实验8的水蒸气蒸馏部分--参考
水蒸气蒸馏实验报告
水蒸气蒸馏实验报告摘要：本实验旨在通过水蒸气蒸馏的方法分离混合物中的两种液体成分。
实验中使用了简易蒸馏装置，通过加热混合物，使其产生蒸汽，然后冷凝收集蒸馏液。
实验结果表明，水蒸气蒸馏是一种有效的分离液体混合物的方法。
引言：水蒸气蒸馏是一种常用的分离液体混合物的方法。
它基于不同液体成分的沸点差异，通过加热混合物使其产生蒸汽，然后通过冷凝收集蒸馏液。
本实验旨在探究水蒸气蒸馏的原理和应用，并通过实际操作验证其分离效果。
实验步骤：1. 准备实验装置，将蒸馏烧瓶与冷凝器连接，冷凝器的出口连接收集瓶。
2. 准备混合物，将待分离的混合物加入蒸馏烧瓶中，注意不超过烧瓶容积的一半。
3. 加热混合物，将蒸馏烧瓶加热，控制加热温度在混合物的沸点范围内。
4. 冷凝蒸汽，通过冷凝器冷却蒸汽，使其转变为液体，并收集在收集瓶中。
5. 分离液体，根据不同液体成分的沸点差异，收集到的液体可分为不同组分。
结果与讨论：通过实验操作，成功地分离出了混合物中的两种液体成分。
收集瓶中的液体呈现出不同的物理性质，如颜色、密度等。
根据实验结果，可以判断分离效果良好，水蒸气蒸馏是一种有效的分离方法。
实验误差与改进：在实验过程中，可能会存在一些误差，如温度控制不准确、冷凝器效果不理想等。
为减小误差，可以使用精确的温度计监测温度，优化冷凝器的设计，提高冷凝效果。
应用与展望：水蒸气蒸馏广泛应用于化学、生物、食品等领域的分离过程中。
未来可以进一步研究优化水蒸气蒸馏的操作条件，提高分离效率，并探索其在更多领域的应用潜力。
结论：本实验通过水蒸气蒸馏的方法成功分离了混合物中的两种液体成分。
实验结果表明，水蒸气蒸馏是一种有效的分离方法，具有广泛的应用前景。
通过对实验误差的分析和改进，可以进一步提高水蒸气蒸馏的分离效率和精确性。
化学实验水蒸气蒸馏
实验操作流程
加热
将水加热至沸腾，并保持稳定的沸腾状态。
收集馏分
将冷凝器与接收器连接，收集蒸馏出的馏分 。
通入蒸汽
将蒸汽通入实验器皿中，确保蒸汽流量适中 ，以维持稳定的蒸馏条件。
记录数据
在整个实验过程中，密切观察实验现象，并 记录相关数据。
实验后的处理
仪器清洗
实验结束后，立即清洗所有使用过的 仪器，确保其清洁无残留。
验的关键发现和规律。
讨论方向
02
针对实验结论，探讨水蒸气蒸馏在实际应用中的优缺点，提出
改进建议和进一步研究的方向。
实际应用
03
分析水蒸气蒸馏在化工、制药等领域的应用前景，为相关行业
提供参考和借鉴。
05
水蒸气蒸馏的实验改进与创新
实验方法的优化
Байду номын сангаас
优化加热方式
采用恒温水浴或微波加热，提高加热均匀性和效率，减少能源消 耗。
实验过程中要穿戴实验 服和护目镜，避免烫伤 和化学试剂溅入眼睛。
03
加热时要控制温度，避 免过高引起爆炸或烧伤 。
04
实验结束后应按照规定 正确处理废液和废弃物 。
实验误差分析
选择合适的实验设备，确保其精度和稳定性，以减少误 差。
准确称量试剂和样品，避免误差传递。
在实验过程中要保持恒温，避免温度波动影响实验结果 。
控制馏出液速度
通过调节冷凝管的冷却水流速，控制馏出液的收集速度，提高实 验精度。
增加安全措施
在实验过程中增加气体吸收装置，以减少有害气体的排放，保护 实验人员健康。
实验设备的改进
设计新型蒸馏装置
采用新型材料和结构，提高设备的耐腐蚀性和热稳定 性。
常压蒸馏,水蒸气蒸馏
