HPLC法测定龙血竭结肠定位片中龙血素B的含量

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高效液相色谱法测定龙血竭滴丸中龙血素B的含量

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［ｅｏｄ］ｃｒａｇｐｙｈｈｐｓｒｌｕ；ｒｏ ’ ｂｏ — ｌ；ｏｒｒＫｙｗｒｓｈｍｔｒｈ，ｉｒｓｅｉｉｄａｎＳｌｄｐｌｌｅｉＢｏｏａｇｅｕｑｄｇｏｉｓｕｉｎ
ｒｎｅｏ８２９．６ｎ．Ｔｅａｅａｅｒｃｖｒａａ９０％，ａｄＲＤｗｓ．９（ｇ５．ａｇｆ．８— ９３ｇｈｖｒｇｅｏｅｙｒｔｗｓ．３ｅ９ｎＳａ０％ｒ：）２
Ｃｏｌｓｏｎ：Ｔｅｍｅｏｉｏｖｎｅｔｒｃｓｄｒｌａｌｒｑｌｙｏｒｌｏｏｇｕｅｉｄｏｎｃｕｉｈｔｄｓｃｎｅｉｎ，ｐｅｉｅａｅｉｂｅｆｕａｉｃｎｔｏｆｌｎｘｘｅｒｐ— ｈｎｏｔ
维普资讯
第３２卷第３期２００７年６月
贵阳医学院
学
报
Ｖ０－２Ｎｏ．Ｉ３３
ＪＯＵＲＮＡＬＯＦＧＵＩＹＡＮＧＥＤＩＭＣＡＬＣＯＬＬＥＧＥ
２ｏ７６０．
高效液相色谱法测定龙血竭滴丸中龙血素Ｂ的含量
ｄｏ — ｉｓＭｅｈｄ：Ｄｉｍｏｓ８ｃｌｍｎｗｓｕｅｉｃｔｎｔｌ－．％ｐｏｐｏｃａｉ４：ｒｐｐｌ．ｌｔｏｓａｎｉＣ１ｏｕａｓｄｗｔａｅｏｉｉ０４ｌｈｒｅｈｓｈｒｃｄｆ５ｉ
（ｃｏｌｆＰａｍｃｌｙｕａｇＭｅｉｌｏｅｅｕａｇ５００，ｈａＳｈｏｈｒａｏｇ，Ｇｉｎｄａｌｇ，Ｇｉｎ５０４Ｃｉ）ｏｏｙｃＣｌｙｎ

龙血竭药材的HPLC指纹图谱研究

按照理论产量计算可得，药典标准每１０ｇ固本样品中黄芪甲苷含量不得少于０１２，批样．４７ｍｇ三品实测黄芪甲苷含量均符合药典标准。
３讨论
２７加样回收率．精密称取同批固本样品５份各
１，０ｇ加入定量黄芪甲苷标准品、 “ 试品溶液的按供
（稿日期：０２０．１收２１－２１）
十作者简介：孙冬梅（９９～）女，１６，主任中药师，主要从事中药质量评价。Ｔｌ（２）３８６３Ｅ—ｍｉｔｍｄ＠１３ｃｒｅ：００８４２８．ａｌｃｇｐ６．ｏ：ｎ
・
４９・
用高效液相色谱法，ＡｉｎｏａｘｅｄＣ８柱（．以ｇｅｔｒｘＥｔｎ１ｌＺｂ４６
弟洗脱；测波长２０ｎ流速１０ｍ／ｉ；温４￣度检７ｍ；．Ｌｍｎ柱０Ｃ。
卜．血竭样品指纹图谱与对照指纹图谱的相似度均在０９龙．寸的质量，提供了有效可靠的方法。
ｗｒｅｅｔｄａｈｎｅｐｉｔｐａｓｏｓｎａｏｉａｄｅｅｓｌｃｅｓｔｅｆｇｒｒｎｅｋｆＲｅｉａＤｒｃｎｓｎｉＩｎｆｇｒｒｔｅｗｅｈｉｅｅｔｓｍｐｅｆＲｅｉａＤａｏｎｅｐｎｓｂｔｅｎｔｅｄｆｒｎａｌｓｏｓｎｒｃ一ｉｉｉｆｔｅｑａｉｏｔｌｍｅｈｄｆｒＲｓｎｒｃｎｓｉｕｌｙｃｎｒｔｏｏｅｉａＤａｏｉ．ｖｔｏ

