火焰法

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火焰法测各元素条件

火焰法测各元素条件

原子吸收分光光度法分析手册第 3 册火焰原子吸收分光光度法各元素的测定条件原子吸收分光光度法分析手册第 3 册6.火焰原子吸收分光光度法测定各元素的条件 (3)6.1测定浓度 (3)6.2测定条件 (3)6.3背景校正方法和干扰 (3)6.4各元素的测定条件 (3)1) 银 (Ag) (4)2) 铝 (Al) (5)3) 砷 (As) (6)4) 金(Au) (7)5) 硼 (B) (8)6) 钡 (Ba) (9)7) 铍 (Be) (10)8) 铋 (Bi) (11)9) 钙 (Ca) I (12)10) 钙 (Ca) II (13)11) 镉 (Cd) (14)12) 钴 (Co) (15)13) 铬 (Cr) (16)14) 铯(Cs) (17)15) 铜 (Cu) (18)16) 铁 (Fe) (19)17) 镓 (Ga) (20)18) 锗 (Ge) (21)19) 钾 (K) (22)20) 锂 (Li) (23)21) 镁 (Mg) (24)22) 锰 (Mn) (25)23) 钼 (Mo) (26)24) 钠 (Na) (27)25) 镍 (Ni) (28)26) 铅 (Pb) I (29)27) 铅 (Pb) II (30)28) 钯 (Pd) (31)29) 铂 (Pt) (32)30) 铷 (Rb) (33)31) 铑 (Rh) (34)32) 锑 (Sb) (35)33) 硒 (Se) (36)34) 硅 (Si) (37)35) 锡 (Sn) I (38)36) 锡 (Sn) II (39)37) 锡 (Sn) III (40)38) 锡 (Sn) IV (41)39) 锶 (Sr) (42)40) 碲 (Te) (43)41) 钛 (Ti) (44)42) 铊 (Tl) (45)43) 钒 (V) (46)44) 锌 (Zn) (47)6. 火焰原子吸收分光光度法测定各元素的条件6.1 测定浓度基于分析手册第 2 册第 3 章中的标准样品制备方法制备储备溶液,用这储备溶液配制校准曲线用的标准系列。

溶液中阳离子的检测方法

溶液中阳离子的检测方法

溶液中阳离子的检测方法
溶液中阳离子的检测方法有以下几种:
1. 火焰法:通过观察阳离子在火焰中的颜色来进行检测。

不同的阳离子在火焰中会产生不同的颜色,可以通过比对参考颜色来确定阳离子的存在。

2. 沉淀法:通过与适当的阴离子结合形成不溶于水的沉淀来进行检测。

阳离子可以与适当的阴离子反应生成具有一定溶解度的沉淀,通过观察是否产生沉淀来确定阳离子的存在。

3. 气体演化法:通过观察溶液中是否产生气体来判断阳离子的存在。

一些阳离子与适当的试剂反应时会产生气体,通过观察溶液中是否有气泡的生成来进行检测。

4. 电化学法:通过阳极或阴极上的电流变化来检测阳离子的存在。

当阳离子在电极上发生氧化还原反应时,会产生电流变化,通过测量电流的变化来确定阳离子的存在。

5. 分光光度法:通过测量溶液中阳离子吸收或发射的特定波长的光线的强度来进行检测。

不同的阳离子在特定波长的光线的吸收或发射上会产生不同的特征,通过测量这些吸收或发射的光强度的变化来确定阳离子的存在。

火焰法测定元素的方法

火焰法测定元素的方法

火焰法测定元素的参数
备注:
1.以上所测元素系空气—乙炔火焰,最高温度为2300℃。

火焰类型分为:a贫焰,乙炔流量<1.2升/分;
b化学计量性火焰(氧化性火焰),乙炔流量1.2—1.7升/分;
c富燃性火焰(还原性火焰),乙炔流量>1.7升/分。

2.Al, B, Ba, Be, Dy(镝), Er(铒), Eu(铕),Gd(钆), Ge(锗), Hf(铪), Ho (钬), La(镧),
Mo(钼), Nb(铌), Nd(钕),Os(锇),P(磷),Pr(镨),Re(铼),Sc(钪),Si(硅),Sm(钐),
Ta(钽),Ti(钛), Tm(铥),U(铀),V(钒),W(钨), Y(钇), Yb(镱),Zr(锆)等元素需要氧化亚氮—乙炔火焰测定。