采用水蒸汽蒸馏时被纯化物质须兼备下列条件： 1．不溶或难溶于水。 2．与沸水或水蒸汽长期共存不发生任何化学反应。 3．在100℃附近有一定的蒸气压，一般不小于5mmHg。
P总＝P水＋P有 P总：混合物的蒸汽压 P水：水的蒸汽压 P有：有机物的蒸汽压
对于互不混溶的挥发性物质的混合物而言：
1.加料 将待蒸馏的桔子皮剪碎，置于B中约1/3左右。 2.加水 往A中加水（不超过3/4），然后将塞子塞好 3.加热 对A加热，当水沸腾时，关闭螺旋夹使蒸汽进入B进行蒸馏，同时用小火在石棉网上加热B ，以免部分冷蒸汽在B内冷凝而增加水的体积。 4.停止蒸馏 当馏液澄清时，可停止蒸馏，此时先开螺旋夹或将蒸汽发生瓶的瓶塞打开，取下安全管，然后熄火。 5.将馏出液倾入指定的瓶中。
常压蒸馏与水蒸汽蒸馏各8套仪器，每3人一组。一半同学先做常压蒸馏实验，另一半做水蒸汽蒸馏实验，完为混合物的沸点。此时，混合物沸腾，水和有机物同时被蒸馏出来。 因P总> P水且P总> P有，故混合物的沸点<任一组分的沸点，常压下能在低于100℃下将高沸点有机物与水一起蒸馏出来。
三、实验步骤
A、常压蒸馏
（一）仪器的安装
1.从热源处开始，自下而上，从左到右。仪器组装应做到横平竖直，铁架台整齐放在仪器背后，夹子松紧适宜地夹于烧瓶磨口处，烧瓶与电热套之间要有一定空隙。 2.温度计的水银球上沿应在蒸馏头支管下沿的水平延长线上。
（二）蒸馏操作
3、收集 用接收瓶（事先称重）收集温度趋于恒定时的较纯的馏分并记录沸程（约3℃以内）。
1、加料，加入量为烧瓶容量的1/3-2/3,现统一为1/2。放入2-3粒沸石，通水。冷凝管要稍倾斜，水下进上出。
2、加热 加热的强度以调节流出液速度为每秒1～2滴为宜。
水蒸气蒸馏实验报告
水蒸气蒸馏实验报告
实验目的：
通过水蒸气蒸馏实验，掌握水蒸气蒸馏的原理和方法，了解其在分离纯净液体
混合物中的应用。
实验仪器和试剂：
1. 蒸馏瓶。
2. 醇。
3. 水。
4. 温度计。
5. 醇液体混合物。
实验原理：
水蒸气蒸馏是利用水蒸气的升华和凝华来分离液体混合物的方法。
在蒸馏瓶中
加热混合物，混合物中的易挥发成分先蒸发成气体，然后与水蒸气一起进入冷凝管，在冷凝管中冷却凝结成液体，从而实现混合物的分离。
实验步骤：
1. 将蒸馏瓶中加入少量水，然后加入醇液体混合物；
2. 将蒸馏瓶连接上冷凝管，并将冷凝管的另一端浸入冷水中；
3. 用酒精灯加热蒸馏瓶中的混合物，同时用温度计监测温度；
4. 观察冷凝管中的液体，直至观察到醇液体分离出来；
5. 将分离出的醇液体收集起来。
实验结果：
经过水蒸气蒸馏，醇液体成功被分离出来，观察到蒸馏瓶中的液体逐渐减少，而冷凝管中逐渐收集到醇液体。
实验分析：
水蒸气蒸馏是一种有效的分离方法，通过利用水蒸气的升华和凝华，可以实现液体混合物的分离。
在本次实验中，我们成功分离出了醇液体，并且观察到整个分离过程。
在实验过程中，温度的控制非常重要，需要确保温度适宜，以保证混合物能够充分蒸发和冷凝。
实验总结：
通过本次实验，我们深入了解了水蒸气蒸馏的原理和方法，掌握了这一实验技术。
水蒸气蒸馏在实际应用中具有重要意义，能够用于分离和提纯液体混合物，具有广泛的应用前景。
通过本次实验，我们不仅掌握了水蒸气蒸馏的操作技能，更加深了对化学原理的理解，为今后的学习和科研打下了坚实的基础。
水蒸气蒸馏有机实验报告
水蒸气蒸馏有机实验报告水蒸气蒸馏有机实验报告引言：水蒸气蒸馏是一种常用的分离纯化有机化合物的方法。
