有机化学实验五 水蒸汽蒸馏
水蒸气蒸馏
当馏出液澄清透明不再含有有机物质的油滴时，一般可停止蒸馏。这时应首先打开夹子 然后移去火焰。
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二、实验原理
水蒸气蒸馏操作是将水蒸气通入不溶或难溶于水但有一定挥发性的有机物（近 100℃时其蒸汽压至少为1333.2Pa）中，使该有机物在低于100℃的温度下，随着水 蒸汽一起蒸馏出来。水蒸气蒸馏是用以分离和提纯有机化合物的重要方法之一，常 用于下列各种情况：
(1) 从大量树脂状杂质或不挥发性杂质中分离有机物；
管相连， T 型管的支管套一短橡皮管，管上用螺旋夹夹住，T 型管另一端与蒸馏部分的水 蒸气导入管相连。这段水蒸气导管应尽可能短些，以减少水蒸气的冷凝。T 型管用来除去 冷凝下来的水，有时在出现不正常情况时，使水蒸气发生器与大气相通。
蒸馏部分：常采用长颈圆底烧瓶, 被蒸馏的液体分量不能超过其容积的1/3，斜放与
桌面成45。这样可以避免由于蒸馏时液体跳动十分剧烈使液体从导出管冲出，沾污馏液。 瓶上配双孔软木塞，一孔插入水蒸气导入管，管的末端应接近烧瓶底部，以便水蒸气与蒸 馏物充分接触起搅拌作用。另一孔插入馏出液导管与冷凝管相连。此管在靠近烧瓶的这一 段应尽可能短些减少蒸气冷凝回烧瓶, 另一段可长些起冷凝作用。
两种互不相溶的液体混合物的蒸气压等于两液体单独存在时的蒸气压之和。 当组成混合物的两液体的蒸气压之和等于大气压时，混合物就开始沸腾。互不相 溶的液体混合物的沸点，要比每一物质单独存在时的沸点低。因此，在不溶于水 的有机物质中，通入水蒸汽进行水蒸汽蒸馏时，在比该物质的沸点低得多的温度， 而且比100℃还要低的温度就可以使该物质蒸馏出来。
有机化学实验水蒸气蒸馏课件
实验记录
记录实验过程中的温度、压力 等数据，以及实验结果和观察
到的现象。
实验注意事项
01
02
03
安全警示
水蒸气蒸馏过程中会产生 高温高压，操作时应特别 小心，避免烫伤和爆炸等 安全事故。
实验操作规范
严格遵守实验操作规程， 避免误操作导致实验失败 或安全事故。
CHAPTER 05
有机化学实验水蒸气蒸馏的 拓展应用
水蒸气蒸馏与其他分离方法的比较
01
蒸馏法
水蒸气蒸馏是蒸馏法的一种，通过加热使混合物中的挥发性成分与水共
同蒸馏出来，与其他分离方法相比具有操作简便、设备简单等优点。
02 03ຫໍສະໝຸດ 萃取法萃取法是利用两种不混溶的液体，使其中一种溶质转移到另一液体中， 从而实现分离。与水蒸气蒸馏相比，萃取法需要使用大量有机溶剂，且 操作复杂。
多学科交叉
水蒸气蒸馏涉及到多个学 科领域，如化学、物理学 、生物学等，未来将有更 多的跨学科研究与应用。
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废弃物资源化利用
在工业生产中，废弃物中含有大量的 挥发性成分，通过水蒸气蒸馏可以将 这些成分提取出来，实现废弃物的资 源化利用。
水蒸气蒸馏的未来发展前景
绿色环保
随着环保意识的提高，水 蒸气蒸馏作为一种绿色环 保的分离方法，未来将在 更多的领域得到应用。
技术创新
随着科技的不断进步，水 蒸气蒸馏技术将不断得到 改进和创新，提高分离效 率和降低能耗。