以上部分元素也可用石墨炉原子吸收法测定[使用热解涂层石墨管或金属(Ta,Zr等)涂层石墨管]。

3.火焰法(空气—乙炔火焰)测定的元素,当含量很低(ng/ml)时也可用石墨炉法来
测定。

火焰法烧制金单晶的原理

火焰法烧制金单晶的原理

火焰法烧制金单晶的原理火焰法烧制金单晶是一种常用的金属单晶制备方法,其原理主要基于物质的热力学和传热学原理。

下面将详细介绍火焰法烧制金单晶的原理。

火焰法烧制金单晶是一种溶液-凝固过程,主要分为高温熔化阶段和凝固过程两个阶段。

在高温熔化阶段,首先需要制备金属单晶的母合金,并将其加热至高温熔化状态。

在这个过程中,通常会使用火焰加热方法,即通过火焰燃烧产生的高温火焰来加热和熔化金属。

在火焰法烧制金单晶中,火焰的燃烧过程主要涉及燃料和氧化剂的反应,产生高温的火焰。

燃料可以是氢气、乙炔等易燃气体,氧化剂一般为氧气。

火焰的高温是通过燃料和氧化剂之间的反应释放的热能来产生的,从而将金属加热到高温状态。

在高温熔化阶段,母合金中的金属原子逐渐熔化,形成液态金属。

然后,通过控制火焰的温度和热量,可以使得合金逐渐均匀熔化,并达到适当的温度和浓度。

这一步是制备金属单晶的重要步骤,需要根据具体的金属材料和单晶要求来进行调控。

在高温熔化阶段过后,进入凝固过程。

这个阶段是指将熔融的金属液体通过控制温度和凝固速率,使其逐渐冷却并结晶成金属单晶体。

凝固过程中,金属液体中的金属原子会通过化学反应和物理现象逐渐排列有序,形成有序排列的金属单晶。

在凝固过程中,温度和凝固速率对金属单晶的形成具有重要影响。

温度决定了金属原子的运动能力,较高的温度会导致原子运动更剧烈,从而破坏了单晶结构;而较低的温度则会降低原子的迁移能力,使得形成单晶的概率增加。

凝固速率可以通过控制金属的降温速率来实现,较快的降温速率会导致金属晶体的迅速生长,从而形成较大的单晶,而较慢的降温速率则可以促使金属原子在有限的时间内重新排列并形成单晶。