本实验旨在通过水蒸气蒸馏的方法，从混合物中分离出目标有机化合物，并对实验结果进行分析和讨论。
实验步骤：1. 实验前准备：a. 准备所需的实验器材，包括蒸馏装置、冷凝器、烧瓶等。
b. 准备待蒸馏的混合物，确保混合物中含有目标有机化合物。
c. 准备足够的蒸馏水，并将其加入蒸馏装置中。
2. 实验操作：a. 将混合物加入烧瓶中，并将烧瓶与蒸馏装置连接。
b. 打开水源，调节水流量，使水蒸气通过混合物，并将混合物中的目标有机化合物带出。
c. 水蒸气在冷凝器中冷却，形成液体，收集液体。
3. 结果分析：a. 观察收集到的液体的性质，包括颜色、气味等。
b. 进行物质鉴定，使用相关实验方法，如红外光谱、质谱等，确定所收集到的液体是否为目标有机化合物。
c. 计算收率，将实验得到的目标有机化合物的质量与理论质量进行比较，计算出收率。
实验结果与讨论：在本次实验中，我们选择了某种混合物进行水蒸气蒸馏。
经过实验操作，我们成功地从混合物中分离出了目标有机化合物，并收集到了液体。
通过对收集到的液体进行观察和物质鉴定，我们确定了该液体为目标有机化合物。
红外光谱分析结果显示，该化合物具有与目标化合物相符的特征峰。
质谱分析结果进一步证实了该化合物的分子结构。
在计算收率时，我们发现实验得到的目标有机化合物的质量较理论质量略有偏低。
这可能是由于在实验过程中，有部分目标化合物被带出了蒸馏装置，导致收率降低。
此外，实验操作中的温度控制也可能对收率产生影响。
总结：通过本次实验，我们掌握了水蒸气蒸馏的基本原理和操作方法。
通过实践，我们成功地从混合物中分离出了目标有机化合物，并对其进行了性质鉴定和收率计算。
然而，本实验还存在一些改进的空间。
例如，在实验操作中，我们可以进一步优化温度控制，以提高收率。
此外，我们还可以尝试使用其他分析方法，如核磁共振等，对目标化合物进行更详细的结构鉴定。
水蒸气蒸馏的实验步骤
水蒸气蒸馏的实验步骤
嘿，朋友们！今天咱来聊聊水蒸气蒸馏的实验步骤呀！这可真是个有趣又有点神秘的过程呢！
首先呢，咱得把要蒸馏的混合物准备好呀。
就好像要给它来个特别的洗礼一样！然后把这个混合物放到蒸馏烧瓶里，这就像是给它找了个专属的小窝。
接下来，就是关键的一步啦！要搭建一个水蒸气发生装置哦。
想象一下，这就像是给混合物准备了一个特别的“蒸汽浴场”。
把水加热，让水蒸气呼呼地冒出来。
当水蒸气欢快地跑出来后，它就要和蒸馏烧瓶里的混合物来个亲密接触啦！就好像是水蒸气在和混合物拥抱，然后把混合物里那些我们想要的成分给带出来。
这时候呀，带着我们想要成分的水蒸气就会顺着冷凝管跑呀跑。
冷凝管就像是个神奇的通道，让水蒸气在这里冷静下来，变成小水珠。
这些小水珠可就汇聚成了我们期待的蒸馏液啦！就好像是水蒸气经历了一场奇妙的旅行，最后给我们带来了珍贵的礼物。
在整个过程中，温度可得控制好呀，不能太高也不能太低，不然可就达不到最佳效果啦！这就像是做饭火候要掌握好一样。
还有呀，装置的密封性也很重要哦！要是密封不好，那水蒸气不就
跑掉啦，就像调皮的孩子溜走了一样。
而且哦，做这个实验的时候一定要仔细再仔细，每一个步骤都不能
马虎。
就好像是在精心雕琢一件艺术品，稍有不慎可能就前功尽弃啦！
怎么样，听我这么一说，是不是对水蒸气蒸馏的实验步骤有了更清
楚的了解呀？这真的是一个充满魅力和挑战的实验呢！大家都可以去
试试看哦，说不定会有意外的收获和惊喜呢！。
水蒸气蒸馏实验报告
水蒸气蒸馏实验报告一、实验目的1、了解水蒸气蒸馏的基本原理和适用范围。
2、掌握水蒸气蒸馏的操作方法和实验技能。