环境保护
实验结束后，应将废液倒 入指定的废液收集容器中 ，避免对环境造成污染。
CHAPTER 03
水蒸气蒸馏
1. 了解水蒸汽蒸馏的基本原理， 了解水蒸汽蒸馏的基本原理，及被蒸馏 物应具备的条件。 物应具备的条件。 2. 熟练掌握常量水蒸气蒸馏仪器的组装和 使用方法。 使用方法。
二、实验原理
水蒸气蒸馏是将水蒸气通入不溶于水的有机物中， 水蒸气蒸馏是将水蒸气通入不溶于水的有机物中， 使有机物与水经过共沸而蒸出的操作过程。 使有机物与水经过共沸而蒸出的操作过程。 共沸而蒸出的操作过程 据道尔顿分压定律，水与有机物混合共热时， 据道尔顿分压定律，水与有机物混合共热时，其 总压为各组分分压之和：P总 = P水 + P有机 总压为各组分分压之和： 混合物开始沸腾。 当P总 = P0时，混合物开始沸腾。 P水< P0，P有机< P0， 所以混合物可在有机物沸点、 所以混合物可在有机物沸点、水的沸点以下的温 度沸腾。（低于 度沸腾。（低于 。（低于100℃） ℃
水蒸气蒸馏的有机化合物： 水蒸气蒸馏的有机化合物：
不溶于水 与沸水或水蒸气长期共存不发生化学反应 具有一定的挥发性
馏出液组分的计算： 馏出液组分的计算：
P n1 1 = P水 n水
W1 M1 ⋅ n1 M1 ⋅ P 1 ＝ = W水 M 水 ⋅ n水 M 水 ⋅ P水
①水蒸气发生器
②蒸馏
三、实验步骤
作业： ， 作业：1，3
注意事项： 注意事项： 1. 水蒸气发生器与烧瓶之间的连接管路应尽可 能短，以减少水蒸气导入过程中的热损耗。 能短，以减少水蒸气导入过程中的热损耗。 导入蒸汽的玻管应尽量接近瓶底， 导入蒸汽的玻管应尽量接近瓶底，以提高蒸 馏效率。 馏效率。 2. 实验中应经常注意观察安全管，如果其中的 实验中应经常注意观察安全管， 水柱打开止水夹，停止 加热，找出原因（常常是堵塞），待故障排 加热，找出原因（常常是堵塞） 除后再重新蒸馏。 除后再重新蒸馏。
化学实验水蒸气蒸馏
实验操作流程
加热
将水加热至沸腾，并保持稳定的沸腾状态。
收集馏分
将冷凝器与接收器连接，收集蒸馏出的馏分 。
通入蒸汽
将蒸汽通入实验器皿中，确保蒸汽流量适中 ，以维持稳定的蒸馏条件。
记录数据
在整个实验过程中，密切观察实验现象，并 记录相关数据。
实验后的处理
仪器清洗
实验结束后，立即清洗所有使用过的 仪器，确保其清洁无残留。
验的关键发现和规律。
讨论方向
02
针对实验结论，探讨水蒸气蒸馏在实际应用中的优缺点，提出
改进建议和进一步研究的方向。
实际应用
03
分析水蒸气蒸馏在化工、制药等领域的应用前景，为相关行业
提供参考和借鉴。
05
水蒸气蒸馏的实验改进与创新
实验方法的优化
Байду номын сангаас
优化加热方式
采用恒温水浴或微波加热，提高加热均匀性和效率，减少能源消 耗。
实验过程中要穿戴实验 服和护目镜，避免烫伤 和化学试剂溅入眼睛。
03
加热时要控制温度，避 免过高引起爆炸或烧伤 。
04
实验结束后应按照规定 正确处理废液和废弃物 。
实验误差分析
选择合适的实验设备，确保其精度和稳定性，以减少误 差。
准确称量试剂和样品，避免误差传递。
在实验过程中要保持恒温，避免温度波动影响实验结果 。