总结来说,火焰法烧制金单晶的原理是通过火焰燃烧产生的高温火焰对金属母合金进行加热和熔化,并控制温度和凝固速率,使液态金属逐渐冷却并结晶成金属单晶体。

这种方法在金属单晶制备中具有较高的可操作性和适用性,被广泛应用于材料科学和实验研究领域。

钠离子化验方法

钠离子化验方法

钠离子化验方法钠离子是一种带正电荷的离子,它在化学实验中常常需要进行化验以确定其存在和浓度。

钠离子化验方法有很多种,本文将介绍其中几种常用的方法。

最常用的方法是火焰法。

火焰法是一种通过观察钠离子在火焰中产生的特征颜色来进行化验的方法。

钠离子在火焰中燃烧时会产生明亮的黄色火焰。

为了进行钠离子的化验,首先需要将待测溶液滴入火焰中,观察火焰的颜色。

如果火焰呈现明亮的黄色,则说明钠离子存在。

通过观察火焰的颜色的深浅,还可以初步判断钠离子的浓度。

除了火焰法,还可以使用沉淀法进行钠离子的化验。

沉淀法是一种通过钠离子与其他离子反应生成沉淀的方法。

常用的沉淀试剂有氯化银和硝酸银。

当钠离子与氯化银或硝酸银反应时,会生成白色沉淀。

通过观察产生的沉淀可以确定钠离子的存在。

为了进行钠离子的化验,首先需要将待测溶液滴加入沉淀试剂,搅拌均匀,观察是否出现白色沉淀。

如果出现白色沉淀,则说明钠离子存在。

还可以使用离子交换法进行钠离子的化验。

离子交换法是一种通过离子交换树脂将钠离子与其他离子分离的方法。

常用的离子交换树脂有阴离子交换树脂和阳离子交换树脂。

为了进行钠离子的化验,首先将待测溶液与离子交换树脂接触,使钠离子与其他离子分离。

然后通过洗脱钠离子,将其从离子交换树脂上洗脱下来。

最后,通过测定洗脱液中钠离子的浓度,就可以确定钠离子的存在和浓度。

除了以上几种方法,还有一些其他的钠离子化验方法,如电化学法、光谱法等。

电化学法是一种通过测量钠离子在电极上的电流或电势来进行化验的方法。

光谱法是一种通过测量钠离子在特定波长下的吸收或发射光信号来进行化验的方法。

这些方法在实验室中常常被用于钠离子的定性和定量分析。

钠离子化验方法有多种多样,每种方法都有其适用的场合和特点。

在进行钠离子化验时,需要根据实际情况选择合适的化验方法,并注意实验操作的准确性和安全性。

通过合理选择和运用化验方法,可以准确地判断钠离子的存在和浓度,为后续的实验和应用提供有力的支持。

光谱仪检测方法

光谱仪检测方法

光谱仪检测方法
原子吸收光谱检测方法:
原子吸收原子化法常见四种方法有火焰法、石墨炉法、氢化物法和冷原子吸收法。

1、氢化物发生法
氢化物发生法适用于容易产生阴离子的元素,如Se、Sn、Sb、As、Pb、Hg、Ge、Bi等。

这些元素一般不采取火焰原子化法检测,
而是用硼氢化钠处理,因为硼氢化钠具有还原性,可以将这些元素还原成为阴离子,与硼氢化钠中电离产生的氢离子结合成气态氢化物。

如土壤监测中运用流动注射氢化物原子吸收检测河流中所含的沉积
物汞和砷,经过试验后,检出砷限为2ng/L,精密度为1.35%至5.07%,准确度在93.5%至106.0%;检出汞限为2ng/L,精密度为0.96%至5.52%,精准度在93.1%至109.5%。

这种方法不仅快速、简便,且准确度和精密度非常高,能更好地测试和分析环境样品。

2、石墨炉原子吸收光谱法
石墨炉原子吸收光谱法是一种用电流加热原子化的分析方法。

横向加热石墨炉解决了温度分布不均匀的问题。

石墨炉原子化的出现非常之重要,对于火焰原子化有着较为明显的优越性,与火焰原子化技术对比,灵敏度提高到3到4个数量线,达到了10—12至10—14g的灵敏度,但是石墨炉原子吸收光谱法还是存
在一定的局限性:重现性还没有火焰法高,当待测样品比较复杂时,产生的结果会有很大的误差。

3、火焰原子吸收光谱法
目前,火焰原子吸收光谱法还是应用最为广泛的方法。

因为其对大多数的元素都适用,而且具有速度快,成本低,操作简单,结果误差不大的优势。

原子吸收分光光度计(火焰法)使用分析

原子吸收分光光度计(火焰法)使用分析

18畳爱龛ZHILIANG ANQUAN原子吸收分光光度计(火焰法)使用分斬平顶山市农产品质量监测中心崔娟原子吸收分光光度计即原子吸收光谱仪,是目前应用较广泛的一种光谱仪器,可应用于食品、农产品、医药卫生、环保、化工、地质等各个领域相关元素的微量分析和痕量分析,其主要原理为朗伯-比尔定律。

即利用高温火焰或高温石墨炉,将样品中的元素加热原子化,利用基态原子对该元素的特征谱线的选择性吸收,对该元素进行定量测定,定量关系在一定浓度范围内符合朗伯-比尔定律,其吸收强度A与原子化程度成正比,而原子化程度与试液中被测元素的含量C成正比。

即A=-\曲o=-\gT=KCL。

原子吸收分光光度计型号不同,结构也有区别,但大致都由4个部分组成,即光源(提供待测元素的共振吸收光)、原子化器(将样品待测元素原子化,形成基态自由原子)、光学系统(形成稳定精细的单色光)和检测器(将检测到的光信号转换为电信号)O 光源一般有锐线光源和连续光源,最常用为空心阴极灯(锐线光源)。

