超临界流体萃取法原理
超临界萃取原理
超临界萃取原理超临界流体萃取是当前国际上最先进的物理分离技术。
常见的临界流体中，由于CO2化学性质稳定，无毒害和无腐蚀性，不易燃和不爆炸，临界状态容易实现，而且其临界温度（31.1℃）接近常温，在食品及医药中香气成分，生理活性物质、酶及蛋白质等热敏物质无破坏作用，因而常用CO2作为作为萃取剂进行超临界萃取。
一、超临界CO2纯CO2的临界压力是7.3MPa和31.1℃时，此状态CO2被称为超临界CO2。
在超临界状态下，CO2流体是一种可压缩的高密度流体，成为性质介于液体和气体之间的单一状态，兼有气液两相的双重特点：它的密度接近液体，粘度是液体的1%，自扩散系数是液体的100倍，因而它既具有与气体相当的高扩散系数和低粘度，又具有与液体相近的密度和对某些物质很强的溶解能力，可以说超临界CO2对某些物质有着特殊的渗透力和溶解能力。
二、超临界CO2萃取过程超临界CO2密度对对温度和压力变化十分敏感，所以调节正在使用的CO2的压力和密度，就可以通过调节CO2密度来调整该CO2对欲提取物质的溶解能力；对应各压力范围所得到的的萃取物不是单一的，可以控制条件得到最佳比例的混合成分，然后借助减压、升温的方法使超临界流体变成普通气体，与被萃取物质完全或部分分开，从而达到分离提纯的目的。
三、超临界CO2溶解选择性超临界状态下的CO2具有选择性溶解，对低分子、弱极性、脂溶性、低沸点的成分如挥发油、烃、酯、内脂、醚、环氧化合物等表现出优异的溶解性，而对具有极性集团（-OH、-COOH等）的化合物，极性基团愈多，就愈难萃取，故多元醇、多元酸及多羟基的芳香物质均难溶于超临界CO2。
对于分子量大的化合物，分子量越大，越难萃取，分子量超过500的高分子化合物几乎不溶，因而对这类物质的萃取，就需加大萃取压力或者向有效成分和超临界CO2组成的二元体系中加入具有改变溶质溶解度的第三组成粉（即夹带剂），来改变原来有效成分的溶解度。
一般来说，具有很好性能的溶剂，也往往是很好的夹带剂，如甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯等。
超临界流体萃取的基本原理
超临界CO2流体的性质
➢ CO2萃取剂优点
1. 临界温度和临界压力低(Tc=31.1℃，Pc=7.38MPa)， 操作条件温和。
2. CO2可看作是与水相似的无毒、廉价的有机溶剂。 3. CO2在使用过程中稳定、无毒、不燃烧、安全、不
污染环境，且可避免产品的氧化。 4. CO2的萃取物中不含硝酸盐和有害的重金量，并
超临界流体萃取的基本原理
超临界流体萃取分离过程的原理：
1. 将超临界流体与待分离的物质接触，使待分离的物 质充分溶解在超临界流体中。
2. 控制条件得到最佳比例的混合成分，然后借助减压、 升温的方法使超临界流体变成普通气体，被萃取物 质则完全或基本析出，从而达到分离提纯的目的
超临界流体的临界数据
化合物
二氧化碳 氨 甲烷 乙烷 丙烷
n-丁烷 n-戊烷 n-己烷 2,3-二甲基丁烷 乙烯 丙烯 二氯二氟甲烷 二氯氟甲烷
沸点 /℃
-78.5 -33.4 -164.0 -88.0 -44.5 -0.5 36.5 69.0 58.0 -103.7 -47.7 -29.8 8.9
临界 温度℃
31.06 132.3 -83.0 32.4
97 152.0 196.6 234.2 226.0
9.5 92 111.7 178.5
临界压 力MPa
7.39 11.28
4.6 4 5.07 4.67 3.99 5.17