控制馏出液速度
通过调节冷凝管的冷却水流速，控制馏出液的收集速度，提高实 验精度。
增加安全措施
在实验过程中增加气体吸收装置，以减少有害气体的排放，保护 实验人员健康。
实验设备的改进
设计新型蒸馏装置
采用新型材料和结构，提高设备的耐腐蚀性和热稳定 性。
常压蒸馏,水蒸气蒸馏
采用水蒸汽蒸馏时被纯化物质须兼备下列条件： 1．不溶或难溶于水。 2．与沸水或水蒸汽长期共存不发生任何化学反应。 3．在100℃附近有一定的蒸气压，一般不小于5mmHg。
P总＝P水＋P有 P总：混合物的蒸汽压 P水：水的蒸汽压 P有：有机物的蒸汽压
对于互不混溶的挥发性物质的混合物而言：
1.加料 将待蒸馏的桔子皮剪碎，置于B中约1/3左右。 2.加水 往A中加水（不超过3/4），然后将塞子塞好 3.加热 对A加热，当水沸腾时，关闭螺旋夹使蒸汽进入B进行蒸馏，同时用小火在石棉网上加热B ，以免部分冷蒸汽在B内冷凝而增加水的体积。 4.停止蒸馏 当馏液澄清时，可停止蒸馏，此时先开螺旋夹或将蒸汽发生瓶的瓶塞打开，取下安全管，然后熄火。 5.将馏出液倾入指定的瓶中。
常压蒸馏与水蒸汽蒸馏各8套仪器，每3人一组。一半同学先做常压蒸馏实验，另一半做水蒸汽蒸馏实验，完为混合物的沸点。此时，混合物沸腾，水和有机物同时被蒸馏出来。 因P总> P水且P总> P有，故混合物的沸点<任一组分的沸点，常压下能在低于100℃下将高沸点有机物与水一起蒸馏出来。
三、实验步骤
A、常压蒸馏
（一）仪器的安装
1.从热源处开始，自下而上，从左到右。仪器组装应做到横平竖直，铁架台整齐放在仪器背后，夹子松紧适宜地夹于烧瓶磨口处，烧瓶与电热套之间要有一定空隙。 2.温度计的水银球上沿应在蒸馏头支管下沿的水平延长线上。
（二）蒸馏操作
3、收集 用接收瓶（事先称重）收集温度趋于恒定时的较纯的馏分并记录沸程（约3℃以内）。
1、加料，加入量为烧瓶容量的1/3-2/3,现统一为1/2。放入2-3粒沸石，通水。冷凝管要稍倾斜，水下进上出。
2、加热 加热的强度以调节流出液速度为每秒1～2滴为宜。
有机化学实验蒸馏实验报告
有机化学实验蒸馏实验报告有机化学实验蒸馏实验报告引言：有机化学实验是化学专业学生必修的一门实践课程，通过实验掌握有机化合物的合成、分离和鉴定等基本技术。
蒸馏是有机化学实验中常用的一种分离技术，通过利用不同物质的沸点差异，实现对混合物的分离。
本次实验旨在通过蒸馏法分离和纯化混合物，加深对蒸馏原理和操作的理解。
实验方法：1. 实验仪器与试剂准备本次实验所需仪器包括蒸馏装置、温度计、冷却器等。
试剂方面，我们选择了混合物A和混合物B作为待分离的样品。
2. 实验步骤首先，将混合物A倒入蒸馏烧瓶中，装好蒸馏装置，并将温度计插入烧瓶中。
然后，用加热器逐渐升温，观察温度变化。
当温度稳定在某一数值时，开始采集收集液体。
3. 收集液体通过冷却器将蒸馏出的液体冷却，并收集于试管中。
由于混合物A中含有两种不同沸点的成分，因此在收集液体的过程中需要根据温度变化及时更换试管。
实验结果与讨论：经过实验，我们成功地将混合物A分离成两个组分。
通过观察温度的变化，我们发现在开始升温时，温度迅速上升，达到一个平台后保持稳定。
这是因为混合物A中的低沸点组分首先蒸发出来，导致温度上升，而高沸点组分则在较高温度时才开始蒸发。
