有机化学实验实验九 水蒸气蒸馏
水蒸气蒸馏
当馏出液澄清透明不再含有有机物质的油滴时，一般可停止蒸馏。这时应首先打开夹子 然后移去火焰。
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二、实验原理
水蒸气蒸馏操作是将水蒸气通入不溶或难溶于水但有一定挥发性的有机物（近 100℃时其蒸汽压至少为1333.2Pa）中，使该有机物在低于100℃的温度下，随着水 蒸汽一起蒸馏出来。水蒸气蒸馏是用以分离和提纯有机化合物的重要方法之一，常 用于下列各种情况：
(1) 从大量树脂状杂质或不挥发性杂质中分离有机物；
管相连， T 型管的支管套一短橡皮管，管上用螺旋夹夹住，T 型管另一端与蒸馏部分的水 蒸气导入管相连。这段水蒸气导管应尽可能短些，以减少水蒸气的冷凝。T 型管用来除去 冷凝下来的水，有时在出现不正常情况时，使水蒸气发生器与大气相通。
蒸馏部分：常采用长颈圆底烧瓶, 被蒸馏的液体分量不能超过其容积的1/3，斜放与
桌面成45。这样可以避免由于蒸馏时液体跳动十分剧烈使液体从导出管冲出，沾污馏液。 瓶上配双孔软木塞，一孔插入水蒸气导入管，管的末端应接近烧瓶底部，以便水蒸气与蒸 馏物充分接触起搅拌作用。另一孔插入馏出液导管与冷凝管相连。此管在靠近烧瓶的这一 段应尽可能短些减少蒸气冷凝回烧瓶, 另一段可长些起冷凝作用。
两种互不相溶的液体混合物的蒸气压等于两液体单独存在时的蒸气压之和。 当组成混合物的两液体的蒸气压之和等于大气压时，混合物就开始沸腾。互不相 溶的液体混合物的沸点，要比每一物质单独存在时的沸点低。因此，在不溶于水 的有机物质中，通入水蒸汽进行水蒸汽蒸馏时，在比该物质的沸点低得多的温度， 而且比100℃还要低的温度就可以使该物质蒸馏出来。
有机化学实验水蒸气蒸馏课件
实验记录
记录实验过程中的温度、压力 等数据，以及实验结果和观察
到的现象。
实验注意事项
01
02
03
安全警示
水蒸气蒸馏过程中会产生 高温高压，操作时应特别 小心，避免烫伤和爆炸等 安全事故。
实验操作规范
严格遵守实验操作规程， 避免误操作导致实验失败 或安全事故。
CHAPTER 05
有机化学实验水蒸气蒸馏的 拓展应用
水蒸气蒸馏与其他分离方法的比较
01
蒸馏法
水蒸气蒸馏是蒸馏法的一种，通过加热使混合物中的挥发性成分与水共
同蒸馏出来，与其他分离方法相比具有操作简便、设备简单等优点。
02 03ຫໍສະໝຸດ 萃取法萃取法是利用两种不混溶的液体，使其中一种溶质转移到另一液体中， 从而实现分离。与水蒸气蒸馏相比，萃取法需要使用大量有机溶剂，且 操作复杂。
多学科交叉
水蒸气蒸馏涉及到多个学 科领域，如化学、物理学 、生物学等，未来将有更 多的跨学科研究与应用。
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废弃物资源化利用
在工业生产中，废弃物中含有大量的 挥发性成分，通过水蒸气蒸馏可以将 这些成分提取出来，实现废弃物的资 源化利用。
水蒸气蒸馏的未来发展前景
绿色环保
随着环保意识的提高，水 蒸气蒸馏作为一种绿色环 保的分离方法，未来将在 更多的领域得到应用。
技术创新
随着科技的不断进步，水 蒸气蒸馏技术将不断得到 改进和创新，提高分离效 率和降低能耗。
环境保护
实验结束后，应将废液倒 入指定的废液收集容器中 ，避免对环境造成污染。
CHAPTER 03
水蒸气蒸馏
1. 了解水蒸汽蒸馏的基本原理， 了解水蒸汽蒸馏的基本原理，及被蒸馏 物应具备的条件。 物应具备的条件。 2. 熟练掌握常量水蒸气蒸馏仪器的组装和 使用方法。 使用方法。
二、实验原理