化合物
三氯氟甲烷 一氯三氟甲烷 1,2-二氯四氟乙烷
甲醇 乙醇 异丙醇 一氧化二氮 甲乙醚 乙醚 苯 甲苯 六氟化硫 水
沸点 /℃
23.7 -81.4 3.5 64.7 78.2 82.5 -89.0 7.6 34.6 80.1 110.6 -63.8 100
超临界流体萃取的工作原理及应用
超临界流体萃取的工作原理及应用高等生化分离技术112300003 林兵一、超临界流体萃取的概念超临界流体(SCF)是指状态超过气液共存时的最高压力和最高温度下物质特有的点—临界点后的流体。
超临界流体是一种介于气体和液体之间的流体，无相之境。
超临界流体萃取(SFE)是将超临界流体作为萃取溶剂的一种萃取技术，兼有蒸馏和液液萃取的特征。
二、超临界流体萃取的理论原理1.任何一种物质都存在三种相态:气相、液相、固相。
2.液、气两相成平衡状态的点叫临界点。
在临界点时的温度和压力分别称为临界温度Tc和临界压力Pc。
不同的物质其临界点所要求的压力和温度各不相同。
3.物质的临界状态是指其气态与液态共存的一种边缘状态。
在此状态中，液体的密度与其饱和蒸汽的密度相同，因此界面消失。
利用此原理诞生了超临界流体萃取技术。
三、超临界流体萃取的技术原理(CO2为例)利用超临界流体的溶解能力与其密度的关系，即利用压力和温度对超临界流体溶解能力的影响而进行的。
在超临界状态下，将超临界流体与待分离的物质接触，使其有选择性地把极性大小、沸点高低和分子量大小的成分依次萃取出来。
当然，对应各压力范围所得到的萃取物不可能是单一的，但可以控制条件得到最佳比例的混合成分，然后借助减压、升温的方法使超临界流体变成普通气体，被萃取物质则完全或基本析出，从而达到分离提纯的目的，所以超临界CO2流体萃取过程是由萃取和分离过程组合而成的。
超临界CO2是指处于临界温度与临界压力（称为临界点）以上状态的一种可压缩的高密度流体，是通常所说的气、液、固三态以外的第四态，其分子间力很小，类似于气体，而密度却很大，接近于液体，因此具有介于气体和液体之间的气液两重性质，同时具有液体较高的溶解性和气体较高的流动性，比普通液体溶剂传质速率高，并且扩散系数介于液体和气体之间，具有较好的渗透性，而且没有相际效应，因此有助于提高萃取效率，并可以大幅度节能。
超临界CO2的物理化学性质与在非临界状态的液体和气体有很大的不同。
超临界流体萃取技术
超临界流体萃取技术技术原理超临界流体萃取分离过程的原理是超临界流体对脂肪酸、植物碱、醚类、酮类、甘油酯等具有特殊溶解作用，利用超临界流体的溶解能力与其密度的关系，即利用压力和温度对超临界流体溶解能力的影响而进行的。
在超临界状态下，将超临界流体与待分离的物质接触，使其有选择性地把极性大小、沸点高低和分子量大小的成分依次萃取出来。
当然，对应各压力范围所得到的萃取物不可能是单一的，但可以控制条件得到最佳比例的混合成分，然后借助减压、升温的方法使超临界流体变成普通气体，被萃取物质则完全或基本析出，从而达到分离提纯的目的，所以超临界流体萃取过程是由萃取和分离组合而成的。
萃取装置超临界萃取装置可以分为两种类型，一是研究分析型，主要应用于小量物质的分析，或为生产提供数据。
二是制备生产型，主要是应用于批量或大量生产。
超临界萃取装置从功能上大体可分为八部分：萃取剂供应系统，低温系统、高压系统、萃取系统、分离系统、改性剂供应系统、循环系统和计算机控制系统。
具体包括二氧化碳注入泵、萃取器、分离器、压缩机、二氧化碳储罐、冷水机等设备。
由于萃取过程在高压下进行，所以对设备以及整个管路系统的耐压性能要求较高，生产过程实现微机自动监控，可以大大提高系统的安全可靠性，并降低运行成本。
