沸点低。 因此，在不溶于水的有机物质中，进行水蒸汽 蒸馏时，在比该物质的沸点低得多的温度，而且比 100℃还要低的温度就可使该物质和水一起蒸馏出 来。
放映结束
注意事项： 注意事项：
（1）为使水蒸汽不致在烧瓶中冷凝过多而增加混合 物的体积。在通水蒸汽时，可在烧瓶下用小火加热。 （2）在蒸馏过程中，要经常检查安全管中的水位是 否正常，如发现其突然升高，意味着有堵塞现象， 应立即打开止水夹，移去热源，使水蒸汽发生器与 大气相通，避免发生事故（如倒吸），待故障排除 后再行蒸馏。 （3）如发现T形管支管处的水积聚过多，将要超过 支管部分，也应打开止水夹，将水放掉，否则将影 响水蒸汽通过。下面用烧杯接水，注意不要被蒸汽 烫伤。
2. 投料：在水壶中加3/4的水，2-3粒沸石，在100ml 投料： 圆底烧瓶中加入10g粗萘。 注意事项： (1)烧瓶的容量应保证混合物的体积不超过其1／3。 (2)水蒸气发生器中盛装水量以3/4为宜，若太满，沸 腾时水将冲入烧瓶。 (3) 在水壶中加沸石,烧瓶中不加沸石。
3. 蒸馏：打开T型管的止水夹，加热至沸腾。当有 蒸馏： 大量蒸汽冲出时，立即夹紧夹子，开始蒸馏。当馏 出液澄清透明，不含有油珠状的有机物时，即可停 止蒸馏，这时应首先打开夹子，然后移去热源。否 则烧瓶中的液体将会倒吸到水蒸气发生器中。
水蒸气蒸馏
一.实验目的 实验目的
1.学习水蒸气蒸馏的原理及其应用。 2.掌握水蒸气蒸馏的装置及其操作方法。
二.实验原理 实验原理
用来分离和提纯液态或固态有机物的一种方法。 1. 应用范围： （1）某些沸点高的有机物，常压蒸馏虽可与副产 物分离，但易被氧化分解； （2）混合物中含有树脂状杂质或不挥发性杂质， 采用蒸馏、萃取等方法都难于分离的； （3）从较多固体反应中分离出被吸附的液体。
注意事项： 注意事项：
（1）蒸馏烧瓶的容量应保证混合物的体积不超过其 3／4，蒸汽导入管下端应垂直地正对瓶底中央，并 伸到接近瓶底。 （2）水蒸汽发生器上的安全管不宜太短，其下端应 接近壶底。 （3）应尽量缩短水蒸汽发生器与蒸馏烧瓶之间的距 离，以减少水汽的冷凝。
（4）实验中要留意观察水蒸气发生器液面计中水位 的变化，防止蒸干。 （5）安全管作用：①蒸汽通道受阻后，水沿安全管 上升，可起报警作用；②容器内压力太大，水会从 管中喷出，以释放系统内压；③当管内喷出水蒸气， 说明发生器中水接近蒸干，应马上添加水，否则发 生器要被烧坏。 （6）塞子打孔的时候，要求下面必须垫上木块，防 止打坏实验台面或者硌坏打孔器；锉玻璃管的时候， 用三角锉在上方轻锉一痕迹，然后双手在痕迹的背 面稍微用力将玻璃管掰断。
水 蒸 气 蒸 馏 装 置
蒸汽导入管
三.实验步骤 实验步骤
1. 安装装置： 安装装置： ①在水壶中加3/4的水，两粒沸石，在圆底烧瓶 中加入10g粗萘，然后在水壶上配一单孔塞，插 入长1m的玻璃管作为安全管，另一侧孔连接水 蒸气导出管。 ②导出管与T形管相连， T形管下端套上橡皮管 并用夹子夹住。另一端与蒸馏部分导入管相连。 ③蒸汽导入管通过克氏蒸馏头伸入圆底烧瓶。烧 瓶下加电热套。 ④接收瓶用冷水冷却。安装仪器完毕后仔细检查 以保证装置不漏气。
（7）圆底烧瓶中有油层，说明未蒸完。 （8）馏出液澄清透明后，再多蒸出10～15ml清液， 然后停止蒸馏。 （9）必须趁热拆分装置，否则仪器磨口部位很容易 粘在一起。
3. 提纯：把接收瓶中的蒸馏液用冷水冷却， 提纯： 然后抽滤。得到的结晶萘在表面皿中晾干， 然后称重。
四.思考题 思考题
1. 进行水蒸汽蒸馏时，水蒸汽导入管的 末端为什么要插入到接近于容器底部？ 2. 在水蒸汽蒸馏过程中，经常要检查什 么事项？若安全管中水位上升很高时，说 明什么问题，如何处理才能解决呢？
（4）如果随水蒸汽挥发馏出的物质熔点较高，在冷 凝管中易凝成固体堵塞冷凝管，可考虑改用空气冷 凝管。 （5）为了避免蒸出的萘冷凝为固体后把接引管堵死， 要求必须首先保证冷凝管中无固体凝结；同时在蒸 馏过程中使冷凝）若有固体在冷凝管中凝结，则先暂时停止通冷 凝水。待熔化后，再打开冷凝水。