在收集液体的过程中，我们发现随着温度的升高，试管中的液体逐渐变清澈，呈现出纯净的状态。
这说明我们成功地将混合物中的杂质分离出去，得到了纯净的有机物。
实验中还需要注意的是，由于混合物A中的两个组分沸点相差较大，因此在收集液体时需要及时更换试管，以免混合两个组分。
另外，温度的稳定性也是实验成功的关键，需要控制好加热器的火候，避免温度波动过大。
结论：通过本次实验，我们成功地利用蒸馏法将混合物A分离成两个组分，并得到了纯净的有机物。
实验结果验证了蒸馏法的有效性和可靠性，加深了我们对蒸馏原理和操作的理解。
在实际应用中，蒸馏法广泛应用于化工、制药等领域，用于分离和纯化各种有机物。
通过掌握蒸馏技术，我们可以更好地处理和利用有机化合物，为相关领域的研究和生产提供有力支持。
水蒸气蒸馏
水蒸气蒸馏一、实验目的：1. 学习水蒸气蒸馏的原理及其应用。
2. 掌握水蒸气蒸馏的装置及其操作方法二、实验原理：1.当有机物与水一起共热时，整个系统的蒸汽压根据分压定律应为各组分蒸汽压之和。
р=р（H2O ）+рA 。
当P=P 大气，液体沸腾，混合物的沸点低于任何一个组分的沸点。
图是关于水(bp 100℃)和溴苯(bp 156℃)两个不互溶混合物以及两个化合物的混合蒸气压对温度关系图。
图中虚线表示混合物应在95℃左右沸腾，该温度的总蒸气压就等于大气压。
显然，混合物沸点温度低于水的沸点，而混合物中，水的沸点远低于溴苯，因此，要在l00℃或更低温度蒸馏化合物，水蒸气蒸馏是较为有效的方法。
伴随水蒸气蒸馏出的有机物和水的质量符合以下关系：m a /m (H2O)=M A ｘP a /18ｘp (H2O)ma ∝ Ma尽管溴苯在蒸馏时的蒸气压很小，但由于溴苯的相对分子质量远远大于水的相对分子质量，所以按质量计算，在水蒸气蒸馏中溴苯要比水多，溴苯在馏出液组分中占到62%。
鉴于通常有机化合物的相对分子质量比水大得多，所以即使有机化合物在100℃时蒸气压只有10mmHg (1.33kPa)，用水蒸气蒸馏亦能获得良好图 1 溴苯、水及溴苯-水混合物的蒸气压与温度的关系效果。
换句话说，即水蒸气蒸馏可以分离、提纯相对分子质量较高、蒸气压较低的化合物。
2.应用范围：①某些沸点高的有机物，在常压蒸馏虽可与副产品分离，但易将其破坏。
②混合物中含有大量树脂状杂质或不挥发杂质，采用蒸馏、萃取等方法都难于分离。
③从较多固体反应物中分离出被吸附的液体。
3.具备的条件（被提纯的物质）①不溶或难溶于水。
②共沸腾下与水不发生化学反应。
③在1000C左右时，必须具有一定的蒸汽压。
三、实验药品及仪器装置：圆底烧瓶、冷凝管、接受器、电热套、正辛醇水蒸气蒸馏装置由水蒸气发生器和简单蒸馏装置组成，图为常用水蒸气蒸馏装置。
图常用水蒸气蒸馏装置图中A为水蒸气发生器，常用金属制成（也可以用大短颈圆底烧瓶代替），旁边有水位显示玻璃管；B为安全管是一根长1m，直径5mm的玻璃管，将此管插入发生器底部，距底部距离约1cm，如果体系内压力增大，水会沿玻璃管上升，起调节体系内部压力的作用，如果系统发生堵塞，水会从玻璃管上口喷出，这时应停止蒸馏，检查蒸馏系统是否畅通，防止危险发生。
水蒸气蒸馏
实验名称:水蒸汽蒸馏一、实验目的1、学习水蒸汽蒸馏的原理及其应用。
