液质联用仪原理及操作注意事项课件
液质联用仪 PPT课件
四极杆的工作原理RF+DC
TripleQuad 4500 Operator Training
四极杆原理之FDC
TripleQuad 4500 Operator Training
A
B
RF only-A rods & B rods are 180 out of phase 只加交流信号---A杆与B杆信号 强度相同,相位差180度
180° phase shift电信号180
度相移
RF
B
End View 后视图
B
RF
1. 离子簇被吸引到 “B” 极. 2. RF 电压极性反转, 所有的离子簇被吸 引到 ‘A’ 极. 3. RF 电压极性反转, 所有的离子簇被吸 引到 ‘B’ 极. 4. RF 电压极性反转, 所有的离子簇被吸 引到 ‘A’ 极. .
TripleQuad 4500 Operator Training
样品注入方式
• 连续注射 • 样品放在注射器中或静态的针内 • 用注射泵或电场引力, 样品流连续并恒定地流入离子源喷口 • 通常用于安装时调谐, 质量校正 和标准样品质谱方法的优化
• 流动注射分析 • 用手动进样器和液相泵,注入样品,由流动相带入离子源喷口 • 通常安装5ul的定量环 • 液质联用 • 用液相的泵,流速从 nL/min 到 mL/min • 样品可能是纯品或者是混合物 • 流动相带着样品经过色谱柱分离后进入质谱的离子源
TripleQuad 4500 Operator Training
Turbo
TM V
离子源的APCI
•
API3200, 4000,5000和4500 的离子源体是TIS 和APCI共 用的,TIS和APCI的互换不用 工具,只用手就可以完成.
液质联用仪基本介绍及其应用技术PPT课件
四极杆质量分析器的示意 图
4.检测接收器
接收离子束流的装置有： 电子倍增器、光电倍增器、微通道板
5.数据及供电系统 将接收来的电信号放大、处理并给出分析 结果及控制质谱仪个部分工作。 从几伏低压到几千伏高压。
质谱仪的主要性能指标
1.分辨率resolution power 即表示仪器分开两个相邻质量离子的能力，通常用 R 表示，实验室内的TSQ Quantum 分别率为0.7。 2.质量范围mass range 四极质谱： 4000以内 离子阱质谱： ~ 6000 飞行时间质谱： 无上限
溶剂在蒸发 器中蒸发
+ ++ + + + ++ + + + + + + + + ++ + ++ ++
通过电晕针放电 形成带电荷的反 应剂离子
流动相 分析物
电荷转移至 分析物分子
+ + + + +
蒸汽
分析物离子
液质联用的大气压化学电离源(APCI)接口
锥孔 毛细管 透镜
高能打拿极/ 电子倍增器
八极杆
开 机 步 骤
• 5.确认氮气气源输出已经打开，气体输出压力为90 psi。 • 6.等待四极杆温度达到100℃，高真空达到4 x10-5 Torr之后，即 可进行调谐或开始实验。
• 1. 在MassHunter采集软件内点击三级四极杆MS的图标， 选择Vent执行放空操作。
关 机 步 骤
• 2.可以在三重四极杆Method的Diagnosis界面观察涡轮 泵转速的下降情况。 • 3.等待真空泵停转且内部真空放空后，系统会给出放 空完成的提示，关闭MassHunter 软件，然后关闭质谱 及LC各模块、PC的电源.
液质联用仪原理与操作注意事项安捷伦6410
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和键合相的坍塌。（特殊柱子除外，如T3柱， 因具有三相键合相，所以高耐水性，用于分
析丙酸、EDTA、三聚氰胺等）
三、液质操作系统的注意事项
紫外检测器 UV
检
测
质谱检测器 MS
器
的
选
择
二极管阵列 检测器DAD
示差检测器 RID
荧光检测器 FLD
蒸发光散色 检测器ELSD
三、液质操作系统的注意事项
不能使用的溶
剂添加剂
3
4 溶剂截止波长
三、液质操作系统的注意事项
反
1
色谱柱根据键合相的不同可分为氨基柱、C8、 C18、C30柱等等
相
色
谱 柱
色谱柱使用完要冲洗，特别是使用缓冲盐分
2
析样品时，原则上用于冲洗的流动相中水的 比例应该等于或高于分析时所用流动相中水
的比例。
严禁用纯水冲洗柱子，易造成固定相的流失
库伦爆炸
原理：带有被测物质离子的流动相在雾化针尖端发生雾化， 液滴表面富集带同种电荷的离子，内部带相反电荷聚集， 形成带电液滴细的喷雾，在电场的作用下，飞向毛细管。 加热的氮气干燥气体反向流动，带走液滴中的中性溶剂分 子，从而收缩液滴，直至排斥的静电力超过液滴表面张力， 引起库伦爆炸，过程不断重复，待分析物离子最终变成气 态进入毛细管。
动 相
过膜处理
1
2 缓冲盐的使用
•LC/MS中不能使用磷酸盐、 硼酸盐、硫酸盐、三氟乙 酸、三乙胺，易残留，会 形成强离子对，产生离子
抑制，降低灵敏度
•溶剂的截止波长：乙腈 /190nm,甲醇/210nm, 水/190nm.一般分析时样 品检测波长应至少大于所 用溶剂的截止波长20nm 以上，否则背景较高。
液质联用仪基本介绍及其应用技术34页PPT