3、学会利用水蒸气蒸馏法分离和提纯有机化合物。
二、实验原理水蒸气蒸馏是将水蒸气通入不溶或难溶于水但有一定挥发性的有机物质中，使该有机物质在低于 100℃的温度下，随着水蒸气一起蒸馏出来。
根据道尔顿分压定律，混合物的总蒸气压等于各组分蒸气压之和。
当总蒸气压等于外界大气压时，混合物开始沸腾。
此时，混合物的沸点低于任何一个组分的沸点。
对于有机物和水的混合物，有机物的分压等于其在该温度下的饱和蒸气压。
由于有机物的饱和蒸气压通常比水在同一温度下的饱和蒸气压低得多，所以有机物可以在低于其正常沸点的温度下随水蒸气一起蒸馏出来。
水蒸气蒸馏常用于以下情况：1、分离和提纯那些在其沸点附近容易分解的物质。
2、从不挥发性物质或不需要的树脂状物质中分离出所需的成分。
3、从较多固体反应物的反应混合物中分离出被吸附的液体产物。
三、实验仪器与试剂1、仪器水蒸气蒸馏装置（包括蒸馏烧瓶、冷凝管、接引管、锥形瓶等）、铁架台、酒精灯、石棉网、温度计、橡胶管等。
2、试剂＿____（待蒸馏的有机化合物）、蒸馏水。
四、实验装置水蒸气蒸馏装置主要由水蒸气发生器、蒸馏部分和冷凝部分组成。
1、水蒸气发生器：通常是一个圆底烧瓶，里面加入适量的水，通过加热产生水蒸气。
2、蒸馏部分：包括蒸馏烧瓶，其中装入待蒸馏的混合物，蒸馏烧瓶的瓶口通过一个带支管的塞子与水蒸气发生器相连，支管用于排出混合物中蒸出的水蒸气和有机蒸气。
3、冷凝部分：一般使用直形冷凝管，将蒸出的蒸气冷却成液体。
4、接收部分：使用锥形瓶来收集蒸馏出的液体。
整个装置安装时要注意各部分连接处紧密，防止漏气。
五、实验步骤1、检查装置的气密性在安装好装置后，先将冷凝管的下端用橡胶管连接上自来水龙头，打开水龙头，向冷凝管中通水，然后用酒精灯加热水蒸气发生器，如果在连接处和蒸馏烧瓶内有气泡冒出，则说明装置的气密性不好，需要重新检查和安装；如果没有气泡冒出，则说明装置的气密性良好。
水蒸气的蒸馏实验报告
一、实验目的1. 理解水蒸气蒸馏的原理及其应用。
2. 掌握水蒸气蒸馏的装置和操作方法。
3. 通过实验，学习如何利用水蒸气蒸馏技术分离和提纯有机化合物。
二、实验原理水蒸气蒸馏是一种分离和提纯有机化合物的常用方法。
其原理是：在加热过程中，混合物中的挥发性组分随水蒸气一起蒸馏出来，然后通过冷凝将挥发性组分与水分离。
适用于以下几种情况：（1）常压下蒸馏易发生分解的高沸点有机物。
（2）含有较多固体的混合物，而用其他方法难以分离。
（3）被提纯物质不溶或难溶于水。
三、实验仪器与药品1. 仪器：电炉、石棉网、圆底烧瓶、安全管、T型管、螺旋夹、导气管、玻璃塞、蒸馏弯头、冷凝管、接液管、锥形瓶、升降台。
2. 药品：乙酸正丁酯、沸石、水。
四、实验步骤1. 加料：在水蒸气发生器（圆底烧瓶）中加入约占容器3/4的水，并加入2～3粒沸石。
在蒸馏部分（三口烧瓶）中加入50ml乙酸正丁酯。
2. 安装仪器：按照从下到上、从左到右的顺序安装仪器。
3. 加热：打开T形管处的螺旋夹，加热水蒸气发生器至沸腾。
当有大量水蒸气产生从T形管冲出时，立即旋紧螺旋夹。
4. 蒸馏：继续加热，使水蒸气与乙酸正丁酯混合物接触。
当冷凝管中出现连续的滴液时，说明蒸馏已经开始。
5. 收集：收集蒸馏出的液体，直至馏液澄清透明不再有油状物。
6. 停止加热：先打开螺旋夹，然后停止加热。
7. 分液：将馏液倒入分液漏斗中，静止，分液。
产品用量筒取体积。
五、实验结果与分析1. 实验结果：收集到的产品为澄清微香的可溶性液体。