替代对照品法测定龙血竭原料中龙血素A和B的含量

— 2059 —
站）； Waters e2695 高效液相色谱仪（ 2998PDA 检测 Epower 2 工作站）； Shimadzu LC － 2010A HT 高器， LCsolution 工作站）； Agi效液相色谱仪（ UV 检测器， lent 8453 紫外－可见分光光度计。 B（批号龙血素 A （批号 11660 － 200301 ）、 111558 － 200202 ）对照品来自中国食品药品检定研 J． T． Baker 公司），究院，乙腈（色谱纯，冰醋酸、甲醇、二氯甲烷、三氯甲烷（分析纯，北京化工厂），实验用水为 Milli － Q 系统制备。药材产自广西、云南和老挝，经中国食品药品检定研究院标本馆徐纪民鉴定为百合科剑叶龙血树 Dracaena cochinchinensis （ Lour．） S． C． Chen 的含脂木材。 2 2. 1 方法与结果原理高效液相色谱仪的紫外 / 可见检测器其响应值也遵循可看作一台紫外 / 可见分光光度计，
Abstract
Objective： To establish an HPLC method for determination of loureirin A and loureirin B in Dracaena
cochinchinensis by substitute reference substance． Method： To give the definition and physical interpretation of relative slope（ RS）， explain the relationship between RS and relative correction factor． The determination of loureirin A and loureirin B was established and validated． Results： The quantitative analysis was demonstrated with good linear relationship and recoveries． The RS and relative retention time of loureirin B detected by five different HPLC systems showed good repeatabilities． And mean values were 1. 248 and 1. 06． The values of RS detected by HPLC and ultraviolet spectrophotometry were equal． Conclusion： The method is simple and accurate，can be used for determination of loureirin A and loureirin B in D． cochinchinensis． Key words： ethnic drug dragon’ s blood； Dracaena cochinchinensis； loureirin A； loureirin B ； HPLC ； substitute reference substance（ SRS）； quantitative analysis of multi － components by single marker（ QAMS）； relative slope（ RS）龙血竭为我国研制的血竭替代品，其局颁标准 WS3 － 082 （ Z － 016 ）－ 99 （ Z ）的含量测定项仅控制龙血素 B 的含量。它的原料为百合科剑叶龙血树 Dracaena cochinchinensis （ Lour．） S． C． Chen 的含脂木材，该原料还作为民族药收载于《广西壮族自治［1 ］区壮药质量标准》，但标准无含量测定稳定性试验取供试品溶液，在 0， 18 ， 24 h 分别测定， A 、 B 结果龙血素龙血素峰面积 RSD （ n = 5 ） 0. 85% 0. 64% 。分别为和的 2. 4. 3 2. 4. 4 重复性试验按“2. 2. 2 ” 项下方法制备供试品溶液 6 份，进样测得龙血素 A、龙血素 B 平均含