原子化器最常用的原子化技术为火焰法和石墨炉法。

光学系统由单色器和一系列透镜、反射镜及狭缝组成。

检测器使用最成熟、最具代表性的则是光电倍增管。

—、光源使用前确认待测元素,选择对应元素的空心阴极灯,进行灯的安装(更换),最好是在关机条件下进行,避免带电操作,保障仪器及人员安全。

开机运行程序后在软件中点击光谱仪器图标,点击灯座进入界面确认灯的位置、灯元素类型等信息。

原子吸收分光光度计灯架为8只灯旋转灯架,使用时可根据需要在软件中设置各灯位置。

建立分析方法后,选择光谱仪器图标,在数据来源中选择载入方法元素,并在预热灯位置选择所需要预热的灯(可不选),然后点设置点亮灯,在能量菜单下进行灯位置及自动增益控制的调节,然后点击转移到方法,点击关闭。

如需对灯的性能进行查看,可点击能量扫描,进行能量扫描看灯能量是否稳定等。

二、波长校正波长校正是指对整台仪器的波长进行校正,理论上仪器应每6个月进行1次波长校正。

原子吸收火焰法简易使用说明

原子吸收火焰法简易使用说明

原子吸收火焰法简易使用说明把元素灯装上灯1预热20~30分钟。

注:做样时让室内温度不能低于15度。

装元素灯注意先关掉总电源,把弹簧拉开将灯放入凹座内再松开弹簧,然后把元素灯向右侧推,最后把元素灯电源插上再开总电源。

1步骤.2步骤.找到最大能量后进行下一步。

注:如果能量超出1.500,1.0003步骤.2步骤和第3步骤直到能量最大进行下一步4步骤.0.95~1.00一步5步骤.用高度尺调到7的位置,然后用一根牙签把尖头垂直扎入到燃烧缝左侧边缘,然后旋转在调节上下,尽可能让能量最小。

再把牙签扎到光的聚焦点位置尽可能让能量最小。

再把牙签扎到右侧边缘尽可能让能量最小。

总之让三点成一线行下一步进入软件13点击是。

注:第一点是空白,正常时应采集3~5个样然后计算。

如果采集出来的空白是负数,在做曲线前先打开空气泵,然后打开乙炔。

灯室前方有两调节旋钮分别是空气和乙炔,空气可以不用关,乙炔用时打开(像点煤气似的)。

点火成功后调节灯室前方乙炔旋钮让火焰变蓝色。

注:不用时先关闭乙炔罐总阀门,等火焰自动熄灭时在关闭空气泵。

机器后侧有一蓝色蛇皮管用于水封和排废液。

在开乙炔时一定要把管插入到水里否则乙炔瓶容易爆炸,取样的所有废液全从此管流出,所以要注意查看别溢出。

挪动机器时要轻拿轻放不能有震动,放到新地方后旋转机器下方四个地脚让机器保持平行。

石墨炉石墨炉操作比较简单详细请看说明书,应注意以下几点开机前确认氩气或氮气是否连接是否打开,工作完毕后确认氩气或氮气是否关闭。

确认石墨炉前方内气外气表是否有气,确认循环水是否打开。

使用石墨炉时先在没装石墨炉头前把能量找好后,再把原子吸收仪燃烧头卸下来(注意胶圈),再将石墨炉露头放上,调节上下旋钮松开炉室下方两螺丝调节前后,调节时要把光透过燃烧头让能量最大后再拧紧那两螺丝。

采样时注意别碰到石墨锥,针尖放到管中间最好,不能碰到石墨锥外壁和石墨锥内壁否则会被污染。

第一采样完毕后需等待30秒听石墨炉机器响一声后,才能继续进行第二次进样。

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原子吸收分光光度法——火焰吸收法
操作步骤:
1 安装元素灯:根据分析需要安装相应的元素灯。