2. 结果分析：（1）水蒸气蒸馏过程中，乙酸正丁酯随着水蒸气一起蒸馏出来，并在冷凝管中冷凝，形成液体。
（2）由于乙酸正丁酯与水的沸点差异较大，因此在蒸馏过程中，乙酸正丁酯能够被有效分离。
（3）实验过程中，沸石的作用是防止溶液暴沸，确保实验的安全性。
六、实验总结通过本次实验，我们了解了水蒸气蒸馏的原理、装置和操作方法。
实验结果表明，水蒸气蒸馏是一种有效的分离和提纯有机化合物的技术。
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水蒸汽蒸馏一、教学要求：1.学习水蒸气蒸馏的原理及应用范围；2.了解并掌握水蒸气蒸馏的各种装置及其操作方法；3.分别利用常量水蒸气蒸馏装置，进行水蒸气蒸馏实验操作练习；4.比较水蒸气蒸馏、普通蒸馏和分馏的异同点。
二、预习内容：1.常用玻璃（瓷质）仪器：烧杯、量筒、三角瓶、圆底烧瓶、冷凝管等的使用方法；2.实验室用的纯水；3.装置的组装、拆卸顺序；4.查物质的蒸汽压数据表；蒸汽压对物质分离的影响的影响5.异戊醇与水杨酸的鉴定方法。
三、实验原理水蒸气蒸馏（Steam Distillation）是将水蒸气通入不溶于水的有机物中或使有机物与水经过共沸而蒸出的操作过程（思考题1）。
它是用来分离和提纯液态或固态有机化合物的一种方法。
此法常用于下列几种情况（思考题2）：（1）反应混合物中含有大量树脂状杂质或不挥发性杂质；（2）要求除去易挥发的有机物；（3）从固体多的反应混合物中分离被吸附的液体产物；（4）某些有机物在达到沸点时容易被破坏，采用水蒸气蒸馏可在100℃以下蒸出。
若使用这种方法，被提纯化合物应具备以下列条件（思考题3）：（1）不溶或难溶于水，如溶于水则蒸气压显著下降，例如丁酸比甲酸在水中的溶解度小，所以丁酸比甲酸易被水蒸气蒸馏出来，虽然纯甲酸的沸点（101℃）较丁酸的沸点（162℃）低得多；（2）在沸腾下与水不起化学反应；（3）在100℃左右，该化合物应具有一定的蒸气压（一般不小于13.33KPa，10mmHg）。
当水和不（或难）溶于水的化合物一起存在时，整个体系的蒸气压力根据道尔顿分压定律（思考题4），应为各组分蒸气压之和。
即P=P A+P B，其中P为总的蒸气压，P A为水的蒸气压，P B为不溶于水的化合物的蒸气压。
当混合物中各组分的蒸气压总和等于外界大气压时，混合物开始沸腾。
这时的温度即为它们的沸点。
所以混合物的沸点比其中任何一组分的沸点都要低些。
因此，常压下应用水蒸气蒸馏，能在低于100℃的情况下将高沸点组分与水一起蒸出来。
蒸馏时混合物的沸点保持不变，直到其中一组分几乎全部蒸出（因为总的蒸气压与混合物中二者相对量无关）。
混合物蒸气压中各气体分压之比（P A，P B）等于它们的物质的量之比。
即式中n A为蒸气中含有A的物质的量，n B为蒸气中含有B的物质的量。
而式中m A，m B为A，B在容器中蒸气的质量；M A，M B为A，B的摩尔质量。
因此两种物质在馏出液中相对质量（也就是在蒸气中的相对质量）与它们的蒸气压和摩尔质量成正比。
以溴苯为例，溴苯的沸点为156.12℃，常压下与水形成混合物于95.5℃时沸腾，此时水的蒸气压力为86.1 kPa（646mmHg），溴苯的蒸气压为15.2kPa(114 mmHg)。
总的蒸气压=86.1kPa + 15.2 kPa = 101.3kPa (760 mmHg)。
因此混合物在95.5℃沸腾，馏出液中二物质之比：就是说馏出液中有水6.5g，溴苯10g；溴苯占馏出物61%。
