氯化锌钾单晶的直拉法生长

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直拉单晶指导

第一章熟悉半导体硅材料的基础理论与工艺一. 熟悉半导体硅材料的基础知识：半导体基础知识：○1电阻率:电阻率介于金属和绝缘体之间并有负的电阻温度系数的物质。

半导体室温时电阻率约在10－4—10P欧姆/㎝之间，温度升高时电阻率指数则减小。

○2半导体材料很多，按化学成分可分为元素半导体和化合物半导体两大类。

锗和硅是最常用的元素半导体两大类。

化合物半导体包括Ⅲ—Ⅴ族化合物(如:砷化镓、磷化镓等)。

Ⅱ—Ⅵ(二价至六价)族化合物(硫化镉、硫化锌等)，氧化物(锰、铬、铁、铜的氧化物)以及由Ⅲ—Ⅴ价族化合物和Ⅱ—Ⅵ族化合物组成的固溶体(镓铝砷、镓砷磷等)○3除上述晶态半导体外，还有非晶态的玻璃半导体、有机半导体等。

不含杂质且无晶格缺陷的半导体统称为本征半导体。

无晶格缺陷的纯净半导体的电阻率比较大，实际应用不多。

○4半导体的杂质:半导体中的杂质对电阻率的影响特别大。

半导体中掺入微量杂质时，例如四价元素锗或硅晶体中掺入五价元素磷、砷、锑等杂质原子时，杂质原子作为晶格的一分子，其五个价电子中有四个与周围的锗(或硅)原子形成共价结合，多余的一个电子被束缚于杂质原子附近，很易激发到导带成为电子载流子。

这种能提供电子载流子的杂质称为施主杂质。

○5在锗或硅晶体中掺入三价元素硼、铝、镓等杂质原子时，杂质原子与周围的四个锗(或硅)原子形成共价结合时尚缺少一个电子，因而存在一个空位，而形成一个空穴载流子。

这种能提供空穴的杂质称为受主杂质。

存在受主杂质时，有价带中形成一个载流子所需能量比本征半导体情形小得多，半导体掺杂后其电阻率大大下降。

加热或光照产生的热激发都会使自由载子数增加而导致电阻率减小。

半导体热敏电阻元件和光敏电阻元件就是根据此原理制成的。

○6对掺入施主杂质(磷、砷、锑)的半导体，导电体载流子主要是导带中的电子，属于电子型导电，称为N 型半导体。

掺入受主杂质(硼、铝、镓)半导体属于空穴导电。

主要是空穴导电，称为P型半导体。

单晶硅的生长方法

单晶硅的生长方法1. 直拉法呀，就像我们小时候搭积木一样，一点点把单晶硅拉起来。

你看，在一个高温的坩埚里，把多晶硅熔化，然后用一根细细的籽晶去慢慢往上提拉，哇，单晶硅就这么神奇地生长出来啦！就像盖高楼一样，一层一层的。

2. 区熔法呢，这可有意思了，就好比是在一个局部区域进行一场特殊的“培育”。

把一根多晶硅棒固定，然后用一个加热环在上面移动，加热的地方就熔化啦，慢慢移动过去，单晶硅不就长出来了嘛！是不是很神奇呀！3. 外延生长法，哎呀呀，就好像给单晶硅穿上一件新衣服一样。

在一个已经有单晶硅的衬底上，让气态的反应物沉积上去，形成新的单晶硅层，这就像给它装饰打扮一番呢！4. 气相沉积法，就如同是在空中“变魔术”，让那些气体中的硅原子乖乖地聚集在一起变成单晶硅。

比如把含硅的气体通入反应室，它们就会乖乖地在合适的地方沉积下来成为单晶硅啦，多奇妙呀！5. 分子束外延法，这可是个精细活儿呀，就像一个细心的工匠在雕琢一件艺术品。