安装元素灯时左手握住元素灯金属部分,右手拿住元素灯插座,对准凹凸位置插入即可。

记住元素灯所在灯号。

2 然后打开原子吸收光谱仪主机电源。

3 运行AA7000SP 操作软件:打开计算机,双击AA7000SP 图标,在欢迎界面任意区域中单击左键。

4 单击【分析设置】,单击【设置仪器参数】
, 根据所要分析的项目选灯、元素、分析方法、狭缝等,在相应的灯前点一下出现”⊙“。

设置基本仪器参数(狭缝0.2nm ,高压230v 左右,一般Cu 灯电流2mA 其他元素3mA ),背景扣除选择【无】:单击“选择灯”,当所选择的元素灯转到正确位置后,单击“下一步”,然后点“扫描”, 等正确找到波长(如下图,当波峰和红色竖线出现以后即可)后点“
” 等点“确定”后 再点
,调整指示“成功”后点“确定。

若“
”显示不是99%或100%,则再点“能量平衡”调整正常后点“确定”。

【若与相差超出±0.5nm 时,则再点一次“启动”; 】最后点击“确定”退出初始化仪器参数界面。

2 5 【参数设置】:单击“分析设置”,选择“设置测量参数”,将采样速度设为“3”档,积分时间为"2"秒, 延迟时间选“0”,标尺扩展默认为1,采样方法为“自动”, 按"确定",再点【保存】退出方法设置窗口。

6 燃烧头高度调节:a.一般首次用一张白纸放于燃烧头最右端,调节升降机构使元素灯发射出的光斑与燃烧头基本处于相切位置;b.对光:先把对光板放在燃烧头中间夹缝处(黑色部分在外),同时旋松(向左旋)工作平台下的两个"对光调节螺丝",然后往里推动平台,直到完全挡住元素灯光线【此时工作站屏幕上红色能量条显示为0%】,然后同时旋紧(向右旋)两个"对光调节螺丝",直到能量条显示在50%左右,然后将对光板分别移到燃烧头左右两端,用手轻轻转动燃烧头角度,使左右两端的能量条显示在40%-60%间,综合调节使得左中右三点的能量条显示均在40%-60%之间,对光完毕后取下对光板。

7 点击新建项目,〔检测方法〕选“校正曲线法”,〔曲线方程〕选“一次曲线(不过零点)”,并在列表中按从小到大的顺序依次添加标液的各浓度值,每个标样和样品测定次数设为2-3次:标样空白和样品空白根据需要选择,若选择只需在前面方框内打“√”,再按"开始".如下图;
8 检查水封瓶内是否有水,无水则添加,打开排气扇。

9 打开空压机(先开风机开关,再开工作开关),压力调至0.3Mpa 左右
,
10 逆时针旋转乙炔主压阀门,主压表指针自动升起,再将分压阀压力调至
0.06—0.08Mpa(一般0.07Mpa), 单击【分析设置】,单击【设置仪器参数】,“燃气流量”处输入1.5 L/min
左右,点击‘
’。

然后按住仪器的红色点火键数秒,待燃烧头上火焰点着后松开, 『通过输入不同流量值即乙炔流量大小来调节火焰大
小』,
设置完毕点击“”退出此界面。

11 然后将毛细管放入纯水中,点击“”成功后点“确定”,如果能量显示不是99%或100%,则再点一次“平衡”然后“确定”,(此时可以预热5分钟)然后按"开始",红线出现后点"空白"一次,将毛细管放入标样空白中,平稳后点"样品"或者按空格键,数据出现后将毛细管放入纯水中,再放入标样1中,红线升起来平稳后点"样品",出完数值后再放入标样2中,红线升起来平稳后点"样品"...如此类推,分析完标样后,将毛细管放入纯水中,当线性相关系数符合0.999以上时,,再开始依次分析样品,先将毛细管放入样品空白中,平稳后点"样品",数据出现后再将毛细管放入样品1中,平稳后点"样品",再放入水中、样品2、水中、样品3....依次类推....待所有样品分析完毕后,点击"结束"---“是”。

再将毛细管通入纯水中五到十分钟以冲洗干净雾化室,
12 点击"报告"打印结果(首次时点击系统设置--打印报告设置--报告头,输入相应信息)打印完毕后点“退出”;
13 保持火焰处于燃烧状态,关闭乙炔主压阀,待火焰自动熄灭后将毛细管从水中抽出
14 关闭空压机(先关工作开关, 再关风机开关并同时按空压机侧面的两个按钮放
15 关闭工作站软件,点击‘是’,退出软件后关闭仪器电源,再关电脑.关总电源
3。

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