国产及进口龙血竭原料中总黄酮、龙血素A、龙血素B含量的测定

０．０２１％～Ｏ．１７７％ａｎｄｔｈｅｃｏｎｔｅｎｔｏｆｌｏｕｒｅｉｒｉｎＢｒａｎｇｅｄｆｒｏｍ０．０１８％－０．０７５％．Ｔｈｅｃｏｎｔｅｎｔｏｆｔｏｔａｌｆｌａｖｏｎｅｒａｎｇｅｄｆｒｏｍ４．２８７％－８．５３１％．Ｔｈｅｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｍｅｔｈｏｄｏｆｔｏｔａｌｆｌａｖｏｎｅ．１ｏｕｒｅｉｒｉｎＡａｎｄ１ｏｕｒｅｉｒｉｎＢｉｓｓｉｍｐｌｅａｎｄｒｅｐｅａｔａｂｌｅ．ａｎｄｃａｎｂｅｕｓｅｄｆｏｒｔｈｅｑｕａｌｉｔｙｃｏｎｔｒｏｌｏｆｄｒａｃａｅｎａｃｏｃｈｉｎｃｈｉｎｅｎｓｉｓｒａｗｍａｔｅｒｉａｌｓ．Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：Ｄｒａｃａｅｎａｃｏｃｈｉｎｃｈｉｎｅｎｓｉｓ；Ｔｏｔａｌｆｌａｖｏｎｅ；ＬｏｕｒｅｉｒｉｎＡ；ＬｏｕｒｅｉｒｉｎＢ：ＨＰＬＣ
４．２８７％－８．５３１％。结论该方法快速、准确，为龙血竭及其原料的质量控制提供了科学依据。关键词：龙血竭；总黄酮；龙血素Ａ；龙血素Ｂ；高效液相色谱法
中图分类号：Ｒ２８４．１
文献标识码：Ｂ
文章编号：１６７１—０４６０（２０１８）０１—０２０１—０４
ＤｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆＴｏｔａｌＦｌａｖｏｎｅ，ＬｏｕｒｅｉｒｉｎＡａｎｄＬｏｕｒｅｉｒｉｎＢｉｎＤｏｍｅｓｔｉｃａｎｄＩｍｐｏｒｔｅｄＤｒａｃａｅｎａＣｏｃｈｉｎｃｈｉｎｅｎｓｉｓＲａｗＭａｔｅｒｉａｌｓ
（广西壮族自治区药用植物园，广西南宁５３００２３）
摘要：比较国产及进口龙血竭原料中总黄酮、龙血素Ａ、龙血素Ｂ的含量。龙血素Ａ、龙血素Ｂ采用高
效液相色谱法（ＨＰＬＣ）法测定，色谱柱安捷伦ＺＯＲＢＡＸＥｃｌｉｐｓｅＸＤＢＣ１８（４．６ｍｍ×２５０ｍｍ，５

HPLC法测定血竭药材中血竭素的含量

HPLC法测定血竭药材中血竭素的含量
鄢兵;章效强;魏强;胡海山;龙洲雄
【期刊名称】《现代测量与实验室管理》
【年(卷),期】2009(017)004
【摘要】本文建立了血竭药材中血竭素的测定方法,采用Agilent TC-C18柱,以乙腈-0.05mol/LKH2PO4(0.1%H3PO4水溶液)=40: 60;流速:1.0mL/min;检测浓度:440nm和270nm,回收率为96.25%～100%之间,RSD为1.67%.实验结果表明该方法简便、快速、精密度高.
【总页数】3页(P10-12)
【作者】鄢兵;章效强;魏强;胡海山;龙洲雄
【作者单位】江西省分析测试中心,南昌,330029;江西省分析测试中心,南
昌,330029;江西省分析测试中心,南昌,330029;江西省分析测试中心,南昌,330029;江西省分析测试中心,南昌,330029
【正文语种】中文
【中图分类】O657.7+2
【相关文献】
1.HPLC法测定龙血竭胶囊中血竭素的含量 [J], 蔡颖
2.RP-HPLC法测定血竭骨刺康胶囊中血竭素的含量 [J], 何立华;袁霞;张艳君
3.HPLC法测定血竭药材中血竭素含量的改进 [J], 张新勇;刘丽芳;张勇耀;王宇欣
4.HPLC法测定血竭及含血竭复方中药制剂中血竭素的含量 [J], 刘三康;李章万
5.薄层扫描法测定不同来源血竭中血竭素含量 [J], 王玉华;穆生媛;王伟;杭盖
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论著HPLC测定龙血竭胶囊中二氢查耳酮(龙血素A)的含量