水蒸气蒸馏是将水蒸气通入不溶于水的有机物中， 水蒸气蒸馏是将水蒸气通入不溶于水的有机物中， 使有机物与水经过共沸而蒸出的操作过程。 使有机物与水经过共沸而蒸出的操作过程。 共沸而蒸出的操作过程 据道尔顿分压定律，水与有机物混合共热时， 据道尔顿分压定律，水与有机物混合共热时，其 总压为各组分分压之和：P总 = P水 + P有机 总压为各组分分压之和： 混合物开始沸腾。 当P总 = P0时，混合物开始沸腾。 P水< P0，P有机< P0， 所以混合物可在有机物沸点、 所以混合物可在有机物沸点、水的沸点以下的温 度沸腾。（低于 度沸腾。（低于 。（低于100℃） ℃
水蒸气蒸馏的有机化合物： 水蒸气蒸馏的有机化合物：
不溶于水 与沸水或水蒸气长期共存不发生化学反应 具有一定的挥发性
馏出液组分的计算： 馏出液组分的计算：
P n1 1 = P水 n水
W1 M1 ⋅ n1 M1 ⋅ P 1 ＝ = W水 M 水 ⋅ n水 M 水 ⋅ P水
①水蒸气发生器
②蒸馏
三、实验步骤
作业： ， 作业：1，3
注意事项： 注意事项： 1. 水蒸气发生器与烧瓶之间的连接管路应尽可 能短，以减少水蒸气导入过程中的热损耗。 能短，以减少水蒸气导入过程中的热损耗。 导入蒸汽的玻管应尽量接近瓶底， 导入蒸汽的玻管应尽量接近瓶底，以提高蒸 馏效率。 馏效率。 2. 实验中应经常注意观察安全管，如果其中的 实验中应经常注意观察安全管， 水柱打开止水夹，停止 加热，找出原因（常常是堵塞），待故障排 加热，找出原因（常常是堵塞） 除后再重新蒸馏。 除后再重新蒸馏。
化学实验水蒸气蒸馏
实验操作流程
加热
将水加热至沸腾，并保持稳定的沸腾状态。
收集馏分
将冷凝器与接收器连接，收集蒸馏出的馏分 。
通入蒸汽
将蒸汽通入实验器皿中，确保蒸汽流量适中 ，以维持稳定的蒸馏条件。
记录数据
在整个实验过程中，密切观察实验现象，并 记录相关数据。
实验后的处理
仪器清洗
实验结束后，立即清洗所有使用过的 仪器，确保其清洁无残留。
验的关键发现和规律。
讨论方向
02
针对实验结论，探讨水蒸气蒸馏在实际应用中的优缺点，提出
改进建议和进一步研究的方向。
实际应用
03
分析水蒸气蒸馏在化工、制药等领域的应用前景，为相关行业
提供参考和借鉴。
05
水蒸气蒸馏的实验改进与创新
实验方法的优化
Байду номын сангаас
优化加热方式
采用恒温水浴或微波加热，提高加热均匀性和效率，减少能源消 耗。
实验过程中要穿戴实验 服和护目镜，避免烫伤 和化学试剂溅入眼睛。
03
加热时要控制温度，避 免过高引起爆炸或烧伤 。
04
实验结束后应按照规定 正确处理废液和废弃物 。
实验误差分析
选择合适的实验设备，确保其精度和稳定性，以减少误 差。
准确称量试剂和样品，避免误差传递。
在实验过程中要保持恒温，避免温度波动影响实验结果 。
控制馏出液速度
通过调节冷凝管的冷却水流速，控制馏出液的收集速度，提高实 验精度。
增加安全措施
在实验过程中增加气体吸收装置，以减少有害气体的排放，保护 实验人员健康。
实验设备的改进
设计新型蒸馏装置
采用新型材料和结构，提高设备的耐腐蚀性和热稳定 性。
水蒸气蒸馏操作流程
水蒸气蒸馏操作流程下载温馨提示:该文档是我店铺精心编制而成，希望大家下载以后，能够帮助大家解决实际的问题。
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水蒸气蒸馏
水蒸气蒸馏一、实验目的：1. 学习水蒸气蒸馏的原理及其应用。
2. 掌握水蒸气蒸馏的装置及其操作方法二、实验原理：1.当有机物与水一起共热时，整个系统的蒸汽压根据分压定律应为各组分蒸汽压之和。
р=р（H2O ）+рA 。
当P=P 大气，液体沸腾，混合物的沸点低于任何一个组分的沸点。
图是关于水(bp 100℃)和溴苯(bp 156℃)两个不互溶混合物以及两个化合物的混合蒸气压对温度关系图。
