黄茂超微粉的薄层鉴别
中药粉末显微鉴别技术
中药粉末显微鉴别技术中药粉末显微鉴别技术第一节取样、制片、染色一、取样取样的代表性直接影响到结果的判断准确，因此必须重视取样的各个环节。
（一）对照品对照品粉末是检定供试品的参照物，其制备是显微鉴别的先决条件。
有经验者，可自取标本，鉴定后制作，或购买药材经品种基原鉴定。
还应注意有些药材的显微特征受生长年限及环境的影响，会产生一定的波动，所以对于供试品的产地、采收期、加工方法等也应当认真记录。
（二）供试品中药材原药材应注意基原、产地、规格的完整性、清洁程度以及有无水迹、霉变或其他物质污染等情况，并详细记录。
（1）从同批药材包件中抽取有代表性的检定用样品。
（2）对破碎的、粉末状的或大小在1cm以下的药材，一般药材100g-500g；粉末状药材25g；贵重药材5g-10g；个体大的药材，根据实际情况抽取代表性的样品。
（3）将所取有代表性样品混合均匀，即为总样品量。
（4）前处理：将供试品捡净后，用量较小时，可以用乳体或小型电磨粉碎过《中国药典》6号筛（1.0μm-250μm）备用。
1、中成药（1）取样：从各批号的箱、包、瓶中随机取样，记录好厂家、批号，从各包装盒中任意取1丸，每批号不得少于3次。
各供试品留样保存，保存期限至少1年。
水丸无包衣时，可直接取2丸-3丸，乳钵中研成细粉后，取少量置裁玻片上，滴加规定的试液，搅拌均匀，使粘结的细胞、组织分离，再按粉末特征加水合氯醛试液或其他适当试液处理后观察。
水蜜丸或大蜜丸；可直接用刀片横向切开取一薄片，或用小钢铲取一小块（约15mg）放置在载玻片上制片观察。
（1）去包衣：中药片剂常见包衣为糖衣，隔离层常使用胶浆、糖浆和滑石粉。
水丸和糊丸等（挂）衣的材料有滑石、蔗糖、朱砂、雄黄、青黛、百草霜、礞石、赫石等。
可用刀片将包衣剥去，简单的办法也可将片剂或丸剂断为两半，直接取内心，粉碎进行观察。
（2）添加剂：为便于观察，可对中成药的制造过程中使用的添加剂做适当的前处理。
除去水溶性干扰物：将检品置于蒸馏水中研匀，离心处理，取沉淀物检查。
黄芪超微粉与普通粉溶出度比较
目６超目粉∞Ｅ目胞
细胞组织形态发生改变。细胞壁破裂，又使药物的有 效成分不经细胞壁交换而被溶提出来，中药有效成
分的释放量大幅度提高。因此超微粉碎非常有利于
２２黄苓细粉与超微粉在２７５ ｎｍ波长处的吸光度
测定值比较 结果见袅１。
表Ｉ黄葶绷珊与超前粉在２７５ ｎｍ波长处的震光度位№鞍
ｂａｉｃａｌｉｎ
ｃｏｎｔｅｎｔ ｗａｓ
ａｎｄ
ｄｅｔｅｃｔｅｄ ｂｙ ｓｐｅｃｔｒｏｐｈｏｔｏｍｅｔｒｉｃ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ．Ｒｅｓｕｉｔｓ：Ｂａｉｃｆｉｎｅ
ｐｏｗｄｅｒ
ｗａｓ ｃｏｎ－
ｈｉｇｈｅｒ ｔｈａｎ ｔｈａｔ ｉｎ ｏｒｄｉｎａｒｙ ｆｉｎｅ
ｓｔｉｔｕｅｎｔ ｏｆ
核内，细胞在完整无损的情况下，有效成分只有通过 细胞壁释放出来才能被利用。因此中药材超微粉碎 在理论上有利于药物有效成分的溶出，增加药材有 效成分的提取率…。但每味中药微粉化后是否能达
山市超声仪器）；高速万能粉碎机（北京科伟永兴仪
器有限公司）；紫外分光光度计：７５６ＭＣ（上海精密科
学仪器有限公司）；电子天平ＪＡｌ２０３（上海天平仪器
ｍＬ
然后加水至刻度，再用移液管吸取５ ｍＬ，置２５ 棕色容量瓶中，加水稀释至刻度，即得０．０１２
ｍｇ／ｍＬ
万方数据
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黄芩苷对照品。
１ ２．２
２０１１年第１２世第２期
２样品的制备…取黄芩生药普通细粉及超微
３
ｚ
粉粉束（江苏华强纳米技术有限公司超微粉碎】０
ｐｏｗｄｅｒ．Ｃｏｎｃｌｕｓｉｏｎ：ｎｅ
ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，ｒｅｄｕｃｅ ｔｈｅ
中药鉴定学粉末鉴别汇总(图)
半夏粉末
显微——半夏粉末 淀粉粒众多，单粒类圆、半圆或多角形， 脐点稍偏心，复粒2~8分粒。。 草酸钙针晶，散在或成束。 导管螺纹或环纹。
半夏粉末——淀粉粒
——
半 夏 粉 末 针 晶 束
——
半 夏 粉 末 导 管
显微——半夏粉末 淀粉粒众多，单粒类圆、半圆或多角形， 脐点稍偏心，复粒2~8分粒。。 草酸钙针晶，散在或成束。 导管螺纹或环纹。
石细胞——多样，黄色，壁厚，壁孔明显
/
韧 皮 纤 维 中 柱 鞘 纤 维
纺锤或梭形，壁厚
木纤维——壁较薄，具稀疏点状纹孔
木薄壁细胞——类长方形，壁稍厚，有纹孔
导管——网纹导管
鳞叶——表皮细胞壁微波状或连珠状
黄连粉末 石细胞形状多样，黄色，壁厚，壁孔明显。 韧皮纤维纺锤或梭形，壁厚。 木纤维较细长，壁较薄，纹孔稀疏点状。 木薄壁细胞类长方形，壁稍厚，具纹孔。 导管网纹。 鳞叶表皮细胞壁略连珠状。
人参粉末树脂道
人参粉末簇晶
人参粉末导管（梯纹）
人参粉末 管状树脂道碎片，内含黄色分泌物。 簇晶棱角锐尖。 导管网纹、梯纹。 淀粉粒。
龙胆粉末
显微——龙胆粉末 外皮层细胞纺锤形，由横壁分割成数个小 细胞。 内皮层细胞类长方形，由纵壁分割成数个 小细胞。 网纹及梯纹导管。 薄壁细胞含细小草酸钙针晶。 偶见石细胞。
龙 胆 外 皮 层 细 胞
龙 胆 内 皮 层 细 胞