【文章编号】　100825041(2001)022*******・论著・HPLC测定龙血竭胶囊中二氢查耳酮(龙血素A)的含量武警医学院药学教研室　胡迎庆　崔兰贵①　韩慧文②　李灵芝　刘岱琳　陈　虹白淑芳(天津300162)①【摘　要】　目的:建立HPLC法测定龙血竭胶囊中龙血素A的含量。

方法:以C18反相键合硅胶为固定相,1%冰醋酸-甲醇(34:66)为流动相,检测波长为280nm,用外标法定量。

结果:龙血素A在0111～4139μg范围有良好线性关系,r=019998,方法回收率为98128%,RSD为1197%。

结论:本方法是测定龙血竭胶囊中龙血素A含量的可靠、简便的定量方法。

【关键词】　HPLC;龙血竭胶囊;二氢查耳酮/龙血素A【中图分类号】　R91415【文献标识码】　ADetermination of dihydrochalcone(Loureirin A)in Dragon’s B lood C ap2sules by HPLCHU Ying-qing,CUI Lan-gui,HAN H ui-w en,et al.Department of Pharmacy,Medical Collegeof Chinese People’s Armed Police Forces,Tianjin　300162【Abstract】　Objective:To establish a HPLC method for determination of dihydrochalcone(LoureirinA)in Dragon’s Blood Capsules.Methods:Using a C18reverse phase column and acetonitrile-1%acetic acid(34:66)as mobile phase,detecting at280nm and quantitating with external standardmethod.R esults:The standard curves of Loureirin A was linear in the concentration ran ge of0111μg～4139μg,r=019998.The average recovery was98128%,RSD1197%.Conclusion:The method wassimple and reliable for determination of42hydroxy22,42dimethoxy dihydrochalcone(Loureirin A)inDragon’s Blood Capsules.【K ey Words】　HPLC;Dragon’s Blood Capsules;dihydrochalcone/Loureirin A 血竭在我国中医药学中的记载和应用已有1500余年的历史。

RP-HPLC测定龙血竭中龙血素A和B的含量

RP-HPLC测定龙血竭中龙血素A和B的含量胡迎庆;李灵芝;韩慧文【期刊名称】《生命科学仪器》【年(卷),期】2003(001)006【摘要】建立HPLC法测定龙血竭中龙血素A和B的含量.方法:以C18反相键合硅胶为固定相,色谱柱Phenomene×C18(2 5 0mm×4.6mm,5 μ m),乙腈-1%冰醋酸(34:6 6)为流动相,流速1.8mL·min-1,检测波长为2 8 0 nm,用外标法定量.结果:龙血素A在49～3 92 ng范围有良好线性关系,r=0.99 9 8,方法回收率为97.88%,RSD为1.6%.龙血素B在54～432ng范围有良好线性关系,r=0.999 7,方法回收率为97.28%,RSD为1.5%.结论:本方法为测定龙血竭中龙血素A和B含量可靠、简便的定量新方法.样品前处理比原方法简单,并可同时测定龙血竭中龙血素A和B含量.【总页数】2页(P24-25)【作者】胡迎庆;李灵芝;韩慧文【作者单位】中国人民武装警察部队医学院;中国人民武装警察部队医学院;中国人民武装警察部队医学院【正文语种】中文【中图分类】R9【相关文献】1.RP-HPLC测定龙血竭胶囊中龙血素A和B的含量 [J], 胡迎庆;付勇;张庆云2.国产及进口龙血竭原料中总黄酮、龙血素A、龙血素B含量的测定 [J], 唐春风;陈乾平;龙海荣;梁洁3.HPLC法测定龙血竭滴丸中龙血素B的含量 [J], 冀伟业;王东升4.HPLC测定龙血竭中龙血素A和龙血素B的含量 [J], 李忠琼;向东5.RP-HPLC测定龙血竭中新化合物剑叶龙血素C含量 [J], 吴志恒;朱铁梁;张磊;张庆云;朱辉因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