通过精确控制分子束的流量和方向，让单晶硅完美地生长出来，厉害吧！6. 固相晶体生长法，这就像是在一个安静的角落默默努力的小伙伴。

在固体状态下，通过一些特殊的条件，让单晶硅悄悄地生长，给人一种很踏实的感觉呢！7. 助熔剂法，好比是有了一个好帮手一样。

加入助熔剂来帮助单晶硅生长，就像有人在旁边助力，让单晶硅长得更好更快呢！8. 水热法，哇哦，就如同在一个温暖的水中“孕育”着单晶硅。

在特定的温度和压力下，让单晶硅在水中生长，是不是很特别呀！9. 熔盐法，这就好像是在一个充满魔法的盐世界里让单晶硅现身。

利用熔盐作为介质，单晶硅就神奇地冒出来啦，真的好有趣呀！10. 等离子体增强化学气相沉积法，就像有一股神奇的力量在推动着单晶硅生长。

利用等离子体来增强反应，让单晶硅快快长大，太有意思啦！我觉得呀，这些单晶硅的生长方法都好神奇，各有各的独特之处，都为我们的科技发展做出了重要贡献呢！。

硅的直拉法单晶生长

直拉法单晶硅生长：凝固结晶的驱动力
• 在熔体长成晶体的过程中(Melt Growth)，藉由熔体温度下降，将产生由液态转换成固态的相变化 (Phase Transformation)。这要从热力学观点来解释。对于发生在等温等压的相变化，不同相之间的相对稳定性，可有自由能G来决定。G=H—TS
• 其中H是焓，T是绝对温度，而S是熵。一个平衡系统将具有最低的自由能。加入一个系统的自由能△G高于最低值，它将设法降低△G以达到平衡状态。因此我们可以将△G视为结晶的驱动力，如图1．5所示。在温度T时，液固二相的自由能可表示为： •
• 因此在温度T时 △G= △H-T△S • 另外在平衡的熔化温度Tm时，液固二相的自由能是相等的，即△G=0，因此 • △G= △H-T△S=0 △S= △H／T • 其中△H即是所谓的结晶潜热。可得到 • △G= △H△T／T=△S△T • 其中△T=Tm- T，亦即所谓的过冷度，由于凝固时，△S是个负值常数，所以△T可 • 被视为唯一的驱动力。
end
谢谢பைடு நூலகம்
• 直拉法是运用熔体的冷凝结晶驱动原理，在固液界面处，藉由熔体温度下降，将产生由液态转换成固态的相变化。当前国际上供应单晶硅生长设备的主要著名厂商是美国KAYEX公司和德国CGS公司。这两个公司能供应生长不同直径的单晶硅生长设备，尤其是生长直径大于 200ram的单晶硅生长设备系统。
• 为了生长质量合格(硅单晶电阻率、氧含量及氧浓度分布、碳含量、金属杂质含量、缺陷等)的单晶硅棒，在采用直拉法生长时，必须考虑以下问题。首先是根据技术要求，选择使用合适的单晶生长设备；其次是要掌握一整套单晶硅的制备工艺、技术，包括： (1)单晶硅系统内的热场设计，确保晶体生长有合理稳定的温度梯度；(2)单晶硅生长系统内的氩气气体系统设计； (3)单晶硅夹持技术系统的设计；(4)为了提高生产效率的连续加料系统的设计； (5)单晶硅制备工艺的过程控制。