2、认识水蒸汽蒸馏的主要仪器，掌握水蒸汽蒸馏的装置及其操作方法。
二、实验原理水蒸气蒸馏（Steam Distillation）是将水蒸气通入不溶于水的有机物中或使有机物与水经过共沸而蒸出的操作过程。
水蒸气蒸馏是分离和纯化与水不相混溶的挥发性有机物常用的方法。
适用范围(1)从大量树脂状杂质或不挥发性杂质中分离有机物；(2)除去不挥发性的有机杂质;(3)从固体多的反应混合物中分离被吸附的液体产物；(4)水蒸气蒸馏常用于蒸馏那些沸点很高且在接近或达到沸点温度时易分解、变色的挥发性液体或固体有机物，除去不挥发性的杂质。
但是对于那些与水共沸腾时会发生化学反应的或在100度左右时蒸气压小于1.3KPa的物质，这一方法不适用。
根据分压定律：当水与有机物混合共热时，其总蒸气压为各组分分压之和。
即：P = P H2O + P A，当总蒸气压（P）与大气压力相等时，则液体沸腾。
有机物可在比其沸点低的多的温度，而且在低于100 ℃的温度下随蒸气一起蒸馏出来，这样的操作叫做水蒸气蒸馏。
馏出液组分的计算：假定两组分是理想气体，则根据PV = nRT = WRT / M得W A / W H2O = M A P A /M H2O P H2O。
例：苯甲醛（b.p. 178℃），进行水蒸气蒸馏时，在97.9℃沸腾。
这时P H2O = 703.5 mmHgP C6H5CHO = 760-703.5 = 56.5 mmHg，M C6H5CHO = 106，M H2O = 18，代入上式得W C6H5CHO/W H2O=106×56.5 / 18×703.5 = 0.473 (g)即每蒸出0.473 (g) C6H5CHO，需蒸出水的量为1 g，若蒸10 mL C6H5CHO，需出水量（理论）：10×1.041 / 0.4733 = 10.41 / 0.473 = 22 mL（H2O）即蒸馏10 mL C6H5CHO，有22 mLH2O被蒸出。
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实验五水蒸气蒸馏一．实验目的：1.学习水蒸汽蒸馏的原理及应用；2. 掌握水蒸汽蒸馏的装置及其操作方法；3.比较水蒸气蒸馏、普通蒸馏和分馏的异同点。
二．实验重点和难点：1. 学习水蒸汽蒸馏的原理及应用；2.掌握水蒸汽蒸馏的装置及其操作方法；实验类型：基础性实验学时：4学时三．实验装置和药品：实验仪器：玻璃管250mL圆底烧瓶克氏蒸馏瓶冷凝管接引管接液瓶电热套T形管(弹簧夹) 温度计及套管分液漏斗量筒弯管化学试剂：苯胺(化学纯) 20mL四．实验装置图：【参见教材P82图3.8所示】五．实验原理：水蒸气蒸馏（Steam Distillation）原理，简言之，就是当水和不（或难）溶于水的化合物一起存在时，整个体系的蒸气压力根据道尔顿分压定律，应为各组分蒸气压力之和。
即：P=P水+ P A（P A为与不（或难）溶化合物的蒸气压）。
当P与外界大气压相等时，混合物就沸腾。
这时的温度即为它们的沸点，所以混合物的沸点将比任何一组分的沸点都要低一些。
而且在低于1000C的温度下随水蒸汽一起蒸馏出来。
这样的操作叫水蒸气蒸馏。
水蒸汽蒸馏是用来分离和提纯液态或固态有机化合物的一种方法。