图中虚线表示混合物应在95℃左右沸腾，该温度的总蒸气压就等于大气压。
显然，混合物沸点温度低于水的沸点，而混合物中，水的沸点远低于溴苯，因此，要在l00℃或更低温度蒸馏化合物，水蒸气蒸馏是较为有效的方法。
伴随水蒸气蒸馏出的有机物和水的质量符合以下关系：m a /m (H2O)=M A ｘP a /18ｘp (H2O)ma ∝ Ma尽管溴苯在蒸馏时的蒸气压很小，但由于溴苯的相对分子质量远远大于水的相对分子质量，所以按质量计算，在水蒸气蒸馏中溴苯要比水多，溴苯在馏出液组分中占到62%。
鉴于通常有机化合物的相对分子质量比水大得多，所以即使有机化合物在100℃时蒸气压只有10mmHg (1.33kPa)，用水蒸气蒸馏亦能获得良好图 1 溴苯、水及溴苯-水混合物的蒸气压与温度的关系效果。
换句话说，即水蒸气蒸馏可以分离、提纯相对分子质量较高、蒸气压较低的化合物。
2.应用范围：①某些沸点高的有机物，在常压蒸馏虽可与副产品分离，但易将其破坏。
②混合物中含有大量树脂状杂质或不挥发杂质，采用蒸馏、萃取等方法都难于分离。
③从较多固体反应物中分离出被吸附的液体。
3.具备的条件（被提纯的物质）①不溶或难溶于水。
②共沸腾下与水不发生化学反应。
③在1000C左右时，必须具有一定的蒸汽压。
三、实验药品及仪器装置：圆底烧瓶、冷凝管、接受器、电热套、正辛醇水蒸气蒸馏装置由水蒸气发生器和简单蒸馏装置组成，图为常用水蒸气蒸馏装置。
图常用水蒸气蒸馏装置图中A为水蒸气发生器，常用金属制成（也可以用大短颈圆底烧瓶代替），旁边有水位显示玻璃管；B为安全管是一根长1m，直径5mm的玻璃管，将此管插入发生器底部，距底部距离约1cm，如果体系内压力增大，水会沿玻璃管上升，起调节体系内部压力的作用，如果系统发生堵塞，水会从玻璃管上口喷出，这时应停止蒸馏，检查蒸馏系统是否畅通，防止危险发生。
有机化学实验水蒸气蒸馏实验流程
有机化学实验水蒸气蒸馏实验流程咱就开始唠唠这个有机化学实验里的水蒸气蒸馏实验流程吧。
一、实验前的准备。
咱得先把要用的家伙事儿都准备好。
像蒸馏烧瓶啊，这可是个关键的东西，就像是这个实验的小房子，各种反应都要在它里面进行呢。
还有直形冷凝管，这家伙就像是个冷静的小助手，能让那些热气腾腾的蒸汽迅速冷静下来变成液体。
接受器也不能少呀，它就像个小口袋，专门用来接住最后得到的产物。
另外，像玻璃管、橡胶管这些小零件，虽然看起来不起眼，但是少了它们整个实验可就玩不转了。
在准备这些仪器的时候，咱可得仔细检查检查，别有个小裂缝或者小缺口啥的，不然实验做到一半出岔子可就麻烦了。
二、装料。
东西都准备好了，就该往蒸馏烧瓶里加料啦。
这就跟做饭的时候往锅里放食材一样。
不过呢，可不能瞎放。
要把需要进行水蒸气蒸馏的有机物小心地放到蒸馏烧瓶里面。
这时候要注意量的多少，放太多了可能会让反应太剧烈，放太少了又得不到足够的产物。
就像炒菜放盐一样，得掌握个度。
而且在放的时候也要尽量小心，别把药品撒得到处都是，毕竟这都是花钱买来的呀。
三、搭装置。
料加好了，接下来就是搭装置啦。
这可是个技术活，就像搭积木一样，但比搭积木要求高多啦。
要把蒸馏烧瓶、直形冷凝管、接受器这些部件按照正确的顺序连接起来。
每个接口都要紧密相连，就像手拉手的小伙伴一样。
要是有接口没接好，蒸汽就会偷偷跑出去，那我们可就白忙活了。
而且在连接的时候，也要注意装置的稳定性，可不能让它摇摇晃晃的，不然一不小心就可能倒了，那可就惨不忍睹了。
四、开始蒸馏。
装置搭好后，就可以开始蒸馏啦。
这个时候要往蒸馏烧瓶里慢慢通入水蒸气。
这水蒸气就像个勤劳的小火车，带着有机物的蒸汽一起往前走。
在通水蒸气的时候，速度也要控制好，太快了可能会让蒸馏烧瓶里面的液体飞溅出来，太慢了又会让整个实验的效率变得很低。