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6、黄金时代是在我们的前面，而不在 我们的 后面。
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7、心急吃不了热汤圆。
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8、你可以很有个性，但某些时候请收 敛。口 (蹩脚 的工人 总是说 工具不 好)。
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10、只要下定决心克服恐惧，便几乎 能克服 任何恐 惧。因 为，请 记住， 除了在 脑海中 ，恐惧 无处藏 身。-- 戴尔． 卡耐基 。
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26、要使整个人生都过得舒适、愉快，这是不可能的，因为人类必须具备一种能应付逆境的态度。——卢梭
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27、只有把抱怨环境的心情，化为上进的力量，才是成功的保证。——罗曼·罗兰
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28、知之者不如好之者，好之者不如乐之者。——孔子
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29、勇猛、大胆和坚定的决心能够抵得上武器的精良。——达·芬奇
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30、意志是一个强壮的盲人，倚靠在明眼的跛子肩上。——叔本华
谢谢！
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液质联用仪的基本原理
液质联用仪的基本原理液质联用仪是一种将高效液相色谱和质谱仪结合在一起的分析仪器，它主要用于复杂有机物的定性、定量分析。
这种仪器的主要优点是可以实现对目标化合物的高灵敏度、高选择性和高分辨率的检测。
一、基本原理液质联用仪的基本工作流程可以分为四个步骤：样品预处理、高效液相色谱分离、离子化和质谱检测。
1. 样品预处理：首先，需要对样品进行前处理，包括提取、浓缩、净化等步骤，以便去除可能干扰分析结果的杂质，并使目标化合物达到适合进入液相色谱的浓度。
2. 高效液相色谱分离：然后，经过预处理的样品被送入高效液相色谱系统，通过与固定相（色谱柱）的相互作用，根据各组分在流动相和固定相之间分配系数的不同，实现各组分的分离。
3. 离子化：接着，从液相色谱流出的各个组分进入离子源，在这里，样品分子被转化为带电离子，这个过程被称为离子化。
常用的离子化方式有电喷雾离子化（ESI）、大气压化学电离（APCI）等。
4. 质谱检测：最后，离子化的样品分子进入质量分析器，根据其质量和电荷的比例（即质荷比，m/z）进行分离和检测，从而得到样品的质谱图。
通过对质谱图的解析，可以获取样品中各组分的结构信息和相对含量。
二、应用领域由于液质联用仪具有高灵敏度、高选择性和高分辨率的特点，因此在许多领域都得到了广泛的应用。
例如，在环境科学中，液质联用仪常用于检测水、土壤和空气中各种有机污染物的浓度；在药物研究中，液质联用仪可用于新药的研发和已有药物的质量控制；在食品科学中，液质联用仪可用来检测食品中的农药残留、添加剂和有害物质等。
三、发展趋势随着科学技术的进步，液质联用仪的技术也在不断的发展和完善。
一方面，新的离子化技术如大气压光电离（API）、解吸电喷雾离子化（DESI）等正在被开发出来，这些新技术有望进一步提高液质联用仪的灵敏度和选择性。
另一方面，数据处理和解析软件也在不断的升级，使得液质联用仪能够处理更复杂的样品和更大的数据量。
此外，小型化和便携化的液质联用仪也正在研发之中，这将使得液质联用仪的应用范围更加广泛。
液质联用仪
液质联用仪工作原理高灵敏度和选择性，通常用于复杂基质中的化合物分析和鉴定质谱仪可以进行有效的定性分析，但对混合物的检测毫无办法，而色谱法对混合物是一种有效的分离分析方法，特别适合于进行有机化合物的定量分析，但定性分析则比较困难。
因此，将这两者有效结合起来就能提供一个进行复杂有机化合物高效的定性、定量分析工具。
像这种将两种或两种以上方法结合起来的技术称之为联用技术，将气相色谱仪和质谱仪联合起来使用的仪器叫做气-质联用仪，而将液相色谱仪和质谱仪联合起来叫做液-质联用仪。
气质联用是色谱联用技术中的首选方法，而液质联用则适用于极性、热不稳定、难气化和大分子的分离分析。
国标GB/T 20769-2008 中就是应用液相色谱- 串联质谱法测定水果和蔬菜中的农药残留量。
定性和定量：进行样品测定时，如色谱峰的保留时间与标样一致，并在扣除背景后的样品质谱图中，所选择的离子均出现，且丰度比标样的离子丰度比相一致，则可判断样品中存在这种农药。
同时采用保留时间、选择离子的相对丰度比这两个定性指标可以避免假阳性的出现。
因为当样品基质中含有较多干扰物时，产生的杂质峰会影响定性。