区融法和直拉法

区融法和直拉法一、区融法的概念和原理1.1 什么是区融法区融法（Zone Melting）是一种用于纯化材料的方法，也被称为悬移晶体生长法。

它通过在材料中形成可移动的熔区，将杂质分离出去，从而提高材料的纯度和晶体质量。

1.2 区融法的原理区融法的原理基于材料的熔点和溶解度的差异。

通过加热材料，使其部分熔化形成熔区，然后将熔区移动，从而将杂质分离出去。

在熔区移动的过程中，杂质会被推向熔区的边缘，从而提高了材料的纯度。

二、区融法的应用2.1 区融法在半导体制备中的应用区融法在半导体制备中起着重要作用。

通过区融法可以提高半导体材料的纯度，减少杂质的含量，从而提高半导体器件的性能。

例如，区融法可以用于制备高纯度的硅材料，用于制造高性能的集成电路。

2.2 区融法在金属制备中的应用区融法也可以用于金属的制备。

通过区融法可以提高金属的纯度，并且可以控制金属的组分分布。

例如，区融法可以用于制备高纯度的铜材料，用于制造高性能的导线。

三、直拉法的概念和原理3.1 什么是直拉法直拉法（Czochralski method）是一种用于生长单晶的方法。

它通过在熔融的材料中插入晶体种子，然后缓慢提拉晶体种子，使材料凝固形成单晶。

直拉法是一种常用的单晶生长方法，广泛应用于半导体和光电子领域。

3.2 直拉法的原理直拉法的原理基于材料的熔点和晶体的生长方向。

通过在熔融材料中引入晶体种子，然后缓慢提拉晶体种子，使材料凝固形成单晶。

在提拉的过程中，晶体的生长方向会沿着提拉的方向延伸，从而形成单晶。

四、直拉法的应用4.1 直拉法在半导体制备中的应用直拉法在半导体制备中起着重要作用。

通过直拉法可以制备高质量的半导体单晶材料，用于制造高性能的半导体器件。

例如，直拉法可以用于生长硅单晶，用于制造晶体管、太阳能电池等。

4.2 直拉法在光电子制备中的应用直拉法也可以用于光电子材料的制备。

通过直拉法可以制备高质量的光电子单晶材料，用于制造高性能的光电子器件。

cz直拉法原理

CZ直拉法，又称为柴可拉斯基法，是一种常用的单晶硅制造方法。

其原理是将高
纯度的多晶硅原料放置在石英坩埚中，在高纯惰性气体的保护下加热熔化，再将单晶硅籽晶插入熔体表面，待籽晶与熔体达到熔化点后，随着籽晶的提拉晶体逐渐生
长形成单晶硅棒。

具体来说，CZ直拉法的原理可以分为以下几个步骤：
1.将高纯度的多晶硅原料放入石英坩埚中，加热至熔化。

2.将单晶硅籽晶插入熔体表面，籽晶的插入角度和深度都有严格的要求，以确保晶体
生长的质量。

3.通过控制温度和熔体的流动，使籽晶与熔体达到熔化点，并保持一定的时间，使籽
晶与熔体发生一定的界面反应。

4.在一定的拉速下，通过控制系统使籽晶以一定的速度向上提拉，同时保持一定的温
度梯度，使晶体逐渐生长。

5.随着提拉高度的增加，逐渐减小拉速，使晶体生长速度逐渐减小，直至晶体生长结
束。

在整个CZ直拉法过程中，需要严格控制温度、熔体流动、籽晶插入角度和深度、
拉速等参数，以确保晶体生长的质量和稳定性。

此外，还需要对单晶硅棒进行加工和切割，以满足不同领域的需求。

区融法和直拉法

区融法和直拉法【原创实用版】目录1.区融法和直拉法的定义与特点2.区融法和直拉法的应用领域3.区融法和直拉法的优缺点比较4.区融法和直拉法在我国的发展现状及前景正文一、区融法和直拉法的定义与特点区融法，全称区域融化法，是一种用于制造半导体器件的先进技术。

其主要原理是在一定的温度和压力下，将单晶硅片放入熔融的硼硅烷中，使硅片与硼硅烷发生反应，形成一层新的单晶硅。

这层新的单晶硅与原有的硅片连接在一起，从而实现硅片的增长。

直拉法，又称为单晶直拉法，是另一种用于制造半导体器件的技术。

其基本原理是在一定的温度和压力下，将单晶硅棒放入熔融的硅中，使硅棒与硅熔融体发生反应，并在反应过程中逐渐拉出硅棒，从而实现硅棒的生长。

二、区融法和直拉法的应用领域区融法和直拉法都是用于制造半导体器件的关键技术，其应用领域主要包括：1.集成电路：区融法和直拉法都可用于制造集成电路中的晶体管、电容器等元件。