这是理论值，实际蒸出的水量要多一些，因为上述关系式只适用于不溶于水的化合物，但在水中完全不溶的化合物是没有的，所以这种计算只是个近似值。
又例如苯胺和水在98.5℃时，蒸气压分别为5.7 kPa (43 mmHg) 和95.5 kPa (717 mmHg)，从计算得到馏液中苯胺的含量应占23%，但实际得到的较低，主要是苯胺微溶于水所引起的。
应用过热水蒸气蒸馏可以提高馏液中化合物的含量，例如：苯甲醛（沸点178℃），进行水蒸气蒸馏，在97.9℃沸腾[这时P A=93.7 kPa (703.5 mmHg)，P B = 7.5 kPa (56.5 mmHg)]，馏液中苯甲醛占32.1%，若导入133℃过热蒸汽，这时苯甲醛的蒸气压可达29.3 kPa (220 mmHg)。
因而水的蒸气压只要71.9 kPa (540 mmHg)就可使体系沸腾。
因此：这样馏出液中苯甲醛的含量提高到70.6%。
操作中蒸馏瓶应放在比蒸气高约10℃的热浴中。
在实际操作中，过热蒸汽还应用在100℃时仅具有0.133~0.666KPa（1~5 mmHg）蒸气压的化合物。
例如在分离苯酚的硝化产物中，邻硝基苯酚可用水蒸气蒸馏出来，在蒸馏完邻位异构体以后，再提高蒸汽温度也可以蒸馏出对位产物。
四、实验步骤1．安装装置常用的水蒸气蒸馏装置，它包括蒸馏、水蒸气发生器、冷凝和接受器四个部分。
在水蒸气蒸馏装置图中，A是水蒸气气发生器，通常盛水量以其容积的2/3为宜。
如果太满，沸腾时水将冲至烧瓶。
安全玻管B几乎插到发生器A的底部。
当容器内气压太大时，水可沿着玻管上升，以调节内压。
如果系统发生阻塞，水便会从管的上口喷出。
此时应检查导管是否被阻塞（思考题5）水蒸汽导出管与蒸馏部分导管之间由一T形管相联结。
T形管用来除去水蒸气中冷凝下来的水，有时在操作发生不正常的情况下，可使水蒸气发生器与大气相通（思考题6）。
蒸馏的液体量不能超过其容积的1/3。
水蒸气导入管应正对烧瓶底中央，距瓶底约8～10mm，导出管连接在一直形冷凝管上。
见下图BA水蒸气蒸馏装置2.基本操作在水蒸气发生瓶中，加入约占容器2/3的水，待检查整个装置不漏气后，旋开T形管的螺旋夹，加热至沸。
当有大量水蒸气产生并从T形管的支管冲出时，立即旋紧螺旋夹，水蒸气便进入蒸馏部分，开始蒸馏。
在蒸馏过程中，通过水蒸气发生器安全管中水面的高低，可以判断水蒸气蒸馏系统是否畅通，若水平面上升很高，则说明某一部分被阻塞了，这时应立即旋开螺旋夹，然后移去热源，拆下装置进行检查（通常是由于水蒸气导入管被树脂状物质或焦油状物堵塞）和处理（思考题7）。
如由于水蒸气的冷凝而使蒸馏瓶内液体量增加，可适当加热蒸馏瓶。
但要控制蒸馏速度，以2～3滴为宜，以免发生意外。
当馏出液无明显油珠，澄清透明时，便可停止蒸馏。
其顺序是先旋开螺旋夹，然后移去热源，否则可能发生倒吸现象。
3.实验内容异戊醇和水杨酸混合物的分离(1) 混合物中各组分的检查: 取两支试管, 分别滴入混合液10滴。
在一支试管中加入10滴0.1%FeCl3溶液, 观察现象(证明混合液中有水杨酸存在)；在另一支试管中加入5%K2Cr2O7溶液10滴,16%H2SO45滴, 摇匀在酒精灯上加热, 观察现象( 证明混合液中有异戊醇的存在 ) （思考题8）。
(2)水蒸气蒸馏: 将 25ml异戊醇和水杨酸的混合液倒入100ml圆底烧瓶中,仪器安装好后, 先把T形管上的夹子打开，加热水蒸气发生器使水迅速沸腾, 当有水蒸气从T形管的支管冲出时, 再旋紧夹子, 让水蒸气通人烧瓶中。