龙 胆 网 纹 及 梯 纹 导 管
龙 胆 草 酸 钙 针 晶
龙 胆 石 细 胞
显微——龙胆粉末 外皮层细胞纺锤形，由横壁分割成数个小 细胞。 内皮层细胞类长方形，由纵壁分割成数个 小细胞。 网纹及梯纹导管。 薄壁细胞含细小草酸钙针晶。 偶见石细胞。
黄芩、黄柏粉末鉴别方法
b若粉末中所含成分含量较少，是 否还能用一般理化鉴别方法？
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理化鉴别
a 显色反应（盐酸-镁粉 反应）
b 沉淀反应
a 颜色反应 b 镜检（黄色针晶束）
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实验内容-理化鉴别
盐盐酸酸--镁镁粉粉反反应应
1133aa 阳阳性性
1133bb 阴阴性性
分别取两未知粉 末少量放入试管 中，加适量95% 乙醇溶液，超声 提取5min。沉淀 ，取适量上清液 于试管中加入适 量镁粉及浓硫酸 ，观察颜色变化
韧皮纤维（壁甚厚、孔沟明显）
石细胞（壁厚）
显微
鉴别
木薄壁细胞（有的中部具横隔） 韧皮薄壁细胞（壁链珠状增厚）
木栓细胞（棕黄色多角形）
晶鞘纤维（鲜黄色） 石细胞（异型、鲜黄色）
草酸钙方晶 粘液细胞（类球形）
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实验内容
黄黄芩芩
黄黄柏柏
成分：黄芩苷、黄芩素、 汉黄芩素（黄酮类化合物）
成分：小檗碱、黄柏碱 （生物碱）
鉴定设计性实验
小组成员：*** ** *** 指导教师：**
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理化鉴定 查阅资料
小组分工
**
**
* * *
显微鉴定 PPT的展示
成分的定性鉴别 PPT的编辑
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1
实验题目
2
实验方案
3
实验内容
4
实验结论
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实验题目
某研究生准备进行黄芩和黄柏的粉末特 征对比研究，在两份样品打粉完成后不慎 将标签弄乱，请用至少两种方法帮助其确 定。
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不同粒度黄芪三七胶囊粉体学性质及质量的初步对比
强，有效成分含量更高。
关键词 ：黄芪三七胶囊 ；粒度分布 ；吸湿性 ；薄层鉴别 ；高效液相色谱法
中：A
文章编号 ：1673-6427（2019）06-32-05
doi: 10.13728/j. 1673-6427. 2019. 06. 008
Preliminary Comparison on Quality Control and Micropowder Characteristics of Different Granularity of Huangqisanqi Capsules
LI Qiong, ZHAO Lei*, WANG Quan (Traditional Chinese Medicine Hospital of Wuhu, Wuhu 241000, China)
Abstract: Objective To compare the differences in the micropowder characteristics and quality between different granularity of huangqisanqi capsules, in order to provide the basis of preparation technology. Methods The laser particle size analyzer, determination on hygroscopicity, hygroscopicity curve, determination on CRH, TLC and HPLC are used to evaluate the impact. Results The span of ultrafine is 2.49 ± 0.02, the span of common is 2.49 ± 0.02, the CRH of ultrafine is 58 %, the CRH of common is 61 %, no differences in TLC of Astragalus membranaceus, the contents of notoginsenoside R1, ginsenoside Rg1 and gisenoside Rb1 in ultrafine are 2.8 %, 12.8 %, 18.2 % more than common. Conclusion The ultrafine power in the particle size distribution are more uniform, absorbs moisture easier and higher contents than the ordinary powder.