2.光伏产业：区融法和直拉法都可用于制造太阳能电池板中的硅片。

3.微电子器件：区融法和直拉法都可用于制造微电子器件，如场效应晶体管、双极性晶体管等。

三、区融法和直拉法的优缺点比较1.优点：区融法：可以实现大尺寸硅片的制备，提高生产效率，同时可以获得高质量的硅片。

直拉法：可以制备高质量的单晶硅棒，且生产效率较高。

2.缺点：区融法：技术难度较高，对设备和工艺要求严格，且生产成本较高。

直拉法：硅片的尺寸受到限制，且可能产生位错等缺陷。

四、区融法和直拉法在我国的发展现状及前景我国在区融法和直拉法领域均有一定的研究基础和技术积累。

近年来，随着国家对半导体产业的大力支持，我国区融法和直拉法技术取得了长足的进步。

然而，与国际先进水平相比，我国在这两个领域的技术水平仍有一定差距。

未来，随着我国半导体产业的快速发展，区融法和直拉法技术将继续得到重视。

我国应加大研发投入，提高技术水平，以满足国内半导体产业的发展需求。

CCz连续直拉单晶简介

CCZ技术简介要得到优质晶体，在晶体生长系统中必须建立合理的温度分布，在单晶炉的炉膛内存在不同的介质，如熔体、晶体以及品体周围的气氛等。

不同的介质具有不同的温度，就是在同一介质内，温度也不是均匀分布的，炉膛内的温度是随空间位置而变化的。

晶体生长过程中最理想的是炉内温场不随时间而变化；即温度分布与时间无关，这样的温场称稳态温场。

而实际生长过程中，炉膛中的温场随时间而变化，也就是炉内的温度是空间和时间的函数，这样的温场称为非稳温场。

根据晶体生长方式不同，当前制备单晶硅技术主要分为悬浮区熔法（FZ法）和直拉法（CZ法）两种，直拉法相对来说成本更低，生长速率较快，更适合大尺寸单晶硅棒的拉制，目前我国90%以上的太阳能级单晶硅通过直拉法进行生产，预计今后仍将大比例沿用。

Fz区熔硅CZ直拉法的原理是将高纯度的多晶硅原料放置在石英坩埚中加热熔化，再将单晶硅籽晶插入熔体表面，待籽晶与熔体熔和后，慢慢向上拉籽晶，晶体便会在籽晶下端生长，并随着籽晶的提拉晶体逐渐生长形成晶棒。

CZ是从熔体中生长晶体的一种常用方法，属于保守系统，它要求晶体一致共熔，其主要优点在于它是一种直观的技术，可以在短时间内生长出大而无位错的单晶。

优点：1. 便于精密控制生长条件，可以较快速度获得优质大单晶；2. 可以使用定向籽晶，选择不同取向的籽晶可以得到不同取向的单晶体；3. 可以方便地采用“回熔”和“缩颈”工艺，以降低晶体中的位错密度，提高晶体的完整性；4. 可以在晶体生长过程中直接观察生长情况，为控制晶体外形提供了有利条件；缺点：1. 一般要用坩埚作容器，导致熔体有不同程度的污染；保温材料和发热体材料杂质也属于这类污染；2. 当熔体中含有易挥发物时，则存在控制组分的困难；3. 不适合生长冷却过程中存在固态相变的材料；4．分凝系数导致溶质分布不均匀或组分不均匀；5. 随着生长过程的进行，坩埚中熔体液面会不断下降，坩埚内壁逐渐地裸露出来。

由于埚壁的温度很高，因而对晶体、熔体中的温场影响很大，甚至发生界面翻转。

第九章-单晶硅制备-直拉法

直拉生长工艺
⑤晶颈生长晶颈直径的大小，要根据所生产的单晶的重量决定，
其经验公式为 d=1.608×10-3DL1／2
d为晶颈直径； D为晶体直径；L为晶体长度，cm。目前，投料量60~90kg，晶颈直径为4~6mm。晶颈较理想的形状是：表面平滑，从上至下直径微收
或等径，有利于位错的消除。
于引晶位置，稳定之后将晶种降至与熔硅接触并充分熔接后，拉制细颈。籽晶在加工过程中会产生损伤，这些损伤在拉晶中就会产生位错，在晶种熔接时也会产生位错拉制细颈就是要让籽晶中的位错从细颈的表面滑移出来加以消除，而使单晶体为无位错。
➢ 引晶的主要作用是为了消除位错。全自动单晶炉采用自动引晶。如果特殊情况需要手动引晶，则要求：细晶长度大于 150mm，直径4mm左右，拉速2-5mm/min
直拉生长工艺
腐蚀清洗的目的是除去运输和硅块加工中，在硅料表面留下的污染物。
HNO3比例偏大有利于氧化， HF的比例偏大有利于SiO2的剥离，若HF的比例偏小，就有可能在硅料表面残留SiO2，所以控制好HNO3和HF的比例是很重要的。
腐蚀清洗前必须将附在硅原料上的石墨、石英渣及油污等清除干净。
拉晶过程中的保护气流
2、利用热场形成温度梯度
热场是由高纯石墨部件和保温材料（碳毡）组成。
➢ 石墨加热器：产生热量，熔化多晶硅原料，并保持熔融硅状态；
单晶热场温度分布
➢ 石墨部件：形成氩气流道，并隔离开保温材料；
➢ 保温材料：保持热量，为硅熔液提供合适的温度梯度。
3 单晶炉提供减压气氛保护、机械运动和自动控制系统
安装热场
装料
化料
收尾
等径
转肩
放肩
引晶