超临界流体萃取的特点(1)可以在接近室温(35-40℃)及CO2气体笼罩下进行提取，有效地防止了热敏性物质的氧化和逸散。
因此，在萃取物中保持着药用植物的全部成分，而且能把高沸点，低挥发度、易热解的物质在其沸点温度以下萃取出来；(2)使用SFE是最干净的提取方法,由于全过程不用有机溶剂,因此萃取物绝无残留溶媒,同时也防止了提取过程对人体的毒害和对环境的污染,是100%的纯天然；(3)萃取和分离合二为一，当饱含溶解物的CO2-SCF流经分离器时，由于压力下降使得CO2与萃取物迅速成为两相（气液分离）而立即分开，不仅萃取效率高而且能耗较少，节约成本；(4)CO2是一种不活泼的气体,萃取过程不发生化学反应,且属于不燃性气体,无味、无臭、无毒，故安全性好；(5)CO2价格便宜，纯度高，容易取得，且在生产过程中循环使用，从而降低成本；(6)压力和温度都可以成为调节萃取过程的参数。
超临界流体萃取
7.3.4 在化工方面的应用
在美国超临界技术还用来制备液体燃料。 以甲苯为萃取剂,在Pc=100atm,Ｔｃ=400～ 440℃条件下进行萃取,在SCF溶剂分子的扩散 作用下,促进煤有机质发生深度的热分解,能使 三分之一的有机质转化为液体产物。此外,从 煤炭中还可以萃取硫等化工产品。美国最近研 制成功用超临界二氧化碳既作反应剂又作萃取 剂的新型乙酸制造工艺。俄罗斯、德国还把 SFE法用于油料脱沥青技术。
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8.2 SFE-SFC联用
SFE-SFC直接联用在大分子分析中较 具优势,在环境有机污染物和其它方面 也很有发展前途。
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8.3 SFE-HPLC、SFE-TLC联用
SFE-HPLC具有高选择性、高灵敏度、 自动化程度高等特点。
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七、超临界流体萃取技术的应用
7.1
超临界ＣＯ2萃取技术在中药开
发方面的应用
7.2 超临界流体技术在其他方面的应用
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7.1超临界ＣＯ2萃取技术在中药开发方面的应用
在超临界流体技术中,超临界流体萃取技术 与天然药物现代化关系密切。SFE对非极性和中 等极性成分的萃取,可克服传统的萃取方法中因 回收溶剂而致样品损失和对环境的污染,尤其适 用于对温热不稳定的挥发性化合物提取;对于极 性偏大的化合物,可采用加入极性的夹带剂如乙 醇、甲醇等,改变其萃取范围提高抽提率。因此 其在中草药的提取方面具有着广泛的应用。
好，廉价易得等优点。
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2.2 超临界流体萃取
溶质在SCF中的溶解度大致可认为随SCF的密度 增大而增大。
SCF的密度随流体压力和温度的改变而发生十分 明显的变化。
在较高压力下，使溶质溶解于SCF中，然后使 SCF溶液的压力降低，或温度升高，这时溶解 于SCF中的溶质就会因SCF的密度下降，溶解 度降低而析出。
超临界流体萃取技术