中药鉴定学粉末鉴别汇总(图)
显微——番泻叶粉末 ➢非腺毛壁厚，具壁疣。 ➢表皮细胞多角形，垂周壁平直。 ➢气孔平轴式，副卫细胞常不等大。 ➢纤维与含棱晶薄壁细胞成晶纤维束。 ➢叶肉细胞含草酸钙簇晶。
番泻叶粉末——非腺毛
番泻叶粉末——表皮细胞与气孔
番泻叶粉末——晶纤维束
番泻叶粉末——草酸钙簇晶
显微——番泻叶粉末 ➢非腺毛壁厚，具壁疣。 ➢表皮细胞多角形，垂周壁平直。 ➢气孔平轴式，副卫细胞常不等大。 ➢纤维与含棱晶薄壁细胞成晶纤维束。 ➢叶肉细胞含草酸钙簇晶。
石细胞——多样，黄色，壁厚，壁孔明显
/
韧 皮 纤 维 中 柱 鞘 纤 维
纺锤或梭形，壁厚
木纤维——壁较薄，具稀疏点状纹孔
木薄壁细胞——类长方形，壁稍厚，有纹孔
导管——网纹导管
鳞叶——表皮细胞壁微波状或连珠状
黄连粉末 ➢石细胞形状多样，黄色，壁厚，壁孔明显。 ➢韧皮纤维纺锤或梭形，壁厚。 ➢木纤维较细长，壁较薄，纹孔稀疏点状。 ➢木薄壁细胞类长方形，壁稍厚，具纹孔。 ➢导管网纹。 ➢鳞叶表皮细胞壁略连珠状。
掌叶大黄粉末特征 ➢草酸钙簇晶：多、大、棱角短钝。 ➢导管：多网纹，有具缘纹孔及螺纹导管。 ➢淀粉粒：类球或长圆形，脐点多星状；复粒 由2~8分粒组成。
黄连粉末
黄连粉末 ➢石细胞形状多样，黄色，壁厚，壁孔明显。 ➢韧皮纤维纺锤或梭形，壁厚。 ➢木纤维较细长，壁较薄，纹孔稀疏点状。 ➢木薄壁细胞类长方形，壁稍厚，具纹孔。 ➢导管网纹。 ➢鳞叶表皮细胞壁略连珠状。
肉桂粉末
肉桂粉末 ➢纤维长梭形，多单个。 ➢石细胞壁常三面增厚。 ➢油细胞类圆或长圆形。 ➢射线细胞含草酸钙小针晶。
肉桂粉末——纤维
肉桂粉末——石细胞
——
肉 桂 粉 末 油 细 胞
不同粒径黄芪超微粉理化性质的研究
不同粒径黄芪超微粉理化性质的研究邓雯;杨泽锐;程翔燕;成金乐【摘要】Objective:This article is aimed to analyze and compare the differences of physicochemical properties in different particle diameters of Astragali Radix ultrafine powders in order to provide guidance for clinical application.Methods:Different particle diameters of ultrafine powders were produced by using jet mill.Then their powder characteristics such as particle diameters,powder morphology,liquidity,hygroscopicity and dissolution behavior of active ingredients were investigated.Results:With the decreasing of particle diameters of Astragali Radix ultrafine powder,both the specific surface area and the moisture increased while the liquidity and yield decreased slightly.Also,the dissolution rates and the concentrations of the active ingredients increased overall.Conclusion:An appropriate degree of superfine grinding can promote the dissolution of active ingredients of Astragali Radix,but a smaller particle diameters will lead to a lower yield,which is Impractical for production.Therefor,a comprehensive survey is needed for the choice of the best particle diameters in production.