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　2002年12月 JOURNALOFSYNTHETICCRYSTALS December,2002　

氯化锌钾单晶的直拉法生长

邹玉林,臧竞存,石俊琦,马会龙(北京工业大学材料学院,北京100022)

摘要:利用差热分析和X射线粉末衍射研究了KCl2ZnCl2部分二元相图,采用丘克拉斯基技术生长出光学质量的氯化锌钾单晶,其结构为β2K2SO4型(Pna2

1)。晶胞参数为a=1.24051nm,b=2.67806nm,c=0.72554nm。

关键词:氯化锌钾;晶体生长;相图中图分类号:O782.5 文献标识码:A 文章编号:10002985X(2002)062537205

GrowthofK2ZnCl4SingleCrystalsbyCzochralskiTechniqueZOUYu2lin,ZANGJing2cun,SHIJun2qi,MAHui2long(InstituteofMaterials,BeijingPolytechnicUniversity,Beijing100022,China)(Received8May2002)

Abstract:ThephasediagramofKCl2ZnCl2binarycompoundwasstudiedbyTDAandX2raypowderdiffraction.OpticalqualityK2ZnCl4singlecrystalwasgrownbyCzochralskitechnique.Ithasβ2K2SO4structure(Pna21)withlatticeparameters:a=1.24051nm,b=2.67806nm,c=0.72554nm.

Keywords:K2ZnCl4;crystalgrowth;phasediagram

1　引　言氯化锌钾是一种铁电晶体,在量子光学中有广泛的应用,室温下,具有β2K2SO4型晶体结构,其空间群为Pna21。随温度变化可经历正常相—无公度相—公度相转变[1],是理论研究的很好模型,引起各国学者的关注[2]。由于K2ZnCl4属低声子能量材料,稀土离子上转换发光强度要比氟化物和氧化物高得多[3],因而也成

为研制上转换发光材料的基质材料。韩国HoyoungA等测定了K2ZnCl4由公度相到非公度相的热学性质[4]和比热[5]。以上所有这些研究都需要有高质量的K2ZnCl4单晶,因此单晶生长的研究自然成为上述研究的基础。K2ZnCl4主要有两种生长方法,一种是水溶液自然蒸发法[6],一种是丘克拉斯基法(直拉法)[7]。水溶液法虽然应用较多,但其生长的晶体吸湿性很严重;而直拉法生长的晶体吸湿性要轻得多,在空气中比较稳定,便于光谱测试和各种性能测试的研究。

2　实　验2.1　差热分析与相图测定能否采用直拉法生长K2ZnCl4单晶,与其相图形式有很大关系,因此相图测定成为首选工作。我们采用分析纯KCl和ZnCl2料,按摩尔比配比,进行称量混匀,放入陶瓷坩埚,加热至700℃熔融1h,然后急冷,取出

收稿日期:2002205208

料块研磨后,进行差热分析。由于ZnCl2极易潮解,受环境温度和湿度影响很大,因此配料应在干燥条件下进行,配料过程要迅速,样品要及时放入干燥器中。K2ZnCl4样品取自单晶,同样经过研磨。差热分析的参比物为α2Al2O3,升降温速度均为10℃/min,走纸速度为4mm/min。图1为K2ZnCl4差热分析图。图2为KCl2ZnCl2部分二元相图,图中黑点为差热分析的热效应点,DTA仪的温度值用纯SiO2和CuSO4・5H2O进行系统校正。由相图可以看出,K2ZnCl4熔点为428℃,为一呆性点,即同成份熔融点,两侧液相线较