在食品分析方面的应用： 7 在食品分析方面的应用 ： 1988年,国际上推出 了第一台商品化的超临界流体萃取(SFE)仪, 早期 主要用于食品分析,如食用香料,脂肪油脂,维生素 等,采用超临界技术分析,能节省时间,节约化学试 剂,排除溶剂干扰,减少人身伤害。紫外(UV)和常 压化学解离质谱法(APCIMS) 的填充柱超临界流 体色谱法(PS-FC),是鉴别和定量测定β-兴奋剂的 通用方法,对于牛肝样品的β-兴奋剂,该法显示出 良好的回收率和较低的交量(RSD <15%) ,此法还 可用于双氯醇胺和柳丁氨醇的测定。对于农药 残留的测定,特别是水中碳硫化合物的测定,超临 界萃取法比较迅速 。对于中药有效成分的分析, 超临界萃取也有应用。
啤酒花有效成分的提取： 2 啤酒花有效成分的提取：1982 年,西德 HEG 公司建造的工业规模超临界萃取啤 酒花生产线投入生产。用有机溶剂萃取 的啤酒花萃取液,色泽暗绿,成分复杂,且残 留有机溶剂。如采用CO2 超临界萃取,萃 取液颜色为橄榄绿色,不仅萃取率高,芳香 成分也不被氧化,而且可避免萃取农药。
一、超临界流体萃取的原理
超临界流体(SCF)是指处于临界温度(Tc)和临界压力(Pc) 以上，其物理性质介于气体与液体之间的流体。这种 流体(SCF)兼有气液两重性的特点，它既有与气体相当 的高渗透能力和低的粘度，又兼有与液体相近的密度 和对许多物质优良的溶解能力。溶质在某溶剂中的溶 解度与溶剂的密度呈正相关，溶质在SCF中的溶解度也 与此类似。因此，通过改变压力和温度，改变SCF的密 度，便能溶解许多不同类型的物质，达到选择性地提 取各种类型化合物的目的。
植物油脂的萃取： 3 植物油脂的萃取：油茶是我国重要的木本 食用油料,我国传统的茶油制取一般采用压 榨法和浸出法,前者残油率高,后者味差色深。 如用超临界CO2 萃取,所得油的颜色、外观, 理化指标均优于溶剂法,且提取率高,杂质少, 水分低,无需精炼。与此相类似的还有利用 超临界萃取豆油、菜籽油、米糠油、棕榈 油、茶籽油、玉米胚芽油、杏仁油、紫苏 油、花生油、山苍子油。另外,采用超临界 萃取技术提取微生物油脂也是近年来研究 的热点,如孢霉菌丝体油脂提取的研究已取 得进展。
超临界萃取详解
超临界萃取详解超临界流体萃取:作为一种分离过程，是基于一种溶剂对固体或液体的萃取能力和选择性，在超临界状态下较之在常温常压下可得到极大的提高。
原理：利用超临界流体作为萃取剂，从固体或液体中萃取出某种高沸点和热敏性成分，以达到分离和纯化目的的一种分离技术。
超临界流体：即温度和压力略超过或靠近超临界温度（Tc）和临界压力（Pc），介于气体和液体之间的流体。
超临界流体萃取过程：介于蒸馏和液-液萃取过程之间,是利用超临界状态的流体，依靠被萃取物质在不同蒸气压力下所具有的不同化学亲和力和溶解能力进行分离、纯化的单元操作。
超临界流体与待分离混合物中的溶质具有异常相平衡行为和传递性能,且它对溶质的溶解能力随着压力和温度的改变而在相当宽的范围内发生变动,因此利用超临界流体作为溶剂可从多种液态或固态混合物中萃取出待分离的组分超临界流体:指在临界温度和临界压力以上的流体。
临界温度：指高于此温度时，该物质处于无论多高压力下均不能被液化时的温度。
临界压力：临界区附近压力和温度的变化，对密度的影响？非挥发性溶质在超临界流体中的溶解度与流体密度的关系？在临界区附近压力和温度的微小变化，可引起流体密度的大幅度变化。
溶质在超临界流体中的溶解度大致和流体的密度成正比。
b.超临界流体的传递性质：超临界流体的密度近似于液相，溶解能力也基本上相同，而黏度却接近普通气体，自扩散能力比液体大约100倍。
此外，传递性质值的范围，在气体和液体之间。