因此只有当两者都满足要求时，才能认定该组分为所测化合物质谱仪选用的离子源不同，采用的是电喷雾离子源（ESI）[3]。
电喷雾电离法是利用高电场使质谱进样端的毛细管柱流出的液滴带电，在氮气流的作用下，液滴溶剂蒸发，表面积缩小，表面电荷密度不断增加，直至产生的库伦斥力与液滴表面张力达到雷利极限，液滴爆裂为带电的液滴，这一过程不断重复使最终的液滴非常细小呈喷雾状，这时液滴表面的电场非常强大，使分析物离子化并以带单电荷或多电荷的离子形式进入质量分析器。
另外该方法还采用了串联质谱法，原理是将被分析物电离产生碎片离子，得到一级质谱；从这个（复杂的）一级质谱中选择一个或多个特定的碎片离子作为母离子；再在适合的激发裂解电压下将母离子进行二次电离裂解，产生子离子; 对产生的子离子碎片进行检测得到二级质谱，并根据这些特征子离子对化合物进行定性定量分析。
液质联用仪原理及操作注意事项安捷伦ppt课件
高效液相色谱质谱联用（HPLC/MS）是指高效液 相色谱与质谱串联的技术，是将应用范围极广的 高效液相分离方法与灵敏、专属、能够提供分子 量和结构信息的质谱法结合起来的一种现代分析 技术。
HPLC-MS主要由HPLC仪、接口离子源（LC与MS连接装置）、 质量分析器、真空系统、计算机数据处理系统组成。
流 动 相
•流动相每两天至少更换
过膜处理
缓冲盐的使用
1
•LC/MS中不能使用磷酸盐、 硼酸盐、硫酸盐、三氟乙 酸、三乙胺，易残留，会 形成强离子对，产生离子 抑制，降低灵敏度
2
•溶剂的截止波长：乙腈 /190nm,甲醇/210nm, 水/190nm.一般分析时样 品检测波长应至少大于所 用溶剂的截止波长20nm 以上，否则背景较高。
1ms2scan确定待测物的分子离子102ms2sim优化待测物的fragmentor11productionscan确定定性定量离子12mrm优化子离子碰撞能13?流动相以及样品必须过膜有机滤膜水系膜?流动相应超声脱气1020min否则压力易波动装有在线脱气机影响会小一些?流动相每两天至少更换过膜处理?反相常用流动相为甲醇乙腈水以及缓冲盐溶液
不能使用的溶 剂添加剂
3
溶剂截止波长
4
三、液质操作系统的注意事项
色谱柱根据键合相的不同可分为氨基柱、C8、 C18、C30柱等等
反 相 色 谱 柱
1
2
3
色谱柱使用完要冲洗，特别是使用缓冲盐分 析样品时，原则上用于冲洗的流动相中水的 比例应该等于或高于分析时所用流动相中水 的比例。 严禁用纯水冲洗柱子，易造成固定相的流失 和键合相的坍塌。（特殊柱子除外，如T3柱， 因具有三相键合相，所以高耐水性，用于分 析丙酸、EDTA、三聚氰胺等）
液质联用仪原理及操作注意事项
四、质谱系统的日常维护及故障排除
2.清洗电喷雾雾化室 将仪器设置为standby,待离子源温度冷却后，用50%异
丙醇-水溶液浸湿无尘布，擦拭弧形电极和喷雾挡盖以 及周围。（切禁直接对着毛细管末端冲洗，压力会增 大，造成涡轮泵负载急剧增加，容易损坏涡轮泵）
精品文档
四、质谱系统的日常维护及故障排除
精品文档
二、定量方法的开发
逻辑顺序：
MS2 Scan
MS2 SIM
MRM
Product Ion Scan
精品文档
精品文档
精品文档
精品文档
精品文档
三、液质操作系统的注意事项
流
动 相
1
2
3
4
精品文档
三、液质操作系统的注意事项
反
1
相
色
谱 柱
2
3
精品文档
三、液质操作系统的注意事项
检 测 器 的 选 择
精品文档
三、液质操作系统的注意事项
正
负
离
正离子
子
模式
模
式
选
择
的
一
般
负离子
原Hale Waihona Puke 模式则：精品文档
四、质谱系统的日常维护及故障排除 维护周期
精品文档
四、质谱系统的日常维护及故障排除
1.冲洗雾化气组件 样品运行结束后，可以使用90%乙腈/10%水,把质谱
设置on,冲洗三分钟，可以有效除去雾化器以及质谱 切换阀内痕量的样品残留。 当雾化器较脏时，可取下雾化器，使用合适的，可 以充分溶解可能的样品残留的溶剂超声（雾化器尖 端不可接触到容器壁）
3.打开气镇阀 必须每周逆时针拧开气镇阀到底，维持20-30min，把油 气分离器内多余的泵油放回泵内，然后顺时拧紧，关闭 气镇阀。关机前务必确认气镇阀处于关闭状态，否则泵 油可能因此回流到质谱的真空腔内，损坏仪器
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LDD
学习交流PPT
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液质联用技术简介
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2
液质联用技术简介
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主要内容
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一、质谱的系统结构示意图
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质谱系统各部件介绍