国产血竭龙血素A和龙血素B的含量测定及二者的相关性分析

国产血竭中龙血素A和龙血素B的含量测定及两者的相关性分析宓鹤鸣孙胜利（第二军医大学药学院药物分析教研室，上海200433）姚庆芳吴茵铭罗四清郑有顺（广东名盛药业有限公司开发部，广州510240）摘要：目的:RP-HPLC法测定不同品牌国产血竭中龙血素A和龙血素B的含量，并对龙血素A和龙血素B含量进行相关性分析。

方法:采用反相高效液相色谱法，乙腈-冰醋酸（1→90）（40：60）为流动相，流速：1.0ml/min;UV检测波长：270nm；柱温：室温。

结果：龙血素A浓度4～24μg/ml范围内和峰面积呈线性相关，回归方程Y=855.8+8037.1X (r=0.9999)；龙血素B在20～120μg/ml范围内和峰面积呈线性相关，回归方程为Y=219.3+8081.8X (r=0.9999)。

结论：所测6种国产血竭样品中龙血素B含量均未达到部颁标准的规定，龙血素A的含量明显高于龙血素B的含量，龙血素A和龙血素B的含量呈现明显的相关性。

关键词：国产血竭龙血素A 龙血素B 含量测定HPLC法相关分析血竭是珍贵的中药传统品种之一，该药性平，味甘、咸，有活血祛瘀、消肿止痛、收敛止血之功效，主要用于跌打损伤、内伤瘀痛、外伤出血、溃疡不敛等症。

以往血竭一直依赖进口。

70年代以来，我国著名植物学家蔡希陶先生在云南孟连县发现剑叶龙血树资源可提取血竭，从此开始了国产血竭的研究。

目前，广西研究的“龙血竭”已获得国家一类新药证书，并已收载于卫生部药品标准[1]。

国产血竭已替代进口血竭在各地广泛使用。

国产血竭的质量标准虽已转为正式标准，但经我们的实际应用，发现存在一定问题。

龙血素A和龙血素B化学结构相似，按现行标准的方法、条件，两者色谱峰混杂，很难分离。

本文重新探讨提取流程，优化分离条件，并对指标成分龙血素B和干扰成分龙血素A进行定量分析，从中探讨新的质量控制方法。

1.样品的来源柬龙牌龙血竭及原材料：由广东名盛药业有限公司生产，批号20010602；云杉牌国产血竭胶囊：云南个旧市制药厂，批号20000606；大公牌龙血竭胶囊：中国广东省肇庆市制药厂，批号010202；雨林牌国产血竭胶囊：中国科学院西双版纳热带植物园制药厂，批号000306；芒果牌国产血竭原料药：广西中医学院制药厂。