为陡峭,易于采用直拉法生长单晶。

Fig.1　DTAcurvesofK2ZnCl4图1　K2ZnCl4差热曲线Fig.2　PhasediagramofKCl2ZnCl2

图2　KCl2ZnCl2相图

2.2　晶体生长根据相图测定结果,我们进行了直拉法单晶生长。采用50ml陶瓷坩埚熔化料,根据化学反应方程:

2KCl+ZnCl2=K2ZnCl4

Fig.3　Schematicdiagramofcrystalgrowthapparatus图3　提拉法晶体生长装置示意图

KCl与ZnCl2的摩尔比为2∶1,配料按化学配比,称重每次90g。称量用TG328B光电天平,精度为0.1mg。晶

体生长装置如图3,为加大温度梯度,坩埚放在加热炉的顶部,后热器采用玻璃罩,便于观察。晶体生长工艺为转速8～15r/min,拉速4mm/h。晶体生长过程为下籽晶、收颈、扩肩、等径、收尾,控温仪为DWT—702。图4

为K2ZnCl4单晶,其中右图的晶体尺寸为<6mm×25mm,晶体无色透明,肩部有明显四条生长脊。此外,该晶体

Fig.4　PhotographofK2ZnCl4crystal图4　K2ZnCl4单晶照片

暴露在空气中时,没有明显的吸潮现象,可与ZnWO4等采用直拉法获得的单晶同样保存,而不需要特殊处理。2.3　晶体结构测试将K2ZnCl4粉末在玛瑙研钵中充分研磨,采用日本理学公司生产的D/MAX23CD型衍射仪,测试结果如图5。

Fig.5　X2raypowderdiffractionforK2ZnCl4crystal图5　K2ZnCl4单晶X射线粉末衍射图

表1为衍射数据与文献PDF卡片(3321060)数据的比较。由表上可以看出,实验数据与卡片数据基本相符合,只是有些双峰由于离得过近,没有被仪器分开,可通过与衍射图对比观察。单晶测试采用日本理学公司生产的AFC27R四圆衍射仪,通过对20个衍射峰的测定以确定晶体的单胞参数,测试结果与标准PDF卡片(3321060)基本一致,其结果见表2。图6为K2ZnCl4的结构图[8]。结构中Zn2+为四配位,单胞中由4个[ZnCl4]2-四面体和八个K+离子组

成,形成双井结构(doublewell)。Zn2+离子与Cl-离子半径比为=

0.060

0.181=0.3315,符合鲍林规则。[ZnCl4]2-

四面体中的一个Cl-近似平行于b方向,而其余三个Cl-则在垂直于b的平面内,正是平行于b的该Cl-与Zn2+之间的键长变化引起了晶体的无公度相—公度相转变。

表1　K2ZnCl4单晶指标化结果Table1　ThecalculationofthedataforK2ZnCl4crystal

No.Experimentaldatad(nm)I/I0Documentaldatad(nm)I/I

hkl

10.61543100.62781010.6211620020.50865470.5131001310.5104523030.44402120.4472506040.361001000.3634600020.35966030150.3482190.34711032160.3231560.32451013270.31142260.3133352020.31031440080.30214100.30342036090.29473100.295514233100.2915380.292041520.289530190110.27346170.274725162120.27041300.271735431130.26743510.2688301910.268420450140.2600480.260810332150.25545150.256430262160.2519740.25178451170.2339860.234710501180.23189130.232818362190.22706150.2279104320.22716531200.20796450.2087163030.20771253

表2　K2ZnCl4晶体学参数Table2　CrystallographyparametersforK2ZnCl4crystal

ExperimentaldataDocumentaldataa=1.24017nma=1.24051nmb=2.67328nmb=2.67806nmc=0.72541nmc=0.72554nmα=90.003(.044)°α=90°

β=90.090(.061)°β=90°

γ=89.869(.073)°γ=90°

2.4　晶体光谱测试K2ZnCl4单晶在180～900nm的吸收光谱如图7。由图表明该晶体吸收边为190nm,其高透过区从近紫

外、可见到近红外,因而可作为上转换发光很好的基质材料。由于K2ZnCl4单晶声子能量小,减少了由于多光子驰豫所造成的无辐射跃迁损失,从而有助于提高上转换发光效率,有较好的研究前景。

045人工晶体学报第31卷