随着水蒸气的通入，我们就能看到蒸馏烧瓶里的液体开始沸腾，有机物的蒸汽就跟着水蒸气一起沿着管道往上走，经过直形冷凝管的时候，就像被施了魔法一样，迅速变成了液体，然后滴答滴答地流到接受器里面。
水蒸气蒸馏有机实验报告
水蒸气蒸馏有机实验报告水蒸气蒸馏有机实验报告引言：水蒸气蒸馏是一种常用的分离纯化有机化合物的方法。
本实验旨在通过水蒸气蒸馏的方法，从混合物中分离出目标有机化合物，并对实验结果进行分析和讨论。
实验步骤：1. 实验前准备：a. 准备所需的实验器材，包括蒸馏装置、冷凝器、烧瓶等。
b. 准备待蒸馏的混合物，确保混合物中含有目标有机化合物。
c. 准备足够的蒸馏水，并将其加入蒸馏装置中。
2. 实验操作：a. 将混合物加入烧瓶中，并将烧瓶与蒸馏装置连接。
b. 打开水源，调节水流量，使水蒸气通过混合物，并将混合物中的目标有机化合物带出。
c. 水蒸气在冷凝器中冷却，形成液体，收集液体。
3. 结果分析：a. 观察收集到的液体的性质，包括颜色、气味等。
b. 进行物质鉴定，使用相关实验方法，如红外光谱、质谱等，确定所收集到的液体是否为目标有机化合物。
c. 计算收率，将实验得到的目标有机化合物的质量与理论质量进行比较，计算出收率。
实验结果与讨论：在本次实验中，我们选择了某种混合物进行水蒸气蒸馏。
经过实验操作，我们成功地从混合物中分离出了目标有机化合物，并收集到了液体。
通过对收集到的液体进行观察和物质鉴定，我们确定了该液体为目标有机化合物。
红外光谱分析结果显示，该化合物具有与目标化合物相符的特征峰。
质谱分析结果进一步证实了该化合物的分子结构。
在计算收率时，我们发现实验得到的目标有机化合物的质量较理论质量略有偏低。
这可能是由于在实验过程中，有部分目标化合物被带出了蒸馏装置，导致收率降低。
此外，实验操作中的温度控制也可能对收率产生影响。
总结：通过本次实验，我们掌握了水蒸气蒸馏的基本原理和操作方法。
通过实践，我们成功地从混合物中分离出了目标有机化合物，并对其进行了性质鉴定和收率计算。
然而，本实验还存在一些改进的空间。
例如，在实验操作中，我们可以进一步优化温度控制，以提高收率。
此外，我们还可以尝试使用其他分析方法，如核磁共振等，对目标化合物进行更详细的结构鉴定。
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的有机物中或使有机物与水经过共沸而蒸出的操作过程。它是用
来分离和提纯液态或固态有机化合物的一种方法。 适用范围 (1)从大量树脂状杂质或不挥发性杂质中分离有机物； (2)除去不挥发性的有机杂质;
(3)从固体多的反应混合物中分离被吸附的液体产物；
(4) 水蒸气蒸馏常用于蒸馏那些沸点很高且在接近或达到沸点 温度时易分解、变色的挥发性液体或固体有机物，除去不挥发性 的杂质。
图2. 水蒸气发生器
图3. 半微量水蒸气蒸馏装置
接水蒸气 发生器
图4
少量物质的水蒸气蒸馏装置
五、注意事项
1.安装正确，连接处严密。严守操作程序。 2. 蒸馏烧瓶中要加入碎瓷或沸石数粒（防止暴沸），才能加 热。 3、调节火焰，控制蒸馏速度2~3 d/s。 4、随时关注安全管中水位是否正常。一旦安全管中水位持续 上升，应首先打开T形管处弹簧夹。 5、冷凝水流速要控制好，不然可能造成冷凝管堵塞，引起事 故。 6、停火前必须先打开螺旋夹，然后移去热源，以免发生倒吸 现象。 7、按安装相反顺序拆卸仪器。 8、半微量装置中，恒压滴液漏斗的支臂要保温 , 控制加热温 度，保证蒸气上升的速度及蒸气量的供给。
H
它是一种单环萜，分子中有一个手性中心。其S一(一) 一异构体存在于松针油、薄荷油中；R一(+)异构体存在于
柠檬油、橙皮油中；外消旋体存在于香茅油中。本实验是