离子化 传输 12..离毛子细毛源管CV细aop管：lt：iall电agr产e离y压压毛生子F细ra导管gm出入e口nt通电or 道，，并将将离产子生源C碰eon的l产撞elisrgi能o离生yn 子的在离电子场电的压子作倍EM进增用V电入下质进谱入，毛同细管 时隔离外部的常压与质谱内部的高真空
• 2.清洗电喷雾雾化室
• 将仪器设置为standby,待离子源温度冷却后，用50%异 丙醇-水溶液浸湿无尘布，擦拭弧形电极和喷雾挡盖 以及周围。（切禁直接对着毛细管末端冲洗，压力会 增大，造成涡轮泵负载急剧增加，容易损坏涡轮泵）
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四、质谱系统的日常维护及故障排除
3.打开气镇阀
必须每周逆时针拧开气镇阀到底，维持20-30min，把 油气分离器内多余的泵油放回泵内，然后顺时拧紧， 关闭气镇阀。关机前务必确认气镇阀处于关闭状态， 否则泵油可能因此回流到质谱的真空腔内，损坏仪器
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二、定量方法的开发
逻辑顺序：
MS2 Scan
MS2 SIM
Product Ion Scan
MRM
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三、液质操作系统的注意事项
流
动 相
1
2
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三、液质操作系统的注意事项
反
1
相
色
谱 柱
2
3
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三、液质操作系统的注意事项
检 测 器 的 选 择
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三、液质操作系统的注意事项
正
负
离
正离子
子 模
模式
式
选
原
模式
则
：
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四、质谱系统的日常维护及故障排除 维护周期
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四、质谱系统的日常维护及故障排除
• 1.冲洗雾化气组件
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信号低
四、故障排除
质量准确度差
雾化器出口是小 液滴而不喷雾
无液流
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Q&A
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Thank you for your attention！
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24
学习交流PPT
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库伦爆炸
原理：带有被测物质离子的流动相在雾化针尖端发生雾化， 液滴表面富集带同种电荷的离子，内部带相反电荷聚集， 形成带电液滴细的喷雾，在电场的作用下，飞向毛细管。 加热的氮气干燥气体反向流动，带走液滴中的中性溶剂分 子，从而收缩液滴，直至排斥的静电力超过液滴表面张力， 引起库伦爆炸，过程不断重复，待分析物离子最终变成气 态进入毛细管。
• 样品运行结束后，可以使用90%乙腈/10%水,把质 谱设置on,冲洗三分钟，可以有效除去雾化器以及 质谱切换阀内痕量的样品残留。
• 当雾化器较脏时，可取下雾化器，使用合适的， 可以充分溶解可能的样品残留的溶剂超声（雾化 器尖端不可接触到容器壁）
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四、质谱系统的日常维护及故障排除
离子
6.检测器：包括高能打拿级和电子倍增器，增强信号，高增益
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ESI离子源的原理
ESI将溶液中的离子转变为气相离子三大步骤：
211..反.在直喷吹角雾干喷毛燥细雾管系离尖统子端，产源生加设带速计电喷雾，滴雾大的大溶减剂少挥了发未，离减子少化溶的剂中簇性和液流滴动进相入
特 点
的2质.通附谱过加中溶离剂，蒸子降发，低和在雾噪滴s音t分an，裂d使保b带y证状电毛雾态滴细时变管，小和，仍这离维一子持过光程一反路定复更的进干行干，净燥直，气至抗生温成污度很染和小 流的3.由带量很电，小雾避带滴电免雾空滴气产生吸气入相质离子谱真空系统，极大的减少了污染
3.离子光学组件：包括skimmer 1，八级杆以及Len 1和Len 2,进一步
除去溶剂和中性分子，高效的离子传输组件，聚焦随机运动的
离子进入四级杆。
4.四级杆MS1和MS2：质量过滤器，优化离子传输和质谱分辨率， 可以选择让某些质荷比的离子一次通过或者所有离子全通过。
5.碰撞池：高压碰撞池，优化裂解，六级杆设计有助于捕获碎片