超临界流体是一种低黏度、高扩散系数、易流动的相；扩散传递更加容易并能减少泵送所需的能量。
降低了与之相平衡的液相黏度和表面张力，提高了平衡液相的扩散系数，有利于传质。
在临界点附近，压力和温度的微小变化可对溶剂的密度、扩散系数、表面张力、黏度、溶解度、介电常数等带来明显的变化。
c.超临界流体的选择性有效地分离产物或除去杂质的关键是用作萃取剂的超临界流体应具有很好的选择性按相似相容的原则超临界流体与被萃取物质的化学性质越相按操作角度来看操作温度越接近临界温度，溶解能力越大基本原则超临界流体的化学性质和待分离的物质化学性质相近；操作温度和超临界流体的临界温度相近。
超临界流体萃取原理
超临界流体萃取原理
超临界流体萃取是一种利用超临界流体的溶解能力进行物质分离和提纯的技术方法。
超临界流体是指在超过临界点温度和压力下的流体状态，具有介于气体和液体之间的特性。
超临界流体萃取的原理是利用超临界流体对目标物质的高溶解能力。
在超临界流体中，由于其密度较大和扩散系数较高，可以有效溶解和扩散目标物质。
当超临界流体与原料混合后形成均匀的相态，目标物质会从原料中溶解到超临界流体中，实现分离和提取。
随着溶液中溶解物质的增加，超临界流体的溶解能力也会增强，进一步提高了物质的分离效率。
此外，超临界流体萃取还具有可调控性。
通过调整超临界流体的温度和压力，可以改变其溶解性能和扩散能力，实现对不同物质的选择性萃取。
这种可调控性使得超临界流体萃取在分离和提纯复杂混合体系中有广泛的应用前景。
超临界流体萃取技术具有很多优点。
首先，超临界流体相较于传统有机溶剂，在操作温度和压力上更为温和，有利于保持萃取物质的活性和稳定性。
此外，超临界流体通常是可再生的，在环境友好性上也有优势。
最重要的是，由于超临界流体萃取过程无需使用有机溶剂，能够减少产生废液的量，有利于节约资源和降低处理成本。
总之，超临界流体萃取是一种高效、环保的分离和提纯技术。
它基于超临界流体对物质的高溶解能力和可调控性，可广泛应用于食品、医药、化工等领域，具有很大的发展潜力。
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超临界流体萃取法原理
超临界流体萃取 (Supercritical Fluid Extraction, SFE) 是一种分离提取化合物的方法，它利用超临界流体的特性可以同时具有气相和液相的特性，可以有效地溶解物质，并实现快速、高效的提取过程。
超临界流体是指在临界点以上的温度和压力条件下处于气-液两相临界状态的流体。
超临界流体具有高扩散性、低黏度、低表面张力等特点，可与溶质发生快速的质量传递，提高提取速度和效率。
超临界流体萃取法的原理是利用超临界流体在超临界状态下的溶解度随温度和压力的变化而变化的特性。
首先，选择适当的溶剂作为超临界流体，常用的超临界流体有二氧化碳和丙烷。
溶解度的调控可以通过控制温度和压力来实现。
在超临界流体萃取过程中，溶液中的溶质被溶解在超临界流体中，形成溶液。
然后，通过改变温度和压力，使超临界流体发生相变，转化为气相，从而实现溶质的分离提取。
提取后的溶质可以通过降温和减压将其回收。
超临界流体萃取法广泛应用于天然产物、食品、药物、环境等领域的提取分离过程中。
其优点包括操作简便、提取速度快、无需使用有机溶剂、对萃取物的损伤小等。
此外，超临界流体的可调节性使得可以根据不同物质的特性来进行选择性提取，提高提取效果。
总而言之，超临界流体萃取法利用超临界流体的特性进行溶解和分离，是一种高效、环保的提取方法，具有较广泛的应用前景。