与此同时, 接通冷却水, 用100ml锥形瓶收集馏出物。
当馏出液澄清透明不再有油状物时, 即可停止蒸馏(为什么?)。
的夹子, 然后才能停止加热气把馏出液倒入分液漏斗中, 静置分层, 将水层弃去。
(3)各分离物的检查: 取两支试管, 分别滴入10滴馏出液(余者回收), 证明馏出液中仅含有异戊醇。
另取两支试管, 分别加入10滴圆底烧瓶内剩余的蒸馏液, 证明其中仅含有水杨酸。
五.思考题1.什么是水蒸气蒸馏？2.什么情况下可以利用水蒸气蒸馏进行分离提纯？3.被提纯化合物应具备什么条件？4.水蒸气蒸馏利用的什么原理？5.安全管作用是什么？6.T形管具有哪些作用？7.发现安全管内液体迅速上升，应该怎么办？8.怎样证明混合物中存在水杨酸和异戊醇？思考题答案：1答：水蒸气蒸馏是将水蒸气通入不溶于水的有机物中或使有机物与水经过共沸而蒸出的操作过程。
2答：水蒸气蒸馏常用于下列几种情况：（1）反应混合物中含有大量树脂状杂质或不挥发性杂质；（2）要求除去易挥发的有机物；（3）从固体多的反应混合物中分离被吸附的液体产物；（4）某些有机物在达到沸点时容易被破坏，采用水蒸气蒸馏可在100℃以下蒸出。
3答：被提纯化合物应具备以下列条件：（1）不溶或难溶于水；（2）在沸腾下与水不起化学反应；（3）在100℃左右，该化合物应具有一定的蒸气压（一般不小于13.33KPa，10mmHg）。
4答：水蒸气蒸馏利用的原理是道尔顿分压定律。
5答：当容器内气压太大时，水可沿着玻管上升，以调节内压。
如果系统发生阻塞，水便会从管的上口喷出。
此时应检查导管是否被阻塞。
6答：T形管用来除去水蒸气中冷凝下来的水，有时在操作发生不正常的情况下，可使水蒸气发生器与大气相通。
7答：若水平面上升很高，则说明某一部分被阻塞了，这时应立即旋开螺旋夹，然后移去热源，拆下装置进行检查（通常是由于水蒸气导入管被树脂状物质或焦油状物堵塞）和处理。
如由于水蒸气的冷凝而使蒸馏瓶内液体量增加，可适当加热蒸馏瓶。
但要控制蒸馏速度，以2～3滴为宜，以免发生意外。
8答：取两支试管, 分别滴入混合液10滴。
在一支试管中加入10滴 0.1%FeCl3溶液, 观察现象，若出现紫色证明混合液中有水杨酸存在；在另一支试管中加入 5%K2Cr2O7溶液 10滴,16%H2SO45滴, 摇匀并在酒精灯上加热, 观察现象，若溶液橙色消失出现亮绿色证明混合液中有异戊醇的存在。
六、注意事项1.安装正确，连接处严密。
2.严守操作程序。
3.调节火焰，控制蒸馏速度2~3 d/s，并时刻注意安全管。
4.停火前必须先打开螺旋夹，然后移去热源，以免发生倒吸现象。
5.按安装相反顺序拆卸仪器。
七、测试题测试题1：常用的水蒸气蒸馏装置，它包括几个部分蒸馏、水蒸气发生器、冷凝和接受器？测试题2：在水蒸气蒸馏装置中，水蒸气气发生器，通常盛水量以其容积的（ B ）。
A、3/4B、2/3C、1/2测试题3：在水蒸气蒸馏装置中，蒸馏烧瓶中通常盛水量以其容积的（ D ）。
A、3/4B、2/3C、1/2D、1/3测试题4：水蒸气蒸馏时，应控制蒸馏速度为,以2～3滴/秒为宜？测试题5：在水蒸气蒸馏装置中水蒸气导入管应正对烧瓶底中央，距瓶底约 8～10mm。
测试题6：怎样判断蒸馏是否完成？当馏出液无明显油珠，澄清透明时说明蒸馏完成，便可停止蒸馏测试题7：停止蒸馏时，正确顺序是什么，为什么？先旋开螺旋夹，然后移去热源，否则可能发生倒吸现象。