1.常用在下列几种情况下：(1). 某些沸点高的有机化合物，在常压蒸馏虽可与副产品分离，但易将其破坏。
(2). 混合物中含有大量树脂状杂质或不挥发性杂质，采用蒸馏、萃取等方法都难于分离。
(3). 从较多固体反应物中分离出被吸附的液体。
2.被提纯物质必须具备以下几个条件：(1). 不溶或难溶于水。
(2). 共沸腾下与水不发生化学反应。
(3). 在100℃左右时，必须具有一定的蒸气压(一般不小于1.33KPa) 。
3.基本原理：当有机物与水一起共热时，整个体系的蒸气压力，根据分压定律(道尔顿Dalton分压定律) ，应为各组分蒸气压之和。
即：P=Pa+Pb式中：P----代表总蒸气压；Pa----代表水的蒸气压；Pb----代表与水不相溶物质或难溶物质的蒸气压。
那么，当混合物中各组分蒸气压总和P等于外界大气压时，这时的温度即为它们的沸点，则液体沸腾。
显然，混合物的沸点低于任何一个组分的沸点。
即：有机物可在比其沸点低的多的温度，而且在低于100℃的温度下随蒸气一起蒸馏出来，这样的操作叫做水蒸汽蒸馏。
因此，在常压下应用水蒸汽蒸馏就能在低于100℃的情况下将高沸点组分与水一起蒸馏出来。
此法特别适用于分离那些在其沸点附近易分解的物质；也适用于从不挥发物质或不需要的树脂状物质中分离出所需的组分。
蒸馏时混合物的沸点保持不变，直至其中一组分几乎完全移去，温度才上升至留在瓶中液体的沸点。
另外，根据两种物质在馏液中的相对质量(就是它们在蒸气中的相对质量) ，与它们的蒸气压和相对分子量成正比。
即M A/M B=M A×P A / M B×P B根据上式，可计算得到馏液中有机物的大致含量。
六．实验內容及步骤：1.安装实验装置及解析：按教材P83图3.6或上图装置图安装实验装置。
水蒸气蒸馏有两种方法：—种是将水蒸气发生器产生的水蒸气通入盛有被蒸物的烧瓶中，使被蒸物与水一起蒸出；另一种方法是将水加入到装有被蒸物的烧瓶中，与普通蒸馏方法相同，直接加热烧瓶，进行蒸馏，这是一种简化了的水蒸气蒸馏方法；当蒸馏时间较短，不需耗用大量水蒸气时，可采用这种方法。
（1）.装置：图3.3.3-1为常用的水蒸气蒸馏装置。
A为水蒸气发生器，常用金属制成，也可以用大圆底烧瓶，一般盛水量为其容量的2／3为宜。
B为安全管，插到发生器底部，如果体系内压力增大，水会沿玻璃管上升，起到调节压力的作用。
如果系统发生阻塞，水会从管的上口喷出，这时应停止蒸馏，查找原因。
D为蒸馏瓶，E为蒸气导入管（2）.安装：蒸馏瓶D是500mL以上的长颈圆底烧瓶，烧瓶向发生器方向倾斜45°角，以免溅起的液沫被蒸气带进冷凝管中；瓶内液体不超过其容积的1／3。
在水蒸气发生器A与蒸气导入管E之间用橡胶管连接一个T形管，T形管下端连接一段带有螺旋夹G的乳胶管。
打开螺旋夹G，可以及时放掉蒸气冷凝形成的水滴。
蒸气发生器至蒸馏瓶之间的蒸气导管应尽可能短，以减少蒸气的冷凝。
蒸气导管E的下端应尽量接近瓶底，但不对与瓶底接触，弯曲部分位于瓶中液体的中央并与瓶底垂直，以便于水蒸气与蒸馏物质充分接触并起搅动作用。
与冷凝管连接的导管F为30°角。
进行蒸馏时，打开T形管下瑞的螺旋夹G，加热水蒸气发生器A，直至水沸腾，当有大量水蒸气产生时，将螺旋夹G拧紧，使水蒸气通入蒸馏瓶D中。