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由于尼索地平的光敏感性，测定其有关物质时在应严格避光操作，试样品应Ｉ测日期：０２０ — ３２１－３０）
ＨＰＣ法测定龙血竭结肠定位片中龙血素Ｂ的含量Ｌ
ｄｉ１．９９ｊｉｓ．０４２０．０２０．１ｏ：０３６／．ｓｎ１０ — ４７２１．４０７
中图分类号：９７２Ｒ２．
文献标志码：Ａ
文章编号：０４２０（０２０ — ３９０１０ —４７２１）４０２ — ３
全分离。
［］郭琪．索地平光解动力学和ｐ值对稳定性影响的研３尼Ｈ究［］中华临床医药，０４５１）５ —０Ｊ．２０，（１：９６．［］周颖，秀华．层色谱法测定尼索地平中的有关物质４牛薄
６ａｈｂｌｈｓｔ３ ℃ ｃｌｍｎｔｍｐｒｔｒ．ｅｄｔｃｉｎｗａｅｅｇｈｗａ７ｌｎｈｌｗａｅｗａ．Ｏ１ｓｔｅｍｏｉｐａｅａ０ｅｏｕｅｅａｕｅＴｈｅｅｔｖｌｔｓ２５ｎＴａｄｔｅｆｏｎｌｏｒｔｓ１ＯｍＬ・ｍｉ＿．ｎ。
技术，０１１（）５—５２０，９４：４５．
本文对尼索地平有关物质高效液相色谱法的测
［］熊晨辉．索地平治疗原发性高血压临床疗效观察［］２尼Ｊ．
药物与临床，０７４２）４．２０，（３：５
西北药学杂志
２１０２年７月第２７卷
第４期
３９２
以流动相溶解尼索地平进行有关物质的测定，现样发
品不稳定，质增加很快，杂改用乙腈溶解样品，品溶样液较稳定，选择乙腈为溶剂。故
参考文献：
［］陈秀红．拮抗剂的临床应用及注意事项［］适宜诊疗１钙Ｊ．
（５２０ｍｍ×４６ｍｍ，ｍ）流动相：．５；乙腈一醋酸（ — ９）４６）柱温：Ｏ℃ ；测波长：７ｍ！冰１Ｏ（０：０；３检２５ｒ．ｎ流速：．１０ｍＬ・ｍｎ。结果ｉ～龙血素Ｂ在１５～１．４ｇ・ｍＬ１间线性关系良好（＝０９９９，．Ｏ３５－之ｒ．９）平均回收率为９．（Ｓ为１０，９８ＲＤ．一６。结论该方）法操作简单，确，复性好，用于该制剂的含量测定。准重可关键词：Ｌ法；血素Ｂ；血竭结肠定位片ＨＰＣ龙龙
黄韵然，美宜，毅尘，梁周张嘉家，易荆丽（广东药学院，Ｉ１０６Ｆ＃５００）
摘要：目的建立龙血竭结肠定位片中龙血素Ｂ的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法。色谱柱：ＩＤＫＭＡＰａｉｌＤｌｔｉＯＳｓ
［］中国药品标准，０８２１４１５Ｊ．２０，：４ —４．［］谢沐风，层色谱法检测有关物质时存在的问题［］中５薄Ｊ．
国医药工业杂志，０５，６１）６１６２２０３（０：５－５．
５００，ｉａ１０６Ｃｈｎ）ＡｂｔａｔＯｂｅｔｖｓａｌｈａＬＣｔｏｏｈｅｅｍｉａｉｎｏｕｅｒｎＢｎｘｅｉｏｏ－ｒｅｂｅｓＭｅｈｄｓｒｃ：ｊｃｉｅＴｏｅｔｂｉｎＨＰｓｍｅｈｄｆｒｔｅｄｔｒｎｔｆｏｒｉｉｉＬｏｇｕｊＣｌｎＴａｇｔｏｌｎｅＴａｌｔ．ｔｏＨＰｓｐｒｏｍｅｎａＤＩＬＣｗａｅｆｒｄｏＫＭＡａｉｉＯＤＳｃｌｍｎ（５Ｐｌｔｓｌｏｕ２０ｍｍＸ４６ｒｉ，ｍ）ｗｉｃｔｎｔｉ－１ｃ１ｃｔｃｄ１９）４．ｎＴ５ｌｔａｅｏｉｌｇａｉｅｉａｉ（Ｏ（０：ｈｒｅａａｃ
定条件进行了探讨，确定了测定的色谱条件，该条在件下尼索地平可以与其他杂质完全分离。对尼索地
平的光照稳定性情况也进行了测定，同时证实了在确定的条件下，照产生的分解产物也可与尼索地平完光
ＤｅｅｍｉａｉｎｏｕｅｒｎＢｉｏｇｕｊｅＣｌｎＴｒｅａｌｔｂＬｔｒｎｔｆｏｒｉｉｎＬｎｘｅｉｏｏ — ａｇｔｂｅｓｙＨＰＣｏｌＴ
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