先用水蒸气蒸馏法把柠檬烯从橙皮中提取出来，再用二氯 甲烷萃取，蒸去二氯甲烷以获得精油，然后测定其折光率。
三、基本操作
1、水蒸气发生器：长玻管作安全管，防止由于导管堵塞引起爆 炸，如水位上升，要打开T形管，排出故障。实验室中可用较大 的圆底烧瓶代替，但要加沸石。 2 、 T 形管：用来排放冷凝水，在导管堵塞时，打开它，以免蒸 馏容器内气压增大，发生危险。这一段连接的距离要尽可能短， 否则，大量水蒸气未被利用即已冷凝为水。使蒸馏速度太慢。 3、长颈圆底烧瓶内体积应保持不增加，必要时可加热。 （1）用磨口仪器装配时，可用二颈瓶、圆底烧瓶和温度计套管 等。 （ 2 ） T 形管开始要打开 , 只有在有大量水蒸气冲出时 , 才夹紧夹 子。 （3）蒸馏完毕也应先打开T形管处弹簧夹。
水蒸气蒸馏对：（1）、溶于水；（2）、在沸腾时要和水
起化学反应；（3）、在100℃左右蒸气压小于1333Pa的物质 是不适用的。
根据分压定律：当水与有机物混合共热时，其总蒸气压为
各组分分压之和。即：P = PH2O + PA，当总蒸气压（P）与大 气压力相等时，则液体沸腾。有机物可在比其沸点低的多的温 度，而且在低于 100 ℃的温度下随蒸气一起蒸馏出来，热灯焰要大，可直接用铁丝网加热， 否则慢。 2、T形管夹前后的距离都应尽可能短，以减少水蒸气的冷 凝。
3、中间蒸馏烧瓶中体积应保持不变，必要时可加热，否
则蒸馏慢。
七、课后习题
1、蒸气蒸馏用于分离和纯化有机物时，被提纯物质应该具备
什么条件？蒸气发生器的通常盛水量为多少？ 2、安全玻管的作用是什么？ 3、蒸馏瓶所装液体体积应为瓶容积的多少？蒸馏中需停止蒸 馏或蒸馏完毕后的操作步骤是什么？ 4、产品回收率低的原因是什么？
馏出液组分的计算： 假定两组分是理想气体，则根据PV = nRT = WRT / M 得WA / WH2O = MAPA /MH2OPH2O。 例：苯甲醛（ b.p. 178℃ ），进行水蒸气蒸馏时，在 97.9℃
沸腾。
这时PH2O = 703.5 mmHg PC6H5CHO = 760-703.5 = 56.5 mmHg， MC6H5CHO = 106，
安装仪器，注意事项如下 ①被蒸馏物的体积不超过容积的1/3 ②蒸馏瓶与桌面成45°角 ③导气管距瓶底约1cm ④安全管的作用 ⑤蒸馏瓶中的液体不得超过2/3 ⑥蒸馏速度2~3d/s ⑦如何观察终点
⑧停止蒸馏前先开安全阀，然后除去热源，以免发生倒吸
四、实验装置
水蒸气发生器
图1. 常量水蒸气蒸馏装置
MH2O = 18，代入上式得
WC6H5CHO/WH2O=106×56.5 / 18×703.5 = 0.473 (g) 即每蒸出0.473 (g) C6H5CHO，需蒸出水的量为1 g，若蒸
10 mL C6H5CHO，需出水量（理论）：10×1.041 / 0.4733 =
10.41 / 0.473 = 22 mL（H2O）
实验九 水蒸气蒸馏和 柠檬烯的提取（5学时）
一、实验目的
二、实验原理 三、基本操作 四、实验装置 五、注意事项
六、成功关键
七、课后习题
一、实验目的
1、学习水蒸汽蒸馏的原理及其应用。
2 、认识水蒸汽蒸馏的主要仪器，掌握水蒸汽蒸馏的装置
及其操作方法。
3、学习柠檬烯的提取方法。
二、实验原理
水蒸气蒸馏（Steam Distillation）是将水蒸气通入不溶于水
这个数值为理论值，因为实验时有相当一部分水蒸气来不及
与被蒸馏物做充分接触便离开蒸馏瓶，同时苯甲醛微溶于水，所
以实验蒸馏出的水量往往超过计算值，故计算值仅为近似值。 工业上常用水蒸气蒸馏的方法从植物组织中获取挥发性成分。 这些挥发性成分的混合物统称精油，大都具有令人愉快的香味。 从柠檬、橙子和柚子等水果的果皮中提取的精油90%以上是柠檬 烯。