为了不使蒸馏瓶D中的液体积累过多，必要时，可在D下面加一石棉网，用小火加热，但应注意控制加热速度，使蒸气能在冷凝管中全部冷凝下来。
在蒸馏固体物质时，它们往往在冷凝管中凝结为固体，这时可暂停甚至放掉冷凝水，如果无效则立即停止蒸馏，用长玻璃棒将固体捅出或用吹风机的热风将固体熔化。
当馏出液澄清不含油滴时，为蒸馏终点。
中途停止蒸馏或结束蒸馏时，应先打开T形管下方的螺旋夹G，然后停止加热，以防蒸馏瓶D中的液体倒吸入水蒸气发生器中。
常用的水蒸气蒸馏装置，它包括蒸馏、水蒸气发生器、冷凝和接受器四个部分。
在水蒸气蒸馏装置图中，A是水蒸气气发生器，通常盛水量以其容积的2/3为宜。
如果太满，沸腾时水将冲至烧瓶。
安全玻管B几乎插到发生器A的底部。
当容器内气压太大时，水可沿着玻管上升，以调节内压。
如果系统发生阻塞，水便会从管的上口喷出。
此时应检查导管是否被阻塞。
水蒸汽导出管与蒸馏部分导管之间由一T形管相联结。
T形管用来除去水蒸气中冷凝下来的水，有时在操作发生不正常的情况下，可使水蒸气发生器与大气相通。
蒸馏的液体量不能超过其容积的1/3。
水蒸气导入管应正对烧瓶底中央，距瓶底约8～10mm，导出管连接在一直形冷凝管上。
见上图2.基本操作在水蒸气发生瓶中，加入约占容器2/3的水，待检查整个装置不漏气后，旋开T形管的螺旋夹，加热至沸。
当有大量水蒸气产生并从T形管的支管冲出时，立即旋紧螺旋夹，水蒸气便进入蒸馏部分，开始蒸馏。
在蒸馏过程中，通过水蒸气发生器安全管中水面的高低，可以判断水蒸气蒸馏系统是否畅通，若水平面上升很高，则说明某一部分被阻塞了，这时应立即旋开螺旋夹，然后移去热源，拆下装置进行检查（通常是由于水蒸气导入管被树脂状物质或焦油状物堵塞）和处理（思考题7）。
如由于水蒸气的冷凝而使蒸馏瓶内液体量增加，可适当加热蒸馏瓶。
但要控制蒸馏速度，以2～3滴为宜，以免发生意外。
当馏出液无明显油珠，澄清透明时，便可停止蒸馏。
其顺序是先旋开螺旋夹，然后移去热源，否则可能发生倒吸现象。
2. 实验步骤：1. 安装实验装置应按从左到右，从上至下，横看一条线，竖看一个面的规则进行。
（烧瓶内先装好一半容量的水），安全瓶浸入水面以下，空气导管的末端保证在液面以下，打开水龙头，通入冷却水。
安装好实验装置后，为了安全要检查实验装置是否阻塞或漏气。
2. 用量筒量取20mL 苯胺装入三颈烧瓶中，后用空心塞塞好。
3. 用酒精灯加热圆底烧瓶，启动水蒸气发生装置。
4. 当有水蒸气通过T型管时，将弹簧夹夹于T型管下端，使水蒸气均匀地进入三颈烧瓶。
5. 当接液管内流出的液体澄清（三颈烧瓶中油滴少量）即可结束蒸馏。
记录温度计读数。
然后打开弹簧夹，熄灭酒精灯。
6.关闭冷凝水后，再从右往左，从上往下的顺序将装置拆除。
7. 将锥形瓶中的液体再用梨形分液漏斗进行分离，然后量取苯胺的体积。
8. 整理实验台面。
结束实验。
七．实验注意事项：1.注意安全；严格按实验装置图安装实验仪器。
2.在水蒸气发生器与盛物的圆底烧瓶之间应装上一个T形管，在T形管下端连一个弹簧夹，以便及时除去冷凝水。
另外，在蒸馏需要中断或蒸馏完毕后，一定要先打开弹簧夹使通大气，然后方可仃止加热，否则，圆底烧瓶中的液体会产生倒流现象。
3.在蒸馏过程中，时刻注意安全管中的水位变化。