%目的:对不同粒径黄芪超微粉理化性质进行研究,为黄芪超微粉生产以及粒径的控制提供实验依据.方法:采用气流粉碎机制备黄芪不同粒径的超微粉体,对其粒径、形貌结构、流动性、吸湿性、有效成分溶出度等进行考察.结果:随着粒径的减小,黄芪粉体的比表面积增加,流动性稍有降低,吸湿性稍有增加,收率降低,有效成分溶出速率、溶出量以及相对累积溶出百分率总体来说有所增加.结论:适度的微粉化能促进黄芪有效成分的溶出,然而粒径太小,收率过低不符合生产实际,实际生产过程中应综合考察优选最佳粉碎粒径.【期刊名称】《中国现代中药》【年(卷),期】2017(019)008【总页数】6页(P1187-1192)【关键词】黄芪;超微粉;不同粒径;理化性质;溶出度【作者】邓雯;杨泽锐;程翔燕;成金乐【作者单位】国家中医药管理局中药破壁饮片技术与应用重点研究室,广东中山528437;广东省破壁粉粒工程技术研究开发中心,广东中山528437;中山市中智药业集团有限公司,广东中山 528437;国家中医药管理局中药破壁饮片技术与应用重点研究室,广东中山528437;广东省破壁粉粒工程技术研究开发中心,广东中山528437;中山市中智药业集团有限公司,广东中山 528437;广州中医药大学中药资源科学与工程研究中心岭南中药资源教育部重点实验室(广州中医药大学)国家中成药工程技术研究中心南药研发实验室,广东广州510006;国家中医药管理局中药破壁饮片技术与应用重点研究室,广东中山528437;广东省破壁粉粒工程技术研究开发中心,广东中山528437;中山市中智药业集团有限公司,广东中山 528437;广州中医药大学中药资源科学与工程研究中心岭南中药资源教育部重点实验室(广州中医药大学)国家中成药工程技术研究中心南药研发实验室,广东广州510006;国家中医药管理局中药破壁饮片技术与应用重点研究室,广东中山528437;广东省破壁粉粒工程技术研究开发中心,广东中山528437;中山市中智药业集团有限公司,广东中山 528437【正文语种】中文黄芪为豆科植物蒙古黄芪Astragalus membranaceus (Fisch.)Bge.var.mongholicus (Bge.) Hsiao或膜夹黄芪的干燥根，始载于《神农本草经》，列为上品，具有补气固表、利尿脱毒、排脓、敛疮生肌的功能[1]。
论文资料：粉末制片技术及大黄的鉴别
粉末制片技术及大黄的鉴别[适用对象]药学专业[实验学时] 4学时一、实验目的（1）掌握粉末制片技术的方法。
（2）掌握大黄的粉末特征。
（3）掌握大黄的理化鉴别。
二、实验原理（1）应用粉末制片技术观察大黄的粉末结构特征利用化学试剂使药材细胞组织结构清晰，观察其显微特征的方法。
（2）应用微量升华法观察大黄的理化特征药材中化学成分在一定温度下加热产生升华物，在显微镜下观察其晶形。
三、仪器设备生物显微镜、酒精灯、盖玻片、载玻片、镊子、解剖针、擦镜纸，吸水纸、火柴、绘图铅笔、铁片、铁圈、石棉板。
四、相关知识点本课程知识点：显微制片技术——粉末制片；理化鉴定方法——微量升华。
多课程知识点：《药用植物学》中关于各组织细胞的特征判断。
《中药化学》中关于蒽醌类成分的化学性质。
五、实验步骤（一）应用粉末制片技术观察黄连的粉末结构特征1、粉末制备将大黄用粉碎机粉碎成粉末，再用药典规定的5—6号筛子过筛，使粉末较细而均匀，有利于制片观察。
2、制片试液选择若需观察薄壁细胞、淀粉粒、油滴或黏液细胞时，加水或醋酸甘油作试液。
若观察纤维、石细胞、导管、晶体等，加水合氯醛试液透化，有利观察。
3、透化方法在载玻片上加水合氯醛2-3滴，放入粉末，并用镊子尖头或解剖针搅拌均匀，用镊子夹住玻片，放在酒精灯上加热，见冒烟起泡时立即取下，切勿烧干，再加水合氯醛试液l-2滴，重复2-3次，见粉末颜色较浅组织透明后，再加1-2滴水合氯醛试液，防止片内结晶．再盖上盖玻片。
在气温较低时，为防止水合氯醛试液结晶，可在制片内加入适量甘油。
（二）应用微量升华法观察大黄的理化特征微量升华的方法，通常是取金属片，放置在有圆孔(直径约2cm)的石棉板上，上置金属片，金属片上放一小金属圈(高度约)，对准石棉板的圆孔，圈内放入一薄层生药粉末，再在金属圈上放一载玻片，在石棉板圆孔处用酒精灯徐徐加热数分钟，至生药粉末开始变焦，并有气化物产生，去火待冷，有升华物凝集于载玻片上，将载玻片取下置显微镜下观察其晶形。