如发现安全管中的水位迅速上升，则表示系统中发生了堵塞。
此时应立即打开螺旋夹，然后移去热源，待排除了堵塞后再继续进行水蒸气蒸馏。
4.注意各盛物器中物质的量。
水蒸气发生器盛水量以其容积的3/4为宜。
蒸馏部分的圆底烧瓶不宜超过其容积的1/3。
5.安装正确，连接处严密。
6.调节火焰，控制蒸馏速度2~3 d/s，并时刻注意安全管。
7.停火前必须先打开螺旋夹，然后移去热源，以免发生倒吸现象。
8.按安装相反顺序拆卸仪器。
八．实验相关內容：1、水蒸气蒸馏的适用对象和使用条件：水蒸汽蒸馏是用来分离和提纯液态或固态有机化合物的水蒸气蒸馏适用于从焦油状混合物及树脂样混合物中提取较低沸点物质，也常用于从动植物组织中提取有机物，如植物精油的提取等。
使用水蒸气蒸馏必须满足三个条件：1．被蒸馏物不与水发生化学反应；2．在接近100°C时被提取物有一定的蒸气压；3．被提取物在水中不溶或难溶。
在馏出液冷却后，不溶于水的提取物与水分层，借助分液漏斗可以将其从水中分出。
对一些在水中略有溶解的化合物或有形成乳浊液倾向的物系，为减少损失，可以辅以盐析或加入有机溶剂萃取等方法将其尽可能多地从水中离析出来如果两种液体物质彼此互相溶解的程度很小以至可以忽略不计，就可以视为是不互溶混合物。
在含有几种不互溶的挥发性物质混合物中，每一组分i 在一定温度下的分压p i等于在同一温度下的该化合物单独存在时的蒸气压p i0 ：p i=p i0而不是取决于混合物中各化合物的摩尔分数。
这就是说该混合物的每一组分是独立地蒸发的。
这一性质与互溶液体的混合物（即溶液）完全相反，互溶液体中每一组分的分压等于该化合物单独存在时的蒸气压与它在溶液中的摩尔分数的乘积［Raoult定律]。
根据Dalton定律，与一种不互溶混合物液体对应的气相总压力p总等于各组成气体分压的总和，所以不互溶的挥发性物质的混合物总蒸气压如方程式所示：p总= p1+ p2+ ……+ p i从上式可知任何温度下混合物的总蒸气压总是大于任一组分的蒸气压，因为它包括了混合物其它组分的蒸气压。
由此可见，在相同外压下，不互溶物质的混合物的沸点要比其中沸点最低组分的沸腾温度还要低。
图1表示水（bp100°C）和溴代苯（bp156°C）这二个不互溶混合物的蒸气压对温度的关系曲线。
混合物约在95°C 左右沸腾，即在该温度时总蒸气压等于大气压。
正如理论上预见的，此温度低于这个混合物中沸点最低的组分-水的沸点。
由于水蒸汽蒸馏可以在100°C 或更低温度下进行蒸馏操作，对于那些热稳定性较差和高温下要分解的化合物的分离，是一种有效的方法。
水蒸汽蒸馏中冷凝液的组成由所蒸馏的化合物的分子量以及在此蒸馏温度时它们的相应蒸气压决定。
两个不互溶组分A、B的混合物，假如把A和B的蒸气当作理想气体，就可应用理想气体定律，得到下列关系：对于水和溴苯的混合物，在95°C时溴代苯和水的混合物蒸气压分别为p溴苯= 120毫米汞柱和p水= 640毫米汞柱，分子相对质量分别为M溴苯=157、M水= 18，其馏出液的组成可从方程式（1）计算获得：W溴苯: W水= 120×157÷( 640×18) = 1.635由此，在馏出液中，溴苯的质量分数为1.635÷( 1+ 1.635 )×100 % = 62 % 。